CN1899970A - 一种制备高纯二氧化钒微粒的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备高纯二氧化钒微粒的方法,属于功能无机材料制备技术领域,特别涉及到高纯二氧化钒温度敏感相变材料的低成本快速制备方法。本发明的特征是:整个制备过程工艺简单,所用原料易得,反应时间短,没有废物排放,属于环保性技术;更重要的是,使纯相二氧化钒的生成条件更加温和、容易控制,颗粒的超细化工艺简化。本发明的效果和益处是在制造成本、产品性能和环境友好等方面都展现出显著的竞争优势和利润空间。
Description
技术领域
本发明属于功能无机材料制备技术领域,特别涉及到二氧化钒温度敏感相变材料的低成本快速制备方法。
背景技术
二氧化钒VO2是一种相变型金属氧化物,在温度Tc=68℃时发生晶相转变,同时其电阻率和红外光透过率随之发生突变,因此在自动调节温度的智能窗、红外探测仪、激光防护层等领域得到广泛应用。但钒的氧化物众多,如:V2O3、VO2、V2O5等,其中只有VO2具有温敏相变功能。如何低成本制备纯相VO2一直是制约VO2应用的一个关键因素。目前制备VO2的方法有热分解法、化学沉淀法、溶胶-凝胶法和激光诱导气相沉积法等。对比发现,目前的方法要么工艺过程复杂,制备成本高;要么制备出的VO2相纯度低,常常含有不同价态的钒。针对这些问题,本发明提出一种实用的制备技术,使VO2产品相纯度达到100%、粒度在100nm~5μm之间;其原料易得、工艺路线简单,反应时间短、能耗低,具有工业化应用的价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种低成本制备二氧化钒粉体材料的方法,通过该方法可制备纯相二氧化钒粉体材料,从而满足国内外市场和高科技领域特殊需求。
本发明的技术方案是,以钒的氧化物或钒酸盐中的一种或几种物质为原料,将其与一种助剂一起研磨后放入气氛保护炉中,在常压下进行加热,通过控制升温速度、反应温度、保护气组分与流量、以及恒温时间等来控制产物相纯度和颗粒大小,经恒温转化后便得到纯净、松散的二氧化钒粉体;经简单研磨和颗粒分级便得到所需产品;保护气循环使用。
本发明的效果和益处是,整个制备过程没有废物排放,属于环保性技术;更重要的是,使得纯相二氧化钒的生成条件更加温和、容易控制,颗粒的超细化工艺简化。本发明在制造成本、产品性能和环境友好等方面都展现出显著的竞争优势和利润空间。
具体实施方式
以下结合技术方案详细叙述本发明的具体实施方式。
本发明中的高纯二氧化钒微粒制备方法,其特征在于制备时所用原料及助剂的种类与配方比例、保护气组成与配方比例、加热炉升温速率与反应温度、以及反应温度下恒温时间如下:制备二氧化钒所用原料在钒的氧化物或钒的铵盐中选取,例如五氧化二钒、钒酸铵等,原料是它们中的一种或二种以上混合物;原料研磨助剂在C4以下的醇、酮、醚、酯或酸中选取,是它们中的一种或两种以上混合物;原料与助剂之间重量配比在100∶0~100范围内变化;保护气由还原性气体与惰性气体组成,其中惰性气体在氮气、氩气中选取,还原气体在氢气、氨气中选取;惰气与还原气的体积比在100∶1~20范围内变化,气体流量在40-400ml/min;加热炉升温速率为5-20℃/min;反应温度为400℃-680℃;反应温度下恒温时间为10分钟到2小时;其制备方法的工艺流程如下:
步骤1.将上述含钒的原料与一种助剂混合并进行研磨,使其达到颗粒均匀的细粉或糊状物,研磨时间在10-30分钟;然后将其放入一坩埚中,并使料层厚度均匀;
步骤2.将步骤1中装有物料的坩埚放入带气氛保护的加热炉中,先通入保护气体,然后进行升温,达到反应温度后进行恒温,在该步骤中,保护气组成与流量、升温速率和反应恒温时间均在上面规定的范围内选取;
步骤3.在保护气体存在下让反应产物冷却到100℃以下,然后取出,进行简单研磨或气流粉碎、分级便得到纯相蓝黑色的二氧化钒超细粉体。
实施例1
取2g五氧化二钒、0.1~0.5g丙酮混合后进行研磨,研磨时间10~30分钟;然后将其放入一坩埚中,并使料层厚度均匀;将该坩埚放入带气氛保护的加热炉中,通入保护气体氮气和氨气(体积比为15~30∶1;80-200ml/min),然后进行升温,达到580~630℃后进行恒温20~40分钟;然后在保护气氛下降温,让反应产物冷却到100℃以下,最后取出并进行简单研磨,得到纯相蓝黑色二氧化钒超细粉体,粒度为100nm~2祄。
实施例2
首先取1g五氧化二钒与0.1~1g无水乙醇混合并进行研磨,使其形成糊状物,研磨时间10~20分钟,然后将其放入一坩埚中在保护气氛存在下进行升温,其中保护气为20~40∶1(体积比)的氮和氨混合气,气体流量为200~300ml/min;当温度达到450~530℃后进行恒温,恒温时间为70~120分钟;恒温结束后在气体保护下让反应产物冷却到100℃以下;最后取出,进行简单研磨、分级便得到纯相蓝黑色二氧化钒超细粉体,粒度为50nm~1祄。
Claims (1)
1.一种制备高纯二氧化钒微粒的方法,以钒的氧化物或钒酸盐中的一种或几种物质为原料,将其与一种助剂一起研磨后放入气氛保护炉中,在常压下进行加热,通过控制升温速度、反应温度、保护气组分与流量以及恒温时间来控制产物相纯度和颗粒大小,经恒温转化后得到纯净、松散的二氧化钒粉体;经研磨和颗粒分级得到所需产品;保护气循环使用;其特征是:制备二氧化钒所用原料在钒的氧化物或钒的铵盐中选取,包括五氧化二钒或钒酸铵,原料由它们中的一种或二种以上混合物组成;原料研磨助剂在C4以下的醇、酮、醚、酯或酸中选取,由它们中的一种或两种以上混合物组成;原料与助剂之间重量配比在100∶0~100范围内变化;保护气由还原性气体与惰性气体组成,其中惰性气体在氮气、氩气中选取,还原气体在氢气、氨气中选取;惰气与还原气的体积比在100∶1~30范围内变化,气体流量在40-400ml/min;加热炉升温速率为5-20℃/min;反应温度为400℃-680℃;反应温度下恒温时间为10分钟到2小时,其制备方法的工艺流程如下:
步骤1:将上述含钒的原料与一种助剂混合并进行研磨,使其达到颗粒均匀的细粉或糊状物,研磨时间在10-30分钟;然后将其放入坩埚中,并使料层厚度均匀;
步骤2:将步骤1中装有物料的坩埚放入带气氛保护的加热炉中,先通入保护气体,然后进行升温,达到反应温度后进行恒温,在该步骤中,保护气组成与流量、升温速率和反应恒温时间均在上面规定的范围内选取;
步骤3:在保护气体存在下让反应产物冷却到100℃以下,然后取出,进行研磨或气流粉碎、分级便得到纯相蓝黑色的二氧化钒超细粉体。
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