CN101823735A - 一种工业级氢氧化镁粉体的烧结方法 - Google Patents

一种工业级氢氧化镁粉体的烧结方法 Download PDF

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潘文
李国锋
宁桂玲
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Abstract

一种工业级氢氧化镁粉体的烧结方法，属于功能无机材料制备技术领域，涉及到彩色平板等离子电视保护膜用高纯氧化镁烧结工艺路线的确定。其特征是以工业级氢氧化镁作为原料，经过简单预处理，通过控制升温速率，恒温时间和升温曲线来控制氧化镁的反应生成过程。整个制备过程工艺简单，所用原料易得，工艺简单，没有废物排放，属于环保性技术；更重要的是，使纯相氧化镁的生成条件更加温和、容易控制，这种技术路线避免了传统工业烧结方法引起的一系列问题，如烧结过程产生的大量粉尘，还需增加粉尘回收装置，因此效率较低，成本增加。本发明的效果和益处是在制造成本、产品性能和环境友好等方面都展现出显著的竞争优势和利润空间。

Description

一种工业级氢氧化镁粉体的烧结方法
技术领域
本发明属于功能无机材料制备技术领域，涉及到高纯氧化物的制备方法，特别涉及到彩色平板等离子电视保护膜用高纯氧化镁烧结工艺路线的确定。
背景技术
氧化镁(MgO)被广泛应用于电子元器件、高级陶瓷材料等多个领域，尤其在新一代等离子体平板显示器(PDP)中，其性能直接影响到PDP的工作特性和寿命。目前国内批量生产的氢氧化镁及氧化镁产品纯度通常都在99％以下，但其中的金属杂质离子含量，特别是Al、Si、Fe、B、Ni等金属杂质离子含量严重超标。虽然近年来通过制备方法的改进，包括真空挥发法、液相沉淀法、溶胶凝胶法及气相沉积法的应用，金属离子杂质含量得到一定控制，但随之又引进了更多非金属离子的污染，这对于等离子体平板显示器(PDP)镀膜的结晶趋向性和精细结构控制有着非常不利的影响，间接使等离子体平板显示器(PDP)的使用寿命降低。更重要的是，随着工业级氢氧化镁非金属离子含量的增加，在烧结成为氧化镁的过程中，会引起粉末飞散的情况，厂家不得不增加除尘装置以确保工作环境及原料的损失，这又无形中增加了生产成本。针对这些问题，本发明提出一种实用的制备技术，使用工业级非金属离子含量高的氢氧化镁，通过烧结工艺控制得到纯相氧化镁产品、粒度在500nm-5μm之间；其原料易得、工艺路线简单，反应时间短、能耗低，具有工业化应用的价值。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种工业级氢氧化镁烧结为氧化镁的工艺路线，通过该方法可得到PDP用烧结体靶材成型用颗粒粉体材料，从而满足国内外市场和高科技领域特殊需求。
本发明的技术方案是以工业级氢氧化镁作为原料，将其与一种助剂一起研磨后放入气氛保护炉中，在常压下进行加热，通过控制升温速度、反应温度、保护气组分与流量以及恒温时间来控制产物相纯度和颗粒大小，经恒温转化后得到纯相的氧化镁粉体。
本发明的效果和益处是整个制备过程没有废物排放，属于环保性技术；更重要的是，使得纯相氧化镁的生成条件更加温和、容易控制，颗粒的超细化工艺简化。本发明在制造成本、产品性能和环境友好等方面都展现出显著的竞争优势和利润空间。
具体实施方式
以下结合技术方案详细叙述本发明的具体实施方式。
本发明中的工业级氢氧化镁粉体材料的烧结方法，其特征制备时所用原料及助剂的种类与配方比例、烧结气氛组成与配方比例、加热炉升温速率与反应温度、以及反应温度下恒温时间如下：
一种工业级氢氧化镁粉体材料的烧结方法，制备氧化镁所用原料在工业级氢氧化镁中选取；原料研磨助剂在C4以下的醇、酮、醚、酯或酸中选取，由它们中的一种或两种以上混合物组成；原料与助剂之间重量配比在100∶0～100范围内变化；烧结气氛由氧化性气体与惰性气体组成，其中惰性气体在氮气、氩气中选取，氧化气体在氧气、一氧化氮气中选取；惰气与氧化气的体积比在100∶1～30范围内变化，气体流量在40-400ml/min；加热炉的升温速率及恒温时间分为三个阶段，室温至250℃，升温速率为5-20℃/min，250℃恒温0.5-4小时；250至400℃，升温速率为10-30℃/min，400℃恒温0.5-4小时；氢氧化镁变成氧化镁反应温度为400℃-680℃，升温速率为1-20℃/min，反应温度下恒温时间为10分钟到4小时；其制作方法的工艺流程如下：
步骤1
将原料与一种助剂混合并进行研磨，使其达到颗粒均匀的细粉或糊状物，研磨时间在5-60分钟；然后将其放入一坩埚中，并使料层厚度均匀；
步骤2
将步骤1中装有物料的坩埚放入带气氛的加热炉中，先通入保护气体，然后进行升温，达到反应温度后进行恒温，在该步骤中，保护气组成与流量、升温速率和反应恒温时间均在上面规定的范围内选取；
步骤3
在保护气体存在下让反应产物冷却到50℃以下，然后取出，进行简单分级便得到纯相白色的氧化镁超细粉体。
实施例1
取5g工业级氢氧化镁、0.1～0.5g乙醇混合后进行研磨，研磨时间5～60分钟；然后将其放入一坩埚中，并使料层厚度均匀；将该坩埚放入带气氛保护的加热炉中，通入保护气体氮气和氧气，体积比为10～50∶1；60-220ml/min，然后从室温进行升温，达到250℃后进行恒温，升温速率为10-20℃/min，250℃恒温2-4小时；250至400℃，升温速率为15-30℃/min，400℃恒温0.5-4小时；氢氧化镁变成氧化镁反应温度为400℃-680℃，升温速率为1-20℃/min，反应温度下恒温时间为10分钟到2小时；然后在保护气氛下降温，让反应产物冷却到50℃以下，最后取出并进行简单研磨，得到纯相白色氧化镁超细粉体，粒度为500nm～5μm。

Claims (1)

1.一种工业级氢氧化镁粉体的烧结方法，以工业级氢氧化镁作为原料，将其与一种助剂一起研磨后放入气氛保护炉中，在常压下进行加热，通过控制升温速度、反应温度、保护气组分与流量以及恒温时间来控制产物相纯度和颗粒大小，经恒温转化后得到纯相的氧化镁粉体，其特征是：
a)制备氧化镁所用原料在工业级氢氧化镁中选取；
b)原料研磨助剂在C4～C2的醇、酮、醚、酯或酸中选取，由它们中的一种或两种以上混合物组成；原料与助剂之间重量配比在100∶0～100范围内变化；
c)烧结气氛由氧化性气体与惰性气体组成，其中惰性气体在氮气、氩气中选取，氧化气体在氧气、一氧化氮气中选取；惰气与氧化气的体积比在100∶1～30范围内变化，气体流量在40～400ml/min；
d)加热炉的升温速率及恒温时间分为三个阶段，室温至250℃，升温速率为5～20℃/min，250℃恒温0.5～4小时；250至400℃，升温速率为10～30℃/min，400℃恒温0.5～4小时；氢氧化镁变成氧化镁反应温度为400℃～680℃，升温速率为1～20℃/min，反应温度下恒温时间为10分钟到2小时。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1699175A (zh) * 2005-05-25 2005-11-23 天津化工研究设计院 一种粒状高活性氧化镁的制造方法
CN1865139A (zh) * 2005-05-21 2006-11-22 中国科学技术大学 薄片状无孔纳米氧化镁及其制备方法
CN1899970A (zh) * 2005-12-16 2007-01-24 大连理工大学 一种制备高纯二氧化钒微粒的方法

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