CN1699175A - 一种粒状高活性氧化镁的制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种粒状高活性氧化镁的制造方法，涉及无机功能材料领域。一种将普通工业级氧化镁水解成氢氧化镁，再焙烧得到粒状高活性氧化镁的制造方法。得到的高活性氧化镁为分散性良好的粒状，具有流动性好和重质化等特点，BET比表面积在150m2/g以上。
Description
技术领域
本发明属于无机功能材料领域。涉及镁化合物的制备技术，特别是高活性氧化镁的制造方法。
背景技术
活性氧化镁作为橡胶的硫化剂已经广泛应用，由于其相对于含硫硫化剂有较高的环境和人身安全性，在医用橡胶等领域占有重要地位。高活性氧化镁比表面积大，属于功能性无机材料，主要用于医用橡胶、粘合剂改性等；而普通工业级氧化镁活性很低，只能作为一般无机填料使用。
高活性氧化镁现有制造方法主要有白云石碳化法、卤水-碳酸铵法和氢氧化镁法等，采用这些方法得到的活性氧化镁都存在共同的缺点，就是氧化镁多为无定型粉末，堆积密度较小，包装运输体积大，使用时粉尘飞扬，造成操作环境恶化，同时由于粒子间容易团聚，与橡胶等混炼困难，造成产品性能低下。
王锋等用盐湖卤水和碳酸铵制得碘吸附值140～180mg/g的高活性氧化镁，产品堆积密度为0.25g/cm3左右(高活性氧化镁生产新工艺研究，石化技术与应用，2000，第20卷第3期，p152～154)。
隋升等以菱苦土为原料，制得碘吸附值在120mg/g以上的高活性氧化镁(一种生产高活性氧化镁的新工艺，沈阳化工学院学报，1993，第7卷第4期第316～322页)。该工艺同属于可溶性镁盐碳化法。
由于白云石分布广，白云石碳化法已经成为活性氧化镁的主要生产方法之一，但采用该技术生产的产品堆积密度更小，一般为0.10～0.20g/cm3。
上述方法得到的高活性氧化镁多为无定型粉末，堆积密度小，流动性差，粒子间容易团聚，给使用造成许多困难。
日本专利特公昭49-40602和法国专利第975099号公开了以煅烧氧化镁为原料，在水、海水或者含镁水溶液中进行水合反应，从而除去氧化镁中的杂质制取高纯度氧化镁和回收氢氧化镁的方法。这些方法虽然得到的产品不同，但对提高氧化镁的纯度和进一步制取活性高的氧化镁是有益的。
针对以上情况，本发明提出一种制造具有优良特性的高活性氧化镁的方法。得到的高活性氧化镁为分散性良好的粒状，具有流动性好和重质化等特点，BET比表面积在150m2/g以上。
本发明的目的在于提供一种粒状高活性氧化镁的制备方法，其特点是以普通工业级氧化镁为原料，在含镁水解添加剂作用下水解成密实的氢氧化镁颗粒，再焙烧得到粒状高活性氧化镁。这种高活性氧化镁具有流动性好、活性高和重质化等特点，特别适合医用橡胶、粘合剂改性等领域应用。同时，本产品作为氯丁橡胶、丁基橡胶、卤化橡胶、硬质橡胶的硫化剂、促进剂和酸吸收剂，改善其机械强度、提高稳定性等物力化学性能。还可广泛用于烟道气脱硫、酸性废水处理、含重金属废水的处理等。
发明内容
本发明的关键，在于选用合适的含镁水解添加剂，严格控制工艺条件，特别是焙烧温度范围，制得流动性好的粒状高活性氧化镁产品。
本发明为一种粒状高活性氧化镁的制造方法，其特征在于包括下列工艺步骤：
(1)将普通工业级氧化镁用3～10倍的水打浆，并加入氧化镁重量0.5～5％的含镁水解添加剂，水解温度为30～100℃，时间为0.5～5小时，水解氧化镁成氢氧化镁；
(2)分离、干燥得到粉末状氢氧化镁，
(3)将得到的氢氧化镁进行焙烧，焙烧温度为500～900℃，焙烧时间0.5～3小时，得到流动性好的高活性氧化镁。
本发明的具体技术方案及其优化条件如下所述：
将市售的普通工业级氧化镁，用水打浆成乳液，氧化镁与水的重量比为1∶3～10，最好为1∶5～7；向乳液中加入氧化镁重量0.5～5％的添加剂，最好为1％～3％，含镁水解添加剂为镁的可溶性无机化合物或有机化合物中的一种或两种，选自硫酸镁、硝酸镁、氯化镁和乙酸镁等；加热乳液到30～100℃，保温0.5～5小时，最好为55～65℃，保温2～3小时；然后将水解浆液分离、干燥，并在温度500～900℃，时间0.5～3小时下焙烧，最好在650～750℃，1～2小时下焙烧。经上述工序操作，得到流动性好的粒状高活性氧化镁，BET比表面积在150m2/g以上。
普通工业级氧化镁可以为白云石碳化法、卤水碳酸铵法或氢氧化镁法所得。由于这些工艺所得工业级氧化镁物化性能有较大区别，水解时根据具体情况调节用水量，以乳液粘度适中浆液保持较好流动性为准。
不加添加剂或添加剂的加入量小于氧化镁重量的0.5％时，无法将氧化镁水解成密实颗粒，分离后的湿氢氧化镁干燥后结成硬块，粉碎焙烧后得到的氧化镁不具备好的流动性；添加剂的加入量在氧化镁重量的0.5～5％时，氢氧化镁粒子为密实的粒状，颗粒分散性好；添加剂的加入量大于氧化镁重量的5％时，氢氧化镁粒子变化不大，同时使成本增加。
水解温度低需要延长水解时间，相反，水解温度高时水解时间可缩短。
干燥后的氢氧化镁一般不需要粉碎，为分散性好的流动性粉末。
焙烧可以采用旋转窑、隧道窑或箱式电阻炉等。为达到均匀焙烧，以旋转窑炉为好。500℃以下焙烧，氢氧化镁分解不完全；900℃以上焙烧，容易造成氧化镁死烧或烧结，难以保证活性。
焙烧后的氧化镁一般不需要粉碎，产品具有好的分散性，容易与橡胶混炼。
按本发明的技术方案，可制取BET比表面积在150m2/g以上的粒状高活性氧化镁产品。
具体实施方式
实施例1：
在3000L带搅拌的反应釜中，加入2400L水，在搅拌的同时，徐徐加入400kg普通工业级氧化镁(卤水碳酸铵法，比表面积32.2m2/g，堆积密度0.24g/cm3)和8kg硫酸镁，加热到60℃，继续保温搅拌2.5小时，压滤分离出氢氧化镁滤饼，并在120℃干燥，得到氢氧化镁，将氢氧化镁在旋转窑中于700℃焙烧1.5小时，得到流动性好的粒状高活性氧化镁产品。产品BET比表面积158m2/g，灼烧后氧化镁含量98.8％，氧化钙含量0.10％，堆积密度0.42g/cm3。产品微观形貌如图2。
实施例2：
在3000L带搅拌的反应釜中，加入2400L水，在搅拌的同时，徐徐加入240kg普通工业级氧化镁(白云石碳化法，比表面积38.5m2/g，堆积密度0.15g/cm3)和1.2kg乙酸镁，加热到100℃，继续保温搅拌0.5小时，压滤分离出氢氧化镁滤饼，并在150℃干燥，得到氢氧化镁，将氢氧化镁在旋转窑中于500℃焙烧3小时，得到流动性好的粒状高活性氧化镁产品。产品BET比表面积162m2/g，，灼烧后氧化镁含量98.5％，氧化钙含量0.29％，堆积密度0.38g/cm3。
实施例3：
在3000L带搅拌的反应釜中，加入2400L水，在搅拌的同时，徐徐加入800kg普通工业级氧化镁(氢氧化镁法，比表面积28.3m2/g，堆积密度0.28g/cm3)和40kg硝酸镁，加热到100℃，继续保温搅拌0.5小时，冷却到60℃以下，压滤分离出氢氧化镁滤饼，并在180℃干燥，得到氢氧化镁，将氢氧化镁在箱式电阻炉中于900℃焙烧0.5小时，得到流动性好的粒状高活性氧化镁产品，产品BET比表面积152m2/g，，灼烧后氧化镁含量98.3％，氧化钙含量0.22％，堆积密度0.45g/cm3。
实施例4：
在3000L带搅拌的反应釜中，加入2400L水，在搅拌的同时，徐徐加入400kg普通工业级氧化镁(卤水碳酸铵法，比表面积32.2m2/g，堆积密度0.24g/cm3)，然后加入4kg硫酸镁和4kg氯化镁，加热到60℃，继续保温搅拌2.5小时，压滤分离出氢氧化镁滤饼，并在120℃干燥，得到氢氧化镁，将氢氧化镁在旋转窑中于600℃焙烧2.5小时，得到流动性好的粒状高活性氧化镁产品。产品产品BET比表面积165m2/g，，灼烧后氧化镁含量98.6％，氧化钙含量0.12％，堆积密度0.41g/cm3。
实施例5：
在3000L带搅拌的反应釜中，加入2400L水，在搅拌的同时，徐徐加入300kg普通工业级氧化镁(白云石碳化法，比表面积38.5m2/g，堆积密度0.15g/cm3)，然后加入5kg硝酸镁和4kg乙酸镁，加热到45℃，继续保温搅拌4小时，压滤分离出氢氧化镁滤饼，并在150℃干燥，得到氢氧化镁，将氢氧化镁在旋转窑中于700℃焙烧1.5小时，得到流动性好的粒状高活性氧化镁产品。产品BET比表面积159m2/g，，灼烧后氧化镁含量98.4％，氧化钙含量0.30％，堆积密度0.37g/cm3。
实施例6：
在3000L带搅拌的反应釜中，加入2400L水，在搅拌的同时，徐徐加入600kg普通工业级氧化镁(氢氧化镁法，比表面积28.3m2/g，堆积密度0.28g/cm3)，然后加入15kg硫酸镁和3kg硝酸镁，加热到85℃，继续保温搅拌2小时，压滤分离出氢氧化镁滤饼，并在120℃干燥，得到氢氧化镁，将氢氧化镁在旋转窑中于800℃焙烧1小时，得到流动性好的粒状高活性氧化镁产品。产品BET比表面积154m2/g，，灼烧后氧化镁含量98.2％，氧化钙含量0.23％，堆积密度0.44g/cm3。
实施例1～6所得氧化镁经扫描电镜观察，粒子为分散性良好的粒状。
Claims (3)
1.一种粒状高活性氧化镁的制造方法，其特征在于包括下列工艺步骤：
(1)将普通工业级氧化镁用3～10倍的水打浆，并加入氧化镁重量0.5～5％的含镁水解添加剂，水解温度为30～100℃，时间为0.5～5小时，水解氧化镁成氢氧化镁；
(2)分离、干燥得到粉末状氢氧化镁，
(3)将得到的氢氧化镁进行焙烧，焙烧温度为500～900℃，焙烧时间0.5～3小时，得到流动性好的高活性氧化镁。
2.根据权利要求1所述的方法，其进一步的特征在于含镁水解添加剂为元素镁的可溶性无机化合物或有机化合物中的一种或两种，选自硫酸镁、硝酸镁、氯化镁和乙酸镁。
3.根据权利要求1所述的方法，其进一步的特征在于包括下列工艺步骤：
(1)将普通工业级氧化镁用5～7倍的水打浆，并加入氧化镁重量1～3％的含镁水解添加剂，水解温度为55～65℃，保温2～3小时，水解氧化镁成氢氧化镁；
(2)分离、干燥得到粉末状氢氧化镁；
(3)将得到的氢氧化镁进行焙烧，焙烧温度为650～750℃，焙烧时间1～2小时，得到流动性好的高活性氧化镁。
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