CN104603058A - 松散聚集的薄膜氧化镁粒子 - Google Patents

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Abstract

本发明目的为提供纵横比高的、松散聚集的氧化镁粒子。本发明为一种通过扫描探针显微镜测定的纵横比为3～10的氧化镁粒子。

Description

松散聚集的薄膜氧化镁粒子
技术领域
本发明涉及纵横比高的、松散聚集的氧化镁粒子。
背景技术
氧化镁粒子通过烧制氢氧化镁得到，其从古至今被用于多种领域。
近年来，在薄膜状电子材料、光学用陶瓷、介电陶瓷使用等中变得需要超高品质的氧化镁，需要高纯度、具有超高分散性等的氧化镁。
高纯度氧化镁可以如下制造：使含有镁的碱性矿物或碱性镁化合物以悬浊水溶液的状态与二氧化碳反应，从得到的碳酸氢镁水溶液分离不溶性杂质制得澄清的碳酸氢镁水溶液，将其分解，得到碳酸镁，进一步将其烧制而制得(专利文献1)。此外，还可以向氯化镁水溶液中添加氨而制造(专利文献2)。在专利文献1和2中，不仅存在氧化镁的纯度的问题，而且也没有提及薄膜状电子材料、光学用陶瓷等中所要求的分散性、纵横比等物理特性。
专利文献3中提及了纵横比在10以上的板状结晶氧化镁，由于其为板状且纵横比高，因此体积高、加工性差。例如，具有捏合入树脂或与浆料配混时，粘度变高、加工困难的问题。
(专利文献1)日本特开昭58-60616号公报
(专利文献2)日本特开昭61-209911号公报
(专利文献3)日本特愿2012-89470号公报
发明内容
本发明的目的为，提供松散聚集的且当在合成树脂、陶瓷、各种涂布剂中配混使用时分散性良好、纵横比为3～10的、加工性良好的氧化镁。
本发明人为了达到上述目的而专心研究，其结果发现，通过将特定的氢氧化镁在特定的温度和条件下烧制，能够得到松散聚集的、纵横比为3～10的氧化镁粒子。
即，本发明为通过扫描探针显微镜测定的纵横比为3～10的氧化镁粒子。
附图说明
图1为实施例中得到的氧化镁粒子的SEM照片(倍率2000倍)。
图2为显示利用扫描探针显微镜测定纵横比的方法的图。
图3为测定CAA(柠檬酸活性)时使用的带恒温槽的搅拌机的图。
具体实施方式
以下，进一步详细说明本发明。
<氧化镁粒子>
本发明的氧化镁粒子的体积低、粘度不增加、加工性良好。
本发明的氧化镁粒子的纵横比为3～10，优选4～8。当在3以下时，成为立方体粒子，对使用材料的附加值下降，当在10以上时，体积高、加工性变差。纵横比为，利用扫描探针显微镜，对于5个粒子，求出从粒子的纵方向(C-D方向)的宽度与高度求得的纵横比(宽/高)以及从粒子的横方向(A-B方向)的宽度与高度求得的纵横比(宽/高)的平均值而得到的平均值。
本发明的氧化镁粒子，通过激光衍射散射法在水溶剂中测定的粒度的90％的值与在水溶剂中在超声处理后进行测定得到的粒度的10％的值的比率优选在15以上，更优选在18以上，进一步优选在20以上。在15以上的情况下具有高纵横比粒子特有的取向性，成为分散性良好的粒子。
本发明的氧化镁粒子的BET法比表面积优选为5～30m2/g，更优选为7～28m2/g，进一步优选为10～25m2/g。BET法比表面积在5m2/g以上的情况下，活性高，能够用于多种用途，在30m2/g以上的情况下，水合性低。
本发明的氧化镁粒子的CAA(柠檬酸活性(Citric Acid Activity))40％的值于30℃优选为40～120秒，更优选50～110秒，进一步优选60～100秒。在40秒以上的情况下反应性不会过高，在120秒以下的情况下，受酸性(受酸性)、反应性变得良好。
本发明的氧化镁粒子的堆积比重优选为0.15～0.35g/mL，更优选0.18～0.32g/mL，进一步优选0.20～0.30g/mL。堆积比重在0.15以上的情况下，体积不会过高，加工性良好，在0.35g/mL以下的情况下，聚集性低，分散性变得良好。
<氧化镁粒子的制造>
本发明的氧化镁粒子通过烧制、粉碎特定的氢氧化镁而得到。
原料氢氧化镁可以如下制造：以相对于硝酸镁使氨水为0.5～3.0当量，于15～50℃，使硝酸镁与氨水反应，然后于55～99℃加热或于100～150℃进行水热处理，过滤、水洗、干燥而制得。原料氢氧化镁的BET比表面积在50m2/g以下，粒径的50％在20μm以下。
烧制可以利用公知的方法进行。将烧制成的氧化镁粒子粉碎，能够得到BET在30m2/g以下的氧化镁。
实施例
通过以下实施例更加详细地说明本发明。
1、特性值
实施例中本发明的氧化镁粒子的(a)纵横比、(b)利用激光衍射散射法进行粉末测定得到的粒度、(c)进行超声处理后利用激光衍射散射法测定的粒度、(d)BET法比表面积、(e)堆积比重、(f)密合强度、(h)CAA(柠檬酸活性)指通过下述测定方法测定的值。
(a)纵横比：
使用岛津制作所制的SFT-3500进行SPM(扫描探针显微镜(Scanning Probe Microscope))观察，测定5次粒子的宽和高，求得平均纵横比。
纵横比为，在C-D方向和A-B方向这2个方向上，测定一个粒子的宽和厚，将各个方向的纵横比(宽/厚)的平均值作为该粒子的纵横比。对于5个粒子同样求得纵横比，得到平均值。
具体而言，图2所示的粒子，其C-D方向的长度为144.87nm，厚度为31.46nm，计算出纵横比为4.6。其A-B方向的长度为127.76nm，厚度为30.87nm，计算出纵横比为4.1。将4.6与4.1的平均值4.35作为纵横比。
对5个粒子进行以上的测定，将它们的平均值作为纵横比。
(b)利用激光衍射散射法进行粉末测定得到的粒度：
使用日机装株式会社制的粒度分析仪マイクロトラックHRA，向循环器VSR中加入溶剂(水)，适量添加样品粉末，3分钟后进行两次测定，求得平均粒度。
(c)进行超声处理后，利用激光衍射散射法测定的粒度：
使用日机装株式会社制的粒度分析仪マイクロトラックHRA，向循环器VSR中加入溶剂(水或六偏磷酸钠溶液)，向溶剂(水或六偏磷酸钠溶液)70mL中加入样品粉末0.7g，利用超声装置进行3分钟超声处理(280±10μA)，制得样品溶液。添加规定量的样品溶液，1分钟后进行两次测定，求得平均粒度。
(d)BET法比表面积：
根据杂志“触媒”(Vol.2，No.4，473页1960年高木德二)记载的方法进行测定。
(e)堆积比重：
称量10.0g样品，缓慢加入至100mL玻璃制量筒中，求得其mL读数值的倒数。
(f)密合强度
密合强度通过以下操作测定。
1、操作
(1)将纯水加热至30℃，取150mL，加入混合器中。
(2)用电子托盘天平称取20g氧化镁粒子，加入混合器中放置30秒后，搅拌1分钟。
(3)在测量质量后的铁板的一面上涂布，用橡胶辊挤压。
(4)用电炉进行500℃×30秒的干燥。
(5)再次反复进行(3)、(4)的操作。
(6)测定(化学测量)经涂布的铁板的质量(约10分钟后)
(7)将铁板安装于振荡器上，加入400g沙子。
(8)将振荡器安装于转动轻敲式振荡器(ロータップ振とう器)上，使其振动30秒。
(9)测定铁板的质量。
2、装置条件等
a、铁板：长150mm×宽80mm×厚0.3mm
b、混合器：都市场混合器(MX-934G)
c、橡胶辊：有槽(ミゾ切り)橡胶辊
d、转动轻敲式：旋转290转/分(饭田制作所制)(无断点(打点なし))
e、沙子：20～40目
3、计算
(((9)-X)g÷((6)-X)g)×100＝密合强度(％)
X：涂布前的铁板质量(g)
标准涂布量：10.5g/m2
(h)CAA(柠檬酸活性)的测定方法
CAA利用以下方法测定。准备图3所示的带恒温槽的搅拌机，将温度预先调节至30±1℃(使用水银温度计)。向200mL烧杯中精确加入2/15mol/L柠檬酸溶液100mL(调配滴定管(分注器))，利用电热器将温度加热至30±1℃(使用水银温度计)，加入至恒温槽中。然后放入转子(直径8mm×长35mm，外装プラスチック制)，在顺畅地旋转的同时使其定位(旋转速度：910r.p.m)，浸入pH电极。
通过化学测量，根据下表1称量样品。
表1
反应率 MgO样品量
40％ 2.0g
60％ 1.3g
70％ 1.15g
80％ 1.0g
将称量的样品投入烧杯中。同时按下秒表，精确10秒钟后，打开磁力搅拌器的开关旋转转子。当终点达到pH8.0(着色为桃色)时，停止秒表，读取时间。
2、氧化镁粒子的制造
以相对于硝酸镁使氨水为1.8当量，于30℃使硝酸镁与氨水反应，然后于100℃进行水热处理，过滤、水洗、干燥，得到BET比表面积为29m2/g、粒径的50％为13μm的氢氧化镁。
利用回转窑于950℃烧制该氢氧化镁，得到氧化镁。用锤式粉碎机将该氧化镁粉碎。
利用扫描探针显微镜(OLYMPUS社制，OLS3500型)测定得到的氧化镁粒子时，其纵横比为4.4。
使用激光衍射散射法在水溶剂中进行粉末测定的氧化镁粒子的90％为24.6μm，超声处理后测定的10％为0.9μm，其比率为27。
在密合强度试验中，相对于比较例的氧化镁粒子中4次的平均值为19.61％，实施例的氧化镁粒子的4次的平均值为91.6％，显示出非常高的密合性。可以认为这是由于实施例的氧化镁粒子的纵横比高，铁板与氧化镁粒子的分子间作用力变大，密合性变高的原因。
下表2中比较了得到的氧化镁粒子与作为比较例的纵横比在1附近的氧化镁粒子。使用Non-US90％/3’US10％的数值评价聚集性和分散性。
表2
注：Non-US90％/3’US10％：水溶剂中测定的粒度的90％的值与水溶剂中超声处理后进行测定得到的粒度的10％的粒度的比率
发明效果
本发明的氧化镁粒子当在合成树脂、陶瓷、各种涂布剂中配混使用时，由于其体积、粘度等不高且分散性良好，因此加工性非常好。
产业上的利用可能性
本发明的氧化镁粒子可以用于薄膜状电子材料、光学用陶瓷、介电陶瓷用等。

Claims (6)

1.一种氧化镁粒子，其通过扫描探针显微镜测定的纵横比为3～10。
2.根据权利要求1所述的氧化镁粒子，其通过激光衍射散射法在水溶剂中测定的粒度的90％的值与在水溶剂中在超声处理后进行测定得到的粒度的10％的粒度的比率在15以上。
3.根据权利要求1所述的氧化镁粒子，其BET法比表面积为5～30m2/g。
4.根据权利要求1所述的氧化镁粒子，其于30℃的CAA(柠檬酸活性)40％的值为40～120秒。
5.根据权利要求1所述的氧化镁粒子，其堆积比重的值为0.15～0.35g/mL。
6.一种氧化镁的制造方法，其包括以下工序：
(i)以相对于硝酸镁使氨水为0.5～3.0当量，于15～50℃使硝酸镁和氨水反应，然后于55～99℃加热或于100～150℃进行水热处理，得到氢氧化镁，然后，
(ii)烧制所得到的氢氧化镁。
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