CN102557098A - 一种超细高纯碳酸钡粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种超细高纯碳酸钡粉体的制备方法，通过在可溶钡盐的溶液中添加氢氧化钠使溶液保持强碱性，然后加入尿素作为沉淀剂，再加热混合溶液反应一定时间，过滤后得到沉淀，将所得沉淀洗涤后置于恒温干燥，即得到超细高纯碳酸钡粉体。本发明提供的超细碳酸钡粉体制备方法具有工艺流程简单、成本低、生产周期短、清洁无污染、安全性好、产品质量高等优点；能避免其它液相法体系局部浓度不均匀现象，制得的碳酸钡颗粒均匀致密。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种超细高纯碳酸钡粉体的制备方法。
背景技术
碳酸钡是一种重要的基础无机化工原料，广泛应用于显像管、陶瓷、搪瓷、电容器、光学玻璃以及钡铁氧体等领域。将碳酸钡加入显像管玻壳中可以有效吸收高压电流下产生的X-射线；在结构陶瓷的生产中，添加粉状碳酸钡可以显著地提高瓷砖的硬度、耐磨性和耐化学腐蚀性；添加碳酸钡还可以提高釉料的耐摩擦性，同时色泽牢固光亮稳定；在玻璃制造方面，碳酸钡用作焙烧添加剂可以增加玻璃的可浇注性，同时可以显著提高玻璃的折射率、硬度和耐刻划性；此外，它还具有优异的磁学特性，可用来制成具有高矫顽场强和磁学性能的钡铁氧体等磁性材料。随着科学技术的迅猛发展，电子化工等领域对碳酸钡的要求越来越高，而普通工业碳酸钡粉难以满足高科技领域发展的要求。与普通工业碳酸钡粉末相比，超细高纯碳酸钡具有高的介电系数、低损耗、高磁导率、饱和磁化强度等优点，具有广阔潜在应用前景。
液相沉淀法是一种目前实验室和工业上广泛采用的制备超细粉体的方法，具有合成条件温和、设备简单、易操作、成本低等优点，并且易于扩大化生产，备受重视。一般可以分为直接沉淀法、共沉淀法和均相沉淀法，其中直接沉淀法和共沉淀法都是将沉淀剂加入溶液中立刻产生沉淀，体系中存在局部浓度不均现象，从而导致产品粒度分布不均匀，且严重夹杂。此外，该方法多为不连续生产，因此不同批次间产品质量重现性较差。中国专利ZL96116009公开了一种电子陶瓷用碳酸钡的制备工艺，该工艺以精制氯化钡和碳酸钠为原料，直接沉淀的方法制备碳酸钡粉体，但是其粒径较大、分布宽。
均相沉淀法是利用某一化学反应（产生沉淀剂或产生一种能改变沉淀条件的物质）在一定的条件下（如加热或分解酶等）使溶液中的构晶离子（构晶阳离子或构晶阴离子）从溶液中均匀地、缓慢地释放出来的方法。该法可以避免直接添加沉淀剂而产生的体系局部浓度不均匀现象，但是其反应时间较长，生产效率较低，严重限制了其应用。
微波均相沉淀法是结合微波加热技术和均相沉淀法两者的优点而提出的一种制备超细粉体的新方法，一方面，结合微波加热的体加热特点，可以使得溶液均匀、快速地被加热。同时，利用微波的非热效应，可大大提高反应速率，克服常规均相沉淀法的缺点；另一方面，利用充分利用均相沉淀法的优点，消除溶液组分浓度差现象，从而可以使构晶离子在瞬间萌发出来，然后让所有的核尽可能地同步生长成一定形状和尺寸的粒子。该方法具有工艺流程简单、成本低、生产周期短、清洁无污染、安全性好、产品质量高等优点。而有关微波均相沉淀法制备超细碳酸钡粉体的研究，目前鲜有报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有直接沉淀法的不足之处，如体系局部浓度过浓等问题，提供一种新的工艺简单、粒度分布较均匀的超细高纯碳酸钡粉体制备方法，能被应用于改造传统碳酸钡生产工艺，提升产品价值。
本发明的目的是这样实现的：一种超细高纯碳酸钡粉体的制备方法，经过下列各步骤：
（1）在Ba2+浓度为0.4～1.2mol/L的可溶钡盐的溶液中，添加氢氧化钠使溶液保持强碱性，然后按尿素与可溶钡盐的摩尔比为3～8︰1，加入尿素作为沉淀剂，得到混合溶液；
（2）将步骤（1）所得混合溶液加热至75～90℃下反应1～8h，再过滤后得到沉淀，将所得沉淀洗涤后置于70～90℃下恒温干燥3～5h，即得到超细高纯碳酸钡粉体。
所述步骤（1）中的可溶钡盐溶液为氯化钡溶液、硝酸钡溶液或氢氧化钡溶液；或者，以重毒石经净化除杂后配制成的溶液。
所述步骤（1）中添加氢氧化钠的量，优选氢氧化钠与可溶钡盐的摩尔比为2.0～3.5︰1或者0～1.5︰1。
所述步骤（1）中添加氢氧化钠后再加入分散剂。
所述分散剂为多聚磷酸钠或聚乙二醇；其中，当分散剂为多聚磷酸钠时，加入量为可溶钡盐溶质质量的0.2～1%；当分散剂为聚乙二醇时，加入量为可溶钡盐溶液体积的2～10%。为多聚磷酸钠或聚乙二醇；其中，当分散剂为多聚磷酸钠时，加入量为可溶钡盐质量的0.2～1%；当分散剂为聚乙二醇时，加入量为可溶钡盐溶液体积的2～10%。
所述步骤（2）中的加热是采用微波加热。
本发明的反应机理是：
本发明与现有技术相比有以下的优点和有益效果：
（1）本发明克服现有直接沉淀法的缺点，能够实现反应体系的浓度均匀，从而可以对产品粒度有效控制，制备粒度小且分布窄的针状碳酸钡粒子，满足一些高科技领域的需要；
（2）本发明利用微波加热的方式对溶液进行加热，一方面，可以使得溶液均匀、快速地被加热；另一方方面，利用微波的非热效应，能大大提高反应速率；
（3）本发明所用的可溶钡盐溶液来源丰富，尤其是一些钡盐生产企业均需求并生产可溶钡盐溶液，并且随着生产规模不断扩大，可溶钡盐溶液变得更加廉价，有利于本发明应用于改造传统碳酸钡生产工艺和工业化生产；
（4）本发明提供的超细碳酸钡粉体制备方法具有工艺流程简单、成本低、生产周期短、清洁无污染、安全性好、产品质量高等优点；
（5）本发明采用均相沉淀法，可避免其它液相法体系局部浓度不均匀现象，制得的碳酸钡颗粒均匀致密，纯度≥99.5%，直径在200nm～600nm，长度为3μm～10μm，长径比10～15的针状或棒状粒子；
（6）本发明采用微波均相沉淀法，一方面可避免其它液相法体系局部浓度不均匀现象，另一方面可以使得溶液均匀、快速地被加热，极大地消除了浓度不均和温度梯度的不利影响，从而使得制得的碳酸钡颗粒均匀致密，直径在400nm～900nm，长度为17μm～25μm，长径比30～40的针状或棒状粒子。
附图说明
图1是实施例1制备的超细高纯碳酸钡粉体的SEM照片；
图2是实施例2制备的超细高纯碳酸钡粉体的SEM照片。
具体实施方式
下面将结合实施例进一步阐明本发明的内容，但这些实例并不限制本发明的保护范围。
实施例1
（1）在Ba2+浓度为0.8mol/L的氯化钡溶液中，按氢氧化钠与可溶钡盐的摩尔比为2.5︰1，添加氢氧化钠使溶液保持强碱性，然后按尿素与可溶钡盐的摩尔比为6︰1，加入尿素作为沉淀剂，得到混合溶液；
（2）将步骤（1）所得混合溶液水浴加热至85℃下搅拌反应4h，再过滤后得到沉淀，将所得沉淀洗涤后置于80℃下恒温干燥4h，即得到超细高纯碳酸钡粉体，为直径在200～600nm，长度为6～10μm的棒状超细碳酸钡粉体。
实施例2
（1）在Ba2+浓度为0.4mol/L的氯化钡溶液中，按氢氧化钠与可溶钡盐的摩尔比为3.5︰1，添加氢氧化钠使溶液保持强碱性，再加入可溶钡盐溶质质量0.2%的多聚磷酸钠，然后按尿素与可溶钡盐的摩尔比为8︰1，加入尿素作为沉淀剂，得到混合溶液；
（2）将步骤（1）所得混合溶液水浴加热至90℃下搅拌反应2h，再过滤后得到沉淀，将所得沉淀洗涤后置于90℃下恒温干燥3h，即得到分散性良好的针状超细高纯碳酸钡粉体。
实施例3
（1）在Ba2+浓度为1.2mol/L的氯化钡溶液中，按氢氧化钠与可溶钡盐的摩尔比为2.0︰1，添加氢氧化钠使溶液保持强碱性，再加入可溶钡盐溶液体积2%的聚乙二醇，然后按尿素与可溶钡盐的摩尔比为3︰1，加入尿素作为沉淀剂，得到混合溶液；
（2）将步骤（1）所得混合溶液水浴加热至75℃下反应6h，再过滤后得到沉淀，将所得沉淀洗涤后置于70℃下恒温干燥5h，即得到分散性良好的针状超细高纯碳酸钡粉体。
实施例4
（1）在Ba2+浓度为0.6mol/L的硝酸钡溶液中，按氢氧化钠与可溶钡盐的摩尔比为3︰1，添加氢氧化钠使溶液保持强碱性，再加入可溶钡盐溶质质量1%的多聚磷酸钠，然后按尿素与可溶钡盐的摩尔比为5︰1，加入尿素作为沉淀剂，得到混合溶液；
（2）将步骤（1）所得混合溶液水浴加热至80℃下反应5h，再过滤后得到沉淀，将所得沉淀洗涤后置于80℃下恒温干燥4h，即得到针状超细高纯碳酸钡粉体。
实施例5
（1）在Ba2+浓度为1.0mol/L的氢氧化钡溶液中，再加入可溶钡盐溶液体积10%的聚乙二醇，然后按尿素与可溶钡盐的摩尔比为4︰1，加入尿素作为沉淀剂，得到混合溶液；
（2）将步骤（1）所得混合溶液水浴加热至85℃下反应3h，再过滤后得到沉淀，将所得沉淀洗涤后置于85℃下恒温干燥4h，即得到针状超细高纯碳酸钡粉体。
实施例6
（1）在Ba2+浓度为0.8mol/L的氯化钡溶液中，按氢氧化钠与可溶钡盐的摩尔比为2.5︰1，添加氢氧化钠使溶液保持强碱性，然后按尿素与可溶钡盐的摩尔比为6︰1，加入尿素作为沉淀剂，得到混合溶液；
（2）将步骤（1）所得混合溶液微波加热至85℃下反应1h，再过滤后得到沉淀，将所得沉淀洗涤后置于80℃下恒温干燥4h，即得到直径在400nm～700nm，长度为17μm～20μm棒状超细高纯碳酸钡粉体。
实施例7
（1）在Ba2+浓度为0.8mol/L的氯化钡溶液中，按氢氧化钠与可溶钡盐的摩尔比为2.5︰1，添加氢氧化钠使溶液保持强碱性，再加入可溶钡盐质量0.2%的多聚磷酸钠，然后按尿素与可溶钡盐的摩尔比为6︰1，加入尿素作为沉淀剂，得到混合溶液；
（2）将步骤（1）所得混合溶液微波加热至85℃下反应4h，再过滤后得到沉淀，将所得沉淀洗涤后置于80℃下恒温干燥4h，即得到直径在400nm～800nm，长度为17μm～23μm分散性良好的针状超细高纯碳酸钡粉体。
实施例8
（1）在Ba2+浓度为0.4mol/L的氯化钡溶液中，按氢氧化钠与可溶钡盐的摩尔比为3.5︰1，添加氢氧化钠使溶液保持强碱性，再加入可溶钡盐质量1%的多聚磷酸钠，然后按尿素与可溶钡盐的摩尔比为8︰1，加入尿素作为沉淀剂，得到混合溶液；
（2）将步骤（1）所得混合溶液微波加热至90℃下反应2h，再过滤后得到沉淀，将所得沉淀洗涤后置于90℃下恒温干燥3h，即得到分散性良好的针状超细高纯碳酸钡粉体。
实施例9
（1）在Ba2+浓度为0.6mol/L的以重毒石经净化除杂后配制成的溶液中，按氢氧化钠与可溶钡盐的摩尔比为1.5︰1，添加氢氧化钠使溶液保持强碱性，再加入可溶钡盐溶液体积7%的聚乙二醇，然后按尿素与可溶钡盐的摩尔比为5︰1，加入尿素作为沉淀剂，得到混合溶液；
（2）将步骤（1）所得混合溶液微波加热至80℃下反应3h，再过滤后得到沉淀，将所得沉淀洗涤后置于80℃下恒温干燥4h，即得到分散性良好的针状超细高纯碳酸钡粉体。
实施例10
（1）在Ba2+浓度为1.0mol/L的硝酸钡溶液中，按氢氧化钠与可溶钡盐的摩尔比为1︰1，添加氢氧化钠使溶液保持强碱性，再加入可溶钡盐质量0.8%的多聚磷酸钠，然后按尿素与可溶钡盐的摩尔比为4︰1，加入尿素作为沉淀剂，得到混合溶液；
（2）将步骤（1）所得混合溶液加热（采用微波加热）至75℃下反应8h，再过滤后得到沉淀，将所得沉淀洗涤后置于90℃下恒温干燥3h，即得到分散性良好的针状超细高纯碳酸钡粉体。
Claims (6)
1.一种超细高纯碳酸钡粉体的制备方法，其特征在于经过下列各步骤：
（1）在Ba2+浓度为0.4～1.2mol/L的可溶钡盐的溶液中，添加氢氧化钠使溶液保持强碱性，然后按尿素与可溶钡盐的摩尔比为3～8︰1，加入尿素作为沉淀剂，得到混合溶液；
（2）将步骤（1）所得混合溶液加热至75～90℃下反应1～8h，再过滤后得到沉淀，将所得沉淀洗涤后置于70～90℃下恒温干燥3～5h，即得到超细高纯碳酸钡粉体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的可溶钡盐溶液为氯化钡溶液、硝酸钡溶液或氢氧化钡溶液；或者，以重毒石经净化除杂后配制成的溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中添加氢氧化钠的量，优选氢氧化钠与可溶钡盐的摩尔比为2.0～3.5︰1或者0～1.5︰1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中添加氢氧化钠后再加入分散剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述分散剂为多聚磷酸钠或聚乙二醇；其中，当分散剂为多聚磷酸钠时，加入量为可溶钡盐溶质质量的0.2～1%；当分散剂为聚乙二醇时，加入量为可溶钡盐溶液体积的2～10%；为多聚磷酸钠或聚乙二醇；其中，当分散剂为多聚磷酸钠时，加入量为可溶钡盐质量的0.2～1%；当分散剂为聚乙二醇时，加入量为可溶钡盐溶液体积的2～10%。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的加热是采用微波加热。
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