CN103723754B - 一种利用氯化钡和尿素制备高纯碳酸钡的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用氯化钡和尿素制备高纯碳酸钡的方法，首先通过氯化钡与氯化锶、氯化钙、氯化铁在水中不同温度下溶解度的差异，精制氯化钡，将精制得到的氯化钡溶解在去离子水中，添加一定量的助剂，在特殊分区反应器中将一定浓度的尿素溶液加入氯化钡溶液，搅拌反应，过滤洗涤，利用旋转焙烧炉焙烧过滤得到的固体，即可制得高纯碳酸钡。本发明在生成碳酸钡的反应前，加入助剂，能够解决结晶体的团聚问题，可以实现生成物由棒状至球形晶型结构的转变，改善了产物粒度的均匀性，且反应器为特制反应器，在反应器中有不同的反应分区，确保了碳酸钡在初始生成阶段粒度的均匀性，改善了碳酸钡的结晶性能，制得了高纯碳酸钡。
Description
技术领域
本发明属于化工材料的技术领域，具体涉及一种利用氯化钡和尿素制备高纯碳酸钡的方法。
背景技术
碳酸钡在电子、仪表、冶金工业有着极其广泛的用途，随着科学技术的发展对碳酸钡的质量要求也越来越高，高纯碳酸钡主要用于电子元器件的制造，特别是一些产品需要低锶低杂质的高纯碳酸钡产品，而且一些电子元器件对碳酸钡的晶型也有特殊的要求，目前主要的制备方法是采用硝酸钡、氯化钡的合成路线，这些方法不能有效的控制碳酸钡的晶型，此外得到的产品由于除杂方法不够新颖，不能够得到纯度较高的产品。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种利用氯化钡和尿素制备高纯碳酸钡的方法，具体方法如下：（1）氯化钡的除杂：在50-100℃下，将氯化钡与去离子水在容器中搅拌混合30-60min，氯化钡与去离子水的质量比为1：1，将搅拌后的物料过滤，收集固体氯化钡。（2）在50-100℃下，用去离子水将步骤（1）精制的氯化钡搅拌溶解在反应器中，氯化钡与去离子水的质量比为1:5；在溶解完全的氯化钡溶液中加入助剂，搅拌10-30min，助剂占氯化钡质量的1/10；（3）用去离子水配制质量分数为50%的尿素溶液，同时用去离子水配制一定浓度的氢氧化钠溶液，将氢氧化钠溶液搅拌加入步骤（2）制备的氯化钡溶液中，氢氧化钠与氯化钡的质量比为1:3；在60-80℃下，将尿素溶液从反应器的不同区域加入到氯化钡溶液中，在超声器的作用和搅拌器搅拌作用下反应2-5小时，尿素与氯化钡的质量比为6:1。将反应生成的物料在过滤器中过滤，用去离子水洗涤，将固体在旋转焙烧炉中焙烧60-90min，即得到高纯碳酸钡。
优选的是，所述的氯化钡中含有氯化锶、氯化钙和氯化铁杂质。
优选的是，所述的助剂为六偏磷酸钠、硬脂酸、三聚磷酸钠、卵磷脂、脂肪酸山梨坦、聚山梨酯和焦磷酸钠中的一种。
优选的是，所述的氢氧化钠的浓度为6mol/L。
优选的是，所述的反应器为特制反应器，其内部设置有分区反应室。
优选的是，所述的超声器的超声频率为30-60KHZ，所述的搅拌器的搅拌速率为100-300r/min。
优选的是，所述的旋转焙烧炉的旋转速度为5-20r/min，焙烧炉的焙烧温度为450-650℃。
本发明与现有技术相比有以下的优点和有益效果：
（1）本发明利用氯化钡与氯化锶、氯化钙、氯化铁在水中不同温度下溶解度的差异，精制氯化钡，且没有引入新的杂质。
（2）本发明在生成碳酸钡的反应前，加入助剂，能够解决结晶体的团聚问题，可以实现生成物由棒状至球形晶型结构的转变，改善了产物粒度的均匀性。
（3）本发明的反应器为特制反应器，在反应器中有不同的反应分区，确保了碳酸钡在初始生成阶段粒度的均匀性，改善了碳酸钡的结晶性能。
具体实施方式
实施例1：
（1）氯化钡的除杂：在70℃下，将10kg氯化钡与10kg去离子水在容器中搅拌混合60min，将搅拌后的物料过滤，收集固体氯化钡。
（2）在80℃下，用10kg去离子水将步骤（1）精制的氯化钡2kg搅拌溶解在反应器中；在溶解完全的氯化钡溶液中加入200g助剂硬脂酸，搅拌30min。
（3）用去离子水配制质量分数为50%的尿素溶液，同时用去离子水配制6mol/L的氢氧化钠溶液，将含650g氢氧化钠的溶液搅拌加入步骤（2）制备的氯化钡溶液中；在80℃下，将含12kg尿素的溶液从反应器的不同区域加入到氯化钡溶液中，在超声频率50KHZ作用和200r/min搅拌作用下反应5小时。将反应生成的物料在过滤器中过滤，用去离子水洗涤，将固体在旋转焙烧炉中以10r/min的速度焙烧90min，焙烧温度为600℃，即得到高纯碳酸钡。
实施例2：
（1）氯化钡的除杂：在100℃下，将15kg氯化钡与15kg去离子水在容器中搅拌混合60min，将搅拌后的物料过滤，收集固体氯化钡。
（2）在100℃下，用15kg去离子水将步骤（1）精制的氯化钡3kg搅拌溶解在反应器中；在溶解完全的氯化钡溶液中加入300g助剂聚山梨酯，搅拌30min。
（3）用去离子水配制质量分数为50%的尿素溶液，同时用去离子水配制6mol/L的氢氧化钠溶液，将含1kg氢氧化钠的溶液搅拌加入步骤（2）制备的氯化钡溶液中；在60℃下，将含18kg尿素的溶液从反应器的不同区域加入到氯化钡溶液中，在超声频率60KHZ作用和300r/min搅拌作用下反应5小时。将反应生成的物料在过滤器中过滤，用去离子水洗涤，将固体在旋转焙烧炉中以15r/min的速度焙烧90min，焙烧温度为650℃，即得到高纯碳酸钡。
Claims (6)
1.一种利用氯化钡和尿素制备高纯碳酸钡的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)氯化钡的除杂：在50-100℃下，将氯化钡与去离子水在容器中搅拌混合30-60min，氯化钡与去离子水的质量比为1：1，将搅拌后的物料过滤，收集固体氯化钡；(2)在50-100℃下，用去离子水将步骤(1)精制的氯化钡搅拌溶解在反应器中，氯化钡与去离子水的质量比为1:5；在溶解完全的氯化钡溶液中加入助剂，搅拌10-30min，助剂占氯化钡质量的1/10；所述助剂为六偏磷酸钠、硬脂酸、三聚磷酸钠、卵磷脂、脂肪酸山梨坦、聚山梨酯、焦磷酸钠中的一种；(3)用去离子水配制质量分数为50％的尿素溶液，同时用去离子水配制一定浓度的氢氧化钠溶液，将氢氧化钠溶液搅拌加入步骤(2)制备的氯化钡溶液中，氢氧化钠与氯化钡的质量比为1:3；在60-80℃下，将尿素溶液从反应器的不同区域加入到氯化钡溶液中，在超声器的作用和搅拌器搅拌作用下反应2-5小时，尿素与氯化钡的质量比为6:1；将反应生成的物料在过滤器中过滤，用去离子水洗涤，将固体在旋转焙烧炉中焙烧60-90min，即得到高纯碳酸钡。
2.根据权利要求1所述的利用氯化钡和尿素制备高纯碳酸钡的方法，其特征在于，所述的氯化钡中含有氯化锶、氯化钙和氯化铁杂质。
3.根据权利要求1所述的利用氯化钡和尿素制备高纯碳酸钡的方法，其特征在于，所述的氢氧化钠的浓度为6mol/L。
4.根据权利要求1所述的利用氯化钡和尿素制备高纯碳酸钡的方法，其特征在于，所述的反应器为特制反应器，其内部设置有分区反应室。
5.根据权利要求1所述的利用氯化钡和尿素制备高纯碳酸钡的方法，其特征在于，所述的超声器的超声频率为30-60KHZ，所述的搅拌器的搅拌速率为100-300r/min。
6.根据权利要求1所述的利用氯化钡和尿素制备高纯碳酸钡的方法，其特征在于，所述的旋转焙烧炉的旋转速度为5-20r/min，焙烧炉的焙烧温度为450-650℃。
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