CN104313583A - 一种酸性蚀刻废液回收再利用的沉淀剂及其处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及对酸性蚀刻废液的回收利用的药剂和方法，尤其涉及一种酸性蚀刻废液回收再利用的沉淀剂及其处理方法。沉淀剂包括带有草酸根离子的化合物，带有草酸根离子的化合物是用作产生草酸铜沉淀的主成分，在酸性体系下，草酸根离子和二价铜离子发生络合沉淀反应，生成草酸铜沉淀；所述可用的草酸根离子的化合物包括草酸、草酸钠、草酸钾、草酸铵；可单独使用草酸，或者使用草酸盐的一种，或者使用以上几种带草酸根离子的化合物的混合物；本发明可以快速高效的沉淀酸性蚀刻废液的铜离子，铜的沉淀物与上清液分离彻底，分离后的上清液不会产生浑浊，不破坏废液中的其他组分，处理后的滤液可回用到酸性蚀刻工序中。
Description
技术领域
本发明涉及对酸性蚀刻废液的回收利用的药剂和方法，尤其涉及一种酸性蚀刻废液回收再利用的沉淀剂及其处理方法。
背景技术
酸性蚀刻是印制线路板行业的主要的线路制造方法，会产生大量酸性蚀刻液废液，该酸性蚀刻液主要含铜、盐酸和氧化剂，如果不处理会造成严重污染。目前，处理酸性蚀刻的方法有电解法、萃取法、中和置换法等几种，但都存在各种问题。
电解法主要是利用阳极对酸性蚀刻废液进行隔膜电解，使铜离子电解为铜粉。主要问题在于电解过程可产生大量氯气和氢气，且阳极和离子膜容易损耗，成本很高。处理后的废液不能回用还需要外排二次处理。
萃取法有酸性萃取法和碱性萃取法，都是通过碱液将蚀刻废液调节到合适的pH值，通过萃取剂萃取出铜。主要问题在于需要大量的碱性物料来中和游离酸，萃取的效率也很低，为达到萃取效果还需反复萃取，过程中需要数倍的清水稀释，反而使得废液量增大。
中和置换法是使用氨水等碱性物料中和酸性蚀刻废液，然后用铁来置换铜。这种方法非常粗放，提取铜的废液含有铁，氯，氨根离子，不能回用还需二次处理。
此外，也有人提出采用草酸投放到酸性蚀刻废液中，产生草酸铜沉淀的方法来回收铜。问题在于该方法仅采用草酸作为沉淀剂，会造成络合沉淀反应不充分，形成的草酸铜结晶过细，使沉淀处理后的酸性蚀刻废液始终浑浊，不能彻底过滤清澈，沉淀效率低，且废液不能回用。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种酸性蚀刻废液回收再利用的沉淀剂及其处理方法，可以快速高效的沉淀酸性蚀刻废液的铜离子，铜的沉淀物与上清液分离彻底，分离后的上清液不会产生浑浊，不破坏废液中的其他组分，处理后的滤液可回用到酸性蚀刻工序中。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案。
一种酸性蚀刻废液回收再利用的沉淀剂，它包括带有草酸根离子的化合物，带有草酸根离子的化合物是用作产生草酸铜沉淀的主成分，在酸性体系下，草酸根离子和二价铜离子发生络合沉淀反应，生成草酸铜沉淀；所述可用的草酸根离子的化合物包括草酸、草酸钠、草酸钾、草酸铵；可单独使用草酸，或者使用草酸盐的一种，或者使用以上几种带草酸根离子的化合物的混合物。
优选的，所述带有草酸根离子的化合物优选草酸和草酸钾的组合，其中，草酸的含量为70%-95%，草酸钾含量为0.5%-10% 。
优选的，它还包括养晶添加剂，所述养晶添加剂为四氢硼化钠、四氢硼化钾的一种或两种混合，养晶添加剂的含量为0.001%到1%之间。
优选的，它还包括澄清剂，所述澄清剂可以是甲基纤维素、聚丙烯酰胺、壳聚糖的其中一种或几种组合，澄清剂的含量在20-1000ppm。
优选的，它还包括养晶添加剂和澄清剂；所述养晶添加剂为四氢硼化钠、四氢硼化钾的一种或两种混合，养晶添加剂的含量为0.001%到1%之间；所述澄清剂可以是甲基纤维素、聚丙烯酰胺、壳聚糖的其中一种或几种组合，澄清剂的含量在20-1000ppm。
一种酸性蚀刻废液回收再利用的处理方法，它包括以下步骤：步骤A， 将酸性蚀刻废液注入反应槽中，加入沉淀剂，加热到合适温度，充分混合均匀,形成含铜的沉淀物；
步骤B，将步骤A反应槽中的混合液流入到高速自动卸料离心机中进行固液分离；
步骤C，将步骤B中分离的滤液送回蚀刻系统，循环再使用；
步骤D, 将步骤B得到的含铜湿固相通过精细处理，可获得多孔式氧化铜；
其中，沉淀剂包括带有草酸根离子的化合物，带有草酸根离子的化合物是用作产生草酸铜沉淀的主成分，在酸性体系下，草酸根离子和二价铜离子发生络合沉淀反应，生成草酸铜沉淀；所述可用的草酸根离子的化合物包括草酸、草酸钠、草酸钾、草酸铵；可单独使用草酸，或者使用草酸盐的一种，或者使用以上几种带草酸根离子的化合物的混合物；所述沉淀剂它还包括养晶添加剂和澄清剂；所述养晶添加剂为四氢硼化钠、四氢硼化钾的一种或两种混合，养晶添加剂的含量为0.001%到1%之间；所述澄清剂可以是甲基纤维素、聚丙烯酰胺、壳聚糖的其中一种或几种组合，澄清剂的含量在20-1000ppm。
进一步的，在步骤A中，经过实验反复验证，沉淀剂添加浓度与废液中铜离子浓度的比例控制在1：20到1：4之间，更优化的比例为1：15到1：8之间；过低的沉淀剂比例会导致沉淀的铜过少；过高的沉淀剂比例会使得废液的酸度过高，容易挥发损耗；按优化的比例，处理后的废水铜离子浓度在60g/L到100g/L之间，可保证处理后的废水在回用到酸性蚀刻中酸度稳定，蚀刻速率稳定；
在步骤A中，经过实验反复验证，沉淀过滤的合适温度控制在20℃到70℃之间，更优化的温度控制在40℃到60℃之间；过低的温度会导致沉淀反应时间长，过高的温度会导致酸度的挥发损耗；
在步骤A中，经过实验反复验证，混合搅拌沉淀剂与酸性蚀刻废液的时间控制在15分钟到90分钟之间，更优化的时间控制在30分钟到60分钟；过短的时间导致沉淀不充分，结晶过细，过长的处理时间没有意义。
进一步的，在步骤B中，经过实验反复验证，搭配所述沉淀剂，由于养晶剂的作用，可采用300目到5000目的过滤布进行过滤，如果不使用养晶剂，5000目的滤布反复过滤也不能使滤液澄清。
进一步的，在步骤C中，添加处理后的蚀刻废液进入蚀刻系统中，不再添加酸性蚀刻子液，只需额外添加氧化剂，发现蚀刻速率稳定，蚀刻因子稳定，蚀刻液无浑浊现象发生。
本发明有益效果为：本发明所述的一种酸性蚀刻废液回收再利用的沉淀剂及其处理方法，较一般的添加草酸沉淀法，沉淀效率更高，分离更加容易，且分离滤液清澈无浑浊；处理后的蚀刻废液为低铜离子浓度药水，药水其他组分未受破坏，可直接回用，无需再添加盐酸和子液，只需补充双氧水或氯酸钠等氧化剂即可，蚀刻速率和蚀刻因子均稳定。
具体实施方式
下面对本发明作进一步的说明。
本发明所述一种酸性蚀刻废液回收再利用的沉淀剂，它包括带有草酸根离子的化合物，带有草酸根离子的化合物是用作产生草酸铜沉淀的主成分，在酸性体系下，草酸根离子和二价铜离子发生络合沉淀反应，生成草酸铜沉淀；所述可用的草酸根离子的化合物包括草酸、草酸钠、草酸钾、草酸铵；可单独使用草酸，或者使用草酸盐的一种，或者使用以上几种带草酸根离子的化合物的混合物。
优选的，对于分离提纯的效果来说，所述带有草酸根离子的化合物优选草酸和草酸钾的组合，可以提高沉淀的速度和效率，草酸的含量为70%-95%，草酸钾含量为0.5%-10% 。
优选的，所述沉淀剂还包括养晶添加剂，所述养晶添加剂为四氢硼化钠、四氢硼化钾的一种或两种混合，养晶添加剂的含量为0.001%到1%之间。通过加入养晶添加剂，发现可以使得草酸根和铜反应的沉淀结晶粗大，更加有利于沉淀的分离和提纯。
优选的，所述沉淀剂还包括澄清剂，所述澄清剂可以是甲基纤维素、聚丙烯酰胺、壳聚糖的其中一种或几种组合，澄清剂的含量在20-1000ppm。澄清剂作用在于可以提高沉淀效率，保证滤液的澄清。
优选的，它还包括养晶添加剂和澄清剂；所述养晶添加剂为四氢硼化钠、四氢硼化钾的一种或两种混合，养晶添加剂的含量为0.001%到1%之间；所述澄清剂可以是甲基纤维素、聚丙烯酰胺、壳聚糖的其中一种或几种组合，澄清剂的含量在20-1000ppm。
本发明所述一种酸性蚀刻废液回收再利用的处理方法，它包括以下步骤：步骤A， 将酸性蚀刻废液注入反应槽中，加入沉淀剂，加热到合适温度，充分混合均匀,形成含铜的沉淀物；
步骤B，将步骤A反应槽中的混合液流入到高速自动卸料离心机中进行固液分离；
步骤C，将步骤B中分离的滤液送回蚀刻系统，循环再使用；
步骤D, 将步骤B得到的含铜湿固相通过精细处理，可获得多孔式氧化铜；
其中，沉淀剂包括带有草酸根离子的化合物，带有草酸根离子的化合物是用作产生草酸铜沉淀的主成分，在酸性体系下，草酸根离子和二价铜离子发生络合沉淀反应，生成草酸铜沉淀；所述可用的草酸根离子的化合物包括草酸、草酸钠、草酸钾、草酸铵；可单独使用草酸，或者使用草酸盐的一种，或者使用以上几种带草酸根离子的化合物的混合物；所述沉淀剂它还包括养晶添加剂和澄清剂；所述养晶添加剂为四氢硼化钠、四氢硼化钾的一种或两种混合，养晶添加剂的含量为0.001%到1%之间；所述澄清剂可以是甲基纤维素、聚丙烯酰胺、壳聚糖的其中一种或几种组合，澄清剂的含量在20-1000ppm。
进一步的，在步骤A中，经过实验反复验证，沉淀剂添加浓度与废液中铜离子浓度的比例控制在1：20到1：4之间，更优化的比例为1：15到1：8之间；过低的沉淀剂比例会导致沉淀的铜过少；过高的沉淀剂比例会使得废液的酸度过高，容易挥发损耗；按优化的比例，处理后的废水铜离子浓度在60g/L到100g/L之间，可保证处理后的废水在回用到酸性蚀刻中酸度稳定，蚀刻速率稳定；
在步骤A中，经过实验反复验证，沉淀过滤的合适温度控制在20℃到70℃之间，更优化的温度控制在40℃到60℃之间；过低的温度会导致沉淀反应时间长，过高的温度会导致酸度的挥发损耗；
在步骤A中，经过实验反复验证，混合搅拌沉淀剂与酸性蚀刻废液的时间控制在15分钟到90分钟之间，更优化的时间控制在30分钟到60分钟；过短的时间导致沉淀不充分，结晶过细，过长的处理时间没有意义。
进一步的，在步骤B中，经过实验反复验证，搭配所述沉淀剂，由于养晶剂的作用，可采用300目到5000目的过滤布进行过滤，如果不使用养晶剂，5000目的滤布反复过滤也不能使滤液澄清。
进一步的，在步骤C中，添加处理后的蚀刻废液进入蚀刻系统中，不再添加酸性蚀刻子液，只需额外添加氧化剂，发现蚀刻速率稳定，蚀刻因子稳定，蚀刻液无浑浊现象发生。
为了进一步说明和验证本发明提出的技术方案的效果，现使用本发明的酸性蚀刻液GC-30的废液，其主要组成为铜离子浓度137.49g/l，盐酸含量2.35N。通过下表所列几组具体实方式进行对比：
上表结果对比表明本发明提出的新型沉淀剂及其处理方法可以高效沉淀分离出酸性蚀刻废液中的铜离子，并保持了滤液的澄清透明，同时不破坏蚀刻液中的其他组分，保证了回用时，蚀刻速率的稳定。
综上所述，发明所述的一种酸性蚀刻废液回收再利用的沉淀剂及其处理方法，较一般的添加草酸沉淀法，沉淀效率更高，分离更加容易，且分离滤液清澈无浑浊；处理后的蚀刻废液为低铜离子浓度药水，药水其他组分未受破坏，可直接回用，无需再添加盐酸和子液，只需补充双氧水或氯酸钠等氧化剂即可，蚀刻速率和蚀刻因子均稳定。
以上所述仅是本发明的较佳实施方式，故凡依本发明专利申请范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均包括于本发明专利申请范围内。
Claims (9)
1.一种酸性蚀刻废液回收再利用的沉淀剂，其特征在于：它包括带有草酸根离子的化合物，带有草酸根离子的化合物是用作产生草酸铜沉淀的主成分，在酸性体系下，草酸根离子和二价铜离子发生络合沉淀反应，生成草酸铜沉淀；所述可用的草酸根离子的化合物包括草酸、草酸钠、草酸钾、草酸铵；可单独使用草酸，或者使用草酸盐的一种，或者使用以上几种带草酸根离子的化合物的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种酸性蚀刻废液回收再利用的沉淀剂，其特征在于：所述带有草酸根离子的化合物优选草酸和草酸钾的组合，其中，草酸的含量为70%-95%，草酸钾含量为0.5%-10% 。
3.根据权利要求1或2所述的一种酸性蚀刻废液回收再利用的沉淀剂，其特征在于：它还包括养晶添加剂，所述养晶添加剂为四氢硼化钠、四氢硼化钾的一种或两种混合，养晶添加剂的含量为0.001%到1%之间。
4.根据权利要求1或2所述的一种酸性蚀刻废液回收再利用的沉淀剂，其特征在于：它还包括澄清剂，所述澄清剂可以是甲基纤维素、聚丙烯酰胺、壳聚糖的其中一种或几种组合，澄清剂的含量在20-1000ppm。
5.根据权利要求1或2所述的一种酸性蚀刻废液回收再利用的沉淀剂，其特征在于：它还包括养晶添加剂和澄清剂；所述养晶添加剂为四氢硼化钠、四氢硼化钾的一种或两种混合，养晶添加剂的含量为0.001%到1%之间；所述澄清剂可以是甲基纤维素、聚丙烯酰胺、壳聚糖的其中一种或几种组合，澄清剂的含量在20-1000ppm。
6.一种酸性蚀刻废液回收再利用的处理方法，其特征在于：它包括以下步骤：
步骤A， 将酸性蚀刻废液注入反应槽中，加入沉淀剂，加热到合适温度，充分混合均匀,形成含铜的沉淀物；
步骤B，将步骤A反应槽中的混合液流入到高速自动卸料离心机中进行固液分离；
步骤C，将步骤B中分离的滤液送回蚀刻系统，循环再使用；
步骤D, 将步骤B得到的含铜湿固相通过精细处理，可获得多孔式氧化铜；
其中，沉淀剂包括带有草酸根离子的化合物，带有草酸根离子的化合物是用作产生草酸铜沉淀的主成分，在酸性体系下，草酸根离子和二价铜离子发生络合沉淀反应，生成草酸铜沉淀；所述可用的草酸根离子的化合物包括草酸、草酸钠、草酸钾、草酸铵；可单独使用草酸，或者使用草酸盐的一种，或者使用以上几种带草酸根离子的化合物的混合物；所述沉淀剂它还包括养晶添加剂和澄清剂；所述养晶添加剂为四氢硼化钠、四氢硼化钾的一种或两种混合，养晶添加剂的含量为0.001%到1%之间；所述澄清剂可以是甲基纤维素、聚丙烯酰胺、壳聚糖的其中一种或几种组合，澄清剂的含量在20-1000ppm。
7.根据权利要求6所述的一种酸性蚀刻废液回收再利用的处理方法，其特征在于：
在步骤A中，经过实验反复验证，沉淀剂添加浓度与废液中铜离子浓度的比例控制在1：20到1：4之间，更优化的比例为1：15到1：8之间；过低的沉淀剂比例会导致沉淀的铜过少；过高的沉淀剂比例会使得废液的酸度过高，容易挥发损耗；按优化的比例，处理后的废水铜离子浓度在60g/L到100g/L之间，可保证处理后的废水在回用到酸性蚀刻中酸度稳定，蚀刻速率稳定；
在步骤A中，经过实验反复验证，沉淀过滤的合适温度控制在20℃到70℃之间，更优化的温度控制在40℃到60℃之间；过低的温度会导致沉淀反应时间长，过高的温度会导致酸度的挥发损耗；
在步骤A中，经过实验反复验证，混合搅拌沉淀剂与酸性蚀刻废液的时间控制在15分钟到90分钟之间，更优化的时间控制在30分钟到60分钟；过短的时间导致沉淀不充分，结晶过细，过长的处理时间没有意义。
8.根据权利要求6所述的一种酸性蚀刻废液回收再利用的处理方法，其特征在于：在步骤B中，经过实验反复验证，搭配所述沉淀剂，由于养晶剂的作用，可采用300目到5000目的过滤布进行过滤，如果不使用养晶剂，5000目的滤布反复过滤也不能使滤液澄清。
9.根据权利要求6所述的一种酸性蚀刻废液回收再利用的处理方法，其特征在于：在步骤C中，添加处理后的蚀刻废液进入蚀刻系统中，不再添加酸性蚀刻子液，只需额外添加氧化剂，发现蚀刻速率稳定，蚀刻因子稳定，蚀刻液无浑浊现象发生。
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