CN111170354A - 酸性蚀刻废液回收碱式碳酸铜的净化装置及其使用方法 - Google Patents

Abstract

本公开公开了酸性蚀刻废液回收碱式碳酸铜的净化装置及其使用方法，包括离心机、循环沉淀槽、膜过滤系统、第一泵和第二泵，离心机设有进料口、出液口和储液罐，循环沉淀槽设有第一进液口、过滤出口、过滤进口和沉淀出口，膜过滤系统设有第二进液口、浓液出口和清液出口，第一泵的一端与过滤出口相连通，另一端与第一进液口相连通，浓液出口与所述过滤进口相连通，第二泵的一端与沉淀出口相连通，另一端与进料口相连通。本公开对分离液进行循环浓缩，减少离心的液体量，提高碱式碳酸铜的含量，处理用时缩短70％，增加了单日对酸性蚀刻废液的处理量。

Description

酸性蚀刻废液回收碱式碳酸铜的净化装置及其使用方法

技术领域

本公开涉及废液处理设计领域，尤其是涉及一种酸性蚀刻废液回收碱式碳酸铜的净化装置及其使用方法。

背景技术

铜印刷线路板可通过蚀刻工艺按照预先设计的线路图将裸露的金属铜腐蚀掉，蚀刻后剩余的铜即为同线路板成品。在蚀刻过程中，蚀刻液中的铜离子浓度不断增加，蚀刻液腐蚀效率也随之不断下降，当蚀刻液中的铜离子浓度达到饱和时，蚀刻液便不能再用于铜印刷线路板的制备，并作为废液排放出去。酸性铜印刷线路板蚀刻废液已被收录至《国家险废物名录》(危废编号为HW22)，如果这些含有大量金属铜离子放入蚀刻废液不经处理而随意排放，不仅造成资源的浪费，增加了后续污水处理的成本。

目前对酸性蚀刻废液的处理主要是将酸性蚀刻废液中的铜离子转化为碱式碳酸铜，在得到碱式碳酸铜成品的过程中，需要对碱式碳酸通进行离心分离，但是离心后的分离液中仍含有较多的碱式碳酸铜，这部分分离液，如果直接排放，也会对环境造成污染，需要进行进一步的分离处理。目前采用沉淀分离，将分离液精置，利用重力作用，使其中的碱式碳酸铜沉淀，耗时久，处理量受限制，处理效率慢，严重影响了酸性蚀刻废液的回收处理效率。专利号为：201510815459.1的一种从线路板酸性蚀刻废液回收碱式碳酸铜的方法的专利文献中，公开了一种从酸性蚀刻废液中回收碱式碳酸铜的方法，但是并没有公开对含有铜的分离液的净化处理装置及方法。

发明内容

根据本公开的一个方面，提供了酸性蚀刻废液回收碱式碳酸铜的净化装置，包括离心机、循环沉淀槽、膜过滤系统、第一泵和第二泵，所述离心机设有进料口、出液口和储液罐，所述循环沉淀槽设有第一进液口、过滤出口、过滤进口和沉淀出口，所述储液罐与所述第一进液口相连通，所述膜过滤系统设有有第二进液口、浓液出口和清液出口，所述第一泵的一端与过滤出口相连通，另一端与第一进液口相连通，所述浓液出口与所述过滤进口相连通，所述第二泵的一端与沉淀出口相连通，另一端与进料口相连通。

本公开的有益效果：本公开中离心机处于高位，循环沉淀槽处于低位，离心后得到的分离液从出液口流出，进入储液罐中，在重力作用下流入到循环沉淀槽中，循环沉淀槽用于静置分离液，使分离液中的碱式碳酸铜进行沉淀。第一泵用于将过滤出口处的液体抽取到膜过滤器中进行浓缩过滤。膜过滤器对由第二进液口进入的液体进行浓缩分离，将其中的碱式碳酸铜浓缩到浓缩液中，将清液直接排出，达到将碱式碳酸铜与水分离的效果，将浓缩液回流到循环沉淀槽中，还可以能减少槽内液体量，促进槽内碱式碳酸铜沉淀。循环沉淀槽内的碱式碳酸铜在重力和液体量减少两方面的作用下进行沉淀，加快了沉淀的速度。第一泵不断将液体从过滤出口输送带第二进液口，浓缩液不断从浓液出口回流到过滤进口，进入循环沉淀槽内，形成循环，使槽内液体逐渐减少。当槽内液体较少时，第二泵用于将槽内的碱式碳酸铜沉淀和剩余液体输送到离心机内，离心机起到离心分离的作用，将碱式碳酸铜与剩余液体分离，将分离液中的碱式碳酸铜大部分提取出来，避免分离液直接排放造成环境污染及铜资源的浪费。本公开中将循环沉淀槽和膜过滤器配合使用，对循环沉淀槽内的分离液进行循环浓缩过滤，不断减少循环沉淀槽内的液体量，加快了分离液中碱式碳酸铜的沉淀速度，提高了沉淀效率，增加离心次数，避免造成膜过滤器损耗，节省分离时间，增加了单位时间内对酸性蚀刻废液的处理效率。

在一些实施方式中，循环沉淀槽包括槽底、槽盖、侧壁、第一阻流板、第二阻流板、电机、搅拌轴和搅拌器，所述侧壁的一端与槽底相固定连接，另一端与槽盖固定连接，所述第一阻流板的一侧与侧壁的一侧相固定连接，所述第二阻流板的一侧与侧壁的另一侧相固定连接，所述槽底的截面为圆弧状，所述电机安装在槽盖上，所述搅拌轴的一端穿过槽盖与电机相连接，另一端与搅拌器相连接。槽底截面为圆弧状，便于沉淀沉积在槽底。电机用于带动搅拌轴和搅拌器转动，便于第三泵将沉淀在槽底的碱式碳酸铜和剩余液体输送到离心机内。侧壁起到支撑和固定槽盖的作用。槽盖起到固定和支撑电机的作用。

在一些实施方式中，第一进液口和过滤进口均位于所述槽盖上，所述过滤出口位于所述侧壁底部，所述过滤进口与所述过滤出口分别位于第一阻流板与第二阻流板的两侧。第一进液口用于分离液进入循环沉淀槽内，过滤进口用于膜过滤器排出的浓缩液回流到循环沉淀槽内，通过过滤出口第一泵将槽内的液体抽取到膜过滤器内。因槽内液体量不断减少，过滤出口位于侧壁底部，可以保证将槽内过滤出口上方的液体全部进行膜过滤。第一阻流板和第二阻流板将过滤进口和过滤出口分隔开，可以避免从过滤进口回流的浓缩液中的碱式碳酸铜在下沉过程中大量扩散到过滤出口附近，避免过滤出口附件碱式碳酸铜含量过高，避免延长膜过滤的时间，避免增加膜过滤器的损耗。

在一些实施方式中，第一阻流板与第二阻流板之间的夹角的角度为120-180度。既可以充分阻隔浓缩液中的碱式碳酸铜在沉降过程中向过滤出口漂移，有保证浓缩液由足够的空间进行沉淀。对浓缩液的阻流效果较好，避免浓缩液中的碱式碳酸铜在下沉过程中大量扩散到过滤出口附近。

在一些实施方式中，沉淀出口以槽底的最低点为中心，所述沉淀出口与搅拌器的位置相对应。便于将沉淀清理、排出到离心机。

在一些实施方式中，槽底设有导流凸起，所述导流凸起为弧形，所述导流凸起以沉淀出口为中心向外延伸，相邻两个所述导流凸起之间设有导流道，所述导流道由内向外逐渐扩大。导流凸起和导流道其导流作用，便于碱式碳酸铜和剩余液体沿导流道快速流出沉淀出口，避免碱式碳酸铜沉积在槽底。

在一些实施方式中，侧壁还设有第一液位计和第二液位计，所述第一液位计和第二液位计的位置在同一条直线上，所述第一液位计的高度高于第二液位计，所述第二液位计的高度与所述过滤出口相同。第一液位计用于观察和控制循环沉淀槽的最高液位。第二液位计用于观察过滤出口处的液位情况，及时关闭第一泵，保证膜过滤器正常工作，避免对膜过滤器造成损害。

酸性蚀刻废液回收碱式碳酸铜的净化装置的使用方法，其中，包括以下步骤：

步骤a，将制备得到的含有碱式碳酸铜的悬浊液送入到所述离心机中，进行第一次离心，得到第一部分碱式碳酸铜和分离液，所述分离液进入所述储液罐中；

步骤b，打开第一进液口，所述分离液由所述储液罐流入所述循环沉淀槽中，进行沉淀分离；

步骤c，启动第一泵，所述第一泵通过所述过滤出口将所述循环沉淀槽内的液体泵入到所述膜过滤系统中，进行浓缩过滤，得到清液和浓缩液，所述清液通过所述清液出口直接排出；

步骤d，所述浓缩液通过所述浓液出口排出，并通过所述过滤进口进入所述循环沉淀槽内，继续进行沉淀分离；

步骤f，不断重复所述步骤c-e，使所述循环沉淀槽内的液体量不断减少，当所述循环沉淀槽内的液面位置低于所述过滤出口时，关闭所述过滤出口和第一泵，停止浓缩过滤；

步骤g，打开所述沉淀出口，启动所述电机，所述电机带动所述搅拌器转动，所述搅拌器推动沉淀在所述槽底的碱式碳酸铜和剩余液体排出所述沉淀出口；

步骤h，启动所述第二泵，所述第二泵将所述步骤g中的碱式碳酸铜和剩余液体泵入到所述离心机内，启动所述离心机，进行第二次离心，得到第二部分碱式碳酸铜。

在一些实施方式中，第一次离心的转速为950转/分钟，所述第二次离心的转速为950转/分钟。

在一些实施方式中，步骤c中清液中碱式碳酸铜的含量低于0.1ppm。清液的水质符合国家规定的排放标准。

附图说明

图1为本公开一种实施方式酸性蚀刻废液回收碱式碳酸铜的净化装置的结构示意图。

图2为图1中的循环沉淀槽的结构示意图。

图3为图2的俯视图。

图4为图2中的槽底的俯视图。

图5为本公开的一种实施方式的酸性蚀刻废液回收碱式碳酸铜的净化装置使用方法的流程图。

具体实施方式

下面参考图1-图5，并结合实施例，对本公开作进一步详细的说明。

本公开中的离心机选择张家港市永达机械制造有限公司供应PGZ1250-0平板全自动离心机，膜过滤器选择山东博纳生物科技集团有限公司供应的陶瓷微滤膜过滤器，第一泵和第二泵均选择中成泵业供应的G型不锈钢螺杆泵。

实施例1

本公开的酸性蚀刻废液回收碱式碳酸铜的净化装置，包括离心机1、循环沉淀槽2、膜过滤系统3、第一泵4和第二泵5。离心机1设有进料口11、出液口12和储液罐13。出液口与储液罐通过管道相连通。

循环沉淀槽2包括槽21、槽盖22、侧壁23、第一阻流板24、第二阻流板25、电机26、搅拌轴27和搅拌器28。侧壁23的一端与槽底21焊接连接，另一端与槽盖22焊接连接，第一阻流板24的一侧与侧壁23的一侧焊接连接，第二阻流板25的一侧与侧壁23的另一侧焊接连接连接，第一阻流板24与第二阻流板25之间的夹角的角度A为150度。第一阻流板24与第二阻流板25的宽度均与侧壁23截面的半径的长度相同。既可以充分阻隔浓缩液中的碱式碳酸铜在沉降过程中向过滤出口231漂移，有保证浓缩液由足够的空间进行沉淀。

循环沉淀槽2设有第一进液口221、过滤进口222和过滤出口231。第一进液口221和过滤进口222均位于槽盖22上，过滤出口231位于侧壁23底部，过滤进口222与过滤出口231分别位于第一阻流板24与第二阻流板25的两侧。第一阻流板24和第二阻流板25将过滤出口231与过滤进口222隔开，避免浓缩液中的碱式碳酸铜向过滤出口231漂移，保证被第二泵5泵入膜过滤器3的液体中碱式碳酸铜含量较低，保证膜浓缩过滤可以快速完成，减少膜过滤器3的损耗。

电机26安装在槽盖22上，搅拌轴27的一端穿过槽盖22与电机26相连接，另一端与搅拌器28相连接。

槽底21的截面为圆弧状，槽底21设有沉淀出口211和导流凸起212，导流凸起212为弧形，沉淀出口211位于槽底21的最低点并与搅拌器28相对应。导流凸起212以沉淀出口211为中心向外延伸，相邻两个导流凸起212之间设有导流道213，导流道213由沉淀出口211向侧壁23方向逐渐扩大。

侧壁23还设有第一液位计232和第二液位计233，第一液位计232和第二液位计233的位置在同一条直线上，第一液位计232的高度高于第二液位计233，第二液位计233的高度与过滤出口231相同。

膜过滤器3设有有第二进液口31、浓液出口32和清液出口33。储液罐13与第一进液口221通过管道相连通，过滤出口231与第二进液口31通过第一泵4相连通，浓液出口32与过滤进口222通过管道相连通，沉淀出口211与进料口11通过第二泵5相连通。

实施例2

本公开实施例1中的酸性蚀刻废液回收碱式碳酸铜的净化装置的使用方法，包括以下步骤：

步骤a，将制备得到的含有碱式碳酸铜的悬浊液送入到离心机1中，进行第一次离心，第一次离心的转速为950转/分钟，得到第一部分碱式碳酸铜和分离液，分离液从出液口进入储液罐13中；

步骤b，打开第一进液口221，分离液沿管道由储液罐通过第一进液口221流入到循环沉淀槽2中，当循环沉淀槽2内的液位达到第一液位计232的高度，关闭第一进液口221，停止进液，进行沉淀分离；

步骤c，启动第一泵4，第一泵4通过过滤出口231将循环沉淀槽2内的液体泵入到膜过滤器3中，进行浓缩过滤，得到清液和浓缩液，清液中碱式碳酸铜的含量低于0.1ppm，清液的水质符合国家规定的排放标准，通过清液出口33直接排出；

步骤d，浓缩液经浓液出口32排出，并通过管道由过滤进口222回流到循环沉淀槽2内，继续进行沉淀分离；

步骤f，不断重复所述步骤c-e，使循环沉淀槽2内的液体量不断减少，当循环沉淀槽2内的液面位置低于第二液位计233的高度，即低于过滤出口231时，关闭过滤出口231和第一泵4，停止向膜过滤器3输送液体，停止浓缩过滤；

步骤g，此时循环沉淀槽2的槽底21有碱式碳酸铜沉淀和一部分剩余液体，打开沉淀出口211，启动电机26，电机26带动搅拌器28转动，搅拌器28推动槽底21的碱式碳酸铜沉淀和剩余液体沿导流道213排出沉淀出口211；

步骤h，启动第二泵5，第二泵5将步骤g中的碱式碳酸铜沉淀和剩余液体通过进料口11泵入到离心机1内，启动离心机1，进行第二次离心，第二次离心的转速为950转/分钟，得到第二部分碱式碳酸铜。

使用本公开的净化装置和方法对酸性蚀刻废液回收碱式碳酸铜的分离液进行提取净化，可以将分离液中铜含量减少90％，使排出的清液中碱式碳酸铜含量低于0.1ppm，既提高了碱式碳酸铜的回收利用率，又避免回收过程中液体外排对环境造成污染。

本公开的净化装置和方法利用循环沉淀槽和膜过滤器对分离液进行循环浓缩，减少离心的液体量，提高碱式碳酸铜的含量，方便使用离心机进行二次离心。采用原有静置沉淀分离技术处理同等体积的分离液需要用时2小时，采用本公开的装置和方法处理仅需0.5小时，相比较，本公开的装置和方法处理用时缩短了70％以上，大大提高了处理效率，节省了酸性蚀刻废液回收利用的用时，增加了单日对酸性蚀刻废液的处理量，同时降低了膜过滤器的损耗，降低了处理成本。

以上所述的仅是本公开的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本公开创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本公开的保护范围。

Claims (10)

1.酸性蚀刻废液回收碱式碳酸铜的净化装置，其中，包括离心机、循环沉淀槽、膜过滤器、第一泵和第二泵，所述离心机设有进料口、出液口和储液罐，所述循环沉淀槽设有第一进液口、过滤出口、过滤进口和沉淀出口，所述膜过滤器设有第二进液口、浓液出口和清液出口，所述第一泵的一端与过滤出口相连通，另一端与第一进液口相连通，所述浓液出口与所述过滤进口相连通，所述第二泵的一端与沉淀出口相连通，另一端与进料口相连通。

2.根据权利要求1所述的酸性蚀刻废液回收碱式碳酸铜的净化装置，其中，所述循环沉淀槽包括槽底、槽盖、侧壁、第一阻流板、第二阻流板、电机、搅拌轴和搅拌器，所述侧壁的一端与槽底相固定连接，另一端与槽盖相固定连接，所述第一阻流板的一侧与侧壁的一侧相固定连接，所述第二阻流板的一侧与侧壁的另一侧相固定连接，所述槽底的截面为圆弧状，所述电机安装在槽盖上，所述搅拌轴的一端穿过槽盖与电机相连接，另一端与搅拌器相连接。

3.根据权利要求2所述的酸性蚀刻废液回收碱式碳酸铜的净化装置，其中，所述第一进液口和所述过滤进口均位于所述槽盖上，所述过滤出口位于所述侧壁底部，所述过滤进口与所述过滤出口分别位于第一阻流板与第二阻流板的两侧。

4.根据权利要求3所述的酸性蚀刻废液回收碱式碳酸铜的净化装置，其中，所述第一阻流板与第二阻流板之间的夹角的角度为120-180度。

5.根据权利要求2所述的酸性蚀刻废液回收碱式碳酸铜的净化装置，其中，所述沉淀出口以槽底的最低点为中心，所述沉淀出口与搅拌器的位置相对应。

6.根据权利要求2所述的酸性蚀刻废液回收碱式碳酸铜的净化装置，其中，所述槽底设有导流凸起，所述导流凸起为弧形，所述导流凸起以沉淀出口为中心向外延伸，相邻两个所述导流凸起之间设有导流道，所述导流道由内向外逐渐扩大。

7.根据权利要求2所述的酸性蚀刻废液回收碱式碳酸铜的净化装置，其中，所述侧壁还设有第一液位计和第二液位计，所述第一液位计和第二液位计的位置在同一条直线上，所述第一液位计的高度高于第二液位计，所述第二液位计的高度与所述过滤出口相同。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的净化装置的使用方法，其中，包括以下步骤：

步骤a，将制备得到的含有碱式碳酸铜的悬浊液送入到所述离心机中，进行第一次离心，得到第一部分碱式碳酸铜和分离液，所述分离液进入所述储液罐中；

步骤b，打开第一进液口，所述分离液由所述储液罐流入所述循环沉淀槽中，进行沉淀分离；

步骤c，启动第一泵，所述第一泵通过所述过滤出口将所述循环沉淀槽的液体泵入到所述膜过滤系统中，进行浓缩过滤，得到清液和浓缩液，所述清液通过所述清液出口直接排出；

步骤d，所述浓缩液通过所述浓液出口排出，并通过所述过滤进口进入所述循环沉淀槽内，继续进行沉淀分离；

步骤f，重复所述步骤c-e，使所述循环沉淀槽内的液体量不断减少，当所述循环沉淀槽内的液面位置低于所述过滤出口时，关闭所述过滤出口和第一泵，停止浓缩过滤；

步骤g，打开所述沉淀出口，启动所述电机，所述电机带动所述搅拌器转动，所述搅拌器推动所述槽底的碱式碳酸铜沉淀和剩余液体排出所述沉淀出口；

步骤h，启动所述第二泵，所述第二泵将所述步骤g中的碱式碳酸铜沉淀和剩余液体泵入到所述离心机内，启动所述离心机，进行第二次离心，得到第二部分碱式碳酸铜。

9.根据权利要求8所述的酸性蚀刻废液回收碱式碳酸铜的净化方法，其中，所述第一次离心的转速为950转/分钟，所述第二次离心的转速为950转/分钟。

10.根据权利要求8所述的酸性蚀刻废液回收碱式碳酸铜的净化方法，其中，所述步骤c中清液中碱式碳酸铜的含量低于0.1ppm。

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