CN103738994B - 一种碳酸钡的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳酸钡的制备方法,在室温下,用高纯水将氢氧化钡搅拌溶解在反应釜Ⅰ中,同时在一定温度下,将分散剂加入氢氧化钡溶液,并恒温搅拌,接着加热反应釜Ⅱ中的碳酸铵,将生成的气体CO2和NH3通入反应釜Ⅰ中,并在一定温度下用搅拌器搅拌反应,将完成的反应物料过滤、淋洗、焙烧后得到碳酸钡。本发明采用氢氧化钡和碳酸铵为原料,采用气液反应,反应产物单一,同时在反应前加入分散剂和不同时段温度的焙烧,能够解决沉淀的团聚问题并充分缩短了沉淀的消化时间,确保了产品的纯度。
Description
技术领域
本发明设计材料技术领域,尤其涉及一种碳酸钡的制备方法。
背景技术
目前碳酸钡的生产方法主要有:碳化法、复分解法和毒重石法。其中:碳化法具有生产工艺简单、成本低廉等优点,但其产品含硫量高;复分解法主要原料是氯化钡,产品成本略高,但制得的产品含硫量非常低,纯度高;毒重石法具有投资少、能充分利用原材料、无污染、工艺条件易于控制等特点,但该方法生产过程除杂困难,产品纯度普遍较低。比较三种方法,复分解法相对能够得到纯度较高的产品,但是复分解法得到的碳酸钡一致性差,晶型差,产品中存在大量氯根,且氯根去除困难。
发明内容
针对上述情况,本发明提供了一种含杂质较少的碳酸钡的制备方法,且制得的碳酸钡一致性较好,制备方法如下:(1)在室温下,用高纯水将氢氧化钡搅拌溶解在反应釜Ⅰ中,配制成氢氧化钡溶液,氢氧化钡与高纯水的质量比为1:10;(2)将碳酸铵固体加入到反应釜Ⅱ中,在100-200℃下加热固体碳酸铵;(3)在步骤(1)配制的氢氧化钡溶液中加入分散剂,且在30-80℃的温度下恒温搅拌30-60min,分散剂与氢氧化钡的质量比为1:10;(4)将步骤(2)中加热固体碳酸铵生成的气体CO2和NH3通过导气管以一定的流速通入反应釜Ⅰ中,且在40-60℃下用搅拌器搅拌反应1-5小时;(5)将步骤(4)完成的反应物料过滤,并且将过滤得到的固体用洗涤剂淋洗3-10次;(6)将淋洗后的固体加入焙烧炉中焙烧一定时间后得到碳酸钡。
优选的是,所述的分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和焦磷酸钠中的一种。
优选的是,所述的反应釜Ⅰ为特制反应釜,其本体上有不同的进料孔和通气孔。
优选的是,所述的通入反应釜Ⅰ的CO2和NH3的流速为50-200mL/min。
优选的是,所述的搅拌器的搅拌速度为40-100转/min。
优选的是,所述的洗涤剂为高纯水,且每次淋洗时间为20min。
优选的是,所述的焙烧炉的焙烧温度分两段进行,且第一段为250℃,第二段为600℃。
优选的是,所述的焙烧炉的焙烧时间为第一段为90min,第二段为60min。
本发明的有益效果是:采用氢氧化钡和碳酸铵为原料,采用气液反应,反应产物单一,且气体的通入可以以一定的速度控制,同时在反应生成沉淀前加入分散剂,能够解决沉淀的团聚问题并充分缩短了沉淀的消化时间,实现了生成物由棒状至球形晶型结构的转变,改善了产物粒度的均匀性,此外,采用不同时段温度的焙烧,能够有效的防止碳酸钡在高温下的聚集烧结,降低了焙烧条件对碳酸钡粉体晶型结构的影响,确保了产品纯度。
具体实施方式
下面将结合实施例进一步阐明本发明的内容,但这些实例并不限制本发明的保护范围。
实施例1:在室温下,用1000g高纯水将100g氢氧化钡搅拌溶解在反应釜Ⅰ中,配制成氢氧化钡溶液,接着在50℃下,将10g分散剂焦磷酸钠加入氢氧化钡溶液,并恒温搅拌60min,接着在150℃下加热反应釜Ⅱ中的碳酸铵,将生成的气体CO2和NH3通过导气管以50mL/min的流速通入反应釜Ⅰ中,并在50℃下以80转/min的速度搅拌反应3小时;将完成的反应物料过滤,将过滤得到的固体用高纯水淋洗8次,每次20min;将淋洗后的固体加入焙烧炉中在250℃焙烧90min,在600℃焙烧60min后得到碳酸钡。
实施例2:在室温下,用2000g高纯水将200g氢氧化钡搅拌溶解在反应釜Ⅰ中,配制成氢氧化钡溶液,接着在80℃下,将20g分散剂分散剂六偏磷酸钠加入氢氧化钡溶液,并恒温搅拌60min,接着在200℃下加热反应釜Ⅱ中的碳酸铵,将生成的气体CO2和NH3通过导气管以100mL/min的流速通入反应釜Ⅰ中,并在60℃下以50转/min的速度搅拌反应5小时;将完成的反应物料过滤,将过滤得到的固体用高纯水淋洗10次,每次20min;将淋洗后的固体加入焙烧炉中在250℃焙烧90min,在600℃焙烧60min后得到碳酸钡。
Claims (4)
1.一种碳酸钡的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)在室温下,用高纯水将氢氧化钡搅拌溶解在反应釜Ⅰ中,配制成氢氧化钡溶液,氢氧化钡与高纯水的质量比为1:10;(2)将碳酸铵固体加入到反应釜Ⅱ中,在100-200℃下加热固体碳酸铵;(3)在步骤(1)配制的氢氧化钡溶液中加入分散剂,且在30-80℃的温度下恒温搅拌30-60min,分散剂与氢氧化钡的质量比为1:10;所述的分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和焦磷酸钠中的一种;(4)将步骤(2)中加热固体碳酸铵生成的气体CO2和NH3通过导气管以50-200mL/min的流速通入反应釜Ⅰ中,且在40-60℃下用搅拌器搅拌反应1-5小时;(5)将步骤(4)完成的反应物料过滤,并且将过滤得到的固体用洗涤剂淋洗3-10次;(6)将淋洗后的固体加入焙烧炉中焙烧后得到碳酸钡,所述的焙烧炉的焙烧温度分两段进行,且第一段为250℃,第二段为600℃;所述的焙烧炉的焙烧时间为第一段90min,第二段60min。
2.根据权利要求书1所述的碳酸钡的制备方法,其特征在于,所述的反应釜Ⅰ为特制反应釜,其本体上有不同的进料孔和通气孔。
3.根据权利要求书1所述的碳酸钡的制备方法,其特征在于,所述的搅拌器的搅拌速度为40-100转/min。
4.根据权利要求书1所述的碳酸钡的制备方法,其特征在于,所述的洗涤剂为高纯水,且每次淋洗时间为20min。
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高纯碳酸钡的制备;陈学玺等;《无机盐工业》;20000930;第32卷(第5期);第13页右栏第2-7行 * |
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