CN104944459A - 一种无水氯化钕的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无水氯化钕的制备方法，其包括以下步骤：(1)将碳酸钕和稀盐酸混合形成溶液；(2)调节混合溶液的PH值，静置1小时；(3)过滤除杂；(4)微过滤；(5)蒸发浓缩；(6)冷却结晶；(7)离心脱水；(8)纯水溶解；(9)蒸发浓缩；(10)冷却结晶；(11)离心脱水；(12)阶梯式恒温脱水得到无水氯化钕。本发明公开的一种无水氯化钕的制备方法具有以下有益效果：1、降低无水氯化钕中氯氧化物含量；2、提高无水氯化钕的水溶性；3、降低产物中非稀土杂质。
Description
技术领域
本发明属于化学制备领域，具体涉及一种无水氯化钕的制备方法。
背景技术
无水氯化钕主要用于橡胶、医药等行业，目前仅有少数几家工厂能生产该产品，而且目前市场上的无水氯化钕主要采用六水氯化钕在适当的温度下进行恒温脱水制备而成采用上述方法制备的无水氯化钕中氯氧化物含量较高，溶解性差，不能完全满足用户要求。
发明内容
发明目的：本发明针对上述现有技术存在的问题做出改进，即本发明公开了一种无水氯化钕的制备方法。
技术方案：一种无水氯化钕的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1份碳酸钕和1.5～2份稀盐酸加入反应器中形成酸性混合溶液；
(2)酸液
调节步骤(1)混合溶液的PH值至1.5～2，搅拌反应1小时得到含有沉淀的混合液；
(3)过滤除杂
将步骤(2)中还有沉淀的混合液通过1000目的筛网过滤后得到滤液；
(4)微过滤
将步骤(3)的滤液加入微孔过滤器进行微过滤后得到滤液；
(5)蒸发浓缩
将步骤(4)的滤液加热到150℃，保温5～7小时得到浓缩液；
(6)冷却结晶
将步骤(5)的浓缩液冷却至20℃，结晶12～18小时过滤得到氯化钕晶体；
(7)离心脱水
将步骤(6)得到的氯化钕晶体加入到离心脱水机中离心脱水20～60min后得到中间产物；
(8)纯水溶解
将步骤(7)得到的中间产物加入到盛有纯水的反应器中形成溶液，中间产物与纯水的质量比为1：(20～50)；
(9)蒸发浓缩
将步骤(8)中的反应器加热到80～100℃并保温30～60分钟后得到浓缩液；
(10)将步骤(9)的浓缩液冷却至20℃，结晶12～18小时过滤得到氯化钕晶体；
(11)离心脱水
将步骤(10)得到的氯化钕晶体加入到离心脱水机中离心脱水120～160min后得到氯化钕晶体；
(12)阶梯式恒温脱水
(121)将步骤(11)得到的氯化钕晶体放入烘箱中，升温至80℃，保温2小时后脱去三个结晶水生成NdCl3·3H2O；
(122)再升温至110℃，保温2小时后脱去一个结晶水生成NdCl3·2H2O；
(123)再将温度升至150℃，保温2小时，再脱去一个结晶水生成NdCl3·H2O；
(124)将温度升至200℃，保温4小时即得到无水氯化钕。作为本发明中一种无水氯化钕的制备方法的一种优选方案：步骤(1)中稀盐酸的体积百分浓度为31％。
作为本发明中一种无水氯化钕的制备方法的一种优选方案：步骤(4)中微孔过滤器的过滤网的孔径为0.5～1μm。
有益效果：本发明公开的一种无水氯化钕的制备方法具有以下有益效果：
1、降低无水氯化钕中氯氧化物含量；
2、提高无水氯化钕的水溶性；
3、降低产物中非稀土杂质。
附图说明
图1为本发明公开的一种无水氯化钕的制备方法的流程图。
具体实施方式：
下面对本发明的具体实施方式详细说明。
本申请文件中的份数均指质量份数。
具体实施例1
如图1所示，一种无水氯化钕的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1份碳酸钕和1.5份稀盐酸加入反应器中形成混合溶液；
(2)酸液
调节步骤(1)混合溶液的PH值至1.5，搅拌反应1小时得到含有沉淀的混合液；
(3)过滤除杂
将步骤(2)中还有沉淀的混合液通过1000目的筛网过滤后得到滤液；
(4)微过滤
将步骤(3)的滤液加入微孔过滤器进行微过滤后得到滤液；
(5)蒸发浓缩
将步骤(4)的滤液加热到150℃，保温5小时得到浓缩液；
(6)冷却结晶
将步骤(5)的浓缩液冷却至20℃，结晶12小时过滤得到氯化钕晶体；
(7)离心脱水
将步骤(6)得到的氯化钕晶体加入到离心脱水机中离心脱水20min后得到中间产物；
(8)纯水溶解
将步骤(7)得到的中间产物加入到盛有纯水的反应器中形成溶液，中间产物与纯水的质量比为1：20；
(9)蒸发浓缩
将步骤(8)中的反应器加热到80℃并保温60分钟后得到浓缩液；
(10)将步骤(9)的浓缩液冷却至20℃，结晶12小时过滤得到氯化钕晶体；
(11)离心脱水
将步骤(10)得到的氯化钕晶体加入到离心脱水机中离心脱水120min后得到氯化钕晶体；
(12)阶梯式恒温脱水
(121)将步骤(11)得到的氯化钕晶体放入烘箱中，升温至80℃，保温2小时后脱去三个结晶水生成NdCl3·3H2O；
(122)再升温至110℃，保温2小时后脱去一个结晶水生成NdCl3·2H2O；
(123)再将温度升至150℃，保温2小时，再脱去一个结晶水生成NdCl3·H2O；
(124)将温度升至200℃，保温4小时即得到无水氯化钕。
本实施例中，步骤(1)中稀盐酸的体积百分浓度为31％。
本实施例中，步骤(4)中微孔过滤器的过滤网的孔径为0.5μm。
具体实施例2
一种无水氯化钕的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1份碳酸钕和2份稀盐酸加入反应器中形成混合溶液；
(2)酸液
调节步骤(1)混合溶液的PH值至2，搅拌反应1小时得到含有沉淀的混合液；
(3)过滤除杂
将步骤(2)中还有沉淀的混合液通过1000目的筛网过滤后得到滤液；
(4)微过滤
将步骤(3)的滤液加入微孔过滤器进行微过滤后得到滤液；
(5)蒸发浓缩
将步骤(4)的滤液加热到150℃，保温7小时得到浓缩液；
(6)冷却结晶
将步骤(5)的浓缩液冷却至20℃，结晶18小时过滤得到氯化钕晶体；
(7)离心脱水
将步骤(6)得到的氯化钕晶体加入到离心脱水机中离心脱水60min后得到中间产物；
(8)纯水溶解
将步骤(7)得到的中间产物加入到盛有纯水的反应器中形成溶液，中间产物与纯水的质量比为1：50)
(9)蒸发浓缩
将步骤(8)中的反应器加热到100℃并保温30分钟后得到浓缩液；
(10)将步骤(9)的浓缩液冷却至20℃，结晶18小时过滤得到氯化钕晶体；
(11)离心脱水
将步骤(10)得到的氯化钕晶体加入到离心脱水机中离心脱水160min后得到氯化钕晶体；
(12)阶梯式恒温脱水
(121)将步骤(11)得到的氯化钕晶体放入烘箱中，升温至80℃，保温2小时后脱去三个结晶水生成NdCl3·3H2O；
(122)再升温至110℃，保温2小时后脱去一个结晶水生成NdCl3·2H2O；
(123)再将温度升至150℃，保温2小时，再脱去一个结晶水生成NdCl3·H2O；
(124)将温度升至200℃，保温4小时即得到无水氯化钕。
本实施例中，步骤(1)中稀盐酸的体积百分浓度为31％。
本实施例中，步骤(4)中微孔过滤器的过滤网的孔径为1μm。
具体实施例3
一种无水氯化钕的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1份碳酸钕和1.8份稀盐酸加入反应器中形成混合溶液；
(2)酸液
调节步骤(1)混合溶液的PH值至1.8，搅拌反应1小时得到含有沉淀的混合液；
(3)过滤除杂
将步骤(2)中还有沉淀的混合液通过1000目的筛网过滤后得到滤液；
(4)微过滤
将步骤(3)的滤液加入微孔过滤器进行微过滤后得到滤液；
(5)蒸发浓缩
将步骤(4)的滤液加热到150℃，保温6小时得到浓缩液；
(6)冷却结晶
将步骤(5)的浓缩液冷却至20℃，结晶15小时过滤得到氯化钕晶体；
(7)离心脱水
将步骤(6)得到的氯化钕晶体加入到离心脱水机中离心脱水40min后得到中间产物；
(8)纯水溶解
将步骤(7)得到的中间产物加入到盛有纯水的反应器中形成溶液，中间产物与纯水的质量比为1：35；
(9)蒸发浓缩
将步骤(8)中的反应器加热到90℃并保温45分钟后得到浓缩液；
(10)将步骤(9)的浓缩液冷却至20℃，结晶15小时过滤得到氯化钕晶体；
(11)离心脱水
将步骤(10)得到的氯化钕晶体加入到离心脱水机中离心脱水140min后得到氯化钕晶体；
(12)阶梯式恒温脱水
(121)将步骤(11)得到的氯化钕晶体放入烘箱中，升温至80℃，保温2小时后脱去三个结晶水生成NdCl3·3H2O；
(122)再升温至110℃，保温2小时后脱去一个结晶水生成NdCl3·2H2O；
(123)再将温度升至150℃，保温2小时，再脱去一个结晶水生成NdCl3·H2O；
(124)将温度升至200℃，保温4小时即得到无水氯化钕。
本实施例中，步骤(1)中稀盐酸的体积百分浓度为31％。
本实施例中，步骤(4)中微孔过滤器的过滤网的孔径为0.7μm。
上面对本发明的实施方式做了详细说明。但是本发明并不限于上述实施方式，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
Claims (3)
1.一种无水氯化钕的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将1份碳酸钕和1.5～2份稀盐酸加入反应器中形成酸性混合溶液；
（2）酸液
调节步骤（1）混合溶液的PH值至1.5～2，搅拌反应1小时得到含有沉淀的混合液；
（3）过滤除杂
将步骤（2）中还有沉淀的混合液通过1000目的筛网过滤后得到滤液；
（4）微过滤
将步骤（3）的滤液加入微孔过滤器进行微过滤后得到滤液；
（5）蒸发浓缩
将步骤（4）的滤液加热到150℃，保温5～7小时得到浓缩液；
（6）冷却结晶
将步骤（5）的浓缩液冷却至20℃，结晶12～18小时过滤得到氯化钕晶体；
（7）离心脱水
将步骤（6）得到的氯化钕晶体加入到离心脱水机中离心脱水20～60min后得到中间产物；
（8）纯水溶解
将步骤（7）得到的中间产物加入到盛有纯水的反应器中形成溶液，中间产物与纯水的质量比为1：（20～50）；
（9）蒸发浓缩
将步骤（8）中的反应器加热到80～100℃并保温30～60分钟后得到浓缩液；
（10）将步骤（9）的浓缩液冷却至20℃，结晶12～18小时过滤得到氯化钕晶体；
（11）离心脱水
将步骤（10）得到的氯化钕晶体加入到离心脱水机中离心脱水120～160min后得到氯化钕晶体；
（12）阶梯式恒温脱水
（121）将步骤（11）得到的氯化钕晶体放入烘箱中，升温至80℃，保温2小时后脱去三个结晶水生成NdCl3·3H2O；
（122）再升温至110℃，保温2小时后脱去一个结晶水生成NdCl3·2H2O；
（123）再将温度升至150℃，保温2小时，再脱去一个结晶水生成NdCl3·H2O；
（124）将温度升至200℃，保温4小时即得到无水氯化钕。
2.根据权利要求1所述的一种无水氯化钕的制备方法，其特征在于，步骤(1)中稀盐酸的体积百分浓度为31%。
3.根据权利要求1所述的一种无水氯化钕的制备方法，其特征在于，步骤（4）中微孔过滤器的过滤网的孔径为0.5～1μm。
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