CN116119710B - 一种氟钛酸钾的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工合成技术领域,具体为一种氟钛酸钾的制备方法,高钛炉渣与硫酸氢铵混合焙烧后加水溶解,过滤,经过电凝聚处理后过滤,将所得滤液加热,缓慢滴加入沸水中,加入晶种,110‑120℃密封反应1.5‑3h,冷却后过滤得到偏钛酸,将所述偏钛酸与氢氟酸混合反应后过滤,向得到的氟钛酸溶液中滴加氢氧化钾溶液至体系pH至10‑12,静置沉淀5‑10h后过滤,所得固体烘干即可得到所述氟钛酸钾,本发明方法制备氟钛酸钾收率较高、氟钛酸钾纯度≥99.9%。
Description
技术领域
本发明涉及化工合成技术领域,具体为一种氟钛酸钾的制备方法。
背景技术
钢铁厂在利用钒钛磁铁矿炼铁的同时会产生一种高TiO2含量的工业固体废弃物-高钛炉渣。当前我国对高钛炉渣主要采取渣场堆积的方式处理,此方法存在占地面积大、污染环境、对周围人畜健康会造成潜在威胁等问题,探寻高钛炉渣的有效处理方式很有必要。
氟钛酸钾作为一种重要的无机氟化物,主要用途是作为聚丙烯合成用的催化剂,制造铝、钛、硼的合金,也用于制造钛酸和金属钛。目前,已有将高钛炉渣作为原料制作氟钛酸钾的报道,但是存在收率低、产品纯度不高等问题。
发明内容
发明目的:针对上述技术问题,本发明提出了一种氟钛酸钾的制备方法。
所采用的技术方案如下:
一种氟钛酸钾的制备方法,包括以下步骤:
S1:高钛炉渣与硫酸氢铵混合焙烧后加水溶解,过滤,过滤所得溶液经过电凝聚处理后再次过滤,将得到的滤液加热至55-65℃,缓慢滴加入沸水中,滴毕后加入晶种,转移至水热反应釜中,110-120℃密封反应1.5-3h,冷却后过滤得到偏钛酸;
S2:将所述偏钛酸与氢氟酸混合反应后过滤,所得滤液为氟钛酸溶液,向所述氟钛酸溶液中滴加氢氧化钾溶液至体系pH至10-12,静置沉淀后过滤,所得固体烘干即可得到所述氟钛酸钾。
进一步地,S1中所述高钛炉渣中TiO2含量≥50wt%。
进一步地,S1中焙烧温度为480-520℃,焙烧时间为1-3h。
进一步地,S1中电凝聚处理时的阳极为铝。
进一步地,S1中电凝聚处理时向溶液中加入NaCl或KCl,NaCl或KCl的加入量为1-1.5g/L,电凝聚时电流密度为4-6mA/cm2,电凝聚时间为40-60min。
进一步地,S1中所述晶种的制备方法如下:
取部分滤液进行浓度调整后加热至80-85℃,加入氨水中,所得反应液转移至水热反应釜中,密封升温至102-105℃反应40-60min,降温至80-90℃,敞口搅拌直至有晶体析出,自然冷却至室温后静置≥24h,过滤,所得固体烘干即可。
进一步地,浓度调整后所述滤液中的Ti含量为0.01-0.05mol/L。
进一步地,S1中晶种加入量为滤液质量的0.05-0.1%。
进一步地,S2中所述偏钛酸与氢氟酸的的摩尔比为1:6-6.2。
进一步地,S2中所述氢氧化钾溶液的质量浓度为5-8%。
本发明的有益效果:
本发明提供了一种氟钛酸钾的制备方法,采用硫酸氢铵法焙烧高钛炉渣具有原料成本低、生产设备腐蚀程度小、环境污染小等优点,可以有效富集铝、镁、铁等杂质元素,为后续去除创造了有利条件,电凝聚处理时阳极的铝被氧化成Al3+,水解形成胶体,能吸附其他杂质并起架桥作用而达到絮凝目的,还可水解形成多羟基水合大分子,在电场作用下,在溶液中作定向移动,移动过程中对杂质产生吸附、络合及架桥等作用,并形成易于除去的大胶团,减少溶液中的杂质,采用外加晶种法制备得到的偏钛酸粒度分布更加均匀,平均粒度更小,晶形更好,聚结也少,可以作为优质中间体进行后续合成,对于提高氟钛酸钾的品质具有积极作用,本发明方法制备氟钛酸钾收率较高、氟钛酸钾纯度≥99.9%。
附图说明
图1为本发明实施例1中所制备氟钛酸钾的照片。
具体实施方式
实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。本发明未提及的技术均参照现有技术。
实施例1:
一种氟钛酸钾的制备方法:
将100g高钛炉渣(金翼钛业,TiO2含量68.3wt%)与480g硫酸氢铵混合均匀后升温至500℃,焙烧2h后冷却至室温,将所得产物加入到5000mL蒸馏水中加热至50℃,搅拌5h使其充分溶解后过滤,所得滤液加入到KL-1型电凝聚气浮装置的水槽中,再加入加入NaCl,NaCl的加入量为1.2g/L,开启电源进行电凝聚处理,电凝聚时阳极为铝,阴极为不锈钢,电流密度为4mA/cm2,电凝聚时间为50min,电凝聚处理结束后再次过滤,取100mL滤液用蒸馏水将Ti4+浓度调整至0.02mol/L(硫酸高铁铵滴定法测定),加热至80℃,再加入到10倍体积浓度为25%的氨水中,所得反应液转移至水热反应釜中,密封升温至105℃反应40min,降温至90℃,敞口搅拌直至有晶体析出,自然冷却至室温后静置24h,过滤,所得固体50℃烘干即可得到晶种,将剩下的滤液加热至60℃,缓慢滴加入沸水中,滴毕后加入晶种,晶种加入量为滤液质量的0.06%,转移至水热反应釜中,120℃密封反应2.5h,自然冷却至室温后过滤,得到偏钛酸,将摩尔比为1:6.1的偏钛酸与氢氟酸混合反应2.5h后过滤,所得滤液为氟钛酸溶液,向氟钛酸溶液中滴加质量浓度为5%的氢氧化钾溶液至体系pH至12,静置沉淀10h后过滤,所得固体50℃烘干即可得到氟钛酸钾。
100g高钛炉渣能够得到163.5g氟钛酸钾,所得氟钛酸钾的纯度≥99.9%,各杂质指标如下:
氯化物≤0.01%、硫酸盐≤0.005%、铁≤0.005%、硅≤0.005%、其余杂质≤0.01%。
实施例2:
一种氟钛酸钾的制备方法:
将100g高钛炉渣(金翼钛业,TiO2含量68.3wt%)与480g硫酸氢铵混合均匀后升温至520℃,焙烧3h后冷却至室温,将所得产物加入到5000mL蒸馏水中加热至50℃,搅拌5h使其充分溶解后过滤,所得滤液加入到KL-1型电凝聚气浮装置的水槽中,再加入加入NaCl,NaCl的加入量为1.5g/L,开启电源进行电凝聚处理,电凝聚时阳极为铝,阴极为不锈钢,电流密度为4mA/cm2,电凝聚时间为60min,电凝聚处理结束后再次过滤,取100mL滤液用蒸馏水将Ti4+浓度调整至0.02mol/L(硫酸高铁铵滴定法测定),加热至85℃,再加入到10倍体积浓度为25%的氨水中,所得反应液转移至水热反应釜中,密封升温至105℃反应40min,降温至90℃,敞口搅拌直至有晶体析出,自然冷却至室温后静置24h,过滤,所得固体50℃烘干即可得到晶种,将剩下的滤液加热至65℃,缓慢滴加入沸水中,滴毕后加入晶种,晶种加入量为滤液质量的0.1%,转移至水热反应釜中,120℃密封反应3h,自然冷却至室温后过滤,得到偏钛酸,将摩尔比为1:6.2的偏钛酸与氢氟酸混合反应2.5h后过滤,所得滤液为氟钛酸溶液,向氟钛酸溶液中滴加质量浓度为5%的氢氧化钾溶液至体系pH至12,静置沉淀10h后过滤,所得固体50℃烘干即可得到氟钛酸钾。
100g高钛炉渣能够得到160.4g氟钛酸钾,所得氟钛酸钾的纯度≥99.9%,各杂质指标如下:
氯化物≤0.01%、硫酸盐≤0.005%、铁≤0.005%、硅≤0.005%、其余杂质≤0.01%。
实施例3:
一种氟钛酸钾的制备方法:
将100g高钛炉渣(金翼钛业,TiO2含量68.3wt%)与480g硫酸氢铵混合均匀后升温至480℃,焙烧1h后冷却至室温,将所得产物加入到5000mL蒸馏水中加热至50℃,搅拌5h使其充分溶解后过滤,所得滤液加入到KL-1型电凝聚气浮装置的水槽中,再加入加入NaCl,NaCl的加入量为1g/L,开启电源进行电凝聚处理,电凝聚时阳极为铝,阴极为不锈钢,电流密度为4mA/cm2,电凝聚时间为40min,电凝聚处理结束后再次过滤,取100mL滤液用蒸馏水将Ti4+浓度调整至0.02mol/L(硫酸高铁铵滴定法测定),加热至80℃,再加入到10倍体积浓度为25%的氨水中,所得反应液转移至水热反应釜中,密封升温至105℃反应40min,降温至90℃,敞口搅拌直至有晶体析出,自然冷却至室温后静置24h,过滤,所得固体50℃烘干即可得到晶种,将剩下的滤液加热至55℃,缓慢滴加入沸水中,滴毕后加入晶种,晶种加入量为滤液质量的0.05%,转移至水热反应釜中,110℃密封反应1.5h,自然冷却至室温后过滤,得到偏钛酸,将摩尔比为1:6的偏钛酸与氢氟酸混合反应2.5h后过滤,所得滤液为氟钛酸溶液,向氟钛酸溶液中滴加质量浓度为5%的氢氧化钾溶液至体系pH至10,静置沉淀5h后过滤,所得固体50℃烘干即可得到氟钛酸钾。
100g高钛炉渣能够得到161.1g氟钛酸钾,所得氟钛酸钾的纯度≥99.9%,各杂质指标如下:
氯化物≤0.01%、硫酸盐≤0.005%、铁≤0.005%、硅≤0.005%、其余杂质≤0.01%。
实施例4:
一种氟钛酸钾的制备方法:
将100g高钛炉渣(金翼钛业,TiO2含量68.3wt%)与480g硫酸氢铵混合均匀后升温至520℃,焙烧1h后冷却至室温,将所得产物加入到5000mL蒸馏水中加热至50℃,搅拌5h使其充分溶解后过滤,所得滤液加入到KL-1型电凝聚气浮装置的水槽中,再加入加入NaCl,NaCl的加入量为1.5g/L,开启电源进行电凝聚处理,电凝聚时阳极为铝,阴极为不锈钢,电流密度为4mA/cm2,电凝聚时间为40min,电凝聚处理结束后再次过滤,取100mL滤液用蒸馏水将Ti4+浓度调整至0.02mol/L(硫酸高铁铵滴定法测定),加热至85℃,再加入到10倍体积浓度为25%的氨水中,所得反应液转移至水热反应釜中,密封升温至105℃反应50min,降温至85℃,敞口搅拌直至有晶体析出,自然冷却至室温后静置24h,过滤,所得固体50℃烘干即可得到晶种,将剩下的滤液加热至55℃,缓慢滴加入沸水中,滴毕后加入晶种,晶种加入量为滤液质量的0.1%,转移至水热反应釜中,110℃密封反应3h,自然冷却至室温后过滤,得到偏钛酸,将摩尔比为1:6的偏钛酸与氢氟酸混合反应2.5h后过滤,所得滤液为氟钛酸溶液,向氟钛酸溶液中滴加质量浓度为5%的氢氧化钾溶液至体系pH至12,静置沉淀5h后过滤,所得固体50℃烘干即可得到氟钛酸钾。
100g高钛炉渣能够得到159.8g氟钛酸钾,所得氟钛酸钾的纯度≥99.9%,各杂质指标如下:
氯化物≤0.01%、硫酸盐≤0.005%、铁≤0.005%、硅≤0.005%、其余杂质≤0.01%。
实施例5:
一种氟钛酸钾的制备方法:
将100g高钛炉渣(金翼钛业,TiO2含量68.3wt%)与480g硫酸氢铵混合均匀后升温至480℃,焙烧3h后冷却至室温,将所得产物加入到5000mL蒸馏水中加热至50℃,搅拌5h使其充分溶解后过滤,所得滤液加入到KL-1型电凝聚气浮装置的水槽中,再加入加入NaCl,NaCl的加入量为1g/L,开启电源进行电凝聚处理,电凝聚时阳极为铝,阴极为不锈钢,电流密度为4mA/cm2,电凝聚时间为60min,电凝聚处理结束后再次过滤,取100mL滤液用蒸馏水将Ti4+浓度调整至0.02mol/L(硫酸高铁铵滴定法测定),加热至80℃,再加入到10倍体积浓度为25%的氨水中,所得反应液转移至水热反应釜中,密封升温至105℃反应60min,降温至80℃,敞口搅拌直至有晶体析出,自然冷却至室温后静置24h,过滤,所得固体50℃烘干即可得到晶种,将剩下的滤液加热至65℃,缓慢滴加入沸水中,滴毕后加入晶种,晶种加入量为滤液质量的0.05%,转移至水热反应釜中,120℃密封反应1.5h,自然冷却至室温后过滤,得到偏钛酸,将摩尔比为1:6.2的偏钛酸与氢氟酸混合反应2.5h后过滤,所得滤液为氟钛酸溶液,向氟钛酸溶液中滴加质量浓度为5%的氢氧化钾溶液至体系pH至10,静置沉淀10h后过滤,所得固体50℃烘干即可得到氟钛酸钾。
100g高钛炉渣能够得到159.2g氟钛酸钾,所得氟钛酸钾的纯度≥99.9%,各杂质指标如下:
氯化物≤0.01%、硫酸盐≤0.005%、铁≤0.005%、硅≤0.005%、其余杂质≤0.01%。
对比例1:
与实施例1基本相同,区别在于,不经过电凝聚处理,所得氟钛酸钾的纯度为97.3%。
对比例2:
与实施例1基本相同,区别在于,采用自生晶种法即取消制备及加入晶种的操作,所得氟钛酸钾的纯度为98.1%。
具体操作如下:
一种氟钛酸钾的制备方法:
将100g高钛炉渣(金翼钛业,TiO2含量68.3wt%)与480g硫酸氢铵混合均匀后升温至500℃,焙烧2h后冷却至室温,将所得产物加入到5000mL蒸馏水中加热至50℃,搅拌5h使其充分溶解后过滤,所得滤液加入到KL-1型电凝聚气浮装置的水槽中,再加入加入NaCl,NaCl的加入量为1.2g/L,开启电源进行电凝聚处理,电凝聚时阳极为铝,阴极为不锈钢,电流密度为4mA/cm2,电凝聚时间为50min,电凝聚处理结束后再次过滤,将滤液加热至60℃,缓慢滴加入沸水中,滴毕后转移至水热反应釜中,120℃密封反应2.5h,自然冷却至室温后过滤,得到偏钛酸,将摩尔比为1:6.1的偏钛酸与氢氟酸混合反应2.5h后过滤,所得滤液为氟钛酸溶液,向氟钛酸溶液中滴加质量浓度为5%的氢氧化钾溶液至体系pH至12,静置沉淀10h后过滤,所得固体50℃烘干即可得到氟钛酸钾。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (6)
1.一种氟钛酸钾的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:高钛炉渣与硫酸氢铵混合焙烧后加水溶解,过滤,过滤所得溶液经过电凝聚处理后再次过滤,将得到的滤液加热至55-65℃,缓慢滴加入沸水中,滴毕后加入晶种,转移至水热反应釜中,110-120℃密封反应1.5-3h,冷却后过滤得到偏钛酸;
S1中焙烧温度为480-520℃,焙烧时间为1-3h;
S1中电凝聚处理时的阳极为铝;
S1中电凝聚处理时向溶液中加入NaCl或KCl,NaCl或KCl的加入量为1-1.5g/L,电凝聚时电流密度为4-6mA/cm2,电凝聚时间为40-60min;
S1中所述晶种的制备方法如下:
取部分滤液进行浓度调整后加热至80-85℃,加入氨水中,所得反应液转移至水热反应釜中,密封升温至102-105℃反应40-60min,降温至80-90℃,敞口搅拌直至有晶体析出,自然冷却至室温后静置≥24h,过滤,所得固体烘干即可;
S2:将所述偏钛酸与氢氟酸混合反应后过滤,所得滤液为氟钛酸溶液,向所述氟钛酸溶液中滴加氢氧化钾溶液至体系pH至10-12,静置沉淀后过滤,所得固体烘干即可得到所述氟钛酸钾。
2.如权利要求1所述的氟钛酸钾的制备方法,其特征在于,S1中所述高钛炉渣中TiO2含量≥50wt%。
3.如权利要求1所述的氟钛酸钾的制备方法,其特征在于,浓度调整后所述滤液中的Ti含量为0.01-0.05mol/L。
4.如权利要求1所述的氟钛酸钾的制备方法,其特征在于,S1中晶种加入量为滤液质量的0.05-0.1%。
5.如权利要求1所述的氟钛酸钾的制备方法,其特征在于,S2中所述偏钛酸与氢氟酸的摩尔比为1:6-6.2。
6.如权利要求1所述的氟钛酸钾的制备方法,其特征在于,S2中所述氢氧化钾溶液的质量浓度为5-8%。
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