CN113060763B - 应用于光学玻璃的粉末状五氧化二锑的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种五氧化二锑的制备方法，具体涉及一种应用于光学玻璃的粉末状五氧化二锑的制备方法。以解决通过现有方法将五氧化二锑引入光学玻璃，导致光学玻璃性能不稳定以及成品率下降的问题。本发明以锑和硝酸为原料，通过分批加入锑粉、调整每次加料质量以及优化金属锑粉与硝酸的摩尔比及反应温度，同时在反应过程中加入催化量的盐酸使金属锑粉完全溶解，生成Sb(Cl)5，之后加水对Sb(Cl)5水解并并长时间陈化后，获得四水五氧化二锑，通过特殊的纯化工序以及烘干条件，最终获得纯度为99.99％的无水粉末状五氧化二锑。加入光学玻璃熔制过程中，避免在熔制过程中产生气泡及析晶，可以获得性能稳定的光学玻璃。

Description

应用于光学玻璃的粉末状五氧化二锑的制备方法
技术领域
本发明涉及一种五氧化二锑的制备方法，具体涉及一种应用于光学玻璃的粉末状五氧化二锑的制备方法。
背景技术
五氧化二锑被广泛应用于光学玻璃中作为除泡剂和澄清剂。但是因现有的五氧化二锑成品一般都是三氧化二锑与五氧化二锑混合物或者五氧化二锑含水量较高，不能直接引入光学玻璃中。所以在光学玻璃熔制过程中，主要是引入三氧化二锑，在引入的同时还要引入硝酸盐，在高温熔制过程中，硝酸盐同三氧化二锑发生化学反应，使三氧化二锑转化成五氧化二锑，起到消除微小气泡和澄清的作用。但是由于在玻璃熔制过程中引入了硝酸盐，高温融化时，因为温区不同，三氧化二锑不能完全转化成五氧化二锑，导致玻璃中有微小的结石和析晶的产生，最终导致光学玻璃性能不稳定，成品率下降。
发明内容
本发明的目的是提供一种应用于光学玻璃的粉末状五氧化二锑的制备方法，以解决通过现有方法将五氧化二锑引入光学玻璃，导致光学玻璃性能不稳定以及成品率下降的问题。
本发明的技术方案是提供一种应用于光学玻璃的粉末状五氧化二锑的制备方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
步骤1、制备四水五氧化二锑粗品；
步骤1.1、将质量浓度为40％-42％的硝酸加入聚四氟反应釜中，升温至60℃-70℃，在搅拌状态下，分批加入金属锑粉，每次加入量为x，其中x＝m/4-m/5，m为金属锑粉的总质量，金属锑粉总质量与质量浓度为40％的硝酸总的摩尔比1:2.5-1:3；
步骤1.2、向步骤1.1的反应液中加入催化量的质量浓度为36-37％的盐酸；待金属锑粉完全溶解后，反应液的颜色变为棕红色时，对应生成了Sb(Cl)5，之后加入一定量的去离子水，调整反应液比重至1.20-1.25；
步骤1.3、升温至80-85℃，保温3-5小时，陈化；趁热过滤，收集滤液，除去未反应的金属锑粉，此时滤液中主要是四水五氧化二锑；
步骤2、纯化四水五氧化二锑；
步骤2.1、将步骤1获取的滤液加入另一聚四氟反应釜中，在滤液中加入去离子水，调整滤液的比重至1.15-1.18，以便于后续的沉降除杂；
步骤2.2、将步骤2.1处理后的滤液加热至85-90℃，加入质量为滤液质量1％-1.5％的偏锡酸，搅拌均匀后，加热煮沸，保温2-3小时；之后降温至室温，静置8-12小时，过滤，收集滤液；
步骤2.3、从步骤2.2处理后的滤液中取样，通过ICP中控监测滤液中的铁、钴、铜、镍、锰、铬、镉、钛和钒的含量，若均小于0.1-0.2ppm，则执行步骤3的操作；否则，重复步骤2.2的步骤，重新吸附共沉杂质离子，直至滤液中的铁、钴、铜、镍、锰、铬、镉、钛和钒的含量均小于0.1-0.2ppm；
步骤3、获得四水五氧化二锑滤饼；
步骤3.1、将步骤2获取的滤液加入另一聚四氟反应釜中，在搅拌的状态下，加热升温至105℃-110℃，将滤液浓缩至比重为1.28-1.32时，加入一定量的去离子水，降低搅拌转速，此时溶液中会出现部分晶种；继续搅拌15-20分钟，如果出现的晶种回溶，再次补加一定量的去离子水，使五氧化二锑晶种完全析出；
步骤3.2、五氧化二锑晶种稳定后，升温至115℃-120℃，保温1.5-3小时，进行陈化，继续沉降2-4小时后，将沉降产物压滤，并水洗至pH值为5.5-6，得四水五氧化二锑滤饼；
步骤4、获得四水五氧化二锑；
将四水五氧化二锑滤饼装入坩埚，入烘箱，干燥温度为110℃-120℃，时间4-6小时；间隔设定时间翻盘一次，即得四水五氧化二锑；
步骤5、得无水粉末状五氧化二锑；
将步骤4获得的四水五氧化二锑装入坩埚，入烘箱，进行梯度升温烘干：
第一梯度：干燥温度为160℃-180℃，时间4-6小时；
第二梯度：升温至250℃-280℃，时间6-8小时，脱去结晶水，形成无水粉末状五氧化二锑。
进一步地，为了增大金属锑粉在硝酸中的溶解性，同时不影响后续五氧化二锑的析出，步骤1.1的温度优选为70℃；金属锑粉总质量与质量浓度为40％的硝酸的摩尔比为1:2.5。
进一步地，步骤1.3中，反应温度为85℃，保温时间为5小时。
进一步地，步骤2.2中，反应温度为90℃。
进一步地，步骤3.1中，为了晶种完全析出，同时使得晶种粒子长大，方便固液分离，在初次搅拌时，搅拌转速为60-70转每分钟；降低搅拌转速后，搅拌转速为30-35转每分钟。
进一步地，步骤5中，进行梯度升温烘干时：
第一梯度：干燥温度为170℃，时间5小时；
第二梯度：升温至260℃，时间7小时，脱去结晶水，形成无水粉末状五氧化二锑。
进一步地，步骤3.2将沉降产物经板框压滤机压滤。
本发明还提供一种粉末状五氧化二锑，其特殊之处在于：通过上述的方法制备。
本发明还提供一种光学玻璃的制备方法，其特殊之处在于：在玻璃熔制过程中，加入上述的粉末状五氧化二锑。
本发明的有益效果是：
1、本发明以锑和硝酸为原料，同时在反应过程中加入催化量的盐酸，采用直接湿法生产出粉末状的高纯度五氧化二锑，加入光学玻璃熔制过程中，避免在熔制过程中产生气泡及析晶，可以获得性能稳定的光学玻璃。
2、锑正常的价态为+3与+5，用非氧化性酸制备出基本是三氧化二锑，即以+3存在，用硝酸正常反应即为二氧化锑，即+3与+5同时存在，而单独生成+5价的五氧化二锑就比较困难；本发明通过分批加入锑粉、调整每次加料质量以及优化金属锑粉与硝酸的摩尔比及反应温度，同时在反应过程中加入催化量的盐酸使金属锑粉完全溶解，生成Sb(Cl)5，之后加水对Sb(Cl)5水解并并长时间陈化后，获得四水五氧化二锑，通过特殊的纯化工序以及烘干条件，最终获得纯度为99.99％的无水粉末状五氧化二锑。原料简单易得，过程温和可控。
3、本发明采用梯度烘干法，在第一阶段通过低温脱出表面水，防止发生高温水解，引入羟基；在第二阶段找到合适温区，温和脱去结构水，最终保证无水粉末状五氧化二锑的品质。
4、本发明直接湿法生产出粉末状的高纯度五氧化二锑，其中Fe＜1ppm，Cu、Co、Mn、Ni、Cr、Cd、Ti、V、Pb、As均小于0.5ppm，在玻璃体系中一般引入量0.5％-2％，使玻璃熔制的过程产生的微小气泡在氧的作用下，形成放大的气泡，澄清时，逐步上升至熔融的玻璃表面，起到消除微小气泡的作用，并且不产生有害气体。在玻璃熔化的过程中，可以消除气泡和缩短澄清的反应时间，并且可以有效的避免结石和析晶的产生，使光学玻璃的稳定性能大大提高，成品率上升。
附图说明
图1为实施例1中四水五氧化二锑滤饼的XRD谱图；
图2为实施例1中四水五氧化二锑的XRD谱图；
图3为实施例1中无水粉末状五氧化二锑的XRD谱图。
具体实施方式
为了解决通过现有方法将五氧化二锑引入光学玻璃，导致光学玻璃性能不稳定以及成品率下降的问题。本发明以锑和硝酸为原料，采用直接湿法生产出粉末状的高纯度五氧化二锑，加入光学玻璃熔制过程中，避免在熔制过程中产生气泡及析晶。化学反应方程式如下：
10HCl+10HNO3+2Sb→2Sb(Cl)5+10NO2↑+5H2O (1)
15HCl+5HNO3+3Sb→3Sb(Cl)5+5NO↑+10H2O (2)
2Sb(Cl)5+9H2O→Sb2O5.4H2O↓+10HCl (3)
Sb2O5.4H2O→Sb2O5+4H2O↑ (4)
以下结合附图及具体实施例对本发明做进一步地描述。
实施例1
本实施例通过下述步骤制备粉末状的高纯度五氧化二锑：
步骤1、制备四水五氧化二锑粗品；
步骤1.1、将质量浓度为40％-42％的硝酸加入聚四氟反应釜中，升温至70℃，在搅拌状态下，分批加入金属锑粉，每次加入量为x，其中x＝m/4，m为金属锑粉的总质量，金属锑粉总质量与质量浓度为40％的硝酸总质量的摩尔比1:2.5；
步骤1.2、向步骤1.1的反应液中加入催化量的质量浓度为36％的盐酸；待金属锑粉完全溶解后，反应液的颜色变为棕红色时，加入一定量的去离子水，调整反应液比重至1.20；
步骤1.3、升温至85℃，保温5小时，陈化；趁热过滤，收集滤液，除去未反应的金属锑粉，此时滤液中主要是四水五氧化二锑。
步骤2、纯化四水五氧化二锑；
步骤2.1、将步骤1获取的滤液加入另一聚四氟反应釜中，在滤液中加入去离子水，调整滤液的比重至1.15；
步骤2.2、将步骤2.1处理后的滤液加热至90℃，加入质量为滤液质量1％的偏锡酸，搅拌均匀后，加热煮沸，保温2小时；之后降温至室温，静置8小时，过滤，收集滤液；
步骤2.3、从步骤2.2处理后的滤液中取样，通过ICP中控监测滤液中的铁、钴、铜、镍、锰、铬、镉、钛和钒的含量，若均小于0.1-0.2ppm，则执行步骤3的操作；否则，重复步骤2.2的步骤，重新吸附共沉杂质离子，直至滤液中的铁、钴、铜、镍、锰、铬、镉、钛和钒的含量均小于0.1-0.2ppm。
步骤3、获得四水五氧化二锑滤饼；
步骤3.1、将步骤2获取的滤液加入另一聚四氟反应釜中，在搅拌的状态下，搅拌转速为60转每分钟，加热升温至105℃，将滤液浓缩至比重为1.28时，加入一定量的去离子水，降低搅拌转速至30转每分钟，此时溶液中会出现部分晶种；继续搅拌15-20分钟，如果出现的晶种回溶，再次补加一定量的去离子水，使五氧化二锑晶种完全析出；
步骤3.2、五氧化二锑晶种稳定后，升温至115℃，保温3小时，进行陈化，继续沉降4小时后，将沉降产物压滤，并水洗至pH值为5.5-6，得四水五氧化二锑滤饼，其XRD如图1所示。
步骤4、获得四水五氧化二锑；
将四水五氧化二锑滤饼装入坩埚，入烘箱，干燥温度为110℃，时间6小时；间隔约半小时翻盘一次，即得四水五氧化二锑；其XRD如图2所示。
步骤5、得无水粉末状五氧化二锑；
将步骤4获得的四水五氧化二锑装入坩埚，入烘箱，进行梯度升温烘干：
第一梯度：干燥温度为170℃，时间5小时；
第二梯度：升温至260℃，时间7小时，脱去结晶水，形成无水粉末状五氧化二锑。其XRD如图3所示。
通过安捷伦5110-ICP-OES检测得出Fe＜1ppm，Cu、Co、Mn、Ni、Cr、Cd、Ti、V、Pb、As均小于0.5ppm。
实施例2
本实施例通过下述步骤实现，与实施例1的不同之处在于各步骤的反应温度、时间及物料比不同：
步骤1、制备四水五氧化二锑粗品；
步骤1.1、将质量浓度为40％-42％的硝酸加入聚四氟反应釜中，升温至60℃，在搅拌状态下，分批加入金属锑粉，每次加入量为x，其中x＝m/5，m为金属锑粉的总质量，金属锑粉总质量与质量浓度为40％的硝酸总质量的摩尔比1:3；
步骤1.2、向步骤1.1的反应液中加入催化量的质量浓度为37％的盐酸；待金属锑粉完全溶解后，反应液的颜色变为棕红色时，加入一定量的去离子水，调整反应液比重至1.25；
步骤1.3、升温至80℃，保温3小时，陈化；趁热过滤，收集滤液，除去未反应的金属锑粉，此时滤液中主要是四水五氧化二锑。
步骤2、纯化四水五氧化二锑；
步骤2.1、将步骤1获取的滤液加入另一聚四氟反应釜中，在滤液中加入去离子水，调整滤液的比重至1.18；
步骤2.2、将步骤2.1处理后的滤液加热至85℃，加入质量为滤液质量1.5％的偏锡酸，搅拌均匀后，加热煮沸，保温3小时；之后降温至室温，静置12小时，过滤，收集滤液；
步骤2.3、从步骤2.2处理后的滤液中取样，通过ICP中控监测滤液中的铁、钴、铜、镍、锰、铬、镉、钛和钒的含量，若均小于0.1-0.2ppm，则执行步骤3的操作；否则，重复步骤2.2的步骤，重新吸附共沉杂质离子，直至滤液中的铁、钴、铜、镍、锰、铬、镉、钛和钒的含量均小于0.1-0.2ppm。
步骤3、获得四水五氧化二锑滤饼；
步骤3.1、将步骤2获取的滤液加入另一聚四氟反应釜中，在搅拌的状态下，搅拌转速为70转每分钟，加热升温至110℃，将滤液浓缩至比重为1.32时，加入一定量的去离子水，降低搅拌转速至35转每分钟，此时溶液中会出现部分晶种；继续搅拌15-20分钟，如果出现的晶种回溶，再次补加一定量的去离子水，使五氧化二锑晶种完全析出；
步骤3.2、五氧化二锑晶种稳定后，升温至120℃，保温1.5小时，进行陈化，继续沉降2小时后，将沉降产物压滤，并水洗至pH值为5.5-6，得四水五氧化二锑滤饼；其XRD与图1相同。
步骤4、获得四水五氧化二锑；
将四水五氧化二锑滤饼装入坩埚，入烘箱，干燥温度为120℃，时间4小时；间隔约半小时翻盘一次，即得四水五氧化二锑；其XRD与图2相同。
步骤5、得无水粉末状五氧化二锑；
将步骤4获得的四水五氧化二锑装入坩埚，入烘箱，进行梯度升温烘干：
第一梯度：干燥温度为160℃，时间6小时；
第二梯度：升温至250℃，时间8小时，脱去结晶水，形成无水粉末状五氧化二锑。其XRD与图3相同。
通过安捷伦5110-ICP-OES检测得出Fe＜1ppm，Cu、Co、Mn、Ni、Cr、Cd、Ti、V、Pb、As均小于1ppm，见表1。
表1
Figure BDA0002982935870000071
实施例3
本实施例通过下述步骤实现，与实施例1的不同之处在于各步骤的反应温度及时间不同：
步骤1、制备四水五氧化二锑粗品；
步骤1.1、将质量浓度为40％-42％的硝酸加入聚四氟反应釜中，升温至65℃，在搅拌状态下，分批加入金属锑粉，每次加入量为x，其中x＝m/4，m为金属锑粉的总质量，金属锑粉总质量与质量浓度为40％的硝酸总质量的摩尔比1:2.5；
步骤1.2、向步骤1.1的反应液中加入催化量的质量浓度为36％的盐酸；待金属锑粉完全溶解后，反应液的颜色变为棕红色时，加入一定量的去离子水，调整反应液比重至1.20；
步骤1.3、升温至85℃，保温5小时，陈化；趁热过滤，收集滤液，除去未反应的金属锑粉，此时滤液中主要是四水五氧化二锑。
步骤2、纯化四水五氧化二锑；
步骤2.1、将步骤1获取的滤液加入另一聚四氟反应釜中，在滤液中加入去离子水，调整滤液的比重至1.16；
步骤2.2、将步骤2.1处理后的滤液加热至88℃，加入质量为滤液质量1.3％的偏锡酸，搅拌均匀后，加热煮沸，保温3小时；之后降温至室温，静置12小时，过滤，收集滤液；
步骤2.3、从步骤2.2处理后的滤液中取样，通过ICP中控监测滤液中的铁、钴、铜、镍、锰、铬、镉、钛和钒的含量，若均小于0.1-0.2ppm，则执行步骤3的操作；否则，重复步骤2.2的步骤，重新吸附共沉杂质离子，直至滤液中的铁、钴、铜、镍、锰、铬、镉、钛和钒的含量均小于0.1-0.2ppm。
步骤3、获得四水五氧化二锑滤饼；
步骤3.1、将步骤2获取的滤液加入另一聚四氟反应釜中，在搅拌的状态下，搅拌转速为70转每分钟，加热升温至108℃，将滤液浓缩至比重为1.32时，加入一定量的去离子水，降低搅拌转速至35转每分钟，此时溶液中会出现部分晶种；继续搅拌15-20分钟，如果出现的晶种回溶，再次补加一定量的去离子水，使五氧化二锑晶种完全析出；
步骤3.2、五氧化二锑晶种稳定后，升温至118℃，保温2小时，进行陈化，继续沉降3小时后，将沉降产物压滤，并水洗至pH值为5.5-6，得四水五氧化二锑滤饼，其XRD与图1相同。
步骤4、获得四水五氧化二锑；
将四水五氧化二锑滤饼装入坩埚，入烘箱，干燥温度为115℃，时间5小时；间隔约半小时翻盘一次，即得四水五氧化二锑，其XRD与图2相同。
步骤5、得无水粉末状五氧化二锑；
将步骤4获得的四水五氧化二锑装入坩埚，入烘箱，进行梯度升温烘干：
第一梯度：干燥温度为180℃，时间4小时；
第二梯度：升温至280℃，时间6小时，脱去结晶水，形成无水粉末状五氧化二锑。其XRD与图3相同。
通过安捷伦5110-ICP-OES检测得出Fe＜1ppm，Cu、Co、Mn、Ni、Cr、Cd、Ti、V、Pb、As均小于0.5ppm。

Claims (9)

1.一种应用于光学玻璃的粉末状五氧化二锑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、制备四水五氧化二锑粗品；
步骤1.1、将质量浓度为40％-42％的硝酸加入聚四氟反应釜中，升温至60℃-70℃，在搅拌状态下，分批加入金属锑粉，每次加入量为x，其中x＝m/4-m/5，m为金属锑粉的总质量，金属锑粉总质量与质量浓度为40％的硝酸总的摩尔比1:2.5-1:3；
步骤1.2、向步骤1.1的反应液中加入催化量的质量浓度为36-37％的盐酸；待金属锑粉完全溶解后，反应液的颜色变为棕红色时，加入一定量的去离子水，调整反应液比重至1.20-1.25；
步骤1.3、升温至80-85℃，保温3-5小时，陈化；趁热过滤，收集滤液，除去未反应的金属锑粉，此时滤液中主要是四水五氧化二锑；
步骤2、纯化四水五氧化二锑；
步骤2.1、将步骤1获取的滤液加入另一聚四氟反应釜中，在滤液中加入去离子水，调整滤液的比重至1.15-1.18；
步骤2.2、将步骤2.1处理后的滤液加热至85-90℃，加入质量为滤液质量1％-1.5％的偏锡酸，搅拌均匀后，加热煮沸，保温2-3小时；之后降温至室温，静置8-12小时，过滤，收集滤液；
步骤2.3、从步骤2.2处理后的滤液中取样，通过ICP中控监测滤液中的铁、钴、铜、镍、锰、铬、镉、钛和钒的含量，若均小于0.1-0.2ppm，则执行步骤3的操作；否则，重复步骤2.2的步骤，重新吸附共沉杂质离子，直至滤液中的铁、钴、铜、镍、锰、铬、镉、钛和钒的含量均小于0.1-0.2ppm；
步骤3、获得四水五氧化二锑滤饼；
步骤3.1、将步骤2获取的滤液加入另一聚四氟反应釜中，在搅拌的状态下，加热升温至105℃-110℃，将滤液浓缩至比重为1.28-1.32时，加入一定量的去离子水，降低搅拌转速，此时溶液中会出现部分晶种；继续搅拌15-20分钟，如果出现的晶种回溶，再次补加一定量的去离子水，使五氧化二锑晶种完全析出；
步骤3.2、五氧化二锑晶种稳定后，升温至115℃-120℃，保温1.5-3小时，进行陈化，继续沉降2-4小时后，将沉降产物压滤，并水洗至pH值为5.5-6，得四水五氧化二锑滤饼；
步骤4、获得四水五氧化二锑；
将四水五氧化二锑滤饼装入坩埚，入烘箱，干燥温度为110℃-120℃，时间4-6小时；间隔设定时间翻盘一次，即得四水五氧化二锑；
步骤5、得无水粉末状五氧化二锑；
将步骤4获得的四水五氧化二锑装入坩埚，入烘箱，进行梯度升温烘干：
第一梯度：干燥温度为160℃-180℃，时间4-6小时；
第二梯度：升温至250℃-280℃，时间6-8小时，脱去结晶水，形成无水粉末状五氧化二锑。
2.根据权利要求1所述的应用于光学玻璃的粉末状五氧化二锑的制备方法，其特征在于：步骤1.1中温度为70℃；金属锑粉总质量与质量浓度为40％的硝酸的摩尔比为1:2.5。
3.根据权利要求1或2所述的应用于光学玻璃的粉末状五氧化二锑的制备方法，其特征在于：步骤1.3中，反应温度为85℃，保温时间为5小时。
4.根据权利要求3所述的应用于光学玻璃的粉末状五氧化二锑的制备方法，其特征在于：步骤2.2中，反应温度为90℃。
5.根据权利要求4所述的应用于光学玻璃的粉末状五氧化二锑的制备方法，其特征在于：步骤3.1中，在初次搅拌时，搅拌转速为60-70转每分钟；降低搅拌转速后，搅拌转速为30-35转每分钟。
6.根据权利要求5所述的应用于光学玻璃的粉末状五氧化二锑的制备方法，其特征在于：步骤5中，进行梯度升温烘干时：
第一梯度：干燥温度为170℃，时间5小时；
第二梯度：升温至260℃，时间7小时，脱去结晶水，形成无水粉末状五氧化二锑。
7.根据权利要求6所述的应用于光学玻璃的粉末状五氧化二锑的制备方法，其特征在于：步骤3.2将沉降产物经板框压滤机压滤。
8.一种粉末状五氧化二锑，其特征在于：通过权利要求1-7任一所述的方法制备。
9.一种光学玻璃的制备方法，其特征在于：在玻璃熔制过程中，加入权利要求8所述的粉末状五氧化二锑。
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