CN115124014B - 一种焦磷酸锌的制备方法 - Google Patents

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Abstract

为了解决现有的焦磷酸锌制备方法得到的焦磷酸锌其杂质含量无法满足特种光学玻璃高纯度添加剂技术指标要求的问题，本发明提供一种焦磷酸锌的制备方法。区别于一般两段合成方式，本发明利用焦磷酸锌不溶于水的特性，采用复分解法的方式，将焦磷酸钾与氯化锌进行反应，得到焦磷酸锌与氯化钾，其纯度可以有效保障。

Description

一种焦磷酸锌的制备方法
背景技术
焦磷酸锌作为一种光学玻璃添加剂，在对光学玻璃的透过率和折射率调整方面有着良好的作用，越来越多的光学玻璃生产厂家生产采用焦磷酸锌为添加剂的相关牌号的玻璃。随着光学玻璃行业的不断创新发展，焦磷酸锌作为一种特殊的光学玻璃添加剂，对杂质指标要求逐渐提高。
现有的焦磷酸锌有以下两种制备方法：
一种是通过氢氧化锌与磷酸直接合成，得到的中间产物磷酸一氢锌，再对磷酸一氢锌进行煅烧，得到焦磷酸锌。
另一种是通过锌粉与硝酸反应得到硝酸锌，再与磷酸一氢铵复分解得到中间产物磷酸一氢锌，再对磷酸一氢锌进行煅烧，得到焦磷酸锌。
上述两种制备方法得到的焦磷酸锌，其金属杂质(铁、钴、镍、钛、钒、铬、镉、铜、铅等)较高，无法满足特种光学玻璃高纯度添加剂技术指标要求。
发明内容
为了解决现有的焦磷酸锌制备方法得到的焦磷酸锌其杂质含量无法满足特种光学玻璃高纯度添加剂技术指标要求的问题，本发明提供一种焦磷酸锌的制备方法，可以生产出纯度达到99.9％以上的光学级焦磷酸锌，并且其中的金属杂质钴、镍、钛、钒、铬、镉、铜、铅小于0.5ppm，铁小于2ppm。
本发明的技术方案是：
一种焦磷酸锌的制备方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
步骤1、氯化锌溶解纯化
步骤1.1、利用盐酸与氧化锌反应，得到氯化锌溶液；溶解过程中盐酸会有一定挥发，因此盐酸稍过量，盐酸与氧化锌的摩尔比为2.1-2.4:1；反应方程式为：
步骤1.2、向所述氯化锌溶液中加入偏锡酸，沉降，将氯化锌上清液中的金属杂质(包括铁、钴、镍、钛、钒、铬、镉、铜、铅)降至0.05ppm以下；
步骤1.3、将沉降好的氯化锌溶液上清液通过精度至少为1μm的过滤器进行过滤，得到纯净的氯化锌溶液；
步骤2、溶解纯化焦磷酸钾
步骤2.1、在搅拌状态下向高纯水中加入食品级无水焦磷酸钾，升温至50-60℃，溶解至无色透明，得到焦磷酸钾溶液；
步骤2.2、向所述焦磷酸钾溶液中加入活性炭，搅拌2-3小时，沉降，将焦磷酸钾上清液中的金属杂质(包括铁、钴、镍、钛、钒、铬、镉、铜、铅等)降至0.05ppm以下；
步骤2.3、将沉降好的焦磷酸钾上清液通过精度至少为1μm过滤器进行过滤，得到纯净的焦磷酸钾溶液；
步骤3、焦磷酸锌粗品制备
步骤3.1、将步骤1.3所得氯化锌溶液加入到反应器中，升温至90-100℃，向其中加入步骤2.3得到的焦磷酸钾溶液，为了防止发生副反应而生成磷酸锌、磷酸二氢锌和磷酸一氢锌等副产物，先以小于60升/分钟的流速(流速太大无法形成晶种，太小反应时间太久，制备效率低)加入理论值的5-10％，保温90-100℃反应30-60分钟(这个反应时间晶型轴向偏差小，C轴晶种较佳)，形成晶种(该晶种其他副产物晶种含量很低，能保证后续制备得到的焦磷酸锌的纯度)，再以100-120升/分钟的流速向其中加入剩余的焦磷酸钾溶液；反应方程式为：
步骤3.2、加入适量磷酸，调整PH值为2-3确保反应为正向反应防止逆反应发生，保温90-100℃，搅拌反应2-3小时，出现大量白色沉淀，沉降，得到焦磷酸锌粗品；
步骤4、制备焦磷酸锌精品
步骤4.1、将步骤3.2得到的焦磷酸锌粗品的上清液去掉，捞出沉淀，离心固液分离，加入高纯水水洗，中控氯离子小于500ppm，PH值为6-7，得到焦磷酸锌滤饼；
步骤4.2、将焦磷酸锌滤饼在300-350℃烘干3-4小时，晾凉后粉碎，过筛，得到焦磷酸锌精品。
对得到的焦磷酸锌精品进行检测，检测数据为钴、镍、钛、钒、铬、镉、铜、铅均小于0.5ppm、铁小于2ppm，五氧化二磷在46-46.5％，氧化锌在53-53.8％，纯度在99.9％以上。
基于上述基本技术方案，本发明还做了以下进一步优化和限定：
进一步地，步骤1中盐酸与氧化锌的摩尔比为2.2。
进一步地，为提高收率和制备效率，步骤1中采用的盐酸为质量浓度为20％的盐酸，在加入氧化锌之前，先将盐酸搅拌升温至50-60℃，加入氧化锌后，加热升温并保温在95-100℃，搅拌40-60分钟至无色透明，得到氯化锌溶液。
进一步地，为了提高制备效率，且保证得到的C轴晶种最佳，步骤3.1中先以55-60升/分钟的流速加入焦磷酸钾溶液理论值的5-10％，保温90-100℃，反应30-40分钟，形成晶种，再以105-110升/分钟的流速加入剩余的焦磷酸钾溶液。
进一步地，步骤3.1中先以55升/分钟的流速加入焦磷酸钾溶液理论值的6％，此时得到的晶种中其他副产物晶种含量最低。
进一步地，步骤3.2中加入适量磷酸，调整酸度为2.6-3。
进一步地，步骤4.1中PH值为6.6-7。
本发明还提供了一种高纯度焦磷酸锌，其特殊之处在于：采用上述任一所述的方法制备。
本发明还提供了一种光学玻璃的制备方法，其特殊之处在于：在玻璃熔制过程中加入上述的高纯度焦磷酸锌。
本发明还提供了一种光学玻璃，其特殊之处在于：采用上述的高纯度焦磷酸锌作为添加剂。
本发明的有益效果是：
1.本发明采用工业级的氧化锌与工业级的焦磷酸钾为原料，首先通过独特的原料精制过程，降低了原材料中含有的铁、钴、镍、钛、钒、铬、镉、铜、铅等杂质金属含量，再经过过滤得到极低杂质含量的氯化锌溶液和焦磷酸钾溶液；然后采用独特的加料方式，得到焦磷酸锌粗品；对焦磷酸锌粗品进行烘干得到高纯度的焦磷酸锌精品，该焦磷酸锌精品的纯度达到99.9％，铁杂质含量在2ppm以下，钴、镍、钛、钒、铬、镉、铜、铅这些杂质金属含量在0.5ppm以下，可达到特种光学玻璃添加剂指标需求。
2.本发明在原材料提纯环节，采用特殊的提纯工艺：
在氯化锌提纯环节：通过大量实验发现，在酸性条件下，采用偏锡酸可以达到极高的杂质处理效果。偏锡酸不溶于水，在溶液中为絮状不溶沉淀状态，对铁、钴、镍、钛、钒、铬、镉、铜、铅等金属杂质具有高吸附性，将氯化锌溶液中的铁、钴、镍、钛、钒、铬、镉、铜、铅等杂质金属降低至0.05ppm以下，从而达到提纯目的。
在焦磷酸钾提纯环节：由于焦磷酸钾水溶液偏碱性，采用活性炭作为吸附剂，将焦磷酸钾溶液中的铁、钴、镍、钛、钒、铬、镉、铜、铅等杂质金属降低至0.05ppm以下，达到提纯目的。
3.本发明在合成焦磷酸锌粗品的过程中，先向氯化锌溶液中以小于等于60升/分钟的流速加入理论值5-10％焦磷酸钾溶液形成晶种，再继续以100-120升/分钟的流速加入剩余的焦磷酸钾溶液至反应完全，可得到较大的焦磷酸锌粒子，有效提高焦磷酸锌的收率。
4.本发明将焦磷酸锌滤饼在300-350℃烘干3-4小时，能够防止副产物如磷酸一氢锌、磷酸二氢锌和偏磷酸锌、焦磷酸锌等生成，保证了焦磷酸锌的纯度。
5.本发明制备焦磷酸锌的原料简单易得，除杂容易，反应温区较低，反应过程中产生的废水、废气较少，易提纯。
附图说明
图1是实施例1制备得到的焦磷酸锌的XRD图谱。
具体实施方式
本发明构思是：
区别于一般两段合成方式(即直接合成得到磷酸一氢锌，再高温脱去结构水得到焦磷酸锌)，本发明利用焦磷酸锌不溶于水的特性，采用复分解法的方式，将焦磷酸钾与氯化锌进行反应，得到焦磷酸锌与氯化钾，其纯度可以有效保障。
反应方程式：
ZnO+2HCl→ZnCl2+H2O(1)
以下结合附图及具体实施例对本发明做进一步的描述。
实施例1：
本实施例通过如下步骤制备焦磷酸锌：
步骤1、溶解纯化氯化锌
步骤1.1、取分析纯盐酸217公斤加入到聚四氟反应釜中，加入高纯水稀释到质量浓度为20％，搅拌并加热升温至55℃，向其中加入81公斤氧化锌粉末，盐酸与氧化锌的摩尔比为2.2:1，加热升温至95℃保温，搅拌溶解40-60分钟至无色透明，得到氯化锌溶液；
步骤1.2、将氯化锌溶液放到PP大桶中，加入偏锡酸沉降至少8小时，将氯化锌上清液中的金属杂质(铁、钴、镍、钛、钒、铬、镉、铜、铅等)降至0.05ppm以下；
步骤1.3、将沉降好的氯化锌溶液上清液通过精度为1μm的过滤器过滤到PP大桶中待用，得到纯净的氯化锌溶液；
步骤2、溶解纯化焦磷酸钾
步骤2.1、在反应釜中加入400公斤高纯水，在搅拌的条件下加入165公斤食品级无水焦磷酸钾，升温至50-60℃，溶解至无色透明，得到焦磷酸钾溶液；
步骤2.2、将焦磷酸钾溶液放到PP大桶中加入活性炭，搅拌2-3小时，沉降至少8小时，将焦磷酸钾上清液中的金属杂质(铁、钴、镍、钛、钒、铬、镉、铜、铅等)降至0.05ppm以下；
步骤2.3、将沉降好的焦磷酸钾上清液通过精度为1μm过滤器过滤到PP大桶中待用，得到纯净的焦磷酸钾溶液；
步骤3、制备焦磷酸锌粗品
步骤3.1、将步骤1.3所得的氯化锌溶液加入到四氟反应釜中，升温至90-100℃，向其中加入步骤2.3得到的焦磷酸钾溶液，加入流速为55升/分钟，先加入的理论值的6％，保温90-100℃反应30-40分钟，形成晶种，再向其中加入剩余的焦磷酸钾溶液，流量为105升/分钟；
步骤3.2、加入适量磷酸，调整PH值为2.6-3，保温90-100℃，搅拌反应2-3小时，出现大量白色沉淀，放到PP大桶中沉降，得到焦磷酸锌粗品；
步骤4、制备焦磷酸锌精品
步骤4.1、将步骤3.2得到的焦磷酸锌粗品的上清液去掉，捞出沉淀，进行离心，离心转速为1000-1200转/分钟，离心20-25分钟，加入高纯水水洗，中控氯离子436ppm，PH值为6.6-7，得到焦磷酸锌滤饼；
步骤4.2、将焦磷酸锌滤饼放到特制坩埚，置入升降炉中进行烘干，320℃烘干3.5小时，晾凉后，粉碎，过40-60目筛子，得到目标产物即焦磷酸锌精品。
得到的目标产物XRD图谱如附图1所示，产品定性为焦磷酸锌，无其他杂峰；产品经过喹钼柠酮混合液法测定其中P2O5含量为46.3％；通过安捷伦5110-ICP-OES检测，得到产品中钴、镍、钛、钒、铬、镉、铜、铅、锰均小于0.5ppm、铁为1.6ppm，测得锌含量为429011，折算成锌含量为42.9％，折成氧化锌含量为53.4％，指标符合要求。具体化验分析结果如下表1所示：
表1
实施例2：
本实施例通过如下步骤制备焦磷酸锌：
步骤1、溶解纯化氯化锌
步骤1.1、取分析纯盐酸227公斤加入到聚四氟反应釜中，加入高纯水稀释到质量浓度为25％，搅拌并加热升温至60℃，向其中加入81公斤氧化锌粉末，盐酸与氧化锌的摩尔比为2.3:1，加热升温并保温在100℃，搅拌溶解40-60分钟至无色透明，得到氯化锌溶液；
步骤1.2、将氯化锌溶液放到PP大桶中，加入偏锡酸沉降至少8小时，将氯化锌上清液中的金属杂质(铁、钴、镍、钛、钒、铬、镉、铜、铅等)降至0.05ppm以下；
步骤1.3、将沉降好的氯化锌溶液上清液通过精度为1μm过滤器过滤到PP大桶中待用，得到纯净的氯化锌溶液；
步骤2、溶解纯化焦磷酸钾
步骤2.1、在反应釜中加入400公斤高纯水，在搅拌的条件下加入165公斤食品级无水焦磷酸钾，升温至50-60℃，溶解至无色透明，得到焦磷酸钾溶液；
步骤2.2、将溶解好的焦磷酸钾溶液放到PP大桶中加入活性炭，搅拌2-3小时，沉降至少8小时，将焦磷酸钾上清液中的金属杂质(铁、钴、镍、钛、钒、铬、镉、铜、铅等)降至0.05ppm以下；
步骤2.3、将沉降好的焦磷酸钾上清液通过精度为1μm过滤器过滤到PP大桶中待用，得到纯净的焦磷酸钾溶液；
步骤3、制备焦磷酸锌粗品
步骤3.1、将步骤1.3所得的氯化锌溶液加入到四氟反应釜中，升温至90-100℃，向其中加入步骤2.3得到的焦磷酸钾溶液，加入流速为60升/分钟，先加入理论值的10％，保温90-100℃反应35-40分钟，形成晶种，再向其中加入剩余的焦磷酸钾溶液，加入流速为100升/分钟
步骤3.2、加入适量磷酸，调整PH值为2-2.6，保温90-100℃，搅拌反应2-3小时，出现大量白色沉淀，放到PP大桶中沉降，得到焦磷酸锌粗品；
步骤4、制备焦磷酸锌精品
步骤4.1、将步骤3.2得到的焦磷酸锌粗品的上清液去掉，捞出沉淀，进行离心，离心转速为1000-1200转/分钟，离心20-25分钟，加入高纯水水洗，中控氯离子476ppm，PH值为6-6.5得到焦磷酸锌滤饼；
步骤4.2、将焦磷酸锌滤饼放到特制坩埚中，在升降炉中进行烘干，300℃烘干4小时，晾凉后粉碎，过40-60目筛子，得到焦磷酸锌精品。
得到的目标产物XRD图谱与附图1基本一致，产品定性为焦磷酸锌，无其他杂峰；产品经过喹钼柠酮混合液法测定其中P2O5含量为46.2％；通过安捷伦5110-ICP-OES检测，得到产品中钴、镍、钛、钒、铬、镉、铜、铅、锰均小于0.5ppm、铁1.8ppm，测得锌含量为428208ppm，折算成锌含量为42.82％，折成氧化锌在53.3％，指标符合要求。具体化验分析结果如下表所示：
表2
实施例3：
本实施例通过如下步骤制备焦磷酸锌：
步骤1、溶解纯化氯化锌
步骤1.1、取分析纯盐酸237公斤加入到聚四氟反应釜中，加入高纯水稀释到质量浓度为15％，搅拌升温至50℃，向其中加入81公斤氧化锌粉末，盐酸与氧化锌的摩尔比为2.4:1，加热升温并保温在95-100℃，搅拌溶解40-60分钟至无色透明，得到氯化锌溶液；
步骤1.2、将氯化锌溶液放到PP大桶中，加入偏锡酸沉降8小时，将氯化锌上清液中的金属杂质(铁、钴、镍、钛、钒、铬、镉、铜、铅等)处理至0.05ppm以下；
步骤1.3、将沉降好的氯化锌溶液上清液通过精度为1μm过滤器过滤到PP大桶中待用，得到纯净的氯化锌溶液；
步骤2、溶解纯化焦磷酸钾
步骤2.1、在反应釜中加入400公斤高纯水，在搅拌的条件下加入165公斤食品级无水焦磷酸钾，升温至50-60℃，溶解至无色透明，得到焦磷酸钾溶液；
步骤2.2、将溶解好的焦磷酸钾溶液放到PP大桶中加入活性炭，搅拌2-3小时，沉降8小时，将焦磷酸钾上清液中的金属杂质(铁、钴、镍、钛、钒、铬、镉、铜、铅等)处理至0.05ppm以下；
步骤2.3、将沉降好的焦磷酸钾上清液通过精度为1μm过滤器，过滤到PP大桶中待用，得到纯净的焦磷酸钾溶液；
步骤3、制备焦磷酸锌粗品
步骤3.1、将步骤1.3所得的氯化锌溶液加入到四氟反应釜中，升温至90-100℃，向其中加入步骤2.3得到的焦磷酸钾溶液，加入流速为50-60升/分，先加入理论值的5-8％，保温90-100℃反应30分钟，形成晶种，再向其中加入剩余的焦磷酸钾溶液，加入流速为120升/分钟
步骤3.2、加入适量磷酸，调整PH值为3，保温90-100℃，搅拌反应2-3小时，出现大量白色沉淀，放到PP大桶中沉降，得到焦磷酸锌粗品；
步骤4、制备焦磷酸锌精品
步骤4.1、将步骤3.2得到的焦磷酸锌粗品的上清液去掉，捞出沉淀，进行离心，转速1000转/分钟，离心20分钟，加入高纯水水洗，中控氯离子476ppm，PH值为6.6得到焦磷酸锌滤饼；
步骤4.2、将焦磷酸锌滤饼放到特制坩埚中，在升降炉中进行烘干，350℃度烘干3小时，晾凉后粉碎，过40-60目筛子，得到焦磷酸锌精品。
得到的目标产物XRD图谱与附图1基本一致，产品定性为焦磷酸锌，无其他杂峰；产品经过喹钼柠酮混合液法测定其中P2O5含量为46.4％；通过安捷伦5110-ICP-OES检测，得到产品中钴、镍、钛、钒、铬、镉、铜、铅、锰均小于0.5ppm、铁1.9ppm，测得锌含量为426601ppm，折算成锌含量为42.6％，折成氧化锌在53.1％，指标符合要求。
具体化验分析结果如下表所示：
表3
通过以上三个实例可以看出，本发明提供的焦磷酸锌的制备方法十分稳定，得到的产品指标符合特种光学玻璃添加剂指标。

Claims (10)

1.一种焦磷酸锌的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、溶解纯化氯化锌
步骤1.1、利用盐酸与氧化锌反应，得到氯化锌溶液；盐酸与氧化锌的摩尔比为2.1-2.4:1；
步骤1.2、向所述氯化锌溶液中加入偏锡酸，沉降，将氯化锌上清液中的金属杂质降至0.05ppm以下；
步骤1.3、将沉降好的氯化锌溶液上清液通过精度至少为1μm过滤器进行过滤，得到纯净的氯化锌溶液；
步骤2、溶解纯化焦磷酸钾
步骤2.1、在搅拌状态下向高纯水中加入食品级无水焦磷酸钾，升温至50-60℃，溶解至无色透明，得到焦磷酸钾溶液；
步骤2.2、向所述焦磷酸钾溶液中加入活性炭，搅拌，沉降，将焦磷酸钾上清液中的金属杂质处理至0.05ppm以下；
步骤2.3、将沉降好的焦磷酸钾上清液通过精度至少为1μm过滤器进行过滤，得到纯净的焦磷酸钾溶液；
步骤3、制备焦磷酸锌粗品
步骤3.1、将步骤1.3所得氯化锌溶液加入到反应器中，升温至90-100℃，向其中加入步骤2.3得到的焦磷酸钾溶液，先以小于等于60升/分钟的流速加入理论值的5-10％，保温90-100℃，反应30-60分钟，形成晶种，再以100-120升/分钟的流速向其中加入剩余的焦磷酸钾溶液；
步骤3.2、加入适量磷酸，调整pH值为2-3，保温90-100℃，搅拌反应2-3小时，出现大量白色沉淀，沉降，得到焦磷酸锌粗品；
步骤4、制备焦磷酸锌精品
步骤4.1、将步骤3.2得到的焦磷酸锌粗品的上清液去掉，捞出沉淀，离心液固分离，加入高纯水水洗，中控氯离子小于500ppm，pH值为6-7，得到焦磷酸锌滤饼；
步骤4.2、将所述焦磷酸锌滤饼在300-350℃烘干3-4小时，晾凉后粉碎，过筛，得到焦磷酸锌精品。
2.根据权利要求1所述的焦磷酸锌的制备方法，其特征在于：步骤1中盐酸与氧化锌的摩尔比为2.2。
3.根据权利要求1所述的焦磷酸锌的制备方法，其特征在于：步骤1中采用的盐酸为质量浓度为20％的盐酸，在加入氧化锌之前，先将盐酸搅拌加热升温至50-60℃，加入氧化锌后，加热升温并保温在95-100℃，搅拌40-60分钟至无色透明，得到氯化锌溶液。
4.根据权利要求3所述的焦磷酸锌的制备方法，其特征在于：步骤3.1中先以55-60升/分钟的流速加入焦磷酸钾溶液理论值的5-10％，保温90-100℃，反应30-40分钟，形成晶种，再以105-110升/分钟的流速加入剩余的焦磷酸钾溶液。
5.根据权利要求4所述的焦磷酸锌的制备方法，其特征在于：步骤3.1中先以55升/分钟的流速加入焦磷酸钾溶液理论值的6％。
6.根据权利要求1-5任一所述的焦磷酸锌的制备方法，其特征在于：步骤3.2中加入适量磷酸，调整pH值为2.6-3。
7.根据权利要求6所述的焦磷酸锌的制备方法，其特征在于：步骤4.1中pH值为6.6-7。
8.一种高纯度焦磷酸锌，其特征在于：采用权利要求1-7任一所述的方法制备；所述高纯度焦磷酸锌为99.9％以上的光学级焦磷酸锌，并且其中的金属杂质钴、镍、钛、钒、铬、镉、铜、铅小于0.5ppm，铁小于2ppm。
9.一种光学玻璃的制备方法，其特征在于：在玻璃熔制过程中加入权利要求8所述的高纯度焦磷酸锌。
10.一种光学玻璃，其特征在于：采用权利要求8所述的焦磷酸锌作为添加剂。
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