CN109987595B - 一种高纯度光学玻璃添加剂五偏磷酸铌的制备方法 - Google Patents

Abstract

为解决目前五偏磷酸铌的制备工艺尚无法满足高折射率铌系磷酸盐玻璃要求的技术问题，本发明提供了一种高纯度光学玻璃添加剂五偏磷酸铌的制备方法，包括步骤：1、制备磷酸二氢铌溶液；2、纯化磷酸二氢铌溶液；3、制备磷酸二氢铌结晶；4、聚合五偏磷酸铌。本发明使用工业氢氧化铌原料制备成磷酸二氢铌溶液后，通过调整磷酸二氢铌溶液的浓度，使用1.5‑2％偏锡酸溶液水解吸附共沉原理去除磷酸二氢铌溶液中的金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb至含量均小于0.3ppm，为后续制备高纯度的五偏磷酸铌奠定了良好的基础；在聚合五偏磷酸铌时，将第二阶段温度设为500～600℃，第三阶段温度设为700～800℃，避免了焦磷酸铌副产物，保证了五偏磷酸铌的纯度。

Description

一种高纯度光学玻璃添加剂五偏磷酸铌的制备方法

技术领域

本发明涉及一种偏磷酸铌(Nb(PO₃)₅)的制备方法，尤其涉及高折射率的光学玻璃和铌酸锂晶体材料用的、金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb均小于1.5ppm的五偏磷酸铌的制备方法。

背景技术

高性能光学系统的开发与含铌的高折射率铌系磷酸盐玻璃的开发有密切关系，这种铌系磷酸盐玻璃的重要用途在于能做现代的新型高端镜头和透镜。含铌的铌系磷酸玻璃折射率可达1.7～1.8，甚至达到1.9。在这种高折射率的光学玻璃中，添加铌的含量范围在15-55％，加入铌的准则是使玻璃不发生晶化。

因此，高纯度五偏磷酸铌成为制备高含量铌系磷酸盐光学玻璃的最主要原料之一。由于高折射率铌系磷酸盐玻璃对添加的五偏磷酸铌纯度要求非常高，并且对五偏磷酸铌中影响光学性能的金属离子杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量也有非常严格的限制，而目前的制备工艺尚无法满足其要求。

发明内容

为解决目前五偏磷酸铌的制备工艺尚无法满足高折射率铌系磷酸盐玻璃要求的技术问题，本发明提供了一种高纯度光学玻璃添加剂五偏磷酸铌的制备方法。

本发明的技术方案是：

一种高纯度光学玻璃添加剂五偏磷酸铌的制备方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：

步骤1、制备磷酸二氢铌溶液：

1.1)将工业氢氧化铌原料置于搪瓷反应釜中，加水混合成均匀的含固量为30-40％糊状物料，升温至130～150℃；

1.2)在搅拌的状态下，将所述糊状物料缓慢加入浓度为85％的高纯试剂磷酸中，使其充分溶解并发生反应，得磷酸二氢铌溶液；在整个反应过程中，应保持反应温度在150～165℃，反应溶液pH值为1～2，且保持反应溶液清亮透明，如果不清亮透明，加适量浓度为85％的高纯试剂磷酸；所述高纯试剂磷酸是指含量为99.99％，金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于0.3ppm的磷酸；

步骤2、纯化磷酸二氢铌溶液：

2.1)加去离子水冲稀磷酸二氢铌溶液至比重为1.1～1.15，搅拌均匀后，加入1.5-2％偏锡酸溶液，搅拌均匀后，升温至80-90度，保温2-4小时，静置8小时以上，去头过滤入另一个容器中，得磷酸二氢铌滤液；偏锡酸溶液与磷酸二氢铌溶液的体积比为1.5-2：1000；

2.2)从磷酸二氢铌滤液中取样进行ICP检测溶液中金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量，若均小于0.3ppm，则表明步骤2.1)得到的磷酸二氢铌滤液纯化合格，满足后续制备要求，进入步骤3；若金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量均大于等于0.3ppm，则返回步骤2.1)；

步骤3、制备磷酸二氢铌结晶：

3.1)将纯化合格的磷酸二氢铌溶液放入搪瓷反应釜中，加热至160～170℃的温度，蒸发浓缩出大量磷酸二氢铌结晶时，将温度降至80～90℃，趁热捞出磷酸二氢铌结晶；

3.2)将捞出的磷酸二氢铌结晶上离心机液固分离，甩干后备用；

步骤4、聚合五偏磷酸铌：

将甩干后的磷酸二氢铌结晶放入真空煅烧炉，梯度升温煅烧聚合成五偏磷酸铌；

第一阶段：温度为250～350℃，煅烧1.5-2小时，脱去磷酸二氢铌的表面水和结晶水，形成无水磷酸二氢铌；

第二阶段：温度为500～600℃，煅烧2-3小时，成三聚偏磷酸铌；

第三阶段：温度为700～800℃，煅烧4-6小时，将三聚磷酸铌聚合成五偏磷酸铌。

进一步地，步骤1.2)中，在整个反应过程中，应保持反应温度在155℃，反应溶液pH值为1.5。

进一步地，步骤2.1)中，偏锡酸溶液浓度为2％。

进一步地，步骤4中，第二阶段温度为540～560℃，第三阶段温度为750～780℃。

进一步地，步骤4中，第二阶段温度为550℃，第三阶段温度为760℃。

进一步地，步骤3.2)中，在液固分离期间，收集母液，对母液纯化处理合格后，然后采用步骤3.1)的方法，从母液中提取磷酸二氢铌结晶。

进一步地，对母液纯化处理的方法是：

(1)向母液中加入去离子水，搅拌均匀后，调比重至1.05-1.10；

(2)向母液中加2-4％的偏锡酸溶液，加热80-90度，保温2-3小时，去头过滤入另一容器内；

(3)从母液过滤液中取样进行ICP检测溶液中金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量，若均小于0.3ppm，则表明步骤(2)得到的母液过滤液纯化合格，满足后续制备要求。

本发明的优点：

1、本发明使用工业氢氧化铌原料制备成磷酸二氢铌溶液后，通过调整磷酸二氢铌溶液的浓度，使用2-4％偏锡酸溶液水解吸附共沉的原理去除磷酸二氢铌溶液中的金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb至含量均小于0.3ppm，为后续制备高纯度的五偏磷酸铌奠定了良好的基础。

2、本发明在聚合五偏磷酸铌时，将第二阶段温度设为500～600℃，第三阶段温度设为700～800℃，避免了焦磷酸铌副产物，保证了五偏磷酸铌的纯度。

3、本发明在聚合五偏磷酸铌时，将第二阶段温度设为550℃，第三阶段温度设为760℃时，得到的五偏磷酸铌的纯度最高，可达99.99％。

4、本发明在制备磷酸二氢铌溶液时，将反应温度控制在155℃，反应溶液pH值为1.5时，氢氧化铌转化为磷酸二氢铌的转化率最高，原料利用率最高，进一步降低了生产成本。

5、本发明制备方法操作简单方便，产物的产率和母液回收率高，母液经集中纯化处理后，回收率达95％以上，可循环重复使用，进一步提高了经济效益，降低了制备成本。

具体实施方式

本发明的生产工艺原理如下：

将氢氧化铌转化成可溶性的磷酸二氢铌，在特殊的梯度温度的条件下使磷酸二氢铌转化成长链状缩聚磷酸盐五偏磷酸铌。

化学反应式如下：

Nb(OH)₅+5H₃PO₄→Nb(H₂PO₄)₅+5H₂O

实施例1：

高纯度光学玻璃添加剂五偏磷酸铌的制备方法：

步骤1、制备磷酸二氢铌溶液：

1.1)将工业氢氧化铌原料置于搪瓷反应釜中，加水混合成均匀的含固量为30％糊状物料，升温至130℃；

1.2)在搅拌的状态下，将所述糊状物料缓慢加入浓度为85％的高纯试剂磷酸中，使其充分溶解并发生反应，得磷酸二氢铌溶液；在整个反应过程中，应保持反应温度在155℃，反应溶液pH值为1.5，且保持反应溶液清亮透明，如果不清亮透明，加适量浓度为85％的高纯试剂磷酸；所述高纯试剂磷酸是指含量为99.99％，金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于0.3ppm的磷酸；

步骤2、纯化磷酸二氢铌溶液：

2.1)加去离子水冲稀磷酸二氢铌溶液至比重为1.1，搅拌均匀后，加入2％偏锡酸溶液，利用偏锡酸水解吸附共沉的原理去除磷酸二氢铌溶液中的金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb，搅拌均匀后，升温至80度，保温4小时，静置8小时，去头过滤入另一个容器中，得磷酸二氢铌滤液；偏锡酸溶液与磷酸二氢铌溶液的体积比为2：1000；

2.2)从磷酸二氢铌滤液中取样进行ICP检测溶液中金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量，若均小于0.3ppm，则表明步骤2.1)得到的磷酸二氢铌滤液纯化合格，满足后续制备要求，进入步骤3；若金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量均大于等于0.3ppm，则返回步骤2.1)；

步骤3、制备磷酸二氢铌结晶：

3.1)将纯化合格的磷酸二氢铌溶液放入搪瓷反应釜中，加热至160℃的温度，蒸发浓缩出大量磷酸二氢铌结晶时，将温度降至80℃，趁热捞出磷酸二氢铌结晶；

3.2)将捞出的磷酸二氢铌结晶上离心机液固分离，甩干后备用；

步骤4、聚合五偏磷酸铌：

将甩干后的磷酸二氢铌结晶放入真空煅烧炉，梯度升温煅烧聚合成五偏磷酸铌；

第一阶段：温度为250℃，煅烧2小时，脱去磷酸二氢铌的表面水和结晶水，形成无水磷酸二氢铌；

第二阶段：温度为550℃，煅烧3小时，成三聚偏磷酸铌；

第三阶段：温度为760℃，煅烧4小时，将三聚磷酸铌聚合成五偏磷酸铌。

实施例2：

高纯度光学玻璃添加剂五偏磷酸铌的制备方法：

步骤1、制备磷酸二氢铌溶液：

1.1)将工业氢氧化铌原料置于搪瓷反应釜中，加水混合成均匀的含固量为40％糊状物料，升温至150℃；

1.2)在搅拌的状态下，将所述糊状物料缓慢加入浓度为85％的高纯试剂磷酸中，使其充分溶解并发生反应，得磷酸二氢铌溶液；在整个反应过程中，应保持反应温度在150℃，反应溶液pH值为1，且保持反应溶液清亮透明，如果不清亮透明，加适量浓度为85％的高纯试剂磷酸；所述高纯试剂磷酸是指含量为99.99％，金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于0.3ppm的磷酸；

步骤2、纯化磷酸二氢铌溶液：

2.1)加去离子水冲稀磷酸二氢铌溶液至比重为1.15，搅拌均匀后，加入1.5％偏锡酸溶液，利用偏锡酸水解吸附共沉的原理去除磷酸二氢铌溶液中的金属元素杂质，搅拌均匀后，升温至90度，保温2小时，静置8小时，去头过滤入另一个容器中，得磷酸二氢铌滤液；偏锡酸溶液与磷酸二氢铌溶液的体积比为1.5：1000；

2.2)从磷酸二氢铌滤液中取样进行ICP检测溶液中金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量，若均小于0.3ppm，则表明步骤2.1)得到的磷酸二氢铌滤液纯化合格，满足后续制备要求，进入步骤3；若金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量均大于等于0.3ppm，则返回步骤2.1)；

步骤3、制备磷酸二氢铌结晶：

3.1)将纯化合格的磷酸二氢铌溶液放入搪瓷反应釜中，加热至170℃的温度，蒸发浓缩出大量磷酸二氢铌结晶时，将温度降至90℃，趁热捞出磷酸二氢铌结晶；

3.2)将捞出的磷酸二氢铌结晶上离心机液固分离，甩干后备用；

步骤4、聚合五偏磷酸铌：

将甩干后的磷酸二氢铌结晶放入真空煅烧炉，梯度升温煅烧聚合成五偏磷酸铌；

第一阶段：温度为350℃，煅烧1.5小时，脱去磷酸二氢铌的表面水和结晶水，形成无水磷酸二氢铌；

第二阶段：温度为540℃，煅烧3小时，成三聚偏磷酸铌；

第三阶段：温度为780℃，煅烧5小时，将三聚磷酸铌聚合成五偏磷酸铌。

实施例3：

高纯度光学玻璃添加剂五偏磷酸铌的制备方法：

步骤1、制备磷酸二氢铌溶液：

1.1)将工业氢氧化铌原料置于搪瓷反应釜中，加水混合成均匀的含固量为36％糊状物料，升温至140℃；

1.2)在搅拌的状态下，将所述糊状物料缓慢加入浓度为85％的高纯试剂磷酸中，使其充分溶解并发生反应，得磷酸二氢铌溶液；在整个反应过程中，应保持反应温度在165℃，反应溶液pH值为2，且保持反应溶液清亮透明，如果不清亮透明，加适量浓度为85％的高纯试剂磷酸；所述高纯试剂磷酸是指含量为99.99％，金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于0.3ppm的磷酸；

步骤2、纯化磷酸二氢铌溶液：

2.1)加去离子水冲稀磷酸二氢铌溶液至比重为1.1～1.15，搅拌均匀后，加入1.8％偏锡酸溶液，利用偏锡酸水解吸附共沉的原理去除磷酸二氢铌溶液中的金属元素杂质，搅拌均匀后，升温至84度，保温3小时，静置9小时，去头过滤入另一个容器中，得磷酸二氢铌滤液；偏锡酸溶液与磷酸二氢铌溶液的体积比为2：1000；

2.2)从磷酸二氢铌滤液中取样进行ICP检测溶液中金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量，若均小于0.3ppm，则表明步骤2.1)得到的磷酸二氢铌滤液纯化合格，满足后续制备要求，进入步骤3；若金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量均大于等于0.3ppm，则返回步骤2.1)；

步骤3、制备磷酸二氢铌结晶：

3.1)将纯化合格的磷酸二氢铌溶液放入搪瓷反应釜中，加热至165℃的温度，蒸发浓缩出大量磷酸二氢铌结晶时，将温度降至805℃，趁热捞出磷酸二氢铌结晶；

3.2)将捞出的磷酸二氢铌结晶上离心机液固分离，甩干后备用；

步骤4、聚合五偏磷酸铌：

将甩干后的磷酸二氢铌结晶放入真空煅烧炉，梯度升温煅烧聚合成五偏磷酸铌；

第一阶段：温度为300℃，煅烧1.5小时，脱去磷酸二氢铌的表面水和结晶水，形成无水磷酸二氢铌；

第二阶段：温度为560℃，煅烧2小时，成三聚偏磷酸铌；

第三阶段：温度为760℃，煅烧4小时，将三聚磷酸铌聚合成五偏磷酸铌。

实施例4：

高纯度光学玻璃添加剂五偏磷酸铌的制备方:：

步骤1、制备磷酸二氢铌溶液：

1.1)将工业氢氧化铌原料置于搪瓷反应釜中，加水混合成均匀的含固量为38％糊状物料，升温至145℃；

1.2)在搅拌的状态下，将所述糊状物料缓慢加入浓度为85％的高纯试剂磷酸中，使其充分溶解并发生反应，得磷酸二氢铌溶液；在整个反应过程中，应保持反应温度在160℃，反应溶液pH值为1.5，且保持反应溶液清亮透明，如果不清亮透明，加适量浓度为85％的高纯试剂磷酸；所述高纯试剂磷酸是指含量为99.99％，金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于0.3ppm的磷酸；

步骤2、纯化磷酸二氢铌溶液：

2.1)加去离子水冲稀磷酸二氢铌溶液至比重为1.1～1.15，搅拌均匀后，加入1.7％偏锡酸溶液，利用偏锡酸水解吸附共沉的原理去除磷酸二氢铌溶液中的金属元素杂质，搅拌均匀后，升温至82度，保温2.5小时，静置8小时，去头过滤入另一个容器中，得磷酸二氢铌滤液；偏锡酸溶液与磷酸二氢铌溶液的体积比为2：1000；

2.2)从磷酸二氢铌滤液中取样进行ICP检测溶液中金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量，若均小于0.3ppm，则表明步骤2.1)得到的磷酸二氢铌滤液纯化合格，满足后续制备要求，进入步骤3；若金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量均大于等于0.3ppm，则返回步骤2.1)；

步骤3、制备磷酸二氢铌结晶：

3.1)将纯化合格的磷酸二氢铌溶液放入搪瓷反应釜中，加热至168℃的温度，蒸发浓缩出大量磷酸二氢铌结晶时，将温度降至83℃，趁热捞出磷酸二氢铌结晶；

3.2)将捞出的磷酸二氢铌结晶上离心机液固分离，甩干后备用；

步骤4、聚合五偏磷酸铌：

将甩干后的磷酸二氢铌结晶放入真空煅烧炉，梯度升温煅烧聚合成五偏磷酸铌；

第一阶段：温度为320℃，煅烧1.5小时，脱去磷酸二氢铌的表面水和结晶水，形成无水磷酸二氢铌；

第二阶段：温度为600℃，煅烧2小时，成三聚偏磷酸铌；

第三阶段：温度为800℃，煅烧4小时，将三聚磷酸铌聚合成五偏磷酸铌。

对上述实施例1-4制备所得五偏磷酸铌产品的检测结果分别如下：

实施例1：

纯度99.99％，金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于1ppm。

实施例2：

纯度99.96％，金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于1.5ppm。

实施例3：

纯度99.96％，金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于1.5ppm。

实施例4：

纯度99.95％，金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于1.5ppm。

另外，为了降低生产成本，在上述实施例1-4的步骤3.2)中，在液固分离期间，收集母液，对母液纯化处理合格后，然后采用步骤3.1)的方法，从母液中提取磷酸二氢铌结晶。

对母液纯化处理的方法是：

(1)向母液中加入去离子水，搅拌均匀后，调比重至1.05-1.10；

(2)向母液中加1.5-2％的偏锡酸溶液，加热80-90度，保温2-3小时，去头过滤入另一容器内；

(3)从母液过滤液中取样进行ICP检测溶液中金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量，若均小于0.3ppm，则表明步骤(2)得到的母液过滤液纯化合格，满足后续制备要求。

Claims (7)

1.一种高纯度光学玻璃添加剂五偏磷酸铌的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、制备磷酸二氢铌溶液：

1.1)将工业氢氧化铌原料置于搪瓷反应釜中，加水混合成均匀的含固量为30-40％糊状物料，升温至130～150℃；

1.2)在搅拌的状态下，将所述糊状物料缓慢加入浓度为85％的高纯试剂磷酸中，使其充分溶解并发生反应，得磷酸二氢铌溶液；在整个反应过程中，应保持反应温度在150～165℃，反应溶液pH值为1～2，且保持反应溶液清亮透明，如果不清亮透明，加适量浓度为85％的高纯试剂磷酸；所述高纯试剂磷酸是指含量为99.99％，金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于0.3ppm的磷酸；

步骤2、纯化磷酸二氢铌溶液：

2.1)加去离子水冲稀磷酸二氢铌溶液至比重为1.1～1.15，搅拌均匀后，加入1.5-2％偏锡酸溶液，搅拌均匀后，升温至80-90度，保温2-4小时，静置8小时以上，去头过滤入另一个容器中，得磷酸二氢铌滤液；偏锡酸溶液与磷酸二氢铌溶液的体积比为1.5-2：1000；

2.2)从磷酸二氢铌滤液中取样进行ICP检测溶液中金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量，若均小于0.3ppm，则表明步骤2.1)得到的磷酸二氢铌滤液纯化合格，满足后续制备要求，进入步骤3；若金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量均大于等于0.3ppm，则返回步骤2.1)；

步骤3、制备磷酸二氢铌结晶：

3.1)将纯化合格的磷酸二氢铌溶液放入搪瓷反应釜中，加热至160～170℃的温度，蒸发浓缩出大量磷酸二氢铌结晶时，将温度降至80～90℃，趁热捞出磷酸二氢铌结晶；

3.2)将捞出的磷酸二氢铌结晶上离心机液固分离，甩干后备用；

步骤4、聚合五偏磷酸铌：

将甩干后的磷酸二氢铌结晶放入真空煅烧炉，梯度升温煅烧聚合成五偏磷酸铌；

第一阶段：温度为250～350℃，煅烧1.5-2小时，脱去磷酸二氢铌的表面水和结晶水，形成无水磷酸二氢铌；

第二阶段：温度为500～600℃，煅烧2-3小时，成三聚偏磷酸铌；

第三阶段：温度为700～800℃，煅烧4-6小时，将三聚磷酸铌聚合成五偏磷酸铌。

2.根据权利要1所述的高纯度光学玻璃添加剂五偏磷酸铌的制备方法，其特征在于：步骤1.2)中，在整个反应过程中，应保持反应温度在155℃，反应溶液pH值为1.5。

3.根据权利要2所述的高纯度光学玻璃添加剂五偏磷酸铌的制备方法，其特征在于：步骤2.1)中，偏锡酸溶液浓度为2％。

4.根据权利要3所述的高纯度光学玻璃添加剂五偏磷酸铌的制备方法，其特征在于：步骤4中，第二阶段温度为540～560℃，第三阶段温度为750～780℃。

5.根据权利要4所述的高纯度光学玻璃添加剂五偏磷酸铌的制备方法，其特征在于：步骤4中，第二阶段温度为550℃，第三阶段温度为760℃。

6.根据权利要1-5任一所述的高纯度光学玻璃添加剂五偏磷酸铌的制备方法，其特征在于，步骤3.2)中，在液固分离期间，收集母液，对母液纯化处理合格后，然后采用步骤3.1)的方法，从母液中提取磷酸二氢铌结晶。

7.根据权利要求6所述的高纯度光学玻璃添加剂五偏磷酸铌的制备方法，其特征在于，对母液纯化处理的方法是：

(1)向母液中加入去离子水，搅拌均匀后，调比重至1.05-1.10；

(2)向母液中加2-4％的偏锡酸溶液，加热80-90度，保温2-3小时，去头过滤入另一容器内；

(3)从母液过滤液中取样进行ICP检测溶液中金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量，若均小于0.3ppm，则表明步骤(2)得到的母液过滤液纯化合格，满足后续制备要求。