JPH0532418A - 結晶性五酸化アンチモン水和物の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 陽イオン交換容量が高く、残留陰イオン不純
物濃度が低く、粒子形状や大きさが均一で比表面積が高
く、樹脂中への分散性に優れており、しかも、製造工程
が複雑でなく大量生産が可能で工業的製法に適した高純
度の結晶性五酸化アンチモン水和物を製造する方法を提
供する。 【構成】 三塩化アンチモンを加水分解し、得られたオ
キシ塩化アンチモンを過酸化水素水で酸化し、得られた
酸化反応生成物スラリーを濾過し、洗浄し、乾燥して五
酸化アンチモン水和物を製造するに当たり、上記酸化反
応生成物スラリーの濾過洗浄に続いて、加圧下に８０〜
２００℃で２時間以上の結晶化処理を行う五酸化アンチ
モン水和物の製造方法である。 【効果】 本発明により得られる五酸化アンチモン水和
物は、陽イオン交換容量が高く無機イオン交換体用とし
て、又、高純度であるので、例えばＩＣ封止樹脂の難燃
化剤として使用される樹脂フィラーとして有用である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、三塩化アンチモンを
原料にして結晶性五酸化アンチモン水和物を製造する方
法に係り、特に高純度で陽イオン交換容量が高く、残留
陰イオン不純物濃度も低くて高純度の結晶性五酸化アン
チモン水和物を製造する方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】五酸化アンチモン水和物は、合成樹脂、
繊維等の難燃化剤として樹脂中に配合する樹脂フィラー
として利用されるだけでなく、ナトリウムイオン等の無
機陽イオンに対する無機イオン交換体としても利用され
ている。

【０００３】そして、この様な五酸化アンチモン水和物
の製造方法としては、例えば、五塩化アンチモン（Ｓｂ
Ｃｌ₅ ）を加水分解する方法（特公昭５３−４０．５９
５号公報）や、三酸化アンチモン（Ｓｂ₂ Ｏ₃）を酸化
する方法（特公昭６２−２１，７３０号公報、特公平２
−２３，４８４号公報）や、三塩化アンチモン（ＳｂＣ
ｌ₃ ）を酸化する方法（特開昭６３−１８５，８２２号
公報、特開昭６３−２８２，１２６号公報）等が知られ
ている。しかしながら、上記五塩化アンチモンを加水分
解する方法では、アモルファス状態のものやガラス質状
態のものが得られるだけで結晶性のものが得られず、陽
イオン交換容量の高いものが得られないという問題があ
り、また、上記三酸化アンチモンを酸化する方法では、
高純度の五酸化アンチモン水和物が得られず、しかも、
三酸化アンチモンを製造し、これを酸化する工程が複雑
であり、全体として製品コストが高くなるという問題が
あり、更に、上記三塩化アンチモンを酸化する方法で
は、反応が急激に進行し、大量に反応させるのは危険で
あり、工業的製法として適さないという問題がある。

【０００４】ところで、この様な五酸化アンチモン水和
物については、それが樹脂フィラーとしての用途である
場合には、粒子形状や大きさが均一であって樹脂中への
分散性に優れ、かつ、例えばＩＣ封止樹脂の難燃化剤と
して使用する様な場合にはアルミニウム配線の腐食の問
題を解消して耐用年数を向上させる目的で特にイオン性
不純物、例えば塩素イオン（Ｃｌ^- ）やナトリウムイオ
ン（Ｎａ⁺ ）がなく高純度であることが要求される。ま
た、この五酸化アンチモン水和物が無機イオン交換体と
しての用途に使用される場合には、粒子形状や大きさが
均一で比表面積が高いだけでなく、通常は陽イオン交換
体として使用されることから、例えばナトリウムイオン
に対する陽イオン交換容量が高いことが要求され、その
ためにはアモルファス状態であるよりも結晶状態である
方が優れており、また結晶性も高くなればなるほど良好
であり、更にそれ自身に含有される陽イオン不純物が少
ないことを必要とする。そして、この五酸化アンチモン
水和物は、単に陽イオン交換体として単独で使用される
だけでなく、ＩＣ樹脂封止のような場合には例えばビス
マス化合物等の陰イオン交換体と混合して使用される
が、混合使用すると各々の単独時に示したイオン交換容
量の低下が見られることがある。この原因を究明したと
ころ、従来品の五酸化アンチモンにＣｌ^- イオンが含有
されていることに起因していることが分かった。この様
な場合には、陰イオン不純物の含有量を可及的に少なく
し、併用される陰イオン交換体の陰イオン交換容量を損
なわないようにすることが必要である。このため、無機
イオン交換体用として使用する五酸化アンチモン水和物
については、単に陽イオン交換容量を高くするだけでな
く、陰イオン及び陽イオン不純物の双方の含有量を可及
的に減少させる必要がある。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明者は、
上記従来法における種々の問題を解消することができ、
樹脂フィラーとして及び／又は無機イオン交換体用とし
て要求される性能を備えた五酸化アンチモン水和物を製
造することができる新しい結晶性五酸化アンチモン水和
物の製造方法を開発すべく鋭意研究を重ね、本発明を完
成した。従って、本発明の目的は、陽イオン交換容量が
高く、残留陰イオン不純物濃度が低く、しかも、製造工
程が複雑でなく大量生産が可能で工業的製法に適した高
純度の五酸化アンチモン水和物を製造する方法を提供す
ることにある。また、本発明の目的は、結晶水として１
〜５分子の水を含み、粒子形状や大きさが均一で比表面
積が高く、無機イオン交換体用として適した高純度の結
晶性五酸化アンチモン水和物を製造する方法を提供する
ことにある。更に、本発明の目的は、粒子形状や大きさ
が均一であって樹脂中への分散性に優れ、例えばＩＣ封
止樹脂の難燃化剤として使用される樹脂フィラーとして
有用な高純度の結晶性五酸化アンチモン水和物を製造す
る方法を提供することにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、三
塩化アンチモンを純水で加水分解し、得られたオキシ塩
化アンチモンを過酸化水素水で酸化し、得られた酸化反
応生成物スラリーを濾過し、洗浄し、乾燥する五酸化ア
ンチモン水和物の製造に於いて、上記酸化反応生成物ス
ラリーの濾過・洗浄に続いて、更に、加圧下に８０〜２
００℃で２時間以上の加圧精製処理を行う結晶性五酸化
アンチモン水和物の製造方法である。

【０００７】本発明方法において、原料として使用する
三塩化アンチモン（ＳｂＣｌ₃ ）は、それがどの様な方
法で製造されたものであってもよいが、好ましくは純度
９９．０重量％以上のものであり、より好ましくは蒸留
により精製された純度９９．９９重量％以上のものであ
り、且つ重金属類の不純物含有量が１．０ｐｐｍ以下、
ウラン、トリウム等の放射性元素の不純物含有量を０．
５ｐｐｂ以下であるのが好ましい。また、三塩化アンチ
モンは、そのまま単体状態又は塩酸水溶液に溶解させた
状態のいずれであってもよい。

【０００８】この三塩化アンチモンの加水分解は、通
常、三塩化アンチモンの重量比で１０倍以上の水に三塩
化アンチモンを加えて、室温〜６０℃、好ましくは２５
〜４０℃の温度で３０分〜２時間行う。この加水分解反
応で使用する水としては、生成物であるオキシ塩化アン
チモン（Ｓｂ₄ Ｏ₅ Ｃｌ₂ ）中に混入する不純物、例え
ばＮＨ₄ ⁺ イオン、Ｎａ⁺ イオン、Ｋ⁺ イオン、Ｃｌ^-
イオン等の混入量を可及的に減少させるために純水、例
えば電気伝導度が５μｓ／ｃｍ以下の純水を使用するの
がよい。

【０００９】この様に三塩化アンチモンを加水分解して
得られた反応混合物については、次に濾過し、洗浄して
加水分解生成物であるオキシ塩化アンチモンを得る。こ
のオキシ塩化アンチモンの洗浄は、結晶に付着したＣｌ
^- イオンなどを可及的に除去し、これによって最終製品
の五酸化アンチモン水和物中に混入するＣｌ^- イオン等
の量を可及的に減少させる。この生成したオキシ塩化ア
ンチモンの洗浄は、洗浄濾液中の電気伝導度が１００μ
ｓ／ｃｍ以下、好ましくは３０μｓ／ｃｍ以下であっ
て、Ｃｌ^- イオン濃度が５０ｐｐｍ以下、好ましくは１
０ｐｐｍ以下となるまで行うのがよい。この様にして調
製されたオキシ塩化アンチモンは粒度分布が比較的狭
く、平均粒径が１５〜３０μｍ程度の結晶である。

【００１０】次に、得られたオキシ塩化アンチモンは、
水に分散させて固形分濃度３〜３０重量％のスラリーに
調製されて過酸化水素水で酸化されるが、所望によりこ
の酸化に先駆けて、加圧下に８０〜２００℃で２時間以
上の前段加圧精製処理を行うのがよい。調製したオキシ
塩化アンチモンのスラリーにおける固形分濃度が３重量
％より低いと、処理量が増して装置容積が過大になって
経済的でなく、３０重量％より高くなると、スラリーが
高粘度となって攪拌や輸送に問題が生じる。また、この
前段加圧精製処理は、通常、オートクレーブを使用し、
８０〜２００℃、好ましくは１２０〜１５０℃で２時間
以上、好ましくは２〜２４時間の範囲で行われ、処理圧
力はその処理温度における飽和蒸気圧下、すなわち１．
５〜６気圧程度である。この前段加圧精製処理の処理温
度が８０℃より低く又は１．５気圧より低いと熱水抽出
による遊離不純物イオンの除去率が低くなり、また、２
００℃より高く又は６気圧を越える加圧下としてもこの
遊離不純物イオンの除去率がさほど向上せず、経済的で
ない。この前段加圧精製処理により、オキシ塩化アンチ
モンのＣｌ^- イオン濃度が５ｐｐｍ以下とすることが出
来、結果として最終製品の五酸化アンチモン水和物の純
度が向上する。

【００１１】上記三塩化アンチモンの加水分解によっ
て、あるいは更に上記前段加圧精製処理を施して得られ
たオキシ塩化アンチモンは、固形分濃度３〜３０重量％
のスラリー状態で過酸化水素水により酸化される。この
酸化反応は、通常、５〜３５重量％の濃度を有する過酸
化水素水を過酸化水素／三塩化アンチモンのモル比（Ｈ
₂ Ｏ₂ ／ＳｂＣｌ₃ ）が０．５〜６．５の範囲、好まし
くは１〜３の範囲となるように使用し、反応温度９０℃
以上、好ましくは９０〜１００℃の範囲で２時間以上、
好ましくは２〜５時間の範囲で行う。過酸化水素水の使
用量がモル比（Ｈ₂ Ｏ₂ ／ＳｂＣｌ₃ ）０．５より少な
いと、酸化不足になってオキシ塩化アンチモン（Ｓｂ₄
Ｏ₅ Ｃｌ₂ ）や三酸化アンチモン（Ｓｂ₂ Ｏ₃ ）等が残
留して転化率が低下し、また、６．５より多くなって
も、酸化の効果が変わらないほか、かえって過剰の過酸
化水素により架橋現象が生じ、ゲル化し易くなる。ま
た、反応温度については、９０℃より低いと、反応速度
が遅くなって反応終了までに長時間を必要とする。

【００１２】上記酸化反応によって得られた酸化反応生
成物スラリーは、次に濾過され、洗浄された後に加圧下
に８０〜２００℃で２時間以上の加圧精製処理に付され
るが、必要に応じて、この加圧精製処理に先駆けてｐＨ
１〜６に調整される。このｐＨ調整処理は、スラリー中
に残留するＣｌ^- イオンを可及的に除去するのが目的で
あり、好ましくはアンモニア又は炭酸アンモニウムが使
用され、残留Ｃｌ^- イオンをＮＨ₄ Ｃｌの形で除去す
る。このアンモニアを使用したｐＨ調整処理を行うと、
最終製品の五酸化アンチモン水和物の中性域テストでイ
オン交換容量が例えば２〜３ｍｅｑ／ｇにまで上昇す
る。なお、最終製品の五酸化アンチモン水和物を陰イオ
ン交換体と混合して使用する場合には、残留ＮＨ₄ ⁺ イ
オンを更に水洗又はＣＯ₂ ガス吹込等で除去し、或いは
０．１Ｎの硝酸溶液で処理することによってＨ⁺ 型の陽
イオン交換体へとコンディショニングする手段を併用す
ることも出来る。

【００１３】濾過して得られた或いはその後にｐＨ調整
処理された酸化反応生成物スラリーは次に洗浄される
が、この洗浄処理は、Ｓｂ₂ Ｏ₅ ドライベースで２０〜
７０重量倍の純水を使用し、洗浄濾液のＣｌ^-イオン濃
度が５０ｐｐｍ以下、好ましくは５ｐｐｍ以下になるま
で行われる。なお、この洗浄処理は、通常その濾液の電
気伝導度が数１００μｓ／ｃｍ以下、好ましくは１００
μｓ／ｃｍ以下になるまで行われ、この際に使用される
水は、３０℃以下であって電気伝導度５μｓ／ｃｍ以下
の純水であり、濾過方法としては例えば真空濾過、加圧
濾過、遠心分離等の方法が採用される。

【００１４】この様にして洗浄された五酸化アンチモン
水和物は、純水で固形分濃度３〜３０重量％のスラリー
に調製されて加圧精製処理に付される。この加圧精製処
理は、上記オキシ塩化アンチモンに対して行われる前段
加圧精製処理条件と同様であり、通常、オートクレーブ
を使用し、８０〜２００℃、好ましくは１２０〜１５０
℃で２時間以上、好ましくは２〜２４時間の範囲で行わ
れ、処理圧力はその処理温度における飽和蒸気圧下、す
なわち１．５〜６気圧程度である。この加圧精製処理の
処理温度が８０℃より低いと熱水抽出による遊離不純物
イオンの除去率が低くなり、また、２００℃より高くし
てもこの遊離不純物イオンの除去率がさほど向上せず、
経済的でない。この加圧精製処理により、五酸化アンチ
モン水和物の純度が向上すると共に、その結晶化度が向
上し、結果として最終製品の五酸化アンチモン水和物の
純度や陽イオン交換容量が向上する。この加圧精製処理
により、Ｃｌ^- イオン濃度は、５ｐｐｍ以下、通常は１
〜５ｐｐｍレベルになる。

【００１５】上記洗浄処理を経て得られたウエット状態
の結晶性五酸化アンチモン水和物は、次に１０５〜２０
０℃、好ましくは１１０〜１５０℃で５〜１５時間、好
ましくは８〜１２時間の条件で乾燥し、得られた凝集物
を例えばピンディスクミル、ボールミル、ジェットミル
等の粉砕機で粉砕し、例えばミクロンシフター等の分級
機を使用して３２５メッシュ（４４μｍ）以下にふるい
分けすることにより、製品の結晶性五酸化アンチモン水
和物となり、このものは一次粒子０．１〜０．５μｍ、
二次粒子０．５〜２．５μｍ及び比表面積３０〜５０ｍ
² ／ｇ並びに陽イオン交換容量１．２〜２．５ｍｅｑ／
ｇ（Ｎａ⁺ ）の性状、物性を有し、手で簡単に解砕出来
る程度に凝集力が低い。

【００１６】

【作用】本発明方法においては、純水のみで加水分解し
て得られたオキシ塩化アンチモンは、アルカリを使用し
ないので陽イオン濃度の増加が無く得られ、又それに続
く酸化反応も過酸化水素で行うので、陰イオン・陽イオ
ン不純物の混入がない。次いで加圧精製処理を行うが、
その理由は未だ正確には不明であるが、事実として、高
純度化と結晶化とを同時に発現させることが出来、陽イ
オン交換容量を高めることが出来、しかも、粒子形状や
大きさが均一で比表面積も高い五酸化アンチモン水和物
が得られる。更に、原料三塩化アンチモンとして三塩化
アンチモンの塩酸水溶液を使用する場合などに於いて、
オキシ塩化アンチモン中のＣｌ^- イオン濃度を低減させ
るために、前段加圧精製を行えば、最終的に得られる結
晶性五酸化アンチモンの純度を一層向上することが出来
る。

【００１７】

【実施例】以下、実施例及び比較例に基づいて、本発明
方法を具体的に説明する。

【００１８】実施例１ 蒸留により精製して得られた純度９９．９９重量％、ウ
ラン、トリウム等の放射性元素含有量０．５ｐｐｂ以下
の三塩化アンチモン２２３ｇを３０重量％塩酸水溶液８
２ｇ中に溶解し、得られた溶液３０５ｇを攪拌しながら
５６〜５８℃でイオン交換水３，５００ｍｌ中に添加
し、生成したオキシ塩化アンチモン（Ｓｂ₄ Ｏ₅ Ｃ
ｌ₂ ）の沈澱物を濾過して回収した。得られたオキシ塩
化アンチモンのケーキを、３０℃の純水７５０ｍｌ中に
分散して濾過するという方法で、濾液中のＣｌ^- イオン
濃度が１００ｐｐｍ以下になるまで繰り返し洗浄した。
この時の洗浄の繰り返し回数は６回であった。

【００１９】この様にして得られたオキシ塩化アンチモ
ンのケーキをイオン交換水７５０ｍｌ中に分散させ、こ
れに３５重量％過酸化水素水２５０ｇを添加し、９５℃
に昇温して２時間酸化反応を行った。反応終了後、得ら
れた反応混合物中に１５重量％アンモニア水溶液（ＮＨ
₄ ＯＨ水溶液）を添加し、ｐＨ９．５に調整した。その
後、この反応混合物を遠心分離器で固液分離し、得られ
たケーキをイオン交換水７５０ｍｌ／回でリパルプ洗浄
し、濾液中のＣｌ^- イオン濃度が５０ｐｐｍ以下になる
まで繰り返し洗浄した。この時の洗浄の繰り返し回数は
５回であった。

【００２０】更に、得られたケーキ２５０ｇをイオン交
換水５００ｍｌ中に分散させ、０．１Ｎ硝酸溶液でｐＨ
３に調整し、次いで１５重量％アンモニア水溶液を添加
してｐＨ９．５に調整し、イオン交換水７５０ｍｌ／回
でリパルプ洗浄して濾液中のＮＯ₃ ^- イオン濃度が５０
ｐｐｍ以下になるまで繰り返し洗浄した。この時の洗浄
の繰り返し回数は３回であった。

【００２１】この様にして得られたケーキ２５０ｇをイ
オン交換水５００ｍｌ中に分散させ、オートクレーブ中
に仕込んで４．５気圧、１５０℃、２時間の条件で結晶
化処理し、その後、遠心分離器で固液分離してウエット
状態の結晶性五酸化アンチモン水和物を得た。この様に
して得られた結晶性五酸化アンチモン水和物を箱型乾燥
器に入れ、１０５℃で１０時間の条件で乾燥し、次いで
乳鉢で解砕して３２５メッシュの振動フルイにかけてふ
るい分けし、ふるい下分から製品として五酸化アンチモ
ン水和物１６８ｇを得た。

【００２２】この様にして製造された五酸化アンチモン
水和物について、残留塩素イオン濃度（ｐｐｍ）、残留
放射性元素濃度（ｐｐｂ）、一次粒子の粒径（μｍ）、
二次粒子の粒径（μｍ）、粒子形状、陽イオン交換容量
（Ｎａ⁺ 、ｍｅｑ／ｇ）、Ｓｂ₂ Ｏ₃ 混入量（ｗｔ
％）、比表面積（ｍ² ／ｇ）、付着水量（ｗｔ％）、及
びナトリウムイオン濃度（Ｎａ⁺ 、ｐｐｍ）を測定し
た。なお、残留塩素イオン濃度は、試料１０ｇについて
１００ｍｌの純水を使用し、１２０℃、２０時間の条件
で熱水抽出を行い、イオンクロマトグラフィーを使用し
て抽出液中の塩素イオン濃度を測定することにより行っ
た。また、二次粒子の粒径は、レーザー式粒度分布測定
器〔セイシン企業（株）製商品名：ＳＫレーザー ＰＲ
Ｏ−７０００Ｓ〕を使用し、超音波処理１分間の平均粒
子径を測定して求めた。更に、陽イオン交換容量につい
ては、１ｍｌ中にナトリウムイオン（Ｎａ⁺ ）と塩素イ
オン（Ｃｌ^- ）とをそれぞれ１ｍｅｑ（ミリ当量）含有
するＮａＣｌ標準液を用意し、これを規定量の純水で希
釈し、この溶液中に正確に秤量した試料３ｇを添加し、
室温で２４時間攪拌したのち、これを０．２μｍメンブ
ランフィルターで濾過し、濾液を回収してその一部を採
取し、原子吸光分析によりナトリウムイオン（Ｎａ⁺ ）
を測定し、その結果からイオン交換された値を求めるイ
オン交換容量（中性）測定法により測定した。結果は以
下の通りであった。 残留塩素イオン濃度 ４ｐｐｍ 残留放射性元素濃度 ０．５ｐｐｂ以下 一次粒子の粒径 ０．２μｍ 二次粒子の粒径 ０．９μｍ 粒子形状 Ｓｂ₂ Ｏ₅ ・４Ｈ₂ Ｏ、球形 陽イオン交換容量（Ｎａ⁺ ） １．８０ｍｅｑ／ｇ Ｓｂ₂ Ｏ₃ 混入量 ０．１重量％以下 比表面積 ３８ｍ² ／ｇ また、Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、Ａｌ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｎ
ｉ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｐｂ、Ａｓ、Ｚｎの不純物濃度は総計
０．５ｐｐｍ以下であった。

【００２３】比較例１ 実施例１で使用したと同じ三塩化アンチモン２０３．７
ｇを３０重量％塩酸水溶液７５．３ｇ中に溶解し、得ら
れた溶液２７９ｇを攪拌しながら３１〜３４℃でイオン
交換水３，５００ｍｌ中に添加し、加水分解した。得ら
れた反応混合物に１５重量％アンモニア水溶液（ＮＨ₄
ＯＨ水溶液）を添加して中和し、引続きその反応混合物
中に３５重量％過酸化水素水２５０ｇを添加し、９５℃
に昇温して２時間酸化反応を行った。この酸化反応終了
後、室温で１５重量％アンモニア水溶液を添加して中和
し、遠心分離器で固液分離した。得られたケーキをイオ
ン交換水７５０ｍｌ／回でリパルプ洗浄し、濾液中のＣ
ｌ^- イオン濃度が１００ｐｐｍ以下になるまで繰り返し
洗浄した。この時の洗浄の繰り返し回数は７回であっ
た。

【００２４】その後、上記実施例１と同じ方法で、乾
燥、粉砕、ふるい分けを行い、製品として五酸化アンチ
モン水和物１６０ｇを得た。得られた五酸化アンチモン
水和物について、実施例と同様にその特性を測定した。
結果は以下の通りであった。 残留塩素イオン濃度 ６００ｐｐｍ 残留放射性元素濃度 ０．５ｐｐｂ以下 一次粒子の粒径 ０．２μｍ 二次粒子の粒径 １．５μｍ 粒子形状 Ｓｂ₂ Ｏ₅ ・４Ｈ₂ Ｏ、球形 陽イオン交換容量（Ｎａ⁺ ） ０．５３ｍｅｑ／ｇ Ｓｂ₂ Ｏ₃ 混入量 ５重量％ 比表面積 ３２ｍ² ／ｇ また、Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、Ａｌ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｎ
ｉ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｐｂ、Ａｓ、Ｚｎの不純物濃度は総計
で１．０ｐｐｍであった。

【００２５】

【発明の効果】本発明によれば、陽イオン交換容量が高
く、そして、残留陰イオン不純物濃度が低く、しかも、
大量生産が可能で工業的製法に適した高純度の結晶性五
酸化アンチモン水和物を製造することができ、無機イオ
ン交換体用として、あるいは、例えばＩＣ封止樹脂の難
燃化剤として使用される樹脂フィラーとして有用な高純
度の五酸化アンチモン水和物を有利に製造することがで
きる。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 三塩化アンチモンを純水で加水分解し、
   得られたオキシ塩化アンチモンを過酸化水素水で酸化
   し、得られた酸化反応生成物スラリーを濾過し、洗浄
   し、乾燥する五酸化アンチモン水和物の製造に於いて、
   上記酸化反応生成物スラリーの濾過・洗浄に続いて、更
   に、加圧下に８０〜２００℃で２時間以上の加圧精製処
   理を行うことを特徴とする結晶性五酸化アンチモン水和
   物の製造方法。
2. 【請求項２】 三塩化アンチモンを加水分解して得られ
   たオキシ塩化アンチモンを過酸化水素水で酸化する前
   に、加圧下に８０〜２００℃で２時間以上の前段加圧精
   製処理を行う請求項１記載の結晶性五酸化アンチモン水
   和物の製造方法。