CN109182868B - 一种低杂质钒铝合金及其制备方法 - Google Patents

一种低杂质钒铝合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种低杂质钒铝合金及其制备方法，所述低杂质钒铝合金中V的质量百分含量≥80%；且C、Si、Fe、P、S、B、O、N、H以及不可避免杂质的质量百分数之和≤0.2%，余量为Al。所述低杂质钒铝合金的制备方法，包括以下步骤：(1)酸浸；(2)除杂；(3)制备浆料；（4）电解，得到钒铝合金。本发明首次将旋流电解浸出技术应用于钒铝合金的生产中，相比传统的生产提纯过程，极大强化传质过程，实现目标金属离子的高效传递，提高效率和纯度。

Description

一种低杂质钒铝合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及冶金技术领域，尤其是涉及一种低杂质钒铝合金及其制备方法。
背景技术
钒铝合金是生产钛合金和不含铁含钒特殊合金的元素添加剂，在钛合金中钒是一种强的稳定剂。钒铝合金能改善合金的耐热性能与冷加工性能，使合金具有好的焊接性能和相当高的机械强度。钒铝合金目前的生产方法均基于铝热还原法，所用原料为五氧化二钒、铝、石灰和萤石等，各原料经干燥、配料、混料后，放入反应炉内，在表面添加镁屑并点火，开始自放热反应的冶炼过程，反应结束后，经过一段时间冷却，去除合金氧化皮，得到钒铝合金。该方法反应速度快，但放热量过大，容易造成喷溅，且高温熔炼过程中，加入的造渣剂和还原剂容易造成合金污染，增加杂质含量。另外，熔炼过程还会产生一定的含钒废渣，不仅造成了钒资源的浪费，还给环境带来了压力。并且由于现有工艺冶炼钒铝合金的回收率低，对原料要求苛刻，这样很大程度上限制了钒铝合金的发展。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种成本较低的低杂质钒铝合金及其制备方法。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是，
本发明之低杂质钒铝合金，其中V的质量百分含量≥80%；且C、Si、Fe、P、S、B、O、N、H以及不可避免杂质的质量百分数之和≤0.2%，余量为Al。
本发明之低杂质钒铝合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)酸浸：将钒渣磁选去铁，破碎，过100目筛，加入质量浓度为30-40%的稀硫酸，在60-80℃进行酸浸，得到酸解液；
过100目筛，保证钒渣的细度，可以节省浸取的时间，提高效率。
控制稀硫酸的浓度，研究证明，硫酸浓度过低，浸取效率低，浸取率也较低；但硫酸浓度过高，一方面操作不安全，另一方面，粘度增加，不利于反应的进行。
升温浸取，可以提高浸取速率，但温度过高，安全性降低。
(2)除杂：向步骤（1）所得酸解液中加入氢氧化钾溶液，调整PH值为4，形成钒酸钙的沉淀，过滤后洗涤，得到含钒滤渣；
(3) 制备浆料：将步骤（2）所得含钒滤渣与铝粉以摩尔比 2.1～ 2.3∶1.0 进行配比，并加入到稀硫酸中，稀硫酸溶液与含钒滤渣按液固体积质量比为13-15ml:1g混合均匀，得浆料；
所述稀硫酸浓度为220-230g/L；
（4）电解：将步骤（3）所得浆料置于浆料槽中，浆料通过气动泵进入旋流电解系统（浆料的进料速度为1.0-1.5L/min），进行旋流电解，旋流电解的条件为：温度60-70℃，阴极电流密度为120-150A/m2；经电解后浆料重新进入浆料槽中，如此循环，直至电解浸出完全，阴极得到钒铝合金。
本发明之制备方法所得钒铝合金，其中V的质量百分含量≥80%；且C、Si、Fe、P、S、B、O、N、H以及不可避免杂质的质量百分数之和≤0.2%，余量为Al。
本发明的突出优点在于：
1、首次将旋流电解浸出技术应用于钒铝合金的生产中，相比传统的生产提纯过程，极大强化传质过程，实现目标金属离子的高效传递，提高效率和纯度。
2、充分利用电解过程中电极的作用，能极大缩短冶金技术流程，充分利用资源，大大降低成本和能耗，大幅提高金属回收率，产品质量高。
3、浆料在送浆系统和电解系统中循环，传质过程非常充分，经循环电解后，矿物中的钒铝合金沉积在阴极，得到高效回收。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本实施例之低杂质钒铝合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)酸浸：将钒渣磁选去铁，破碎，过100目筛，加入质量浓度为30%的稀硫酸，在60℃进行酸浸，得到酸解液；
过100目筛，保证钒渣的细度，可以节省浸取的时间，提高效率。
控制稀硫酸的浓度，研究证明，硫酸浓度过低，浸取效率低，浸取率也较低；但硫酸浓度过高，一方面操作不安全，另一方面，粘度增加，不利于反应的进行。
升温浸取，可以提高浸取速率，但温度过高，安全性降低。
(2)除杂：向步骤（1）所得酸解液中加入氢氧化钾溶液，调整PH值为4，形成钒酸钙的沉淀，过滤后洗涤，得到含钒滤渣；
(3) 制备浆料：将步骤（2）所得含钒滤渣与铝粉以摩尔比 2.2∶1.0 进行配比，并加入到稀硫酸中，稀硫酸溶液与含钒滤渣按液固体积质量比为13ml:1g混合均匀，得浆料；
所述稀硫酸浓度为220g/L；
（4）将步骤（3）所得浆料置于浆料槽中，浆料通过气动泵进入旋流电解系统（浆料的进料速度为1.0L/min），进行旋流电解，旋流电解的条件为：温度60-70℃，阴极电流密度为120A/m2；经电解后浆料重新进入浆料槽中，如此循环，直至电解浸出完全，阴极得到钒铝合金。
本发明之制备方法所得钒铝合金，其中V的质量百分含量为81%；且C、Si、Fe、P、S、B、O、N、H以及不可避免杂质的质量百分数之和为0.18%，余量为Al。
实施例2
本实施例之低杂质钒铝合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)酸浸：将钒渣磁选去铁，破碎，过100目筛，加入质量浓度为40%的稀硫酸，在80℃进行酸浸，得到酸解液；
过100目筛，保证钒渣的细度，可以节省浸取的时间，提高效率。
控制稀硫酸的浓度，研究证明，硫酸浓度过低，浸取效率低，浸取率也较低；但硫酸浓度过高，一方面操作不安全，另一方面，粘度增加，不利于反应的进行。
升温浸取，可以提高浸取速率，但温度过高，安全性降低。
(2)除杂：向步骤（1）所得酸解液中加入氢氧化钾溶液，调整PH值为4，形成钒酸钙的沉淀，过滤后洗涤，得到含钒滤渣；
(3) 制备浆料：将步骤（2）所得含钒滤渣与铝粉以摩尔比 2.3∶1.0 进行配比，并加入到稀硫酸中，稀硫酸溶液与含钒滤渣按液固体积质量比为15ml:1g混合均匀，得浆料；
所述稀硫酸浓度为230g/L；
（4）将步骤（3）所得浆料置于浆料槽中，浆料通过气动泵进入旋流电解系统（浆料的进料速度为1.5L/min），进行旋流电解，旋流电解的条件为：温度70℃，阴极电流密度为150A/m2；经电解后浆料重新进入浆料槽中，如此循环，直至电解浸出完全，阴极得到钒铝合金。
本发明之制备方法所得钒铝合金，其中V的质量百分含量为83%；且C、Si、Fe、P、S、B、O、N、H以及不可避免杂质的质量百分数之和为0.15%，余量为Al。
对比例1
本对比例，除步骤（1）中使用的稀硫酸浓度为50%以外，其他参数与实施例1相同。
本对比例之制备方法所得钒铝合金，其中V的质量百分含量为78%；且C、Si、Fe、P、S、B、O、N、H以及不可避免杂质的质量百分数之和为0.3%，余量为Al。
对比例2
本对比例，除步骤（1）中使用的稀硫酸浓度为20%以外，其他参数与实施例1相同。
本对比例之制备方法所得钒铝合金，其中V的质量百分含量为75%；且C、Si、Fe、P、S、B、O、N、H以及不可避免杂质的质量百分数之和为0.25%，余量为Al。
对比例3
本对比例，步骤（1）和步骤（2）与实施例1相同，步骤（3）为：将步骤（2）处理后的含钒滤渣与铝粉以摩尔比 2.2∶1.0进行配比，均匀混合，经过冶炼得到钒铝合金中。
本对比例之制备方法所得钒铝合金，其中V的质量百分含量为72%；且C、Si、Fe、P、S、B、O、N、H以及不可避免杂质的质量百分数之和为0.5%，余量为Al。
对比例4
本对比例，除步骤（3）中使用的稀硫酸浓度为200 g/L以外，其他参数与实施例1相同。
本对比例之制备方法所得钒铝合金，其中V的质量百分含量为78%；且C、Si、Fe、P、S、B、O、N、H以及不可避免杂质的质量百分数之和为0.25%，余量为Al。

Claims (1)

1.一种低杂质钒铝合金的制备方法, 其特征在于，包括以下步骤：
(1)酸浸：将钒渣磁选去铁，破碎，过100目筛，加入质量浓度为30-40%的稀硫酸，在60-80℃进行酸浸，得到酸解液；
(2)除杂：向步骤（1）所得酸解液中加入氢氧化钾溶液，调整p H值为4，形成钒酸钙的沉淀，过滤后洗涤，得到含钒滤渣；
(3) 制备浆料：将步骤（2）所得含钒滤渣与铝粉以摩尔比 2.1～ 2.3∶1.0 进行配比，并加入到稀硫酸中，稀硫酸溶液与含钒滤渣按液固体积质量比为13-15ml:1g混合均匀，得浆料；
所述稀硫酸浓度为220-230g/L；
（4）电解：将步骤（3）所得浆料置于浆料槽中，浆料通过气动泵进入旋流电解系统，进行旋流电解，旋流电解的条件为：温度60-70℃，阴极电流密度为120-150A/m2；经电解后浆料重新进入浆料槽中，如此循环，直至电解浸出完全，阴极得到钒铝合金；
所得钒铝合金为低杂质钒铝合金，其中V的质量百分含量≥80%；且C、Si、Fe、P、S、B、O、N、H以及不可避免杂质的质量百分数之和≤0.2%，余量为Al；
步骤（4）中，浆料通过气动泵进入旋流电解系统时，浆料的进料速度为1.0-1.5L/min。
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