CN105886869B - 低杂质钒铝合金的制备方法 - Google Patents

低杂质钒铝合金的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低杂质钒铝合金的制备方法，属于冶金领域。该方法中将高纯度的五氧化二钒、金属铝、三氧化二铝在氩气环境下混合均匀，加入点火钛丝，在充满氩气的反应器中通电点火反应，冷却除渣得到低杂质钒铝合金。制得的钒铝合金中杂质含量极低，其中Fe≤0.04wt％、Si≤0.05wt％、C≤0.02wt％、N≤0.07wt％；采用该合金制备高纯金属钒时，可显著降低金属钒的精炼成本，具有广阔的应用前景。

Description

低杂质钒铝合金的制备方法
技术领域
本发明属于冶金领域，具体涉及一种低杂质钒铝合金的制备方法。
背景技术
钒是世界上具有战略意义的稀有金属，已被广泛的应用在航天、冶金、能源、建筑、交通运输、核工业、贮氢及超导材料等领域。目前，制备金属钒的主要方法有：真空碳热还原法，硅热还原法，氮化钒的热分解法，分步还原法和金属热还原法等。其中，以钒氧化物的铝热还原法应用最为普遍，这种方法一般都选择在敞开的耐热容器中用铝作还原剂直接将钒的氧化物还原为钒铝合金，再通过电解精炼、电子束熔化精炼或高温真空精炼去除掉铝和其它残余杂质进而得到高纯的金属钒。
采用铝热-电子束精炼制备的高纯钒纯度已达99.93％，是工业生产上最常用的方法，但却因对钒铝合金中的杂质缺乏控制技术，电子束精炼除杂一般要进行多次才能保证高纯钒的纯度，生产成本高昂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种低杂质钒铝合金的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)、将物料按照质量比五氧化二钒︰金属铝︰三氧化二铝＝1︰0.5432～0.5709︰0.44～0.50称量，装入混合料罐；
(2)、利用氩气将上述混合料罐中的空气吹出后，将物料混合均匀；
(3)、将上述混合均匀的物料装入反应器中，在物料上放置点火钛丝，在氩气氛围中通电点火进行反应；
(4)、待反应完成，冷却后打开反应器，除渣得到低杂质钒铝合金。
其中，所述低杂质钒铝合金的制备方法中，所述五氧化二钒的粒度为120～160目，其纯度≥99.5wt％，其成分包括Fe≤0.008wt％、Si≤0.01wt％、C≤0.01wt％。
其中，所述低杂质钒铝合金的制备方法中，所述金属铝的粒度为120～200目，其纯度≥99.8wt％，其成分包括Fe≤0.02wt％、Si≤0.02wt％、C≤0.01wt％。
其中，所述低杂质钒铝合金的制备方法中，所述三氧化二铝的粒度为1～3mm，其纯度≥99wt％，其成分包括Fe≤0.03wt％、Si≤0.02wt％、C≤0.01wt％。
其中，所述低杂质钒铝合金的制备方法中，步骤(3)中所述反应器在装料前采用三氧化二铝打结，打结层厚度不小于15cm。
其中，所述低杂质钒铝合金的制备方法中，步骤(3)中反应进行15min后，在反应器上包裹一层厚50mm的耐高温保温棉。
其中，所述低杂质钒铝合金的制备方法中，打结所用三氧化二铝的粒度为1～3mm，其纯度≥99wt％，其成分包括Fe≤0.03wt％、Si≤0.02wt％、C≤0.01wt％。
其中，所述低杂质钒铝合金的制备方法中，步骤(4)中得到的低杂质钒铝合金的成分包括V 87～92wt％、Al 7～12wt％、Fe≤0.04wt％、Si≤0.05wt％、C≤0.02wt％、N≤0.07wt％，其余为不可避免的杂质。
本发明的有益效果是：
本方法从物料纯度、反应气氛、反应器打结层及厚度等方面进行严格控制，制备得到杂质含量更低的钒铝合金，其中，Fe≤0.04wt％、Si≤0.05wt％、C≤0.02wt％、N≤0.07wt％；制得的低杂质钒铝合金制备高纯金属钒时，可显著降低金属钒的精炼成本，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
本发明提供了一种低杂质钒铝合金的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)、将物料按照质量比五氧化二钒︰金属铝︰三氧化二铝＝1︰0.5432～0.5709︰0.44～0.50称量，装入混合料罐；其中，所述五氧化二钒的纯度≥99.5wt％，其成分包括Fe≤0.008wt％，Si≤0.01wt％，C≤0.01wt％；所述金属铝的纯度≥99.8wt％，其成分包括Fe≤0.02wt％，Si≤0.02wt％，C≤0.01wt％；所述三氧化二铝的纯度≥99wt％，其成分包括Fe≤0.03wt％，Si≤0.02wt％，C≤0.01wt％；
(2)、利用氩气将上述混合料罐中的空气吹出后，将物料混合均匀；
(3)、将上述混合均匀的物料装入反应器中，在物料上放置点火钛丝，再次利用氩气将反应器中的空气吹出，通电点火进行反应；
(4)、待反应完成，冷却至少72小时后打开反应器，除渣得到低杂质钒铝合金。
其中，所述低杂质钒铝合金的制备方法中，选用高纯度的五氧化二钒、金属铝、三氧化二铝，是为了从参与反应的物料方面，保证尽可能少的引入杂质，从而确保终产品钒铝合金的低杂质要求；三氧化二铝作为外加冷却剂，降低铝热反应的单位炉料热量，如果不外加冷却剂，反应会特别剧烈，极易造成安全事故。
其中，所述低杂质钒铝合金的制备方法中，所述五氧化二钒的粒度为120～160目，所述金属铝的粒度为120～200目，所述三氧化二铝的粒度为1～3mm；采用分装或细颗粒状物料，可以使物料混合更加均匀，从而反应更为充分，进一步提高钒铝合金冶炼的钒收得率，但本发明不限于此。
其中，所述低杂质钒铝合金的制备方法步骤(2)中，利用氩气将混合料罐中的空气吹出，可避免在混料时有空气进入物料之间，造成钒铝合金中N含量超标；步骤(3)中，利用氩气将反应器中的空气吹出，可避免物料反应过程中与空气接触，造成钒铝合金中N含量超标。
其中，所述低杂质钒铝合金的制备方法中，因反应器中无氧存在，所以利用钛丝通电点火，所述点火钛丝的规格为Φ1.6×300mm，点火电压为160V。
其中，所述低杂质钒铝合金的制备方法中，以质量百分比计，所述反应器在装料前采用三氧化二铝打结；所述三氧化二铝的粒度为1～3mm，其纯度≥99wt％，其成分包括Fe≤0.03wt％，Si≤0.02wt％，C≤0.01wt％。选用高纯度的三氧化二铝打结，是为了避免反应器打结层对钒铝合金造成污染。
其中，所述低杂质钒铝合金的制备方法中，为了改善钒铝合金的破碎性能，反应器内衬打结层厚度不小于15cm，且反应进行15min后在反应器上包裹一层厚50mm的耐高温保温棉；所述耐高温保温棉为本领域常用耐高温保温棉，如硅酸铝耐高温保温棉。
其中，所述低杂质钒铝合金的制备方法中，步骤(4)中得到的低杂质钒铝合金的成分包括V 87～92wt％、Al 7～12wt％、Fe≤0.04wt％、Si≤0.05wt％、C≤0.02wt％、N≤0.07wt％，其余为不可避免的杂质。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1～3中所用五氧化二钒的粒度为120～160目，所述金属铝的粒度为120～200目，所述三氧化二铝的粒度为1～3mm。
实施例1
称取五氧化二钒(纯度99.8wt％，其中Fe 0.007wt％，Si 0.008wt％，C 0.01wt％)50kg、金属铝(纯度99.8wt％，其中Fe 0.01wt％，Si 0.02wt％，C 0.005wt％)27.5kg和三氧化二铝(纯度99.2wt％，其中Fe 0.02wt％，Si 0.015wt％，C 0.01wt％)23.5kg装入混合料罐中，利用氩气将料罐中的空气吹出后进行物料混合，将混合均匀的物料装入反应器(反应器装料前采用三氧化二铝打结，打结层厚度为15cm；三氧化二铝的纯度为99.2wt％，其中Fe0.02wt％，Si 0.015wt％，C 0.01wt％)中，在物料上放置规格Φ1.6×300mm的点火钛丝，再次利用氩气将反应容器中的空气吹出，160V通电点火15min后在反应器表面包裹上一层厚50mm的硅酸铝耐高温保温棉，冷却72小时后打开反应器，将渣去除后得到低杂质的钒铝合金，其V含量为90.45％，Al含量为8.97％，Fe含量为0.03％，Si含量为0.04％，C含量为0.018％，N含量为0.06％。
实施例2
称取五氧化二钒(纯度99.6wt％，其中Fe 0.008wt％，Si 0.01wt％，C 0.01wt％)65kg、金属铝(纯度99.8wt％，其中Fe 0.015wt％，Si 0.015wt％，C 0.008wt％)36.3kg和三氧化二铝(纯度99.3wt％，其中Fe 0.02wt％，Si 0.02wt％，C 0.01wt％)29.25kg装入混合料罐中，利用氩气将料罐中的空气吹出后进行物料混合，将混合均匀的物料装入反应器(反应器装料前采用三氧化二铝打结，打结层厚度为16cm；三氧化二铝的纯度99.3wt％，其中Fe0.02wt％，Si 0.02wt％，C 0.01wt％)中，在物料上放置规格Φ1.6×300mm的点火钛丝，再次利用氩气将反应容器中的空气吹出，160V通电点火15min后在反应器表面包裹上一层厚50mm的硅酸铝耐高温保温棉，冷却72小时后打开反应器，将渣去除后得到低杂质的钒铝合金，其V含量为89.1％，Al含量为10.2％，Fe含量为0.037％，Si含量为0.042％，C含量为0.016％，N含量为0.055％。
实施例3
称取五氧化二钒(纯度99.7wt％，其中Fe 0.005wt％，Si 0.009wt％，C 0.01wt％)58kg、金属铝(纯度99.9wt％，其中Fe 0.015wt％，Si 0.01wt％，C 0.008wt％)32.77kg和三氧化二铝(纯度99.1％，其中Fe 0.025wt％，Si 0.02wt％，C 0.01wt％)31.85kg装入混合料罐中，利用氩气将料罐中的空气吹出后进行物料混合，将混合均匀的物料装入反应器(反应器装料前采用三氧化二铝打结，打结层厚度为17cm；三氧化二铝的纯度99.1wt％，其中Fe0.025wt％，Si 0.02wt％，C 0.01wt％)中，在物料上放置规格Φ1.6×300mm的点火钛丝，再次利用氩气将反应容器中的空气吹出，160V通电点火15min后在反应器表面包裹上一层厚50mm的硅酸铝耐高温保温棉，冷却72小时后打开反应器，将渣去除后得到低杂质的钒铝合金，其V含量为88.25％，Al含量为11.17％，Fe含量为0.039％，Si含量为0.044％，C含量为0.018％，N含量为0.065％。
从实施例1～3可见，本方法制备得到的钒铝合金中杂质含量极低，分别为Fe≤0.04wt％、Si≤0.05wt％、C≤0.02wt％、N≤0.07wt％，这些都是制备高纯金属钒最难去除的杂质；而现有技术中，钒铁合金中杂质含量仅能达到Fe≤0.16wt％、Si≤0.19wt％。由此可见，将本发明制得的钒铝合金制备高纯金属钒时，可显著降低金属钒的精炼成本，具有广阔的应用前景。

Claims (6)

1.低杂质钒铝合金的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)、将物料按照质量比五氧化二钒︰金属铝︰三氧化二铝＝1︰0.5432～0.5709︰0.44～0.50称量，装入混合料罐；
(2)、利用氩气将上述混合料罐中的空气吹出后，将物料混合均匀；
(3)、将上述混合均匀的物料装入反应器中，在物料上放置点火钛丝，在氩气氛围中通电点火进行反应；所述反应器在装料前采用三氧化二铝打结，打结层厚度不小于15cm；反应进行15min后，在反应器上包裹一层厚50mm的耐高温保温棉；
(4)、待反应完成，冷却后打开反应器，除渣得到低杂质钒铝合金。
2.根据权利要求1所述的低杂质钒铝合金的制备方法，其特征在于，所述五氧化二钒的粒度为120～160目，其纯度≥99.5wt％，其成分包括Fe≤0.008wt％、Si≤0.01wt％、C≤0.01wt％。
3.根据权利要求1所述的低杂质钒铝合金的制备方法，其特征在于，所述金属铝的粒度为120～200目，其纯度≥99.8wt％，其成分包括Fe≤0.02wt％、Si≤0.02wt％、C≤0.01wt％。
4.根据权利要求1所述的低杂质钒铝合金的制备方法，其特征在于，所述三氧化二铝的粒度为1～3mm，其纯度≥99wt％，其成分包括Fe≤0.03wt％、Si≤0.02wt％、C≤0.01wt％。
5.根据权利要求1所述的低杂质钒铝合金的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述三氧化二铝的粒度为1～3mm，其纯度≥99wt％，其成分包括Fe≤0.03wt％、Si≤0.02wt％、C≤0.01wt％。
6.根据权利要求1所述的低杂质钒铝合金的制备方法，其特征在于，步骤(4)中得到的低杂质钒铝合金的成分包括V 87～92wt％、Al 7～12wt％、Fe≤0.04wt％、Si≤0.05wt％、C≤0.02wt％、N≤0.07wt％，其余为不可避免的杂质。
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