CN110923476A - 三步法生产高纯金属钒锭的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例提供了一种三步法生产高纯金属钒锭的方法，该方法以高纯的五氧化二钒和高纯铝粉为原料，采用真空铝热法用氩气保护生产出含钒90%左右的钒铝合金，采用水平电子束熔炼炉熔炼成金属钒板，去除一些易除出的杂质，如铝、铁、铬等，采用电子束铸锭炉继续熔炼成金属钒柱锭，进一步去除铝、铁、铬、等杂质和难除杂质如硅，本发明提供的方法为在水平电子束炉熔炼步骤后增加电子束铸锭炉熔炼步骤，在电子束铸锭炉内金属钒板熔化后，滴入铸锭坩埚中，由于杂质元素和金属钒的比重不同，使得杂质元素在柱锭内下沉或上浮，最后剔除金属钒柱锭的上下端，从而得到如硅含量低于0.004%、钒含量提高到99.9%以上的高纯金属钒锭。

Description

三步法生产高纯金属钒锭的方法
技术领域
本发明涉及高纯金属钒生产技术领域，特别涉及一种三步法生产高纯金属钒锭的方法。
背景技术
金属钒主要应用于航天材料及原子能工业中，在原子反应堆里，金属钒是较好的中子反射层材料，同时，高纯金属钒也是较好的屏蔽材料，在宇航和航空工业中用于制造火箭、导弹的转接壳体等。目前国内金属钒的制备方法有电解法、碘化法、铝热还原法等，电解法和碘化法生产金属钒，得到的金属钒纯度更高，但产量低，设备要求高，不适合工业生产，而采用水平电子束炉熔炼不能对金属钒中的一些杂质，如硅、碳进行有效去除，导致金属钒的纯度偏低，只能达到99.7%左右，硅含量偏高，不能满足使用要求。
发明内容
有鉴于此，针对上述不足，有必要提出一种能使硅含量低于0.004%的三步法生产高纯金属钒锭的方法。
一种三步法生产高纯金属钒锭的方法，包括如下步骤：
原料混合步骤：以五氧化二钒含量大于99.8%的粉状五氧化二钒和铝含量大于99.9%的铝粉为原料，将粉状五氧化二钒和铝粉按1:0.55～1:0.58的比例混合均匀，得到混合原料；
铝热反应步骤：将混合原料放入真空反应器内，引燃反应，得到含钒90%左右钒铝合金，冷却出炉，然后破碎；
水平电子束炉熔炼步骤：将破碎后的钒铝合金装入水平电子束炉的水平坩埚中，启动电子枪，使水平坩埚内的钒铝合金完全熔化，以降低铝、铁、铬的含量，得到金属钒板；
电子束铸锭炉熔炼步骤：将金属钒板装入电子束铸锭炉，启动电子枪，以使金属钒板熔化，并滴入铸锭坩埚中，然后凝固成金属钒柱锭；
柱锭切除步骤：将金属钒柱锭的上下端切除，以降低硅、碳的含量。
本发明提供的方法为在水平电子束炉熔炼步骤后增加电子束铸锭炉熔炼步骤，在电子束铸锭炉内金属钒板熔化后，滴入铸锭坩埚中，由于杂质元素和金属钒的比重不同，使得杂质元素在柱锭内下沉或上浮，最后剔除金属钒柱锭的上下端，从而得到如硅含量低于0.004%、碳含量低于0.02%，钒含量提高到99.9%以上的高纯金属钒锭。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对结合实施例作进一步的说明。
本发明实施例提供了一种三步法生产高纯金属钒锭的方法，包括如下步骤：
原料混合步骤：以五氧化二钒含量大于99.8%的粉状五氧化二钒和铝含量大于99.9%的铝粉为原料，将粉状五氧化二钒和铝粉按1:0.55～1:0.58的比例混合均匀，得到混合原料；
铝热反应步骤：将混合原料放入真空反应器内，引燃反应，得到含钒90%左右钒铝合金，冷却出炉，然后破碎；
水平电子束炉熔炼步骤：将破碎后的钒铝合金装入水平电子束炉的水平坩埚中，启动电子枪，使水平坩埚内的钒铝合金完全熔化，以降低铝、铁、铬的含量，得到金属钒板；
电子束铸锭炉熔炼步骤：将金属钒板装入电子束铸锭炉，启动电子枪，以使金属钒板熔化，并滴入铸锭坩埚中，然后凝固成金属钒柱锭；
柱锭切除步骤：将金属钒柱锭的上下端切除，以降低硅、碳的含量。
本发明提供的方法中，在水平电子束炉熔炼步骤，水平电子束炉熔炼只能通过蒸发去除杂质，被去除的杂质为一些比钒饱和蒸气压小的杂质，如铝、铁、铬，而不能去除的如硅、碳，反而伴随着钒的挥发产生的浓缩效应而增加。
本发明提供的方法中，高纯金属钒的生产采用三步法，第一步，以高纯的五氧化二钒和高纯铝粉为原料，采用真空铝热法用氩气保护生产出含钒90%左右的钒铝合金，第二步，以含钒90%左右的钒铝合金为原料，采用水平电子束熔炼炉熔炼成金属钒板，去除一些易除出的杂质，如铝、铁、铬等，钒含量能达到99.7%，第三步，采用电子束铸锭炉继续熔炼成金属钒柱锭，进一步去除铝、铁、铬、等杂质和难除杂质如硅、碳等，最终钒含量达到99.9%以上。
本发明提供的方法为在水平电子束炉熔炼步骤后增加电子束铸锭炉熔炼步骤，在电子束铸锭炉内金属钒板熔化后，滴入铸锭坩埚中，由于杂质元素和金属钒的比重不同，使得杂质元素在柱锭内下沉或上浮，最后剔除金属钒柱锭的上下端，从而得到如硅含量低于0.004%、碳含量低于0.02%，钒含量提高到99.9%以上的高纯金属钒锭。
进一步，所述水平坩埚的宽度和长度均大于所述水平坩埚的高度，所述铸锭坩埚的宽度和长度均小于所述铸锭坩埚的高度。
本实施例中，水平坩埚的宽度和长度均大于所述水平坩埚的高度，这样有利于蒸发去除比钒饱和蒸气压小的杂质，而水平坩埚的宽度和长度均小于所述水平坩埚的高度，则不利于蒸发去除比钒饱和蒸气压小的杂质，而水平坩埚的宽度和长度均大于所述水平坩埚的高度，熔液中的杂质，如硅、碳，不能通过比重不同，下沉或上浮而分离。
本实施例中，所述铸锭坩埚的宽度和长度均小于所述铸锭坩埚的高度，熔液纵向深度增加，熔液中的杂质，如硅、碳通过比重不同，下沉或上浮而分离。
进一步，在水平电子束炉熔炼步骤中，启动电子枪前，将水平电子束炉内抽空至2.0×10-3pa，在电子束铸锭炉熔炼步骤中，启动电子枪前，将水平电子束炉内抽空至1.0×10-3pa。
进一步，在原料混合步骤与铝热反应步骤之间还包括烘干步骤，所述烘干步骤为：将混合原料放入恒温烘箱中，在120℃下，烘干2小时。
进一步，在铝热反应步骤中，将混合原料放入真空反应器后，将真空反应器内抽空至-0.095Mpa，充入氩气至常压，再抽空，再充入氩气至-0.08Mpa。
进一步，在铝热反应步骤中，引燃反应，得到含钒90%左右钒铝合金后，将钒铝合金破碎至粒度小于30mm。进一步，在铝热反应步骤中，引燃反应，得到的钒铝合金的化学组分及质量百分比为10.2%的铝、0.03%的铬、0.008%的硅、0.04%碳、0.1%的铁、0.004%的氮、0.06%的氧、余量为钒。
进一步，在水平电子束炉熔炼步骤中，得到的金属钒板含量的化学组分及质量百分比为0.05%的铝、0.025%的铬、0.01%的硅、0.05%碳、0.08%的铁、0.008%的氮、0.03%的氧、99.7%的钒。
进一步，经过柱锭切除步骤后的金属钒柱锭的化学组分及质量百分比为0.01%的铝、0.02%的铬、0.004%的硅、0.02%碳、0.02%的铁、0.01%的氮、0.035%的氧、余量为钒。
进一步，经过柱锭切除步骤后的金属钒柱锭的化学组分及质量百分比为0.01%的铝、0.02%的铬、0.0036%的硅、0.004%碳、0.012%的铁、0.008%的氮、0.032%的氧、99.9%的钒。
以下通过实施例和对比例进一步说明本发明，下面的实施例只是用于详细说明本发明，并不以任何方式限制发明的保护范围。
实施例1：以五氧化二钒含量大于99.8%的粉状五氧化二钒和铝含量大于99.9%的铝粉为原料，将粉状五氧化二钒和铝粉按1:0.55～1:0.58的比例混合均匀，得到混合原料，将混合原料放入恒温烘箱中，在120℃下，烘干2小时，将混合原料放入真空反应器后，将真空反应器内抽空至-0.095Mpa，充入氩气至常压，再抽空，再充入氩气至-0.08Mpa，引燃反应，得到的钒铝合金的化学组分及质量百分比为10.2%的铝、0.03%的铬、0.008%的硅、0.04%碳、0.1%的铁、0.004%的氮、0.06%的氧、余量为钒，将钒铝合金破碎至粒度小于30mm，将破碎后的钒铝合金装入水平电子束炉的水平坩埚中，启动电子枪，将水平电子束炉内抽空至2.0×10-3pa，使水平坩埚内的钒铝合金完全熔化，以降低铝、铁、铬的含量，得到金属钒板，得到的金属钒板含量的化学组分及质量百分比为0.05%的铝、0.025%的铬、0.01%的硅、0.05%碳、0.08%的铁、0.008%的氮、0.03%的氧、99.7%的钒，将金属钒板装入电子束铸锭炉，启动电子枪，将水平电子束炉内抽空至1.0×10-3pa，以使金属钒板熔化，并滴入铸锭坩埚中，然后凝固成金属钒柱锭，将金属钒柱锭的上下端切除，以降低硅、碳的含量，得到金属钒柱锭的化学组分及质量百分比为0.01%的铝、0.02%的铬、0.0036%的硅、0.004%碳、0.012%的铁、0.008%的氮、0.032%的氧、99.9%的钒。
本发明实施例方法中的步骤可以根据实际需要进行顺序调整、合并和删减。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。

Claims (10)

1.一种三步法生产高纯金属钒锭的方法，其特征在于，包括如下步骤：
原料混合步骤：以五氧化二钒含量大于99.8%的粉状五氧化二钒和铝含量大于99.9%的铝粉为原料，将粉状五氧化二钒和铝粉按1:0.55～1:0.58的比例混合均匀，得到混合原料；
铝热反应步骤：将混合原料放入真空反应器内，引燃反应，得到含钒90%左右钒铝合金，冷却出炉，然后破碎；
水平电子束炉熔炼步骤：将破碎后的钒铝合金装入水平电子束炉的水平坩埚中，启动电子枪，使水平坩埚内的钒铝合金完全熔化，以降低铝、铁、铬的含量，得到金属钒板；
电子束铸锭炉熔炼步骤：将金属钒板装入电子束铸锭炉，启动电子枪，以使金属钒板熔化，并滴入铸锭坩埚中，然后凝固成金属钒柱锭；
柱锭切除步骤：将金属钒柱锭的上下端切除，以降低硅、碳的含量。
2.如权利要求1所述的三步法生产高纯金属钒锭的方法，其特征在于：所述水平坩埚的宽度和长度均大于所述水平坩埚的高度，所述铸锭坩埚的宽度和长度均小于所述铸锭坩埚的高度。
3.如权利要求1所述的三步法生产高纯金属钒锭的方法，其特征在于：在水平电子束炉熔炼步骤中，启动电子枪前，将水平电子束炉内抽空至2.0×10-3pa，在电子束铸锭炉熔炼步骤中，启动电子枪前，将水平电子束炉内抽空至1.0×10-3pa。
4.如权利要求1所述的三步法生产高纯金属钒锭的方法，其特征在于：在原料混合步骤与铝热反应步骤之间还包括烘干步骤，所述烘干步骤为：将混合原料放入恒温烘箱中，在120℃下，烘干2小时。
5.如权利要求1所述的三步法生产高纯金属钒锭的方法，其特征在于：在铝热反应步骤中，将混合原料放入真空反应器后，将真空反应器内抽空至-0.095Mpa，充入氩气至常压，再抽空，再充入氩气至-0.08Mpa。
6.如权利要求1所述的三步法生产高纯金属钒锭的方法，其特征在于：在铝热反应步骤中，引燃反应，得到含钒90%左右钒铝合金后，将钒铝合金破碎至粒度小于30mm。
7.如权利要求1所述的三步法生产高纯金属钒锭的方法，其特征在于：在铝热反应步骤中，引燃反应，得到的钒铝合金的化学组分及质量百分比为10.2%的铝、0.03%的铬、0.008%的硅、0.04%碳、0.1%的铁、0.004%的氮、0.06%的氧、余量为钒。
8.如权利要求1所述的三步法生产高纯金属钒锭的方法，其特征在于：在水平电子束炉熔炼步骤中，得到的金属钒板含量的化学组分及质量百分比为0.05%的铝、0.025%的铬、0.01%的硅、0.05%碳、0.08%的铁、0.008%的氮、0.03%的氧、99.7%的钒。
9.如权利要求1所述的三步法生产高纯金属钒锭的方法，其特征在于：经过柱锭切除步骤后的金属钒柱锭的化学组分及质量百分比为0.01%的铝、0.02%的铬、0.004%的硅、0.02%碳、0.02%的铁、0.01%的氮、0.035%的氧、余量为钒。
10.如权利要求1所述的三步法生产高纯金属钒锭的方法，其特征在于：经过柱锭切除步骤后的金属钒柱锭的化学组分及质量百分比为0.01%的铝、0.02%的铬、0.0036%的硅、0.004%碳、0.012%的铁、0.008%的氮、0.032%的氧、99.9%的钒。
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