CN104480329A - 一种制备金属合金铸块的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备高纯金属合金铸块的方法的工艺过程包括：（1）根据合金组元的质量比和烧损补偿规律，将金属基体原料及合金料按（50-99.99）wt%：（0.01-50）wt%的比例分别进行备料、装炉；（2）闭合设备，真空抽至10-4Pa以上；（3）调整电子束功率，对金属基体原料进行加热融化，得到金属熔体；（4）将步骤（3）得到的金属熔体送入采用电磁感应加热的水冷坩埚中继续进行熔炼，除气、除杂；（5）将合金料通过加料装置送入水冷坩埚中，与水冷坩埚中的金属熔体混熔，混熔后的合金熔体进入水冷结晶器成型得到高纯金属合金铸块。该方法能够充分控制铸锭中杂质及气体含量，所制备金属合金铸块具有纯度高，铸锭物理性好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及真空冶金技术领域，尤其涉及一种制备功能薄膜用基体金属重量纯度≥99.99%的高纯金属合金铸块的制备方法。
背景技术
基体金属纯度≥99.99%的合金，主要用于航空航天、军工等结构材料及关键部件，以及大规模集成电路及其配线材料、磁性薄膜材料、特殊封装材料等。
真空感应炉一般可用于熔点在1700℃以下高纯合金的制备，操作简单，成本低，但易引入坩埚及铸模介质，造成铸锭污染。电子束炉熔炼对象是难熔金属、合金及其化合物和复合材料 ,由于它们独特的高熔点以及其他一些特有的性能，历来被作为高新材料加以发展，在国民经济中占有重要地位，尤其是在国防军工、航空航天、电子信息、能源、防化、冶金和核工业等领域有着不可替代的作用，受到世界各国的高度重视，已成为材料科学界最为活跃的研究领域之一。当前电子束加热在实践中分成两种模式，即电子束滴熔和电子束冷炉膛重熔（ＥＢＣＨＲ）。电子束滴熔主要用于活性和难熔单质金属提纯制备。ＥＢＣＨＲ则既可用于活性、难熔单质金属提纯，也可用于高纯合金及其化合物和复合材料的制备。但无论是电子束滴熔和电子束冷炉膛重熔，其熔炼过程中，物料的融化及熔池的形成是依靠电子束加热获得，给坩埚及金属带了较大的冲击和挥发，尤其是造成易挥发合金元素损耗，对合金成分不易控制。此外金属及合金熔体依靠电子束扫描在结晶器中形成的熔池高度有限，且温度不均匀，不利于熔体中杂质及气体的去除，易于在铸锭中形成气孔，且表面质量较差。因此希望找到一种新的能够制备熔点在2000℃以下的高纯金属合金铸块的方法，该方法既能在高纯金属合金熔铸过程中不引人介质污染，保持纯度，又能解决铸锭内部气孔、表面质量等缺陷，实现高纯金属铸锭纯度高、气体元素含量低、物理质量良好，成材率高。
发明内容
针对上述已有技术的不足，本发明提供一种制备高纯金属合金铸块的方法，该制备方法能够充分控制铸锭中杂质及气体含量，所制备的金属合金铸块，具有纯度高，铸锭物理性好、成材率高等优点，满足集成电路等对于高端薄膜制备的性能要求。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种制备高纯金属合金铸块的方法，其特征在于其工艺过程包括：
（1）将金属基体原料及合金料分别进行备料、装炉；
（2）闭合设备，抽真空或通入氩气作为保护气体；
（3）调整电子束功率，对金属基体原料进行加热融化，得到金属熔体；
（4）将步骤（3）得到的金属熔体送入采用电磁感应加热的水冷坩埚中继续进行熔炼，除气、除杂；
（5）将合金料通过加料装置送入水冷坩埚中，与水冷坩埚中的金属熔体混熔，混熔后的合金熔体进入水冷结晶器成型得到高纯金属合金铸块。
根据上述方法，其特征在于金属基体原料与合金料按（50-99.99）wt%：（0.01-50）wt%的比例分别进行备料。
根据上述方法，其特征在于步骤（1）中所述的金属基体原料重量纯度≥99.99%。
根据上述方法，其特征在于步骤（1）中所述的合金料重量纯度≥90%。
根据上述方法，其特征在于步骤（2）中所述的真空度为10-3Pa以上。
根据上述方法，其特征在于步骤（2）中氩气纯度大于99.999%。
根据上述方法，其特征在于步骤（3）中所述电子束功率调整范围在20-100KW。
根据上述方法，其特征在于步骤（3）中所述电子束功率最佳调整范围在20-60KW。
根据上述方法，其特征在于所述水冷坩埚的材质为无氧铜或铜合金。
根据上述方法，其特征在于步骤（4）中所述水冷坩埚熔炼温度范围在700℃-1900℃。
根据上述方法，其特征在于步骤（5）中所述的混溶时间为1-10min。
根据上述方法，其特征在于步骤（5）中所述水冷结晶器直径的大小ф80-ф300mm。
本发明的有益技术效果：本发明的一种制备高纯金属合金铸块的方法，采用新型真空熔炼的方式，以重量纯度≥99.99%的金属为基体原料，以电子束加热方式对其进行加热融化，融化后的熔体进入水冷坩埚以电磁感应加热的方式继续进行熔炼，同时将重量纯度≥90%的合金料加入水冷铜坩埚中混熔，最后以水冷结晶器进行成型而得到高纯金属合金铸块。该制造方法能够充分控制铸锭中杂质及气体含量，所制备的高纯金属合金铸块，具有纯度高，铸锭物理性好、成材率高等优点，满足集成电路等对于高端薄膜制备的性能要求。
具体实施方式
本发明的一种制备高纯金属合金铸块的方法，具体工艺过程包括：
（1）根据合金组元的质量比和烧损补偿规律，将重量纯度≥99.99%的金属基体原料及重量纯度≥90%的合金料按（50-99.99）wt%：（0.01-50）wt%的比例分别进行备料、装炉；
（2）闭合设备，真空抽至10-4Pa以上，或通入纯度大于99.999%的氩气作为保护气体；
（3）调整电子束功率，对金属基体原料进行加热融化，得到金属熔体，电子束功率调整范围在20-100KW，优选地，电子束功率最佳调整范围在20-60KW；
（4）将步骤（3）得到的金属熔体送入采用电磁感应加热的水冷坩埚中继续进行熔炼，除气、除杂，水冷坩埚熔炼温度范围在700℃-1900℃；
（5）将合金料通过加料装置送入水冷坩埚中，与水冷坩埚中的金属熔体混熔，混溶时间为1-10min，混熔后的合金熔体进入水冷结晶器成型得到高纯金属合金铸块。
所使用的水冷坩埚的材质为无氧铜或铜合金，水冷结晶器直径的大小ф80-ф300mm。
实施例1
a、将重量纯度99.995%的镍基体原料及重量纯度95%的金属铂合金小料按73wt%：27wt%配比分别进行备料、装炉、抽真空至10-3Pa以上，或充入99.999%氩气作为保护气体；
b、以40KW电子束轰击对高纯镍原料进行加热融化；
c、融化后的镍熔体进入以感应熔炼方式加热的水冷坩埚中继续进行熔炼，熔炼温度在1650℃，实现充分除杂、除气；
d、将金属铂合金小料送入水冷坩埚中，与水冷坩埚中的镍熔体进行混熔8min，然后进入水冷结晶器中成型得到ф80mm高纯镍铂合金铸锭。
实施例2
a、将重量纯度99.999%的钴基体原料与重量纯度99.99%金属铬合金小料按82wt%：18wt%配比分别进行备料、装炉、抽真空至10-3Pa以上，或充入99.999%氩气作为保护气体；
b、以60KW电子束轰击对钴原料进行加热融化；
c、融化后的钴熔体进入以感应熔炼方式加热的水冷坩埚中继续进行熔炼，熔炼温度在1800℃，实现充分除杂、除气；
d、将金属铬合金小料送入水冷坩埚中，与与水冷坩埚中的钴熔体进行混熔5min，然后进入水冷结晶器中成型得到ф160mm高纯钴铬合金铸锭。
实施例3
a、将重量纯度99.9999%铜基体原料、重量纯度99.999%铝合金小料按99.9wt%：0.1wt%配比分别进行备料、装炉、抽真空至10-3Pa以上，或充入99.999%氩气作为保护气体；
b、以80KW电子束轰击对铜原料进行加热融化；
c、融化后的铜熔体进入以感应熔炼方式加热的水冷坩埚中继续进行熔炼，熔炼温度在1150℃，实现充分除杂、除气；
d、将铝合金小料送入水冷坩埚中，与水冷坩埚中的铜熔体进行混熔4min，然后进入水冷结晶器中成型得到ф300mm超纯铜铝合金铸锭。
实施例4
a、将重量纯度99.9999%铝基体原料及重量纯度99.9999%铜合金小料按50.1wt%：49.9wt%的比例分别进行备料、装炉、抽真空至10-3Pa以上，或充入99.999%氩气作为保护气体；
b、以20KW电子束轰击对铝原料进行加热融化；
c、融化后的铝熔体进入以感应熔炼方式加热的水冷坩埚中继续进行熔炼，熔炼温度在750℃，实现充分除杂、除气；
d、将金属铜合金小料送入水冷坩埚中，与水冷坩埚中的铝熔体进行混熔1min，然后进入水冷结晶器中成型得到ф240mm超纯铜铝合金铸锭。
实施例5
a、将重量纯度99.995%钛基体原料、重量纯度99.999%铝合金小料按87.7wt%：12.3wt%配比分别进行备料、装炉、抽真空至10-3Pa以上，或充入99.999%氩气作为保护气体；
b、以100KW电子束轰击对钛原料进行加热融化；
c、融化后的钛熔体进入以感应熔炼方式加热的水冷坩埚中继续进行熔炼，熔炼温度在1750℃，实现充分除杂、除气；
d、将金属铝合金小料送入水冷坩埚中，与水冷坩埚中的钛熔体进行混熔10min，然后进入水冷结晶器中成型得到高纯ф100mm钛铝合金铸锭。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之类。
Claims (10)
1.一种制备高纯金属合金铸块的方法，其特征在于其工艺过程包括：
（1）将金属基体原料及合金料分别进行备料、装炉；
（2）闭合设备，抽真空或通入氩气作为保护气体；
（3）调整电子束功率，对金属基体原料进行加热融化，得到金属熔体；
（4）将步骤（3）得到的金属熔体送入采用电磁感应加热的水冷坩埚中继续进行熔炼，除气、除杂；
（5）将合金料通过加料装置送入水冷坩埚中，与水冷坩埚中的金属熔体混熔，混熔后的合金熔体进入水冷结晶器成型得到高纯金属合金铸块。
2.根据权利要求1所述的一种制备高纯金属合金铸块的方法，其特征在于金属基体原料与合金料按（50-99.99）wt%：（0.01-50）wt%的比例分别进行备料。
3.根据权利要求1所述的一种制备高纯金属合金铸块的方法，其特征在于步骤（1）中所述的金属基体原料重量纯度≥99.99%。
4.根据权利要求1所述的一种制备高纯金属合金铸块的方法，其特征在于步骤（1）中所述的合金料重量纯度≥90%。
5.根据权利要求1所述的一种制备高纯金属合金铸块的方法，其特征在于步骤（2）中所述的真空度为10-3Pa以上。
6.根据权利要求1所述的一种制备高纯金属合金铸块的方法，其特征在于步骤（2）中氩气纯度大于99.999%。
7.根据权利要求1所述的一种制备高纯金属合金铸块的方法，其特征在于步骤（3）中所述电子束功率调整范围在20-100KW。
8.根据权利要求1所述的一种制备高纯金属合金铸块的方法，其特征在于步骤（3）中所述电子束功率调整范围在20-60KW。
9.根据权利要求1所述的一种制备高纯金属合金铸块的方法，其特征在于步骤（4）中所述水冷坩埚熔炼温度范围在700℃-1900℃。
10.根据权利要求1所述的一种制备高纯金属合金铸块的方法，其特征在于步骤（5）中所述的混溶时间为1-10min。
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