CN110756818A - 一种制备球形钛粉的雾化装备及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种制备球形钛粉的雾化装备及方法，将海绵钛或者回收的钛材料在电子束下熔融并在感应条件下保温，采用气雾化制备球形钛粉。本发明的设备包括电子束枪、熔炼室、冷壁坩埚、雾化器、雾化室、真空系统、旋风分离收集系统等。本发明的主要优点在于：本发明所述的制备球形钛粉的雾化装备及方法，实现了钛合金材料电子束熔炼和中频感应保温的结合，有效解决了钛合金熔炼稳定供应高温钛液的难题，为后续顺利雾化提供了重要基础，与传统熔炼方式相比，效率更高，能耗和成本更低，所得球形钛粉能够满足生产需要。

Description

一种制备球形钛粉的雾化装备及方法
技术领域
本发明属于粉末制备技术领域，尤其是涉及一种制备球形钛粉的雾化装备及方法。
背景技术
钛是一种在地壳中储量排第十名的金属元素，其储量相对丰富。钛具有较高的比强度、良好的耐蚀性、优异的生物相容性和无磁性等特点，广泛应用于航空航天、国防军工、海洋工程、化工、医学等领域。与其储量不相匹配的是钛的应用量较低，限制钛材使用的重要限制因素是钛的提取和加工难度较大导致的成本偏高。
钛的熔点较高(1668℃)、活性很高，在熔炼过程中不能与氧和耐火材料接触，使得钛的大规模熔炼必须在真空条件下利用自耗炉和电子束EB炉进行，而感应熔炼(又称“磁悬浮熔炼”)为了避免原料黏附在铜坩埚壁上需要强大的磁场将原料悬浮起来，受物料自重的影响目前已知国外最先进设备的炉容也仅能做到50Kg，国内同类成熟设备才做到10Kg且匹配电源就达到750KW，电力消耗巨大。通过传统熔炼获得的钛合金材料无法避免成分偏析和性能不稳定的问题，粉末冶金技术的出现很好的解决了上述问题，可以获得成分均匀、晶粒细小的组织结构，使材料具备优异的力学性能。
粉末冶金技术的核心之一是制粉技术，目前钛的主要制粉技术包括氢化-脱氢法、旋转等离子法(PREP)和电极感应气雾化法(EIGA)三类。三种方法各有优缺点，其中氢化-脱氢可以低成本获得形貌不规则的钛粉，旋转等离子(PREP)可以制备粒度较粗的球形钛粉，电极感应气雾化(EIGA)可以制备粒度相对较细的球形钛粉，但旋转等离子法(PREP)和电极感应气雾化法(EIGA)首先要制备规定尺寸的棒材，这导致球形粉末的原材料成本较高。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种制备球形钛粉的雾化装备及方法，以海绵钛或者钛的料块为原料，在电子束作用下熔化并在感应条件下保温，熔炼后直接将钛液雾化成粉，解决了球形钛粉制备过程对原材料的苛刻要求，缩短了生产过程，降低了生产成本，实现快速高效的制备球形钛粉。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种制备球形钛粉的雾化装备，包括电子束枪、熔炼室、冷壁坩埚、雾化器、雾化室、真空系统、旋风分离收集系统；
所述电子束枪固定安装在所述熔炼室的顶部，电子束枪的电极端位于熔炼室内；所述熔炼室一侧设置有氩气管道；所述冷壁坩埚设置于熔炼室内，冷壁坩埚的外部固定套接有中频感应装置，底部设置有底部小孔，底部小孔内设置有用于封闭底部小孔的钛材，所述钛材的熔融温度为1700-1850℃；熔炼室下方连通设置有雾化室；熔炼室和雾化室的连接部位固定安装有雾化器，熔化后的钛液经过底部小孔流入雾化器中；真空系统通过真空管道连接有两条支路，一条支路与熔炼室连接，另一条支路与雾化室连接；所述雾化室下部设置有出料口，出料口通过导向管与旋风分离收集系统连接。
进一步的，所述电子束枪包括电子束发生器和控制系统，功率200KW，最多可以熔化50Kg钛及钛合金原料。
进一步的，所述中频感应装置包括感应线圈和中频电源，功率200KW，可以将50Kg钛及钛合金原料加热至1700-1850℃。
进一步的，冷壁坩埚外套接有循环冷却水腔，所述循环冷却水腔的进水端设置有进水管，出水端连接有出水管。
进一步的，所述雾化器包括喷盘和供气系统，可以满足0-6MPa雾化压力的调节。
进一步的，所述真空系统由滑阀泵、罗茨泵和扩散泵组成，可将熔炼室和雾化室的真空度抽至1×10-3Pa以下。
进一步的，所述旋风分离收集系统连接有除尘系统。
进一步的，所述旋风分离收集系统下部设置有连接有收集罐。
一种制备球形钛粉的雾化方法，所述雾化方法应用于上文所述的雾化装备，包括以下步骤：
(1)将钛合金原材料放入安装在熔炼室内的冷壁坩埚中；
(2)封闭熔炼室，同时打开循环冷却水装置；
(3)启动真空系统开始对熔炼室和雾化室抽真空，当真空度小于10-3Pa时，启动电子束枪使钛合金原料熔化；
(4)待所有钛合金原料熔化完毕后，关闭电子束枪，开启中频感应装置加热冷壁坩埚内的钛液，稳定熔融钛液避免凝固，同时向熔炼室和雾化室充入氩气至常压；
(5)增加中频感应装置的功率，当钛液温度达到1700-1850℃时，冷壁坩埚内用于封闭底部小孔的钛材熔化，钛液从底部小孔流出，启动雾化器开始雾化，同时开启旋风分离收集系统和除尘系统；
(6)待所有钛液雾化结束后，依次关闭中频感应装置、雾化器、旋风分离收集系统、除尘系统，收集，完成一个雾化炉次。
进一步的，所述冷壁坩埚的原料容纳量为5-50Kg。
进一步的，所述电子束枪的加载功率范围是30-200KW；所述步骤(4)中频感应装置的工作功率为50-150KW；所述步骤(5)中频感应装置的工作功率范围为100-200KW。
进一步的，所述底部小孔的尺寸为Φ5-Φ10mm。
进一步的，所述雾化器压力的调节范围为0.5-6MPa。
进一步的，所述旋风分离收集系统的收集效率为99.8％，能把雾化产生的钛粉收集下来。
相对于现有技术，本发明所述的制备球形钛粉的雾化装备及方法具有以下优势：
(1)本发明所述的制备球形钛粉的雾化装备及方法，实现了钛合金材料电子束熔炼和中频感应保温的结合，有效解决了钛合金熔炼稳定供应高温钛液的难题，为后续顺利雾化提供了重要基础，与传统熔炼方式相比，效率更高，能耗和成本更低；有利于开发多种合金成分的钛合金粉末。
(2)用本发明所述的制备球形钛粉的雾化装备及方法制备出来的球形钛粉粒度分布均匀，能够满足生产需要。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明所述的制备球形钛粉的雾化装备的示意图；
图2为图1中A处局部放大图；
图3为本发明实施例制备的钛合金粉末的扫描电镜照片。
附图标记说明：
1-电子束枪；2-熔炼室；201-氩气管道；3-中频感应装置；4-冷壁坩埚；401-底部小孔；5-雾化器；6-雾化室；7-真空系统；8-旋风分离收集系统；801-收集罐；9-除尘系统；10-导向管；11-真空管道。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
如图1-图2所示，一种制备球形钛粉的雾化装备，它包括电子束枪1、熔炼室2、冷壁坩埚4、雾化器5、雾化室6、真空系统7、旋风分离收集系统8；
电子束枪1固定安装在所述熔炼室2的顶部，电子束枪1的加载功率范围是30-200KW，电子束枪1的电极端位于熔炼室2内；熔炼室2一侧设置有氩气管道201；冷壁坩埚4设置于熔炼室2内，冷壁坩埚4的原料容纳量为5-50Kg；冷壁坩埚4的外部固定套接有中频感应装置3，底部设置有底部小孔401，底部小孔401的尺寸为Φ5-Φ10mm；底部小孔401内设置有用于封闭底部小孔401的钛材，钛材的熔融温度为1700-1850℃；熔炼室2下方连通设置有雾化室6；熔炼室2和雾化室6的连接部位固定安装有雾化器5，雾化器5压力的调节范围为0.5-6MPa，熔化后的钛液经过底部小孔401流入雾化器中；真空系统7通过真空管道11连接有两条支路，一条支路与熔炼室2连接，另一条支路与雾化室6连接；
雾化室6下部设置有出料口，出料口通过导向管10与旋风分离收集系统8连接，旋风分离收集系统8的收集效率为99.8％；
电子束枪1，包括电子束发生器和控制系统(图中未示出)；电子束枪1的工作功率为30-200KW，最多可以熔化50Kg钛及钛合金原料；
中频感应装置3，包括感应线圈和中频电源(图中未示出)，功率200KW，可以将50Kg钛及钛合金原料加热至1700-1850℃；
冷壁坩埚4外套接有循环冷却水腔(图中未示出)，循环冷却水腔的进水端设置有进水管，出水端连接有出水管；
雾化器包括喷盘和供气系统(图中未示出)，可以满足0-6MPa雾化压力的调节；
真空系统由滑阀泵、罗茨泵和扩散泵组成，可将熔炼室和雾化室的真空度抽至1×10-3Pa以下；
旋风分离收集系统8连接有除尘系统9；
旋风分离收集系统8下部设置有连接有收集罐801。
一种制备球形钛粉的雾化方法，包括以下步骤：
步骤1：将钛合金原材料放入安装在熔炼室2内的冷壁坩埚4中，冷壁坩埚4的原料容纳量为5-50Kg；
步骤2：封闭熔炼室2，同时打开循环冷却水装置；
步骤3：启动真空系统7开始对熔炼室2和雾化室6抽真空，当真空度小于10-3Pa时，启动电子束枪1使钛合金原料熔化；大约1小后，所有钛合金原料熔化完毕；
步骤4：待所有钛合金原料熔化完毕后，关闭电子束枪1，开启中频感应装置3加热冷壁坩埚4内的钛液，稳定熔融钛液避免凝固，同时熔炼室2和雾化室6充入氩气至常压；中频感应装置3的工作功率为50-150KW；
步骤5：增加中频感应装置3的功率，中频感应装置3的工作功率范围为100-200KW；当钛液温度达到1700-1850℃时，冷壁坩埚4内用于封闭底部小孔401的钛材熔化，钛液从底部小孔401流出，启动雾化器5开始雾化，同时开启旋风分离收集系统8和除尘系统9。
步骤6：待所有钛液雾化结束后，依次关闭中频感应装置3、雾化器5、旋风分离收集系统8、除尘系统9，收集，完成一个雾化炉次。
实施例1：制备50Kg钛粉
将50Kg 0A海绵钛加入冷壁坩埚4中；封闭熔炼室2，同时打开冷却循环水装置；启动真空系统7开始对熔炼室2和雾化室6抽真空，待系统真空度达到10-3Pa时开启电子束枪1，功率加载到200KW开始熔化海绵钛，1小时左右海绵钛熔化成钛液，关闭电子束枪1，启动中频感应装置3，功率调整到150KW，稳定钛液的温度，同时熔炼室2和雾化室6充入氩气至1atm；把中频感应装置3的功率调整到200KW，钛液开始升温，当温度达到1780℃时，封堵底注孔的钛棒熔融，钛液从底部Φ6mm小孔穿出，此时打开雾化器5，氩气压力调为4MPa开始雾化，同时将旋风分离收集系统8和除尘系统9启动，雾化时间约为5min，雾化结束后依次关闭中频感应装置3、雾化器5、和旋风分离收集系统8和除尘系统9。
实施例2：制备20Kg TC4合金粉
将20Kg TC4碎料加入冷壁坩埚4中，关闭熔炼室2，开启冷却循环水，启动真空系统7，待系统真空度达到10-3Pa时开启电子束枪1，功率加载到150KW开始熔化TC4，0.5小时左右TC4原料熔化成钛液，关闭电子束枪1，启动中频感应装置3，功率调整到120KW，稳定钛液的温度，同时熔炼室2和雾化室6充入氩气至1atm；把中频感应装置3的功率调整到180KW，钛液开始升温，当温度达到1750℃时，封堵底注孔的钛棒熔融，钛液从底部Φ8mm小孔穿出，此时打开雾化器5，氩气压力调为5.5MPa开始雾化，同时将旋风分离收集系统8和除尘系统9启动，雾化时间约为2min，雾化结束后依次关闭中频感应装置3、雾化器5、和旋风分离收集系统8和除尘系统9。
根据图3的扫描电镜照片，可发现，用本发明所述的制备球形钛粉的雾化装备及方法值得的钛合金粉末的粒度分布均匀，整体球度好，能够满足生产需要。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种制备球形钛粉的雾化装备，其特征在于：
包括电子束枪(1)、熔炼室(2)、冷壁坩埚(4)、雾化器(5)、雾化室(6)、真空系统(7)、旋风分离收集系统(8)；
所述电子束枪(1)固定安装在所述熔炼室(2)的顶部，电子束枪(1)的电极端位于熔炼室(2)内；所述熔炼室(2)一侧设置有氩气管道(201)；所述冷壁坩埚(4)设置于熔炼室(2)内，冷壁坩埚(4)的外部固定套接有中频感应装置(3)，底部设置有底部小孔(401)，底部小孔(401)内设置有用于封闭底部小孔(401)的钛材，所述钛材的熔融温度为1700-1850℃；熔炼室(2)下方连通设置有雾化室(6)；熔炼室(2)和雾化室(6)的连接部位固定安装有雾化器(5)，熔化后的钛液经过底部小孔(401)流入雾化器中；真空系统(7)通过真空管道(11)连接有两条支路，一条支路与熔炼室(2)连接，另一条支路与雾化室(6)连接；所述雾化室(6)下部设置有出料口，出料口通过导向管(10)与旋风分离收集系统(8)连接。
2.根据权利要求1所述的制备球形钛粉的雾化装备，其特征在于：冷壁坩埚(4)外套接有循环冷却水腔，所述循环冷却水腔的进水端设置有进水管，出水端连接有出水管。
3.根据权利要求1所述的制备球形钛粉的雾化装备，其特征在于：所述旋风分离收集系统(8)连接有除尘系统(9)。
4.根据权利要求1所述的制备球形钛粉的雾化装备，其特征在于：所述旋风分离收集系统(8)下部设置有连接有收集罐(801)。
5.一种制备球形钛粉的雾化方法，所述雾化方法应用权利要求1-4任一所述的雾化装备，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将钛合金原材料放入安装在熔炼室(2)内的冷壁坩埚(4)中；
S2：封闭熔炼室(2)，同时打开循环冷却水装置；
S3：启动真空系统(7)开始对熔炼室(2)和雾化室(6)抽真空，当真空度小于10-3Pa时，启动电子束枪(1)使钛合金原料熔化；
S4：待所有钛合金原料熔化完毕后，关闭电子束枪(1)，开启中频感应装置(3)加热冷壁坩埚(4)内的钛液，稳定熔融钛液避免凝固，同时熔炼室(2)和雾化室(6)充入氩气至常压；
S5：增加中频感应装置(3)的功率，当钛液温度达到1700-1850℃时，冷壁坩埚(4)内用于封闭底部小孔(401)的钛材熔化，钛液从底部小孔(401)流出，启动雾化器(5)开始雾化，同时开启旋风分离收集系统(8)和除尘系统(9)；
S6：待所有钛液雾化结束后，依次关闭中频感应装置(3)、雾化器(5)、旋风分离收集系统(8)、除尘系统(9)，收集，完成一个雾化炉次。
6.根据权利要求5所述的制备球形钛粉的雾化方法，其特征在于：所述冷壁坩埚(4)的原料容纳量为5-50Kg。
7.根据权利要求5所述的制备球形钛粉的雾化方法，其特征在于：电子束枪(1)的加载功率范围是30-200KW；所述S4中频感应装置(3)的工作功率为50-150KW；所述S5中频感应装置(3)的工作功率范围为100-200KW。
8.根据权利要求5所述的制备球形钛粉的雾化方法，其特征在于：所述底部小孔(401)的尺寸为Φ5-Φ10mm。
9.根据权利要求5所述的制备球形钛粉的雾化方法，其特征在于：所述雾化器(5)压力的调节范围为0.5-6MPa。
10.根据权利要求5所述的制备球形钛粉的雾化方法，其特征在于：所述旋风分离收集系统(8)的收集效率为99.8％。
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