CN104451175A - 一种高纯金属铸锭的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及真空冶金技术领域，具体涉及一种重量纯度超过99.99%的高纯金属铸锭的制造方法。一种高纯金属铸锭的制造方法，其特征在于其具体工艺过程为：（1）将重量纯度≥99.99%的金属原料进行备料、装炉、抽真空；（2）电子束对金属原料进行加热融化，得到金属熔体；（3）经步骤（2）融化后得到的金属熔体进入采用电磁感应加热方式的水冷坩埚中继续进行熔炼，实现除杂、除气；（4）经步骤（3）得到的熔体进入水冷结晶器，成型得到高纯金属铸锭。本发明方法能够充分控制铸锭中杂质及气体含量，所制备的高纯金属铸锭，具有纯度高，铸锭物理性好、成材率高、产品规格多样化等优点，满足集成电路等对于高端薄膜制备的性能要求。
Description
发明领域
本发明涉及真空冶金技术领域，具体涉及一种重量纯度超过99.99%的高纯金属铸锭的制造方法。
背景技术
高纯金属是指纯度≥4N以上的金属，可用于制备高纯试剂及标样配置的基体材料，同时还可应用于制备磁传感材料，光感材料，磁记录溅射靶材及离子镀膜以及用于航空航天的高级合金等高技术领域。大都应用于将高纯金属制备成纯金属靶材或合金靶材，通过镀膜的方式得到符合要求的功能薄膜。在大规模集成电路中，由于集成电路工艺尺寸的不断减小、对金属薄膜中的夹杂物及缺陷的要求越来越高，因此对靶材制备的初级原料—高纯金属铸锭的化学纯度、气体含量及物理性能、成材率提出了极高的要求。
在高纯金属铸锭制备过程中，常用的方法是电子束熔炼，利用高速电子的动能转换成热能，进而使金属熔化，可用于高熔点金属钨、铌、钽、钼、钒、贵重金，以及对氧元素具有高亲和力金属钛的熔制。
电子束熔炼方法对于金属纯度的保持能够起到很好的作用。但其也存在一定的缺陷，比如熔炼过程中金属挥发损耗大，铸锭必须经过二次重熔才能去除铸锭内部及外部富集的气孔及改善其表面分层断裂、褶皱的现象，以达到靶材用铸锭锭的要求，用该方法制备高纯钴锭成本很高，效率较低。
因此希望找到一种新的制备高纯金属铸锭的方法，该方法能既保持电子束炉熔铸过程中的不引人介质污染，保持纯度的优点，同时又能对金属熔体进行一次保温和精炼，实现充分除杂、除气，即可避免电子束炉二次熔铸才能解决的铸锭内部气孔、表面裂纹、褶皱等缺陷，实现高纯金属铸锭纯度高、气体元素含量低、内部无缺陷、表面质量好、成材率高，低成本、高效率及规模化生产。
发明内容
针对上述已有技术不足，本发明提供一种高纯金属铸锭的制造方法，该方法能够充分控制铸锭中杂质及气体含量，所制备的高纯金属铸锭具有纯度高、铸锭物理性好、成材率高、产品规格多样化等特点，能够满足集成电路等对于高端薄膜制备的性能要求。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种高纯金属铸锭的制造方法，其特征在于其具体工艺过程为：
（1）将重量纯度≥99.99%的金属原料进行备料、装炉、抽真空；
（2）电子束对金属原料进行加热融化，得到金属熔体；
（3）经步骤（2）融化后得到的金属熔体进入采用电磁感应加热方式的水冷坩埚中继续进行熔炼，除杂、除气；
（4）经步骤（3）得到的熔体进入水冷结晶器，成型得到高纯金属铸锭。
根据上述的一种高纯金属铸锭的制造方法，其特征在于所述金属原料为板状或棒状。
根据上述的一种高纯金属铸锭的制造方法，其特征在于所述金属原料为镍、钴、铜或钛中的一种。
本发明的有益技术效果：本发明提供一种高纯金属铸锭的制造方法，该制造方法采用新型真空熔炼的方式，以重量纯度≥99.99%的板状或棒状金属为原料，以电子束加热方式进行化料，以水冷坩埚电磁感应熔炼的方式进行熔炼，以水冷结晶器进行成型而得到高纯金属铸锭。该制造方法能够充分控制铸锭中杂质及气体含量，所制备的金属铸锭重量纯度可以达到99.99%以上，具有纯度高，铸锭物理性好、成材率高、产品规格多样化等优点，满足集成电路等对于高端薄膜制备的性能要求。
附图说明
图1为常规电子束炉熔铸法所制备高纯金属铸锭内部C-Scan扫描图。
图2为本发明所制备高纯金属铸锭内部C-Scan扫描图。
具体实施方式
本发明的一种高纯金属铸锭的制造方法的具体工艺过程为：（1）将重量纯度≥99.99%的板状或棒状金属原料进行备料、装炉、抽真空至10-3Pa以上，所使用的金属原料的品种为镍、钴、铜或钛中的一种；（2）采用电子束轰击对金属原料进行加热融化，得到金属熔体；（3）经步骤（2）融化后得到的金属熔体进入采用电磁感应加热方式、最高加热温度达到2000℃的水冷坩埚中继续进行熔炼，实现充分除杂、除气；（4）经步骤（3）得到的熔体进入水冷结晶器中，成型得到高纯金属铸锭。
实施例1
（1）以重量纯度为99.999%的电解钴为原料，将其备料、装炉、抽真空至10-3Pa以上；
（2）以电子束轰击对钴原料进行加热融化，得到金属熔体；
（3）经步骤（2）融化后的钴液体进入以感应熔炼方式加热的水冷坩埚中继续进行熔炼，熔炼温度在1550℃-1750℃，实现熔体充分除杂、除气；
（4）经步骤（3）熔炼后的钴熔体进入水冷结晶器中成型得到高纯钴铸锭。
表1为采用上述制备工艺所得99.999%高纯钴锭的元素GDMS（辉光放电质谱分析法）分析检测结果。
表1
实施例2
（1）以重量纯度为99.999%的电解镍为原料，将其备料、装炉、抽真空至10-3Pa以上；
（2）以电子束轰击对镍原料进行融化，得到金属熔体；
（3）经步骤（2）融化后的镍液体进入以感应熔炼方式加热的水冷铜坩埚中进行熔炼，熔炼温度在1500℃-1700℃，实现充分除杂、除气；
（4）经步骤（3）熔炼后的镍熔体进入水冷结晶器中成型得到高纯镍铸锭。
表2为采用上述制备工艺所得99.999%高纯镍锭的全元素GDMS（辉光放电质谱分析法）分析检测结果。
表2 99.999%高纯镍锭的元素GDMS分析检测结果
实施例3
（1）以重量纯度为99.9999%的电解铜为原料，将其备料、装炉、抽真空至10-3Pa以上；
（2）以电子束轰击对铜原料进行融化，得到金属熔体；
（3）经步骤（2）融化后的铜液体进入以感应熔炼方式加热的水冷铜坩埚中进行熔炼，熔炼温度在1150℃-1350℃，实现充分除杂、除气；
（4）经步骤（3）熔炼后的铜熔体进入水冷结晶器中成型得到超纯铜铸锭。
表3为采用上述制备工艺所得99.9999%超高纯铜锭的元素GDMS（辉光放电质谱分析法）分析检测结果。
表3
实施例4
（1）以重量纯度为99.995%高压成型海绵钛为原料，将其备料、装炉、抽真空至10-3Pa以上；
（2)以电子束轰击对钛原料进行融化，得到金属熔体；
(3)经步骤（2）融化后的钛液体进入以感应熔炼方式加热的水冷铜坩埚中进行熔炼，熔炼温度在1700℃-1900℃，实现充分除杂、除气；
(4)经步骤（3）熔炼后的钛熔体进入水冷结晶器中成型得到高纯钛铸锭。
表4为采用上述制备工艺所得99.995%高纯钛锭的元素GDMS（辉光放电质谱分析法）分析检测结果。
表4
如图1所示，为常规电子束炉熔铸法所制备高纯金属铸锭内部C-Scan扫描图，图1中的白点部分为内部气孔缺陷，通过使用本发明方法所制备的高纯金属铸锭内部C-Scan扫描图见图2所示，可以看到避免了采用电子束炉一次熔铸过程中所存在的铸锭内部气孔、表面裂纹、褶皱等缺陷，实现高纯金属铸锭纯度高、气体元素含量低、内部无缺陷、表面质量好、成材率高，低成本、高效率及规模化生产。
Claims (3)
1.一种高纯金属铸锭的制造方法，其特征在于其具体工艺过程为：
（1）将重量纯度≥99.99%的金属原料进行备料、装炉、抽真空；
（2）电子束对金属原料进行加热融化，得到金属熔体；
（3）经步骤（2）融化后得到的金属熔体进入采用电磁感应加热方式的水冷坩埚中继续进行熔炼，实现除杂、除气；
（4）经步骤（3）得到的熔体进入水冷结晶器，成型得到高纯金属铸锭。
2.根据权利要求1所述的一种高纯金属铸锭的制造方法，其特征在于所述金属原料为板状或棒状。
3.根据权利要求1所述的一种高纯金属铸锭的制造方法，其特征在于所述金属原料为镍、钴、铜或钛中的一种。
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