CN113293311A - 真空感应冷坩埚熔炼制备高纯镍锭的方法 - Google Patents

真空感应冷坩埚熔炼制备高纯镍锭的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种真空感应冷坩埚熔炼制备高纯镍锭的方法，包括将纯度为99.995%以上的电解沉积镍板剪切清洗烘干后作为熔炼原料；将原料放入真空感应冷坩埚中，调节真空感应冷坩埚的熔炼感应功率，使其每隔10min增加10kw，使坩埚内的镍片全部熔化；保持熔液温度精炼10‑15min；将熔液的温度保持在1470℃‑1550℃，冷却循环水压力控制在0.25MPa‑0.30MPa，以3mm/min‑5mm/min的速度将熔液拉出坩埚，在水冷结晶器的作用下熔液冷凝成型；重复上述步骤，即可制得高纯镍锭。本发明通过控制冷却循环水的压力和拉锭速度，使镍熔液在水冷结晶器的作用下冷凝成型；并通过多次加料，实现连续生产，保证了成品的质量。

Description

真空感应冷坩埚熔炼制备高纯镍锭的方法
技术领域
本发明涉及冶金技术领域，具体的说是一种真空感应冷坩埚熔炼制备高纯镍锭的方法。所铸造的高纯镍锭用于半导体铁磁性溅射靶材等高纯材料的制备。
背景技术
高纯镍锭是半导体芯片用铁磁性溅射靶材的关键支撑材料之一，由于其在提高抗电迁移性、抗腐蚀性及附着强度等方面的优良性能，而成为最新发展集成电路布线及互联线工艺中必不可少的高性能材料，同时也是制备航空航天、军工用高性能合金必不可少的关键原料，用其制备的高纯镍及其合金靶材在半导体行业主要应用于存储领域。
高纯镍锭的制备方法主要有真空电子束熔炼、真空电子束冷床熔炼工艺和真空感应熔炼，传统的真空电子束滴熔工艺对物料规格有限制，制备的铸锭物理缺陷多，熔炼效率低，生产成本高；真空电子束冷床熔炼工艺虽然弥补了真空电子束滴熔工艺的缺点，可以熔炼所有规格的物料，将熔化和成型分开，有效控制精炼时间，制备出的铸锭物理质量优良，但是真空电子束冷床熔炼设备工艺复杂，生产效率相对较低；真空感应炉熔炼过程中熔液易受坩埚、铸模材质影响，制备的镍锭化学质量相对较差，达不到纯度大于99.999%的技术要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种真空感应冷坩埚熔炼制备高纯镍锭的方法，通过精确控制真空感应冷坩埚的熔炼感应功率，在熔炼过程中镍原料在电磁力作用下不与冷坩埚接触，减少了原料熔液的污染，提高了拉锭成型后镍锭的纯度和品质。
为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种真空感应冷坩埚熔炼制备高纯镍锭的方法，包括以下步骤：
S1、原料的剪切清洗：将纯度为99.995%以上的电解沉积镍板剪切成30mm×30mm的镍片，用酸性清洗液对镍片进行浸泡1-2h，镍片捞出后用去离子水冲洗10-15min，再用无水乙醇冲洗10-15min，随即烘干，作为熔炼原料；
S2、原料熔炼：称取20-25kg经过S1清洗烘干后的镍片放入真空感应冷坩埚中，开启真空泵使炉内真空度达到10-2Pa-10-3Pa，调节真空感应冷坩埚的熔炼感应功率，使其每隔10min增加10kw，最高熔炼感应功率为50kw，使坩埚内的镍片全部熔化；
S3、熔液精炼：保持熔液温度为1550℃-1600℃，精炼10-15min，充分去除熔液中的低熔点杂质和气体杂质；
S4、拉锭冷凝成型：将熔液的温度保持在1470℃-1550℃，冷却循环水压力控制在0.25MPa-0.30MPa，以3mm/min-5mm/min的速度将熔液拉出坩埚，在水冷结晶器的作用下熔液冷凝成型；
S5、连续生产：在真空感应冷坩埚中反复多次加入经过S1清洗烘干的熔炼原料，重复上述S2-S4步骤，即可制得高纯镍锭；
所制备的高纯镍锭纯度≥99.999%，总杂质含量≤10ppm，单杂质含量＜1ppm，其中气体杂质含量O≤10ppm、N≤5ppm、C≤5ppm、H≤5ppm，镍锭内部缺陷率≤0.3%。
优选的，所述酸性清洗液由双氧水和盐酸溶液以质量比为1:1的比例混合而成，其中双氧水的质量百分比浓度为30%，盐酸溶液的质量百分比浓度为36.4%。
本发明采用真空感应冷坩埚熔炼镍片，切割有夹缝的水冷铜坩埚和坩埚外加的高频电流透过切缝产生的磁场会传递给被加热的镍片，镍片产生的感应电流将自身加热，同时被加热后的镍片和磁场相互作用，产生由镍片表面向其中心的方向的推力，这种劳伦兹力防止了溶化后的镍熔液和坩埚壁相接触，提高了镍熔液的纯度，降低了镍熔液中杂质的含量，熔炼出符合要求的高纯镍。
本发明通过精确控制熔炼功率，使其每隔10min增加10kw，最高熔炼感应功率为50kw，使坩埚切缝和外加感应电流频率平稳增加，磁场对熔炼镍片的作用更加均匀，表面集肤效应增强，镍片产生的电磁力也随之平稳增加。与此同时，每个水冷铜坩埚的瓣区四周也将产生感应电流，使整个水冷铜坩埚内侧形成集肤电流群，正是各瓣区自身感生电流产生的磁场和表面的感应电流间产生的电磁斥力，使熔炼过程避免了逐渐熔化的镍片和坩埚内壁的直接接触，实现了物料电磁学意义上的悬浮，使得镍熔液中杂质的含量降低，提高了成品的纯度，降低了镍锭的内部物理缺陷。
本发明通过控制冷却循环水的压力和拉锭速度，使镍熔液在水冷结晶器的作用下冷凝成型；并通过多次加料，实现连续生产，保证了成品的质量。
本发明所述的工艺流程短，污染小，节能环保。
附图说明
图1是本发明的流程图。
具体实施方式
以下结合实施例和对比例对本发明做进一步详细的说明。
实施例1
一种真空感应冷坩埚熔炼制备高纯镍锭的方法，包括以下步骤：
S1、原料的剪切清洗：将纯度为99.995%以上的电解沉积镍板剪切成30mm×30mm的镍片，用酸性清洗液对镍片进行浸泡1h，镍片捞出后用去离子水冲洗10min，再用无水乙醇冲洗10min，随即烘干，作为熔炼原料；
所述酸性清洗液由双氧水和盐酸溶液以质量比为1:1的比例混合而成，其中双氧水的质量百分比浓度为30%，盐酸溶液的质量百分比浓度为36.4%。
S2、原料熔炼：称取20kg经过S1清洗烘干后的镍片放入真空感应冷坩埚中，开启真空泵使真空度达到5×10-3Pa，调节真空感应冷坩埚的熔炼感应功率，使其每隔10min增加10kw，最高熔炼感应功率为50kw，使坩埚内的镍片全部熔化；
S3、熔液精炼：保持熔炼感应功率为30kw，精炼15min，充分去除熔液中的低熔点杂质和气体杂质；
S4、拉锭冷凝成型：将熔液的温度保持在1470℃，冷却循环水压力控制在0.25MPa，以3mm/min的速度将熔液拉出坩埚，在水冷结晶器的作用下熔液冷凝成型；
S5、连续生产：在真空感应冷坩埚中反复多次加入经过S1清洗烘干的熔炼原料，重复上述S2-S4步骤，即可制得高纯镍锭；高纯镍锭的直径为120mm，长度为215mm。
经检测，本次所制备的高纯镍锭纯度为99.9996%，总杂质含量≤10ppm，该高纯镍锭的全元素GDMS（辉光放电质谱分析法）分析检测结果见表1，采用LECO法进行的包括C、N、O、H在内的4种气体含量的分析检测结果见表2。
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE002
表2
Figure DEST_PATH_IMAGE004
实施例2
一种真空感应冷坩埚熔炼制备高纯镍锭的方法，包括以下步骤：
S1、原料的剪切清洗：将纯度为99.995%以上的电解沉积镍板剪切成30mm×30mm的镍片，用酸性清洗液对镍片进行浸泡2h，镍片捞出后用去离子水冲洗15min，再用无水乙醇冲洗15min，随即烘干，作为熔炼原料；
所述酸性清洗液由双氧水和盐酸溶液以质量比为1:1的比例混合而成，其中双氧水的质量百分比浓度为30%，盐酸溶液的质量百分比浓度为36.4%。
S2、原料熔炼：称取25kg经过S1清洗烘干后的镍片放入真空感应冷坩埚中，开启真空泵使真空度达到5×10-2Pa，调节真空感应冷坩埚的熔炼感应功率，使其每隔10min增加10kw，最高熔炼感应功率为50kw，使坩埚内的镍片全部熔化；
S3、熔液精炼：保持熔炼感应功率为50kw，精炼10min，充分去除熔液中的低熔点杂质和气体杂质；
S4、拉锭冷凝成型：将熔液的温度保持在1550℃，冷却循环水压力控制在0.30MPa，以5mm/min的速度将熔液拉出坩埚，在水冷结晶器的作用下熔液冷凝成型；
S5、连续生产：在真空感应冷坩埚中反复多次加入经过S1清洗烘干的熔炼原料，重复上述S2-S4步骤，即可制得高纯镍锭；高纯镍锭的直径为120mm，长度为213mm。
经检测，本次所制备的高纯镍锭纯度为99.9998%，总杂质含量≤10ppm，该高纯镍锭的全元素GDMS（辉光放电质谱分析法）分析检测结果见表3，采用LECO法进行的包括C、N、O、H在内的4种气体含量的分析检测结果见表4。
表3
Figure DEST_PATH_IMAGE006
表4
Figure DEST_PATH_IMAGE008
实施例3
一种真空感应冷坩埚熔炼制备高纯镍锭的方法，包括以下步骤：
S1、原料的剪切清洗：将纯度为99.995%以上的电解沉积镍板剪切成30mm×30mm的镍片，用酸性清洗液对镍片进行浸泡1.5h，镍片捞出后用去离子水冲洗12min，再用无水乙醇冲洗12min，随即烘干，作为熔炼原料；
所述酸性清洗液由双氧水和盐酸溶液以质量比为1:1的比例混合而成，其中双氧水的质量百分比浓度为30%，盐酸溶液的质量百分比浓度为36.4%。
S2、原料熔炼：称取22kg经过S1清洗烘干后的镍片放入真空感应冷坩埚中，开启真空泵使真空度达到8×10-2Pa，调节真空感应冷坩埚的熔炼感应功率，使其每隔10min增加10kw，最高熔炼感应功率为50kw，使坩埚内的镍片全部熔化；
S3、熔液精炼：保持熔炼感应功率为38kw，精炼12min，充分去除熔液中的低熔点杂质和气体杂质；
S4、拉锭冷凝成型：将熔液的温度保持在1540℃，冷却循环水压力控制在0.28MPa，以4.5mm/min的速度将熔液拉出坩埚，在水冷结晶器的作用下熔液冷凝成型；
S5、连续生产：在真空感应冷坩埚中反复多次加入经过S1清洗烘干的熔炼原料，重复上述S2-S4步骤，即可制得高纯镍锭；
经检测，本次所制备的高纯镍锭纯度为99.9994%，总杂质含量≤10ppm，该高纯镍锭的全元素GDMS（辉光放电质谱分析法）分析检测结果见表5，采用LECO法进行的包括C、N、O、H在内的4种气体含量的分析检测结果见表6。
表5
Figure DEST_PATH_IMAGE010
表6
Figure DEST_PATH_IMAGE012
本发明采用真空感应冷坩埚熔炼镍片，切割有夹缝的水冷铜坩埚和坩埚外加的高频电流透过切缝产生的磁场会传递给被加热的镍片，镍片产生的感应电流将自身加热，同时被加热后的镍片和磁场相互作用，产生由镍片表面向其中心的方向的推力，这种劳伦兹力防止了溶化后的镍熔液和坩埚壁相接触，提高了镍熔液的纯度，降低了镍熔液中杂质的含量，熔炼出符合要求的高纯镍。本发明所述的工艺流程短，污染小，节能环保。

Claims (2)

1.一种真空感应冷坩埚熔炼制备高纯镍锭的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、原料的剪切清洗：将纯度为99.995%以上的电解沉积镍板剪切成30mm×30mm的镍片，用酸性清洗液对镍片进行浸泡1-2h，镍片捞出后用去离子水冲洗10-15min，再用无水乙醇冲洗10-15min，随即烘干，作为熔炼原料；
S2、原料熔炼：称取20-25kg经过S1清洗烘干后的镍片放入真空感应冷坩埚中，开启真空泵使炉内真空度达到10-2Pa-10-3Pa，调节真空感应冷坩埚的熔炼感应功率，使其每隔10min增加10kw，最高熔炼感应功率为50kw，使坩埚内的镍片全部熔化；
S3、熔液精炼：保持熔液温度为1550℃-1600℃，精炼10-15min，充分去除熔液中的低熔点杂质和气体杂质；
S4、拉锭冷凝成型：将熔液的温度保持在1470℃-1550℃，冷却循环水压力控制在0.25MPa-0.30MPa，以3mm/min-5mm/min的速度将熔液拉出坩埚，在水冷结晶器的作用下熔液冷凝成型；
S5、连续生产：在真空感应冷坩埚中反复多次加入经过S1清洗烘干的熔炼原料，重复上述S2-S4步骤，即可制得高纯镍锭；
所制备的高纯镍锭纯度≥99.999%，总杂质含量≤10ppm，单杂质含量＜1ppm，其中气体杂质含量O≤10ppm、N≤5ppm、C≤5ppm、H≤5ppm，镍锭内部缺陷率≤0.3%。
2.根据权利要求1所述的真空感应冷坩埚熔炼制备高纯镍锭的方法，其特征在于：所述酸性清洗液由双氧水和盐酸溶液以质量比为1:1的比例混合而成，其中双氧水的质量百分比浓度为30%，盐酸溶液的质量百分比浓度为36.4%。
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