CN102492848A - 一种用冷坩埚感应熔炼技术回收NdFeB废料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种用冷坩埚感应熔炼技术回收NdFeB废料的方法，其包括如下步骤：步骤1：前处理工序；步骤2：粗提纯工序；步骤3：精提纯工序；步骤4：混合重熔工序。本发明用冷坩埚感应熔炼技术回收NdFeB废料的方法工艺简单、无污染、成本低、投资小。
Description
技术领域
本发明涉及一种回收NdFeB废料的方法。
背景技术
稀土是重要的战略物资，其中的稀土永磁材料NdFeB合金已经成为武器、航空航天、计算机、汽车、电子、仪表、电机、医疗设备、音响器材等高技术产业的核心材料。
稀土永磁材料NdFeB合金是1982年发现的迄今为止磁性能最强的永磁材料，其主要化学成分Nd(钕)、Fe(铁)、B(硼)，其主相晶胞在晶体学上为四方结构，分子式为Nd2Fe14B。除主相Nd2Fe14B外，NdFeB合金中还含有少量的富Nd相，富B相等其它相。其中主相和富Nd相是决定NdFeB合金永磁特性的最重要的二个相。今天，NdFeB合金已广泛应用于计算机、医学器械、通讯器件、电子器件、磁力机械等领域。
我国每年生产NdFeB磁体约10万吨，每年产生的NdFeB废料约2万吨，它们包括熔炼残料、磁体制作和加工过程的边角料、不合格的废品，以及使用过程的破损件、报废件等等。在这些废料中含有约30%的稀土元素，其中主要是Nd和Pr，还有少量贵重的Dy、Tb等重稀土。因此，回收这些不可再生的稀土资源不仅有重要的社会意义，而且能产生巨大的经济效益。
过去回收NdFeB废料采用的均为化学方法，包括硫酸－复盐沉淀法、全溶法、氧化焙烧—盐酸溶解法、自然氧化-盐酸溶解法，等等。这些方法的共同特点是采用化学处理——用酸、碱等化学试剂将NdFeB溶解(或溶解后沉淀)，用化学法或萃取法去除Fe等杂质，然后萃取分离得到单一稀土的溶液，最后再沉淀灼烧得到单一稀土的氧化物。如果要制备NdFeB，那还需要先电解得到金属，再熔炼合金。归根到底，这些技术都是把NdFeB废料当作稀土精矿，从头进行前处理、萃取、灼烧和电解、熔炼过程，完全抛弃了这些废料已经形成的成分状态。所以，这些流程都具有工艺复杂，流程长，生产成本高，污染严重，建厂投资大等缺点。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有的化学处理方法回收NdFeB废料工艺复杂、成本高、污染严重、投资大的缺陷，提供一种工艺简单、无污染、成本低、投资小的用冷坩埚感应熔炼技术回收NdFeB废料的方法。
为了解决上述技术问题，本发明提出以下技术方案：一种用冷坩埚感应熔炼技术回收NdFeB废料的方法，其包括如下步骤：
步骤1：前处理工序：先用人工将NdFeB废料中明显的异物分拣出去，再用煤油清洗废料表面的油污，然后将废料破碎成粒度小于3mm的颗粒，在磁选机中选出非铁磁性的杂物，最后将经过磁选的物料烘干；
步骤2：粗提纯工序：在冷坩埚真空感应熔炼设备中加热NdFeB废料，熔化后加大功率使料液翻腾，去除易挥发杂质，然后降低功率使杂质渣漂浮到料液的表面，去掉溢流管的管塞，使料液的表层流出水冷铜坩埚，进入水冷铜坩埚侧面的废液罐中，然后向下拉动水冷铜坩埚下方的拉杆，使连在拉杆上的坩埚塞向下落到模具的底部，使经过粗提纯的料液注入模具中；
步骤3：精提纯工序：利用冷坩埚定向凝固设备，使经过粗提纯的物料在管状的水冷铜坩埚中熔化，然后利用水冷的拉杆向下拉水冷的坩埚底，使料液向下移出高温区并且凝固；在料液凝固过程中，原来溶解在金属中分配系数小于1的杂质原子就从凝固相的表面排斥到料液中，凝固相就得到了提纯；随着坩埚底继续向下移动和加料器持续向水冷铜坩埚加入粗提纯料，精提纯后凝固的料棒的数量不断增加。
上述技术方案的进一步限定在于，在步骤3之后，还有如下步骤4：混合重熔工序：在大型冷坩埚真空感应熔炼设备或大型中频真空感应炉中进行混合重熔后分析成分，然后进行再重熔，在再重熔的过程补加合金元素，令其具有标准成分。
为了解决上述技术问题，本发明提出以下第二个技术方案：一种用冷坩埚感应熔炼技术回收NdFeB废料的方法，其包括如下步骤：
步骤1：前处理工序：先用人工将NdFeB废料中明显的异物分拣出去，再用煤油清洗废料表面的油污，然后将废料破碎成粒度小于3mm的颗粒，在磁选机中选出非铁磁性的杂物，最后将经过磁选的物料烘干；
步骤2：粗提纯工序：在冷坩埚真空感应熔炼设备中加热NdFeB废料，熔化后加大功率使料液翻腾，去除易挥发杂质，然后降低功率使杂质渣漂浮到料液的表面，去掉溢流管的管塞，使料液的表层流出水冷铜坩埚，进入水冷铜坩埚侧面的废液罐中，然后向下拉动水冷铜坩埚下方的拉杆，使连在拉杆上的坩埚塞向下落到模具的底部，使经过粗提纯的料液注入模具中；
步骤3：混合重熔工序：在大型冷坩埚真空感应熔炼设备或大型中频真空感应炉中进行混合重熔后分析成分，然后进行再重熔，在再重熔的过程补加合金元素，令其具有标准成分。
为了解决上述技术问题，本发明提出以下第三个技术方案：一种用冷坩埚感应熔炼技术回收NdFeB废料的方法，其包括如下步骤：
步骤1：前处理工序：先用人工将NdFeB废料中明显的异物分拣出去，再用煤油清洗废料表面的油污，然后将废料破碎成粒度小于3mm的颗粒，在磁选机中选出非铁磁性的杂物，最后将经过磁选的物料烘干；
步骤2：精提纯工序：利用冷坩埚定向凝固设备，使经过粗提纯的物料在管状的水冷铜坩埚中熔化，然后利用水冷的拉杆向下拉水冷的坩埚底，使料液向下移出高温区并且凝固；在料液凝固过程中，原来溶解在金属中分配系数小于1的杂质原子就从凝固相的表面排斥到料液中，凝固相就得到了提纯；随着坩埚底继续向下移动和加料器持续向水冷铜坩埚加入粗提纯料，精提纯后凝固的料棒的数量不断增加；
步骤3：混合重熔工序：在大型冷坩埚真空感应熔炼设备或大型中频真空感应炉中进行混合重熔后分析成分，然后进行再重熔，在再重熔的过程补加合金元素，令其具有标准成分。
本发明的技术关键是采用真空悬浮熔炼技术，这种技术是一种使被熔材料呈悬浮或准悬浮状态的新技术，它在排除气氛分子对材料污染的基础上进一步消除了坩埚材料引起的污染，所以，它是一种理想的熔炼技术，属于当代最先进的材料制备技术中之一。
得到实际应用的真空悬浮熔炼技术是冷坩埚真空感应熔炼技术，它 “将分瓣的水冷铜坩埚置于交变电磁场内，利用电磁场产生的涡流加热坩埚中的金属使其熔化，依靠电磁力使熔融金属与坩埚壁保持软接触或非接触状态，从而实现炉料的悬浮熔炼术。”
本发明具有如下有益效果：
1、用物理冶金法代替以前的化学处理法回收NdFeB废料，克服化学回收法的各种缺点，在冷坩埚真空感应熔炼设备中将NdFeB废料加热熔化，使废料中的渣料漂浮到液相表面，使溶解在金属中的金属和非金属杂质(Si、Al、C、S、P、O、N、H等)在定向凝固的过程中从凝固相的表面排斥到液相，从而实现金属纯化。
2、在整个回收方法中，物料中NdFeB的分子组成基本保持不变，状态变化小，能量消耗少；
3、除了前处理之外，主要工序都在真空设备中进行，不使用酸、碱、盐等化工产品，几乎没有废液、废气、粉尘产生，对环境几乎没有污染；
4、产品是NdFeB的坯料，其中Fe、Co、Pr、Dy、Tb等合金元素仍然存在，生产NdFeB磁体可以直接使用，至多再进行熔炼，做轻微的成分调整；
5、技术简单，工艺流程短，生产线只需要几台设备，少数工人，所以建设投资小，生产成本低，实际上，生产过程的消耗主要只是电能；
6、与传统的化学方法相比，用悬浮熔炼技术回收NdFeB废料具有工艺简单，流程短，生产成本低，污染小，建厂投资小等优点。
7、本发明的技术也可以用于回收稀土超磁致伸缩合金TbDyFe的废料，回收其它各种稀土金属和稀土合金的废料。
附图说明
图1为步骤1在冷坩埚真空感应熔炼设备中的示意图。
图2为步骤2在冷坩埚定向凝固设备中的示意图。
具体实施方式
请参阅图1至图2，本发明提出一种用冷坩埚感应熔炼技术回收NdFeB废料的方法，以回收处理NdFeB废料1500吨/年为例，该回收方法包括如下步骤：
步骤1：前处理工序：先用人工将NdFeB废料中明显的异物分拣出去，再用煤油清洗废料表面的油污，然后将废料破碎成粒度小于3mm的颗粒，在磁选机中选出非铁磁性的杂物，最后将经过磁选的物料烘干；
步骤2：粗提纯工序：如图1所示，在冷坩埚真空感应熔炼设备1中加热NdFeB废料，熔化后加大功率使料液7翻腾，去除易挥发杂质，然后降低功率使杂质渣8漂浮到料液7的表面，去掉溢流管9的管塞（图未示），使料液7的表层流出水冷铜坩埚2，进入水冷铜坩埚2侧面的废液罐（图未示）中，然后向下拉动水冷铜坩埚2下方的拉杆5，使连在拉杆5上的坩埚塞4向下落到模具6的底部，使经过粗提纯的料液7注入模具6中；
上述冷坩埚真空感应熔炼设备1应设计得具有在不破坏真空的条件下可以为下一炉加料，铸造的锭可以翻出使模具能继续使用。这样，不破坏真空的条件下可以在完成第一炉粗提纯后进行第二、第三炉，以及更多炉的粗提纯。
在该实施例中，使用的冷坩埚真空感应熔炼设备1的规格是150kg/炉，30min/炉，电源的功率是800kw。使用该设备每日工作16小时可以处理4.8吨的废料，每年处理的废料约1500吨。
步骤3：精提纯工序：如图2所示，利用冷坩埚定向凝固设备10，使经过粗提纯的物料在管状的水冷铜坩埚12中熔化，然后利用水冷的拉杆15向下拉水冷的坩埚底11，使料液7向下移出高温区并且凝固；在料液凝固过程中，原来溶解在金属中分配系数小于1的杂质原子13就从凝固相17的表面排斥到料液7中，凝固相就得到了提纯；随着坩埚底11继续向下移动和加料器15持续向水冷铜坩埚12加入粗提纯料16，精提纯后凝固的料棒14的数量不断增加。
该实施例中，使用的冷坩埚定向凝固设备10，其电源的功率是500kw，水冷铜坩埚12的内径是300mm，坩埚底11的移动速度是10mm/min，该设备每小时能处理340kg的粗纯料，一天12小时可以处理4吨，一年的处理量超过1200吨。
步骤4：混合重熔工序：在规格为1吨/炉，电源功率为300kw的大型中频真空感应炉（图未示）中进行混合重熔后分析成分，然后进行再重熔，在再重熔的过程补加合金元素，令其具有标准成分。
在此需要强调的是：
1、如果废料不是特别脏，可以省略步骤2即粗提纯工序，前处理之后直接进入精提纯工序；
2、如果对成品的纯度的要求不是很高，则可以省略步骤3即精提纯工序，以步骤2粗提纯之后的物料作为NdFeB坯料产品；
3、如果废料的来源比较一致，或者对产品NdFeB坯料成分的一致性要求不高，还可以省略步骤4即混合重熔工序。
4、虽然在普通的真空感应熔炼炉中，在熔融状态下，杂质与金属也能分离，但是它采用的陶瓷坩埚与NdFeB废料中的稀土元素会产生强烈的反应，所以只有悬浮熔炼设备如冷坩埚真空感应熔炼设备1适合于这种回收方法。
本发明的有益效果包括：
1、在整个回收方法中，物料中NdFeB的分子组成基本保持不变，状态变化小，能量消耗少；
2、除了前处理之外，主要工序都在真空设备中进行，不使用酸、碱、盐等化工产品，几乎没有废液、废气、粉尘产生，对环境几乎没有污染；
3、产品是NdFeB的坯料，其中Fe、Co、Pr、Dy、Tb等合金元素仍然存在，生产NdFeB磁体可以直接使用，至多再进行熔炼，做轻微的成分调整；
4、技术简单，工艺流程短，生产线只需要几台设备，少数工人，所以建设投资小，生产成本低，实际上，生产过程的消耗主要只是电能；
5、与传统的化学方法相比，用悬浮熔炼技术回收NdFeB废料具有工艺简单，流程短，生产成本低，污染小，建厂投资小等优点。
下面具体分析投资和收益：
在该实施例中，成材率按70%计，它的产量超过1000吨/年，销售额超过20000万元(售价按20万元/吨计)。
生产成本包括以下4方面：
1、原料成本：NdFeB废料按照5万元/吨计，原料总成本为7500万元/年。
2、电费：生产线的总电容量是2000kw，设实际用量1500kw，每日开炉的平均时间15小时，加热电源的工作时间是10小时计，其电能消耗是15000度/日，4500000度/年(按300天/年计)，合450万元/年(按1元/度计)。
3、人工费：生产线员工总数为40人，按3000元/人/月计，人工费合计144万元。
4、其它：如其它材料费、办公费、营销费等，按照206万元计。
由此得到的结果是，生产成本总计8300万元/年，利税总额为11700万元。
Claims (5)
1.一种用冷坩埚感应熔炼技术回收NdFeB废料的方法，其特征在于，其包括如下步骤：
步骤1：前处理工序：先用人工将NdFeB废料中明显的异物分拣出去，再用煤油清洗废料表面的油污，然后将废料破碎成粒度小于3mm的颗粒，在磁选机中选出非铁磁性的杂物，最后将经过磁选的物料烘干；
步骤2：粗提纯工序：在冷坩埚真空感应熔炼设备中加热NdFeB废料，熔化后加大功率使料液翻腾，去除易挥发杂质，然后降低功率使杂质渣漂浮到料液的表面，去掉溢流管的管塞，使料液的表层流出水冷铜坩埚，进入水冷铜坩埚侧面的废液罐中，然后向下拉动水冷铜坩埚下方的拉杆，使连在拉杆上的坩埚塞向下落到模具的底部，使经过粗提纯的料液注入模具中；
步骤3：精提纯工序：利用冷坩埚定向凝固设备，使经过粗提纯的物料在管状的水冷铜坩埚中熔化，然后利用水冷的拉杆向下拉水冷的坩埚底，使料液向下移出高温区并且凝固；在料液凝固过程中，原来溶解在金属中分配系数小于1的杂质原子就从凝固相的表面排斥到料液中，凝固相就得到了提纯；随着坩埚底继续向下移动和加料器持续向水冷铜坩埚加入粗提纯料，精提纯后凝固的料棒的数量不断增加。
2.根据权利要求1所述的用冷坩埚感应熔炼技术回收NdFeB废料的方法，其特征在于，在步骤3之后，还有如下步骤4：混合重熔工序：在大型冷坩埚真空感应熔炼设备或大型中频真空感应炉中进行混合重熔后分析成分，然后进行再重熔，在再重熔的过程补加合金元素，令其具有标准成分。
3.一种用冷坩埚感应熔炼技术回收NdFeB废料的方法，其特征在于，其包括如下步骤：
步骤1：前处理工序：先用人工将NdFeB废料中明显的异物分拣出去，再用煤油清洗废料表面的油污，然后将废料破碎成粒度小于3mm的颗粒，在磁选机中选出非铁磁性的杂物，最后将经过磁选的物料烘干；
步骤2：粗提纯工序：在冷坩埚真空感应熔炼设备中加热NdFeB废料，熔化后加大功率使料液翻腾，去除易挥发杂质，然后降低功率使杂质渣漂浮到料液的表面，去掉溢流管的管塞，使料液的表层流出水冷铜坩埚，进入水冷铜坩埚侧面的废液罐中，然后向下拉动水冷铜坩埚下方的拉杆，使连在拉杆上的坩埚塞向下落到模具的底部，使经过粗提纯的料液注入模具中；
步骤3：混合重熔工序：在大型冷坩埚真空感应熔炼设备或大型中频真空感应炉中进行混合重熔后分析成分，然后进行再重熔，在再重熔的过程补加合金元素，令其具有标准成分。
4.一种用冷坩埚感应熔炼技术回收NdFeB废料的方法，其特征在于，其包括如下步骤：
步骤1：前处理工序：先用人工将NdFeB废料中明显的异物分拣出去，再用煤油清洗废料表面的油污，然后将废料破碎成粒度小于3mm的颗粒，在磁选机中选出非铁磁性的杂物，最后将经过磁选的物料烘干；
步骤2：精提纯工序：利用冷坩埚定向凝固设备，使经过粗提纯的物料在管状的水冷铜坩埚中熔化，然后利用水冷的拉杆向下拉水冷的坩埚底，使料液向下移出高温区并且凝固；在料液凝固过程中，原来溶解在金属中分配系数小于1的杂质原子就从凝固相的表面排斥到料液中，凝固相就得到了提纯；随着坩埚底继续向下移动和加料器持续向水冷铜坩埚加入粗提纯料，精提纯后凝固的料棒的数量不断增加；
步骤3：混合重熔工序：在大型冷坩埚真空感应熔炼设备或大型中频真空感应炉中进行混合重熔后分析成分，然后进行再重熔，在再重熔的过程补加合金元素，令其具有标准成分。
5.一种用冷坩埚感应熔炼技术回收NdFeB废料的方法，其特征在于，这种方法也可以用于回收稀土超磁致伸缩合金TbDyFe的废料，回收其它各种稀土金属和稀土合金的废料。
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