CN106839762A - 超高熔炼温度的冷坩埚感应熔炼方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种超高熔炼温度的冷坩埚感应熔炼方法，其特征是：（1）在水冷铜坩埚的上方设置坩埚盖，而且在坩埚盖上设有开缝；（2）为熔炼设备设置辅助能源装置；（3）在水冷铜坩埚底部设置分支冷却水路，分支冷却水路是在坩埚底的位置制做一支向底部中心延伸的径向分支孔，并使径向分支孔外端与坩埚瓣片中的冷却孔主孔相连通；（4）将水冷铜坩埚制造成底部有孔的形状，用一个下部设有供水水套和回水水套的单独通水冷却的紫铜坩埚塞堵住坩埚底孔，坩埚塞的上部分成瓣片状。其优点是：使感应冷坩埚技术的熔炼温度提高到高于2000℃，甚至高于3000℃以上，将感应冷坩埚技术的应用领域扩展到几乎所有的难熔金属和高熔点贵金属。

Description

超高熔炼温度的冷坩埚感应熔炼方法

技术领域

本发明涉及一种超高熔炼温度的冷坩埚感应熔炼方法，特别是一种将冷坩埚感应熔炼设备的熔炼温度提高到超过2000℃的方法，尤其是提高到超过3000℃的方法，属于电磁悬浮熔炼的技术领域。

背景技术

(真空)电磁悬浮熔炼技术是指在熔炼过程中使被熔材料呈悬浮或准悬浮状态的技术。真空熔炼技术排除了气体分子对材料的污染，悬浮熔炼技术则在此基础上进一步消除了坩埚材料引起的污染。所以，它是一种理想的熔炼技术，属于当代最先进的材料制备技术。

冷坩埚真空感应熔炼技术(以下简称“感应冷坩埚技术”)是悬浮熔炼技术中的成熟技术，在科研和生产中都已经得到了实际应用。这种技术是“将分瓣的水冷铜坩埚置于交变电磁场内，利用感应涡流加热坩埚中的金属使其熔化，依靠电磁悬浮力使熔融金属与坩埚壁不产生密切接触”。为了保证在熔炼温度下紫铜坩埚不发生熔化和烧损，坩埚的每一瓣都必须得到强力的冷却。

感应冷坩埚技术的装备包括以下几个基本部分：真空熔炼室、感应电源、真空机组、冷却系统、控制系统等(见图1)。在真空熔炼室中装备有水冷铜坩埚和环绕坩埚的感应圈。电源将超音频电流送入感应圈并在坩埚中形成电磁场，它在炉料中产生了热效应和悬浮力。

在稀土、铀土、钛、多晶硅、超纯铝等活泼金属和高纯金属的熔炼过程中，坩埚污染是严重的障碍，感应冷坩埚技术的应用解决了这个问题。坩埚材料也是熔炼高熔点金属的障碍，绝大多数制作坩埚的陶瓷材料不能承受2000℃和更高的温度，所以，感应冷坩埚技术在熔炼高熔点金属和合金的工作中可以发挥作用。

实际上，用感应冷坩埚技术熔炼熔点低于1600℃的Fe、Ni、Co、Cu、Au、Ag、Al、Si等金属、合金和半导体几乎没有困难，用这种技术也能熔炼熔点低于2000℃的Ti、Cr、Zr、Pt、V等金属和合金。但是，面对熔点高于2000℃的金属和合金，感应冷坩埚技术遇到了非常大的困难——一是难以达到这么高的温度，二是在这么高的温度，铜坩埚即便在强力的水冷条件下也有烧损的可能性。

表1列出了熔点接近和高于2000℃的高熔点金属，它们包括两类材料：一是难熔金属，二是高熔点的贵金属。

表1，高熔点金属表

金 属	W	Re	Os	Ta	Mo	Nb	Ir	Ru	Hf	Rh	V	Cr	Zr	Pt	Ti
																熔点,℃	3410	3180	3027	2996	2610	2468	2443	2250	2227	1966	1902	1857	1852	1772	1660
	19.35	21.02	22.6	16.65	10.22	8.57	22.4	12.37	13.31	12.41	6.11	7.19	6.51	21.45	4.5

这些金属和以它们为基础的合金在工程、军事和高科技领域有重要用途。

目前，制备高熔点金属和合金的技术有两类方法：

第一类是高温真空烧结技术，其工艺流程包括：将金属制成粒度合适的粉末，将粉末的混合物压制成型，在等静压设备中增大坯料的致密度，在低于材料熔点的温度和真空的条件下将坯料烧结或热压成致密度比较高的材料。在需要板、棒、带、丝等产品的情况下，还需要通过热加工、冷加工改变材料的形状并进一步提高材料的致密性。这种技术的缺点是材料致密性不理想，气体的含量比较高，而且工艺流程比较长。

第二类是真空能量束冷坩埚熔炼技术，此处所指的能量束包括电弧束、等离子束、电子束和激光束等。这种技术通过采用上述各种能量束获得特别高的温度。由于陶瓷材料在这么高的温度下会同金属熔体产生强烈反应，所以这些技术都使用水冷铜坩埚。这种技术的缺点在于能量束集中，炉料在其聚焦位置熔化，但是当能量束转移到其它位置熔化炉料时，在强烈水冷的条件下，刚才熔化的炉料立即就凝固了。因此，用能量束技术熔炼难熔金属，特别是难熔金属的合金时，难以得到成分准确、均匀，组织一致，材质致密的产品。

在感应冷坩埚技术中，提高熔炼温度比普通的真空感应熔炼技术的难度要大，因为通过坩埚的高压冷却水带走了大部分输入的能量。但是，从理论上来说，只要不断增大坩埚内部的电磁场能量，提高温度总应该可以实现——或者是增大电源功率，或者是在电源功率不变的条件下减小坩埚和感应圈的直径，减少熔炼量。

在采用发明人的专利技术ZL201020696611.1和201020696604.1所设计的水冷铜坩埚的条件下，熔炼熔点不高于2000℃的金属和合金几乎没有难度。这些专利要求坩埚从上口到底面通体分瓣，分瓣数与坩埚内径匹配，坩埚内部的底面具有曲面或斜面的形状，坩埚的水套必须离开坩埚一定的距离(见图2、3、4)。这种设计能保证电磁场充分进入坩埚之内，并且能产生足够的悬浮力。

但是，对于熔点更高的金属和合金，进一步增大坩埚内的电磁场能量需要大大增加设备投资中的高频电源的费用，并使设备运行的能耗和成本提高到难以承受的水平。

发明内容

本发明的目的是为将感应冷坩埚技术的熔炼温度提高到超过2000℃，并为将熔炼温度进一步提高到超过3000℃，将这种技术的应用领域扩展到几乎所有的难熔金属和高熔点贵金属，提供一种超高熔炼温度的冷坩埚感应熔炼方法。

本发明的目的是通过提高熔炼温度和增强坩埚的冷却能力两方面的技术措施实现的：

一、关于提高熔炼温度

本发明关于提高感应冷坩埚熔炼温度的方法包括以下两点措施：

1）在水冷铜坩埚的上方设置坩埚盖，以阻挡熔炼能量通过热辐射向上散失：

当坩埚内金属的温度超过2000℃时，热辐射产生的能量损失将十分严重。在如此高的温度下，大多数特种陶瓷均无法承受，即便个别特种陶瓷，如BN，能耐受这种温度，在强烈的烘烤和幅照下也难免有粉屑和碎末落入坩埚，污染材料。鉴于采用感应冷坩埚技术的宗旨是最大限度的保证熔炼材料的纯度，所以，本发明提出了为冷坩埚设置用金属或合金制备的坩埚盖。坩埚盖的直径比坩埚的内径大20%～200%。为了不阻挡电磁场从上方进入坩埚的通道，坩埚盖离坩埚的上口需要有10～50mm的间隙，而且在坩埚盖上需要开缝；

坩埚盖的材料可以包括Nb、Mo、Ta、W等难熔金属和它们的合金，要依据实际熔炼温度选定。

所述坩埚盖采用有开缝的水冷紫铜坩埚盖，它适用于各种温度。

在设置了坩埚盖之后，冷坩埚感应熔炼技术的最高熔炼温度可以提高到2000℃以上，最高达2600℃。

2）为了进一步提高感应冷坩埚技术的熔炼温度，本发明为冷坩埚感应熔炼设备设置了辅助能源装置，协助电磁场共同完成熔炼任务(图6)。冷坩埚感应熔炼设备工作，用电磁场加热坩埚中的炉料，待炉料开始熔化并落入坩埚的下部形成熔池时，启动辅助能源装置的直流电源，用来烧熔位于坩埚上、中部的空壳状或珊瑚状固态炉料的薄弱点，使它们逐片熔松落入熔池，当固态炉料全部落入熔池之后，关闭直流电源，用冷坩埚感应熔炼设备的感应电源继续加热熔池中的炉料，使之全部熔化，并且利用电磁场将熔池搅拌均匀。

辅助能源装置采用非自耗电弧熔炼装置，可以由一台低电压大电流电源和钨、钼等难熔金属电极组成。

对于熔点约3000℃和更高温度的金属和合金，仅仅依靠增大电磁场能量来提高熔炼温度的困难很大——开始熔化的炉料落入坩埚的底部，坩埚中部和上部的炉料中形成了许多空洞被掏空，这些剩余的空壳状或珊瑚状的炉料由于装填密度很低，无法充分接受电磁场能量，即便再增大输入功率也顽固不化。这时，在感应电源继续工作的同时启动非自耗电弧熔炼装置的直流电源，将电极对准剩余炉料的薄弱处形成电弧放电，使之落入熔池，电磁场便可使炉料全部熔化。

在这个技术中，把非自耗电弧熔炼装置称作辅助能源装置的原因在于，一、熔化炉料的主要能量仍然是电磁场，电弧的作用只是摧毁坩埚内上部架桥的金属，使之落入电磁场密度较高的区域；二、非自耗电弧熔炼装置的功率一般低于感应电源功率的二分之一，而且工作时间很短；三、与冷坩埚感应熔炼设备相比，设备的结构基本相同，功能也几乎没有变化，例如整体熔化、电磁搅拌、加料、铸造等。

这个技术也可以采用其它装置作为辅助能源装置，例如：自耗电弧熔炼装置——此装置的电极使用与炉料相同的材料。此外，还可以采用电子束熔炼装置、等离子熔炼装置或激光熔炼装置作为辅助能源装置。

二、关于增强坩埚的冷却能力

关于冷坩埚中冷却水路的设计，发明人已经有专利技术ZL201020696604.1。按照此技术和前面所述的专利ZL201020696611.1设计的坩埚结构，并且随着熔炼温度提高和坩埚直径加大，合理地加大冷却水的压力和流量，适当地减少分瓣数以便增大坩埚瓣片中冷却水路的截面尺寸，熔炼熔点低于2000℃的金属和合金时冷坩埚不会受到损害。

但是，这种通体分瓣的水冷铜坩埚与电弧熔炼的整体坩埚不同，它的总水路在每一个坩埚瓣片分解成单独的窄细的分路，水路总体阻力较大；坩埚瓣片中的水路只存在于坩埚壁的位置，为了保证电磁场从坩埚底进入坩埚，汇集各个坩埚瓣片水路的水套必须与坩埚底保持距离，坩埚底的高温要经过从坩埚底向坩埚壁的热传导才能降温。当坩埚的直径比较大，或者熔炼温度很高时，这种热传导的效果就可能来不及将坩埚底的温度降低到铜的熔点之下，导致坩埚底，特别是坩埚底的中心部位发生烧熔。

国内外对于感应冷坩埚技术通常使用的坩埚，其底部不存在冷却效果差的问题——坩埚底不分瓣，水套与坩埚底直接结合，冷却水路直接从水套向上延伸进入坩埚壁的坩埚瓣片中(见图7)。但是，由于电磁场不能进入坩埚的底部，使用这类坩埚无法获得高熔炼温度。

这些叙述表明，在熔炼熔点超过2000℃的金属和合金时，为了保证坩埚不被烧损，必须增强坩埚底部的冷却能力，其措施包括：

1、在水冷铜坩埚底部设置分支冷却水路

本发明提出了一种能直接冷却坩埚底的分支冷却水路设计：在坩埚瓣片中，除了在坩埚壁的位置制作沿坩埚壁高度方向延伸的冷却孔主孔之外，还在坩埚底的位置制做一支向底部中心延伸的径向分支孔，并使径向分支孔外端与坩埚瓣片中的冷却孔主孔相连通(图8、9、10)。这样，冷却水路就包括了坩埚底和坩埚壁的大部分区段，使坩埚底也得到了直接的冷却。制作这种分支孔的方法很多，例如，沿坩埚底铣槽，然后再用焊接铜片封盖槽口。

按照坩埚水路的三种水套位置设置，本发明的分支冷却水路设计有三种相应的结构：

1）供水水套和回水水套均位于坩埚下方 (图2)：用冷却管A插入坩埚壁位置的主冷却孔中，其下端与水套A连接，用冷却管B将坩埚底中分支孔的中心端与水套B连接，从而，对于一个坩埚瓣片就形成了从水套B经过管B、坩埚底、坩埚壁、管A到水套A的完整水路(图8)；

2）两个水套均位于坩埚上方(图9)：用上端与水套A连接的冷却管A从坩埚上方插入坩埚壁位置的主孔，令其下端弯折向前进入坩埚底的分支孔，上端与水套B连接的冷却管B则与主孔的上端连接。这样，在坩埚瓣片中也形成了从水套B经过管B、坩埚壁、坩埚底、管A，到水套A的水路(图9)；

3）供水水套和回水水套分别位于坩埚上方和下方 (图4)：用管A将坩埚上方的水套A与坩埚壁位置的主孔的上端连接，用管B将坩埚下方的水套B与坩埚底的分支孔的中心端连接。这样，在坩埚瓣片中仍然形成了从水套B经过管B、坩埚底、坩埚壁、管A，到水套A的水路(图10)。

具有这种水路设计的冷坩埚可以承受高于2000℃直至2600℃熔炼温度。

2、在坩埚底部设置单独水冷的坩埚塞

鉴于坩埚瓣片在底部呈辐射状，它们在靠近坩埚底的中心部位时越来越窄，所以在坩埚底部设置的径向冷却孔无法一直延伸到坩埚底的中心。在坩埚底部的中心区，高温仍然得不到直接的冷却，当熔炼温度接近或超过3000℃时，仍然有可能发生该区域的局部烧损。

为了解决这个问题，将水冷铜坩埚制造成底部有孔的形状，用一个下部设有供水水套和回水水套的单独通水冷却的结构简单的紫铜坩埚塞堵住这个坩埚底孔。为了使这个坩埚塞不阻挡电磁场从坩埚底部的中心进入坩埚，坩埚塞的上部不通水，但是要分成瓣片状。瓣片的分割方式可以是辐射状，也可以呈方格状(图11)。

为了提高电磁场通过坩埚底的中心进入坩埚的效果，坩埚塞的分瓣区应该具有足够的高度。但是，当分瓣区的高度增大时，坩埚塞中的水路对坩埚塞顶部直接与高温金属邻接的部位的冷却效果就会减弱。为了克服这个困难，本发明提出，在坩埚塞的瓣片中也设置水路：在瓣片中制造出冷却孔，冷却孔与坩埚塞中的一个水套连接，孔中的冷却管则与坩埚塞的另一个水套结合。这样，在坩埚塞的瓣片中也形成了完整的冷却水路(图12)。这种结构复杂的坩埚塞在分瓣高度较大时仍然能对坩埚塞表面给予直接冷却，所以它兼备强电磁场穿透能力和强冷却能力两方面的优点。

坩埚塞的直径应该随坩埚直径增大而加大，在特殊情况下，可以配备与坩埚内径同样直径的坩埚塞，这实际是与坩埚壁分离的具有独立水路的坩埚底。

采用本发明的方法具有以下有益效果：

1）本发明关于提高熔炼温度的措施，可以使感应冷坩埚技术的熔炼温度提高到高于2000℃，甚至高于3000℃以上，而在传统的感应冷坩埚技术中，熔炼温度几乎无法超过2000℃。

2）本发明关于增强冷坩埚冷却能力的方法，可以使冷坩埚在熔炼熔点超过2000℃，甚至超过3000℃的金属和合金时完全不受损伤；

3）用本发明的技术制备高熔点的金属和合金工件，与用粉末冶金技术制备这类金属和合金工件相比的优点包括：排除了粉末冶金制粉、压型、等静压、烧结等繁杂、庸长的工艺路线，生产周期短，场地小，人员少。此外其气体和杂质的含量大幅度降低，致密性大幅度提高。

4）用本发明的技术熔炼高熔点的金属和合金，与用单独的电弧技术、电子束技术、等离子技术和激光技术等技术相比的优点包括：

对比技术的加热范围小，它们需要通过在炉料上扫描才能使炉料分区地依次熔化，难以实现成分和结构的均匀性，而感应冷坩埚技术使炉料整体加热后熔化，加之具有电磁搅拌，所以，产品具有很高的成分和结构的均匀性，这对于合金熔炼意义更加重要；

对比技术加热的深度小，它需要采用边降低熔池，边加料的连续拉锭技术才能获得具有一定数量的产品，而且产品只能是棒状的锭。而感应加热技术可以整体熔化大量炉料，并铸造成各种形状的产品；

对比技术的装备均非常昂贵，感应冷坩埚技术的装备则相对比较便宜。

对比技术有一个特别的优点，即它们直接能产生数千度的高温，熔化高熔点的金属和合金没有困难。但是，本发明的技术，弥补了感应熔炼技术在这发明的缺欠。需要说明的是，温度高虽然是对比技术的优点，但是用这些技术熔炼合金时往往会使一些合金组元严重挥发，难以控制产品的成分。

附图说明

图1是采用冷感应冷坩埚技术的装备的示意图；

图2是按照专利技术ZL201020696611.1和ZL201020696604.1设计的两个水套均在坩埚下方的冷坩埚的结构图；

图3是按照专利技术ZL201020696611.1和ZL201020696604.1设计的两个水套均在坩埚上方的冷坩埚的结构图；

图4是按照专利技术ZL201020696611.1和ZL201020696604.1设计的两个水套分别在坩埚上方和下方的冷坩埚的结构图；

图5是在冷坩埚的上方设置金属坩埚盖的示意图；

图6是为感应冷坩埚技术配备辅助的电弧熔炼装置的示意图；

图7 是底部不开缝，与水套结合成一体的传统冷坩埚的结构示意图；

图8是在坩埚底设置了分支冷却水路的两个水套均在坩埚下方的冷坩埚的示意图；

图9是在坩埚底设置了分支冷却水路的两个水套均在坩埚上方的冷坩埚的示意图；

图10是在坩埚底设置了分支冷却水路的两个水套分别在坩埚上方和下方的冷坩埚的示意图；

图11 是带有简单结构的水冷紫铜坩埚塞的水冷铜坩埚的示意图；

图12 具有强冷却能力和强电磁场穿透能力的水冷紫铜坩埚塞结构示意图；

图13是实施例1的实验产品，5kg的金属钒和7kg的金属钛的照片图；

图14是实施例2的实验产品，金属铌，2kg的照片图；

图15是实施例3的实验产品，金属钼，1.5kg的照片图；

图16是实施例4的实验产品，金属钽，1kg的照片图；

在以上各图中，01. 真空熔炼室，02. 感应电源，03.真空机组，04. 冷却系统，05. 控制系统，06. 水冷铜坩埚，07. 感应圈，08. 箭头表示冷却水的流动方向，09. 坩埚瓣片，10. 坩埚壁，11.坩埚底，12. 水套A，13. 水套B，14. 位于坩埚壁中的冷却孔(主孔)，15.冷却管A，16. 冷却管B， 17. 坩埚盖， 18.坩埚盖中的水路，19. 直流电源，20. 电缆，21.非自耗电极，22. 坩埚中的金属熔池，23. 剩余的固态炉料，24. 电弧，25. 电磁场的磁力线，26. 位于坩埚底的分支冷却孔，27. 水冷坩埚塞，28. 坩埚塞上部的分瓣区，29. 坩埚塞中的水路区，30. 坩埚塞中的冷却孔，31. 坩埚塞中的水套C，32. 坩埚塞中的冷却管，33. 坩埚塞中的水套D。

具体实施方式

本发明的冷坩埚感应熔炼设备包括真空熔炼室01、感应电源02、真空机组03、冷却系统04、控制系统05 (见图1)。在真空熔炼室中装备有水冷铜坩埚06和环绕坩埚的感应圈07。电源将超音频电流送入感应圈并在坩埚中形成电磁场，它在炉料中产生了热效应和悬浮力。

本发明所使用的感应电源02属于超音频电源，它输出的电流的频率在10～50kHz的范围内依据坩埚的直径确定。在熔炼熔点不高于2000℃的金属和合金时，采用的水冷铜坩埚06具有图2、3、4所显示的结构——坩埚从上口到底面整体分瓣，分瓣数在12～30瓣内变化，依据坩埚的内径确定，坩埚瓣09的间隙为0.1～0.6mm，坩埚底10内部的表面具有曲面或斜面的形状。在坩埚的下方或上方距离坩埚30～60mm处装有12、13两个水套，它们与坩埚瓣中的冷却孔14和两个冷却管15、16相结合形成了冷却回路。

为了提高熔炼温度，本发明提出的第一个技术措施是为冷坩埚设置用金属或合金制备的坩埚盖17。坩埚盖的直径应该比坩埚的内径大20%～200%。为了不阻挡电磁场从上方进入坩埚的通道，坩埚盖离坩埚的上口需要有10～50mm的间隙，而且在坩埚盖上需要开出3～8条缝，缝宽1～6mm。

坩埚盖17的材料可以包括Nb、Mo、Ta、W等难熔金属和它们的合金，选择哪一种材料要依据实际熔炼温度确定。

此外，本发明建议采用有开缝的水冷紫铜坩埚盖，它适用于各种温度。图5表示了一种带有水冷紫铜坩埚盖17的冷坩埚。

在设置了坩埚盖之后，冷坩埚感应熔炼技术的最高熔炼温度可以提高到2000℃以上，最高达2600℃。

为了提高熔炼温度，本发明提出的第二个技术措施是为冷坩埚感应熔炼设备配备辅助的非自耗电弧熔炼装置(图6)。该装置是一台低电压大电流的直流电源19，其输出电压不超过60伏，输出功率在冷坩埚感应熔炼设备的感应电源的功率的1/5～1/2内选择。直流电源输出的电流通过电缆20输送到位于坩埚上方的非自耗电极21中。非自耗电极一般使用钨棒或钼棒。

实施此技术方案的过程是：先启动感应电源02，用电磁场加热坩埚中的炉料，待部分炉料熔化落入坩埚的下部形成熔池22时，在感应电源继续工作的同时，启动辅助的直流电源19，令非自耗电极21产生电弧，烧熔位于坩埚上、中部的空壳状或珊瑚状固态炉料23的薄弱点，使它们逐片熔松落入熔池22。当固态炉料全部落入熔池之后，关闭直流电源19，用感应电源02继续加热熔池中的炉料，使之全部熔化，并且利用电磁场25将熔池搅拌均匀。

这个技术也可以采用其它装置作为辅助能源，例如自耗电弧熔炼装置——此装置的电极使用与炉料相同的材料。此外，还可以采用电子束熔炼装置、等离子熔炼装置和激光熔炼装置作为辅助能源。

利用这种带有辅助能源的冷坩埚感应熔炼设备，本发明成功将熔炼温度提高到了3000℃以上。

从图2、3、4可见，按照发明人的专利技术所设计的冷坩埚06，只有坩埚壁10中有冷却水路，坩埚底部11要经过一定距离的热传导才能得到冷却。在熔炼温度提高时，这个缺欠将成为坩埚被烧损的薄弱环节。因此，在提高熔炼温度的同时，必须相应地提高冷坩埚，特别是坩埚底的冷却能力。除了增大供水压力和流量等一般性的措施之外，本发明针对提高坩埚底的冷却效果提出了两项新的技术措施：

第一个设计是在坩埚内增加能直接冷却坩埚底11的水路：在坩埚瓣片09中，除了在坩埚壁10的位置制作沿坩埚壁高度方向延伸的冷却孔14(以下称为“主孔”)之外，还在坩埚底的位置制做一支向底部中心延伸的径向分支孔26，并使其外端与主孔14相连通(图8、9、10)。这样，冷却水路就包括了坩埚底和坩埚壁的大部分区段，使坩埚底也得到了直接的冷却。

按照坩埚水套位置的三种设置，本发明的水路设计有三种相应的结构：

1） 两个水套12、13均位于坩埚下方 (图2)：用冷却管A15插入坩埚壁位置的主冷却孔14中，其下端与水套A12连接，用冷却管B16将坩埚底中分支孔26的中心端与水套B13连接，从而，对于一个坩埚瓣片就形成了从水套B经过管B、坩埚底、坩埚壁、管A到水套A的完整水路(图8)；

2）两个水套12、13均位于坩埚上方(图3)：用上端与水套A12连接的冷却管A15从坩埚上方插入坩埚壁位置的主孔14，令其下端弯折向前进入坩埚底的分支孔26，上端与水套B13连接的冷却管B16则与主孔14的上端连接。这样，在坩埚瓣片中也形成了从水套B经过管B、坩埚壁、坩埚底、管A，到水套A的水路(图9)；

3）两个水套分别位于坩埚上方和下方 (图4)：用管A15将坩埚上方的水套A12与坩埚壁位置的主孔14的上端连接，用管B16将坩埚下方的水套B13与坩埚底的分支孔26的中心端连接。这样，在坩埚瓣片中仍然形成了从水套B经过管B、坩埚底、坩埚壁、管A，到水套A的水路(图10)。

具有这种水路设计的冷坩埚可以承受高于2000℃直至2600℃熔炼温度。

鉴于坩埚的瓣片在坩埚底呈辐射状，所以在坩埚底的分支水路26无法一直延伸到坩埚底11的中心。所以，当熔炼温度接近或超过3000℃时，仍然有可能发生坩埚底中心区的局部烧损。

为了解决这个困难，本方面提出了关于设置水冷坩埚塞的设计：将坩埚制造成底部有孔的形状，用一个单独通水冷却的紫铜坩埚塞27堵住这个坩埚孔。为了使这个坩埚塞不阻挡电磁场从坩埚底部的中心进入坩埚，坩埚塞的上部开缝成为瓣片区28，在其下面有通水冷却区29。瓣片的分割方式可以是辐射状，也可以呈方格状(图11)。这种坩埚塞被称为简单结构坩埚塞。

坩埚塞27的直径等于坩埚底孔的直径，一般按坩埚内径的1/5～1/2设计，坩埚塞的分瓣数一般等于或少于坩埚体的分瓣数，可以在6～20瓣中选定，取决于坩埚塞的直径。坩埚塞上部开缝区28的高度应该比坩埚底孔处的厚度大0.5～2.0倍。增大开缝区的高度能提高电磁场通过坩埚底进入坩埚的效果，但是，由于在此区域没有水路，所以，如果开缝区的高度过于大，其顶部就会有被烧损的可能。坩埚塞下部的通水冷却区29，其高度可以是分瓣区的1～10倍，增大冷却区可以提高坩埚塞的冷却能力。

为了在增大开缝区的高度的同时，保证坩埚塞上表面的冷却能力，本发明又设计了在坩埚塞的瓣片中也设置水路的技术方案：在瓣片中的制造出冷却孔30，它们与坩埚塞中的水套C31连接；孔中插入冷却管32，它们则与坩埚塞中的水套D33结合。这样，在坩埚塞的瓣片中也形成了完整的冷却水路(图12)。当坩埚塞的直径比较大时，在每一个坩埚塞瓣片的冷却孔中可以设置2支、3支或更多的冷却管。这种坩埚塞在分瓣高度较大时仍然能对坩埚塞表面给予直接冷却，所以它兼备强电磁场穿透能力和强冷却能力两方面的优点。这类坩埚塞被称为复杂结构坩埚塞。

复杂结构坩埚塞的冷却效果比较好，所以它的直径可以大于简单结构坩埚塞的直径，在必要的情况下，其直径可以等于坩埚的内径，这实际是与坩埚壁分离的具有独立水路的坩埚底。确定这种坩埚塞分瓣数的原则与前种坩埚塞的相同。在这种坩埚塞中，分瓣区28的高度一般按照坩埚底孔处厚度的2～10倍选取。分瓣区下面包括两个水套的冷却区29的总高度，也可以按照分瓣区的1～10倍选取。

实施例1

冷坩埚感应熔炼设备由真空熔炼室01、感应电源02、真空机组03、冷却系统04、控制系统05等部分组成(见图1)。在真空熔炼室中装备有水冷铜坩埚06和环绕坩埚的感应圈07。坩埚06的内径为120mm，分24瓣，结构见图2，这是只在坩埚壁配备冷却水路的坩埚。为了提高熔炼温度，在这个坩埚的上方设置了水冷紫铜坩埚盖17(见图5)。此坩埚盖的直径为180mm，开有4条宽度2mm的缝隙，坩埚盖距离坩埚上口的距离是20mm。

感应电源02的额定功率是200kw，工作电压是500V，输出频率是25kHz，坩埚06中装入5kg金属钒。启动感应电源逐渐增大输出电流，当电流强度达到250A时炉料开始熔化。这时将坩埚盖17转到坩埚上方，保温5分钟后金属钒全部熔化，冷却后得到钒锭(见图13)。熔化金属钒的结果表明，熔炼温度接近2100℃。完成熔炼后，坩埚完好无损。

利用同样的方法，在实验装置中还熔炼了7kg的金属钒(见图13)。

实施例2

所用的设备、电源的功率和频率，以及坩埚盖的结构均同实施例1。水冷坩埚06的内径为80mm，分22瓣。坩埚中的冷却水路采用除了坩埚壁的冷却水路之外，还在坩埚底设置了径向分支冷却水路26的结构(见图8)。

坩埚中装有2kg金属铌。启动感应电源，当电流强度达到260A时炉料开始熔化。这时将坩埚盖转到坩埚上方，保温4分钟后金属铌全部熔化(见图14)。熔化金属铌的结果表明，熔炼温度达到了2600℃。熔炼之后坩埚完好无损。

实施例3

所用的设备、电源的功率和频率，以及坩埚盖的结构也与实施例1相同。水冷坩埚内径80mm，分20瓣。坩埚瓣片的冷却水路也在坩埚底设置了径向分支冷却水路26(见图8)。除此之外，在坩埚底部的中心制作了直径24mm的圆孔，装有直径24mm的简单结构的紫铜坩埚塞27，其结构见图11。该坩埚塞分12瓣，分瓣区28的高度为15mm，在分瓣区下面是冷却水路区29。

坩埚06中装有1.5kg金属钼。启动感应电源，当电流强度达到300A时炉料开始熔化。这时将坩埚盖转到坩埚上方，保温6分钟后金属铌全部熔化(见图15)。熔化金属钼的结果表明，熔炼温度接近2800℃。检查结果证实，坩埚和坩埚塞均无烧损迹象。

实施例4

所用的设备、感应电源的功率和频率，以及坩埚盖的结构也与实施例1相同。与前面几个实施例不同的是，本实验增加了一台直流电源19，其输出电压是60V，最大电流200A。此电源的电缆20连接到坩埚上方的钨电极21上，电极直径5mm(见图6)。

水冷坩埚06的内径为60mm，分18瓣。坩埚中的冷却水路与实施例3的相同(见图8)。在坩埚底部的中心装有直径30mm的复杂结构的紫铜坩埚塞27，其结构见图12。该坩埚塞分8瓣，分瓣区28的高度为35mm。在坩埚塞的每一个瓣片中有一冷却孔30/冷却管32对，它们分别与分瓣区下面坩埚塞中的两个水套31、33结合。

坩埚06中装有1.0kg金属钽。启动感应电源02，当电流强度达到320A时炉料开始熔化，但是熔化的金属落入坩埚内下部的熔池22后，坩埚中、上部剩余的固态料23呈空壳状或珊瑚状，很难继续熔化。这时，在感应电源继续工作的同时，启动直流电源19，使钨电极21向剩余的固态料23的薄弱处放电，电流控制在100～150A。在剩余料被熔松而全部落入熔池22后，关闭直流电源，升高钨电极，转来坩埚盖17，保温8分钟后金属钽全部熔化(见图16)。熔化金属钽的结果表明，熔炼温度接近了3100℃。熔炼之后的检查表明，坩埚和坩埚塞均无被烧损的痕迹。

熔化得到的类似半球的金属铌锭、金属钼锭和金属钽锭，其侧面经常显示出明显的沟槽，表面常有指状突起，这是沿着坩埚瓣片的缝隙进入坩埚的电磁场对熔池形成的压力所引起的。

Claims (6)

1.一种超高熔炼温度的冷坩埚感应熔炼方法，其特征是：（1）在采用冷坩埚真空感应熔炼技术对难熔金属和高熔点贵金属进行熔炼时，在水冷铜坩埚的上方设置坩埚盖，坩埚盖的直径比坩埚的内径大20%～200%，坩埚盖离坩埚的上口有10～50mm的间隙，而且在坩埚盖上设有开缝；（2）为熔炼设备设置辅助能源装置，冷坩埚感应熔炼设备开始工作，用电磁场加热坩埚中的炉料，待炉料开始熔化并落入坩埚的下部形成熔池时，启动辅助能源装置的直流电源，用来烧熔位于坩埚上、中部的空壳状或珊瑚状固态炉料的薄弱点，使它们逐片熔松落入熔池，当固态炉料全部落入熔池之后，关闭直流电源，用冷坩埚感应熔炼设备的感应电源继续加热熔池中的炉料，使之全部熔化，并且利用电磁场将熔池搅拌均匀；（3）在水冷铜坩埚底部设置分支冷却水路，分支冷却水路是在坩埚底的位置制做一支向底部中心延伸的径向分支孔，并使径向分支孔外端与坩埚瓣片中的冷却孔主孔相连通；（4）将水冷铜坩埚制造成底部有孔的形状，用一个下部设有供水水套和回水水套的单独通水冷却的紫铜坩埚塞堵住坩埚底孔，坩埚塞的上部分成瓣片状。

2.根据权利要求1所述的超高熔炼温度的冷坩埚感应熔炼方法，其特征是：坩埚盖的材料包括难熔金属Nb、Mo、Ta、W和它们的合金。

3.根据权利要求1所述的超高熔炼温度的冷坩埚感应熔炼方法，其特征是：所述坩埚盖采用有开缝的水冷紫铜坩埚盖。

4.根据权利要求1所述的超高熔炼温度的冷坩埚感应熔炼方法，其特征是：所述辅助能源装置采用非自耗电弧熔炼装置、自耗电弧熔炼装置、电子束熔炼装置、等离子熔炼装置或激光熔炼装置。

5.根据权利要求1所述的超高熔炼温度的冷坩埚感应熔炼方法，其特征是：所述坩埚塞的瓣片的分割方式是辐射状，或方格状。

6.根据权利要求1所述的超高熔炼温度的冷坩埚感应熔炼方法，其特征是：在坩埚塞的瓣片中设置水路：在瓣片中制造出冷却孔，冷却孔与坩埚塞中的一个水套连接，孔中的冷却管与坩埚塞的另一个水套结合。