CN115232977A - 一种镍钒残靶回收镍钒合金铸锭的熔炼方法 - Google Patents

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CN115232977A CN202210916770.5A CN202210916770A CN115232977A CN 115232977 A CN115232977 A CN 115232977A CN 202210916770 A CN202210916770 A CN 202210916770A CN 115232977 A CN115232977 A CN 115232977A
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Abstract

本发明提供了一种镍钒残靶回收镍钒合金铸锭的熔炼方法，所述熔炼方法先将镍钒残靶通过脱焊去除背板以及焊料得到镍钒回收靶坯，再依次进行剪切、酸洗与干燥，得到镍钒回收料，最后进行电子束熔炼，控制滴熔速度为1‑2滴/s，拉锭速度为3‑5mm/min，依次进行冷却与扒皮，得到镍钒合金铸锭。本发明所述熔炼方法可以得到内部无缺陷的镍钒合金铸锭，将得到的镍钒合金铸锭作为原料再用来制作镍钒合金靶坯，有效解决金属材料回收问题，使得金属资源重新再利用。

Description

一种镍钒残靶回收镍钒合金铸锭的熔炼方法
技术领域
本发明涉及金属残靶回收技术领域，具体涉及一种镍钒残靶回收镍钒合金铸锭的熔炼方法。
背景技术
目前，溅射靶材集中用于信息存储、集成电路、显示器、汽车后视镜等产业，主要用于磁控溅射各种薄膜材料。磁控溅射是一种制备薄膜材料的方法，利用离子源产生的离子，在真空中加速聚集成高速离子流，被加速的粒子流轰击到待沉积薄膜的物体表面，离子和待沉积薄膜的物体表面的原子发生动能交换，在待沉积薄膜的物体表面沉积上了纳米或微米薄膜。而被轰击的固体是用溅射法沉积薄膜的原材料，称为溅射靶材。
在集成电路制作中一般用纯金作表面导电层，但金与硅晶圆容易生成AuSi低熔点化合物，导致金与硅界面粘结不牢固，人们提出了在金和硅晶圆的表面增加一粘结层，常用纯镍作粘结层，但镍层和金导电层之间也会形成扩散，因此需要再有一阻挡层，来防止金导电层和镍粘结层之间的扩散。阻挡层需要采用熔点高的金属，还要承受较大的电流密度，高纯金属钒能满足该要求。所以在集成电路制作中会用到镍溅射靶材、钒溅射靶材、金溅射靶材等。
镍钒溅射靶材是在制备镍钒合金的过程中，在镍熔体中加入钒，使制备出的合金更有利于磁控溅射，结合了镍溅射靶材和钒溅射靶材的优点，可一次完成作为粘结层的镍层和作为阻挡层的钒层的溅射。镍钒合金无磁性，有利于磁控溅射。因此，在电子及信息产业中，镍钒合金溅射靶材已完全替代了纯镍溅射靶材。
CN103710577A公开了一种含微量稀土元素的镍钒合金磁控溅射旋转靶材及制备方法，通过真空熔炼，在电解镍熔清精炼后添加海绵钒，能显著提高旋转靶材的抗氧化性和耐蚀性，改善靶材的稳定性和热硬性及对材料过热的敏感性，添加微量的稀土元素，能提高材料纯度，实现靶材的显微组织细化、均匀，有利于提高Ni-V-RE旋转靶材的密度和材料塑性，延长材料的使用寿命。
CN105734507A公开了一种成膜均匀的细晶镍合金旋转靶材热挤压优化制备方法，镍合金内部的组织结构更加均匀，消除明显的分层现象，合金靶材成品率高、晶粒细小、内部组织均匀；溅射更稳定，使用时成膜均匀，有利于获得厚度均匀的高质量薄膜，提高靶材利用率。
CN111304606A公开了一种无缺陷高纯镍钒靶坯的制备方法及利用其制备得到的靶材，所述制备方法包括如下步骤：(1)将高纯镍钒铸锭进行热等静压处理，然后进行锻造，得到锻造铸锭；(2)将步骤(1)得到的锻造铸锭依次进行第一退火、轧制-回炉加热及第二退火，得到无缺陷高纯镍钒靶坯。本发明中，通过利用热等静压处理、锻造、退火及轧制等工艺的协同耦合效果，使得所得靶坯内部结构均匀、晶粒细小，内部无缺陷，符合半导体用的镍钒靶坯。
可见，现有技术在制备镍钒合金溅射靶材时，一般使用镍钒合金铸锭经过塑性变形加工所制成，由于镍的材料属性，一般的熔炼方式容易产生内部缺陷，导致靶材使用异常。在实际使用过程中，往往需要采用钎焊方式将镍钒合金溅射靶材与背板焊接成靶材组件后，才能安装在溅射机台上进行磁控溅射。在磁控溅射完成后，剩余的残靶只能当成废金属处理，会造成资源浪费。
电子束熔炼一般将被熔物料做成阳极，选用难熔金属如钨等做成阴极，然后在高真空环境中，将阴极加热至高温后，在高压直流电作用下发射电子，用磁透镜聚集成电子束，并在阳极的加速下，以高速射向阳极，当高速的电子束射到阳极表面碰撞时，由动能转变成的热能将被熔物料熔化。电子束不仅能熔化电极，而且有一部分能量可以用来加热金属液面，使熔池保持必要的温度和时间，以利于金属的精炼，最后金属液在水冷结晶器中凝固成锭。电子束熔炼也称电子轰击炉熔炼。电子束熔炼具有突出的优点：工作真空度高，非常有利于去除气体、非金属夹杂物及金属杂质；熔炼温度高，冶金反应充分，能熔炼任何难熔金属；金属熔滴汇聚在水冷结晶器内，可以有效地控制熔池温度和冷凝速度，有利于获得良好的金属锭组织。电子束熔炼的应用范围已从难熔金属扩展到高温合金、精密合金、半导体材料和一些具有特殊用途钢种的熔炼。
综上所述，针对镍钒残靶并没有很好的回收方法，因此急需开发一种镍钒残靶的回收方法，可以将得到的镍钒合金铸锭作为原料再用来制作镍钒合金靶坯，有效解决金属材料回收问题，使得金属资源重新再利用。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供了一种镍钒残靶回收镍钒合金铸锭的熔炼方法，先将镍钒残靶通过脱焊去除背板以及焊料得到镍钒回收靶坯，再依次进行剪切、酸洗与干燥，得到镍钒回收料，最后进行电子束熔炼，控制滴熔速度为1-2滴/s，拉锭速度为3-5mm/min，依次进行冷却与扒皮，得到镍钒合金铸锭。本发明所述熔炼方法可以得到内部无缺陷的镍钒合金铸锭，将得到的镍钒合金铸锭作为原料再用来制作镍钒合金靶坯，有效解决金属材料回收问题，使得金属资源重新再利用。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的目的在于提供一种镍钒残靶回收镍钒合金铸锭的熔炼方法，所述熔炼方法包括如下步骤：
(1)准备镍钒残靶，经脱焊去除背板以及焊料，得到镍钒回收靶坯；
(2)将步骤(1)所述镍钒回收靶坯依次进行剪切、酸洗与干燥，得到镍钒回收料；
(3)将步骤(2)所述镍钒回收料进行电子束熔炼，控制滴熔速度为1-2滴/s，拉锭速度为3-5mm/min，依次进行冷却与扒皮，得到镍钒合金铸锭。
本发明所述熔炼方法先将镍钒残靶通过脱焊去除背板以及焊料得到镍钒回收靶坯，再依次进行剪切、酸洗与干燥，得到镍钒回收料，最后进行电子束熔炼，控制滴熔速度为1-2滴/s，拉锭速度为3-5mm/min，依次进行冷却与扒皮，得到镍钒合金铸锭。本发明所述熔炼方法可以得到内部无缺陷的镍钒合金铸锭，将得到的镍钒合金铸锭作为原料再用来制作镍钒合金靶坯，有效解决金属材料回收问题，使得金属资源重新再利用。
值得说明的是，本发明所述电子束熔炼的滴熔速度为1-2滴/s，例如1滴/s、1.2滴/s、1.4滴/s、1.5滴/s、1.6滴/s、1.8滴/s或2滴/s等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述电子束熔炼采用滴熔工艺，其滴熔速度是统计一段时间内滴落的金属熔融液滴数量计算得到的平均数值，此处不再赘述。
值得说明的是，本发明所述电子束熔炼的拉锭速度为3-5mm/min，例如3mm/min、3.3mm/min、3.5mm/min、3.7mm/min、4mm/min、4.3mm/min、4.5mm/min、4.8mm/min或5mm/min等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述熔炼方法针对镍钒回收靶坯的质量配比，尤其需要控制电子束熔炼的滴熔速度为1-2滴/s，拉锭速度为3-5mm/min，利用滴熔速度与拉锭速度之间的协同作用，既能避免镍钒合金铸锭内部产生缺陷，又可以保证较高的生产效率，可以得到内部无缺陷的镍钒合金铸锭，将得到的镍钒合金铸锭作为原料再用来制作镍钒合金靶坯，有效解决金属材料回收问题，使得金属资源重新再利用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述镍钒回收靶坯中钒的质量百分比为6.3-7.7％，例如6.3％、6.5％、6.7％、6.9％、7％、7.1％、7.3％、7.5％或7.7％等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述脱焊包括车削和/或铣削。
值得说明的是，在所述车削和/或铣削之前，还包括加热融化焊料，将背板和镍钒回收靶坯分开，即，步骤(1)所述脱焊包括：先加热融化焊料，将背板和镍钒回收靶坯分开，再利用车削和/或铣削去除镍钒回收靶坯上残留的焊料。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述剪切采用剪切机进行。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述酸洗包括将剪切后的镍钒回收靶坯浸入硝酸水溶液中。
优选地，所述硝酸水溶液的浓度为0.08-0.12wt％，例如0.08wt％、0.009wt％、0.01wt％、0.011wt％或0.012wt％等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，在所述硝酸水溶液的浸泡时间为30-120min，例如30min、40min、50min、60min、70min、80min、90min、100min、110min或120min等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，在步骤(2)所述酸洗之后，所述干燥之前，还包括水洗。
优选地，步骤(2)所述干燥的温度为30-100℃，例如30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃或100℃等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述干燥的时间为5-60min，例如5min、10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述镍钒回收料为条状且宽度为70-100mm，例如70mm、75mm、80mm、85mm、90mm、95mm或100mm等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
值得说明的是，本发明限定镍钒回收料的宽度为70-100mm，是根据电子束熔炼设备的进料口宽度设计的，如果宽度太宽，导致进料受到限制，如果宽度太窄，增加了人工成本，均不利于提高工作效率。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述电子束熔炼的真空度小于10-3Pa。
优选地，步骤(3)所述电子束熔炼的电子束功率为40-60kW，例如40kW、43kW、45kW、47kW、50kW、52kW、55kW、57kW或60kW等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述扒皮包括车削外圆。
作为本发明优选的技术方案，所述熔炼方法包括如下步骤：
(1)准备镍钒残靶，经脱焊去除背板以及焊料，得到镍钒回收靶坯；
其中，所述镍钒回收靶坯中钒的质量百分比为6.3-7.7％；所述脱焊包括车削和/或铣削；
(2)将步骤(1)所述镍钒回收靶坯采用剪切机进行剪切，将剪切后的镍钒回收靶坯浸入浓度为0.08-0.12wt％硝酸水溶液中30-120min，经水洗后，在30-100℃下干燥5-60min，得到条状且宽度为70-100mm的镍钒回收料；将剪切后的镍钒回收靶坯进行酸洗去除表面油污及杂质，之后纯水冲洗干净并进行干燥；
(3)将步骤(2)所述镍钒回收料进行电子束熔炼，控制所述电子束熔炼的真空度小于10-3Pa，电子束功率为40-60kW，滴熔速度为1-2滴/s，拉锭速度为3-5mm/min，直至全部熔炼及拉锭完成，将冷却得到的铸锭采用车削外圆方式进行扒皮，得到镍钒合金铸锭。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明所述熔炼方法先将镍钒残靶通过脱焊去除背板以及焊料得到镍钒回收靶坯，再依次进行剪切、酸洗与干燥，得到镍钒回收料，最后进行电子束熔炼，控制滴熔速度为1-2滴/s，拉锭速度为3-5mm/min，依次进行冷却与扒皮，得到镍钒合金铸锭。本发明所述熔炼方法可以得到内部无缺陷的镍钒合金铸锭，将得到的镍钒合金铸锭作为原料再用来制作镍钒合金靶坯，有效解决金属材料回收问题，使得金属资源重新再利用。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种镍钒残靶回收镍钒合金铸锭的熔炼方法，所述熔炼方法包括如下步骤：
(1)准备镍钒残靶，经脱焊去除背板以及焊料，得到镍钒回收靶坯；
其中，所述镍钒回收靶坯中钒的质量百分比为7％；所述脱焊包括车削和铣削；
(2)将步骤(1)所述镍钒回收靶坯采用剪切机进行剪切，将剪切后的镍钒回收靶坯浸入浓度为0.1wt％硝酸水溶液中70min，经水洗后，在60℃下干燥30min，得到条状且宽度为80mm的镍钒回收料；将剪切后的镍钒回收靶坯进行酸洗去除表面油污及杂质，之后纯水冲洗干净并进行干燥；
(3)将步骤(2)所述镍钒回收料进行电子束熔炼，控制所述电子束熔炼的真空度小于10-3Pa，电子束功率为50kW，滴熔速度为1.5滴/s，拉锭速度为4mm/min，直至全部熔炼及拉锭完成，将冷却得到的铸锭采用车削外圆方式进行扒皮，得到镍钒合金铸锭。
实施例2
本实施例提供了一种镍钒残靶回收镍钒合金铸锭的熔炼方法，所述熔炼方法包括如下步骤：
(1)准备镍钒残靶，经脱焊去除背板以及焊料，得到镍钒回收靶坯；
其中，所述镍钒回收靶坯中钒的质量百分比为7％；所述脱焊包括车削和铣削；
(2)将步骤(1)所述镍钒回收靶坯采用剪切机进行剪切，将剪切后的镍钒回收靶坯浸入浓度为0.08wt％硝酸水溶液中120min，经水洗后，在50℃下干燥50min，得到条状且宽度为70mm的镍钒回收料；将剪切后的镍钒回收靶坯进行酸洗去除表面油污及杂质，之后纯水冲洗干净并进行干燥；
(3)将步骤(2)所述镍钒回收料进行电子束熔炼，控制所述电子束熔炼的真空度小于10-3Pa，电子束功率为40kW，滴熔速度为1滴/s，拉锭速度为3mm/min，直至全部熔炼及拉锭完成，将冷却得到的铸锭采用车削外圆方式进行扒皮，得到镍钒合金铸锭。
实施例3
本实施例提供了一种镍钒残靶回收镍钒合金铸锭的熔炼方法，所述熔炼方法包括如下步骤：
(1)准备镍钒残靶，经脱焊去除背板以及焊料，得到镍钒回收靶坯；
其中，所述镍钒回收靶坯中钒的质量百分比为7％；所述脱焊包括车削和铣削；
(2)将步骤(1)所述镍钒回收靶坯采用剪切机进行剪切，将剪切后的镍钒回收靶坯浸入浓度为0.12wt％硝酸水溶液中40min，经水洗后，在100℃下干燥10min，得到条状且宽度为100mm的镍钒回收料；将剪切后的镍钒回收靶坯进行酸洗去除表面油污及杂质，之后纯水冲洗干净并进行干燥；
(3)将步骤(2)所述镍钒回收料进行电子束熔炼，控制所述电子束熔炼的真空度小于10-3Pa，电子束功率为60kW，滴熔速度为2滴/s，拉锭速度为5mm/min，直至全部熔炼及拉锭完成，将冷却得到的铸锭采用车削外圆方式进行扒皮，得到镍钒合金铸锭。
对比例1
本对比例提供了一种镍钒残靶回收镍钒合金铸锭的熔炼方法，所述熔炼方法包括如下步骤：
(1)准备镍钒残靶，经脱焊去除背板以及焊料，得到镍钒回收靶坯；
其中，所述镍钒回收靶坯中钒的质量百分比为7％；所述脱焊包括车削和铣削；
(2)将步骤(1)所述镍钒回收靶坯采用剪切机进行剪切，将剪切后的镍钒回收靶坯浸入浓度为0.1wt％硝酸水溶液中70min，经水洗后，在60℃下干燥30min，得到条状且宽度为80mm的镍钒回收料；将剪切后的镍钒回收靶坯进行酸洗去除表面油污及杂质，之后纯水冲洗干净并进行干燥；
(3)将步骤(2)所述镍钒回收料进行电子束熔炼，控制所述电子束熔炼的真空度小于10-3Pa，电子束功率为70kW，滴熔速度为3滴/s，拉锭速度为4mm/min，直至全部熔炼及拉锭完成，将冷却得到的铸锭采用车削外圆方式进行扒皮，得到镍钒合金铸锭。
对比例2
本对比例提供了一种镍钒残靶回收镍钒合金铸锭的熔炼方法，所述熔炼方法包括如下步骤：
(1)准备镍钒残靶，经脱焊去除背板以及焊料，得到镍钒回收靶坯；
其中，所述镍钒回收靶坯中钒的质量百分比为7％；所述脱焊包括车削和铣削；
(2)将步骤(1)所述镍钒回收靶坯采用剪切机进行剪切，将剪切后的镍钒回收靶坯浸入浓度为0.1wt％硝酸水溶液中70min，经水洗后，在60℃下干燥30min，得到条状且宽度为80mm的镍钒回收料；将剪切后的镍钒回收靶坯进行酸洗去除表面油污及杂质，之后纯水冲洗干净并进行干燥；
(3)将步骤(2)所述镍钒回收料进行电子束熔炼，控制所述电子束熔炼的真空度小于10-3Pa，电子束功率为30kW，滴熔速度为0.5滴/s，拉锭速度为4mm/min，直至全部熔炼及拉锭完成，将冷却得到的铸锭采用车削外圆方式进行扒皮，得到镍钒合金铸锭。
对比例3
本对比例提供了一种镍钒残靶回收镍钒合金铸锭的熔炼方法，所述熔炼方法包括如下步骤：
(1)准备镍钒残靶，经脱焊去除背板以及焊料，得到镍钒回收靶坯；
其中，所述镍钒回收靶坯中钒的质量百分比为7％；所述脱焊包括车削和铣削；
(2)将步骤(1)所述镍钒回收靶坯采用剪切机进行剪切，将剪切后的镍钒回收靶坯浸入浓度为0.1wt％硝酸水溶液中70min，经水洗后，在60℃下干燥30min，得到条状且宽度为80mm的镍钒回收料；将剪切后的镍钒回收靶坯进行酸洗去除表面油污及杂质，之后纯水冲洗干净并进行干燥；
(3)将步骤(2)所述镍钒回收料进行电子束熔炼，控制所述电子束熔炼的真空度小于10-3Pa，电子束功率为50kW，滴熔速度为1.5滴/s，拉锭速度为2mm/min，直至全部熔炼及拉锭完成，将冷却得到的铸锭采用车削外圆方式进行扒皮，得到镍钒合金铸锭。
对比例4
本对比例提供了一种镍钒残靶回收镍钒合金铸锭的熔炼方法，所述熔炼方法包括如下步骤：
(1)准备镍钒残靶，经脱焊去除背板以及焊料，得到镍钒回收靶坯；
其中，所述镍钒回收靶坯中钒的质量百分比为7％；所述脱焊包括车削和铣削；
(2)将步骤(1)所述镍钒回收靶坯采用剪切机进行剪切，将剪切后的镍钒回收靶坯浸入浓度为0.1wt％硝酸水溶液中70min，经水洗后，在60℃下干燥30min，得到条状且宽度为80mm的镍钒回收料；将剪切后的镍钒回收靶坯进行酸洗去除表面油污及杂质，之后纯水冲洗干净并进行干燥；
(3)将步骤(2)所述镍钒回收料进行电子束熔炼，控制所述电子束熔炼的真空度小于10-3Pa，电子束功率为50kW，滴熔速度为1.5滴/s，拉锭速度为6mm/min，直至全部熔炼及拉锭完成，将冷却得到的铸锭采用车削外圆方式进行扒皮，得到镍钒合金铸锭。
对比例5
本对比例提供了一种镍钒残靶回收镍钒合金铸锭的熔炼方法，所述熔炼方法包括如下步骤：
(1)准备镍钒残靶，经脱焊去除背板以及焊料，得到镍钒回收靶坯；
其中，所述镍钒回收靶坯中钒的质量百分比为7％；所述脱焊包括车削和铣削；
(2)将步骤(1)所述镍钒回收靶坯采用剪切机进行剪切，将剪切后的镍钒回收靶坯浸入浓度为0.1wt％硝酸水溶液中70min，经水洗后，在60℃下干燥30min，得到条状且宽度为80mm的镍钒回收料；将剪切后的镍钒回收靶坯进行酸洗去除表面油污及杂质，之后纯水冲洗干净并进行干燥；
(3)将步骤(2)所述镍钒回收料进行电子束熔炼，控制所述电子束熔炼的真空度小于10-3Pa，电子束功率为50kW，滴熔速度为3滴/s，拉锭速度为6mm/min，直至全部熔炼及拉锭完成，将冷却得到的铸锭采用车削外圆方式进行扒皮，得到镍钒合金铸锭。
值得说明的是，在电子束熔炼过程中，电子束功率越高，则镍钒合金料熔化得越快，对应滴熔速度越大，因此，本领域技术人员熟知通过调节电子束功率来实现对滴熔速度的控制。
将上述实施例与对比例得到的镍钒合金锭分别进行称量，得到初始质量M1，对于端面有肉眼可见孔洞的镍钒合金锭，从端面开始进行薄层切割，直至肉眼看不见孔洞为止，称量薄层切割后的质量M2，则铸锭合格率＝M2/M1×100％。
进一步地，将薄层切割后得到的镍钒合金锭进行正常机加工，得到多块镍钒靶坯，使用超声波进行内部缺陷检测，得到内部缺陷率的平均值，只有内部缺陷率≤0.02％的靶坯才能进行后续镍钒合金溅射靶材的制备。
将上述实施例与对比例对应的铸锭合格率与内部缺陷率的平均值汇总在表1中。
表1
项目 铸锭合格率 内部缺陷率的平均值
实施例1 100％ 0.00％
实施例2 100％ 0.00％
实施例3 100％ 0.00％
对比例1 85％ 0.05％
对比例2 86％ 0.06％
对比例3 87％ 0.05％
对比例4 82％ 0.07％
对比例5 80％ 0.50％
由表1可以看出，对比例1-5均超出了本发明所述滴熔速度为1-2滴/s且拉锭速度为3-5mm/min的范围，打破了滴熔速度与拉锭速度之间的协同作用，最终导致铸锭合格率明显降低，而且后续机加工得到的镍钒靶坯，也存在内部缺陷率不达标的风险。
本发明所述熔炼方法先将镍钒残靶通过脱焊去除背板以及焊料得到镍钒回收靶坯，再依次进行剪切、酸洗与干燥，得到镍钒回收料，最后进行电子束熔炼，控制滴熔速度为1-2滴/s，拉锭速度为3-5mm/min，依次进行冷却与扒皮，得到镍钒合金铸锭。本发明所述熔炼方法可以得到内部无缺陷的镍钒合金铸锭，将得到的镍钒合金铸锭作为原料再用来制作镍钒合金靶坯，有效解决金属材料回收问题，使得金属资源重新再利用。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种镍钒残靶回收镍钒合金铸锭的熔炼方法，其特征在于，所述熔炼方法包括如下步骤：
(1)准备镍钒残靶，经脱焊去除背板以及焊料，得到镍钒回收靶坯；
(2)将步骤(1)所述镍钒回收靶坯依次进行剪切、酸洗与干燥，得到镍钒回收料；
(3)将步骤(2)所述镍钒回收料进行电子束熔炼，控制滴熔速度为1-2滴/s，拉锭速度为3-5mm/min，依次进行冷却与扒皮，得到镍钒合金铸锭。
2.根据权利要求1所述的熔炼方法，其特征在于，步骤(1)所述镍钒回收靶坯中钒的质量百分比为6.3-7.7％。
3.根据权利要求1或2所述的熔炼方法，其特征在于，步骤(1)所述脱焊包括车削和/或铣削。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的熔炼方法，其特征在于，步骤(2)所述剪切采用剪切机进行。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的熔炼方法，其特征在于，步骤(2)所述酸洗包括将剪切后的镍钒回收靶坯浸入硝酸水溶液中；
优选地，所述硝酸水溶液的浓度为0.08-0.12wt％；
优选地，在所述硝酸水溶液的浸泡时间为30-120min。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的熔炼方法，其特征在于，在步骤(2)所述酸洗之后，所述干燥之前，还包括水洗；
优选地，步骤(2)所述干燥的温度为30-100℃；
优选地，步骤(2)所述干燥的时间为5-60min。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的熔炼方法，其特征在于，步骤(2)所述镍钒回收料为条状且宽度为70-100mm。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的熔炼方法，其特征在于，步骤(3)所述电子束熔炼的真空度小于10-3Pa；
优选地，步骤(3)所述电子束熔炼的电子束功率为40-60kW。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的熔炼方法，其特征在于，步骤(3)所述扒皮包括车削外圆。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的熔炼方法，其特征在于，所述熔炼方法包括如下步骤：
(1)准备镍钒残靶，经脱焊去除背板以及焊料，得到镍钒回收靶坯；
其中，所述镍钒回收靶坯中钒的质量百分比为6.3-7.7％；所述脱焊包括车削和/或铣削；
(2)将步骤(1)所述镍钒回收靶坯采用剪切机进行剪切，将剪切后的镍钒回收靶坯浸入浓度为0.08-0.12wt％硝酸水溶液中30-120min，经水洗后，在30-100℃下干燥5-60min，得到条状且宽度为70-100mm的镍钒回收料；
(3)将步骤(2)所述镍钒回收料进行电子束熔炼，控制所述电子束熔炼的真空度小于10-3Pa，电子束功率为40-60kW，滴熔速度为1-2滴/s，拉锭速度为3-5mm/min，直至全部熔炼及拉锭完成，将冷却得到的铸锭采用车削外圆方式进行扒皮，得到镍钒合金铸锭。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112663006A (zh) * 2020-12-18 2021-04-16 宝鸡市亨信稀有金属有限公司 一种镍钒合金管靶及生产方法
CN113293311A (zh) * 2021-05-28 2021-08-24 金川集团股份有限公司 真空感应冷坩埚熔炼制备高纯镍锭的方法

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