CN115287500B - 一种镍钒合金锭的熔炼方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种镍钒合金锭的熔炼方法，所述熔炼方法针对钒的质量百分比为6.3‑7.7％的镍钒混合料，先通过真空熔炼实现镍钒合金化，再通过电子束熔炼去除铸锭表面与内部的孔洞，得到内部无缺陷的镍钒合金锭；其中，尤其需要重点控制电子束熔炼的滴熔速度为1‑2滴/s，拉锭速度为3‑5mm/min。本发明所述熔炼方法既能保证镍钒合金锭的铸锭合格率，又能去除镍钒合金锭的内部缺陷，而且具有简单易行的优点。

Description

一种镍钒合金锭的熔炼方法

技术领域

本发明涉及金属合金材料技术领域，具体涉及一种镍钒合金锭的熔炼方法。

背景技术

目前，溅射靶材集中用于信息存储、集成电路、显示器、汽车后视镜等产业，主要用于磁控溅射各种薄膜材料。磁控溅射是一种制备薄膜材料的方法，利用离子源产生的离子，在真空中加速聚集成高速离子流，被加速的粒子流轰击到待沉积薄膜的物体表面，离子和待沉积薄膜的物体表面的原子发生动能交换，在待沉积薄膜的物体表面沉积上了纳米或微米薄膜。而被轰击的固体是用溅射法沉积薄膜的原材料，称为溅射靶材。

在集成电路制作中一般用纯金作表面导电层，但金与硅晶圆容易生成AuSi低熔点化合物，导致金与硅界面粘结不牢固，人们提出了在金和硅晶圆的表面增加一粘结层，常用纯镍作粘结层，但镍层和金导电层之间也会形成扩散，因此需要再有一阻挡层，来防止金导电层和镍粘结层之间的扩散。阻挡层需要采用熔点高的金属，还要承受较大的电流密度，高纯金属钒能满足该要求。所以在集成电路制作中会用到镍溅射靶材、钒溅射靶材、金溅射靶材等。

镍钒溅射靶材是在制备镍钒合金的过程中，在镍熔体中加入钒，使制备出的合金更有利于磁控溅射，结合了镍溅射靶材和钒溅射靶材的优点，可一次完成作为粘结层的镍层和作为阻挡层的钒层的溅射。镍钒合金无磁性，有利于磁控溅射。因此，在电子及信息产业中，镍钒合金溅射靶材已完全替代了纯镍溅射靶材。

CN103710577A公开了一种含微量稀土元素的镍钒合金磁控溅射旋转靶材及制备方法，通过真空熔炼，在电解镍熔清精炼后添加海绵钒，能显著提高旋转靶材的抗氧化性和耐蚀性，改善靶材的稳定性和热硬性及对材料过热的敏感性，添加微量的稀土元素，能提高材料纯度，实现靶材的显微组织细化、均匀，有利于提高Ni-V-RE旋转靶材的密度和材料塑性，延长材料的使用寿命。

CN105734507A公开了一种成膜均匀的细晶镍合金旋转靶材热挤压优化制备方法，镍合金内部的组织结构更加均匀，消除明显的分层现象，合金靶材成品率高、晶粒细小、内部组织均匀；溅射更稳定，使用时成膜均匀，有利于获得厚度均匀的高质量薄膜，提高靶材利用率。

CN111304606A公开了一种无缺陷高纯镍钒靶坯的制备方法及利用其制备得到的靶材，所述制备方法包括如下步骤：(1)将高纯镍钒铸锭进行热等静压处理，然后进行锻造，得到锻造铸锭；(2)将步骤(1)得到的锻造铸锭依次进行第一退火、轧制-回炉加热及第二退火，得到无缺陷高纯镍钒靶坯。本发明中，通过利用热等静压处理、锻造、退火及轧制等工艺的协同耦合效果，使得所得靶坯内部结构均匀、晶粒细小，内部无缺陷，符合半导体用的镍钒靶坯。

可见，现有技术在制备镍钒合金溅射靶材时，一般使用镍钒合金锭经过塑性变形加工所制成，由于镍的材料属性，一般的熔炼方式容易产生内部缺陷，导致靶材使用异常。

真空感应熔炼往往将金属炉料放入置于线圈中的坩埚内，当线圈接通交流电源时，在线圈中间产生交变磁场，炉料中即产生感应电势。由于金属炉料本身形成一闭合回路，所以在炉料中同时产生了感应电流，即涡流，炉料靠涡流加热和熔化。利用这个原理进行熔炼的方法称为感应熔炼。而处于真空条件下的感应熔炼则为真空感应熔炼。真空感应熔炼能够严格控制合金中活泼元素如铝、钛等的含量，可以有效地去除合金中的气体和非金属夹杂物以及有色金属杂质，提高合金的纯净度。但是，真空感应熔炼存在着坩埚耐火材料对金属液的沾污问题，且通常采用钢锭模浇注，钢锭结晶组织相比于普通熔炼的铸锭组织并无改善。真空感应熔炼主要用来熔炼高温合金、精密合金及特殊钢材料，其主要产品是铸锭、精密铸件和双联熔炼用的电极母材。

电子束熔炼一般将被熔物料做成阳极，选用难熔金属如钨等做成阴极，然后在高真空环境中，将阴极加热至高温后，在高压直流电作用下发射电子，用磁透镜聚集成电子束，并在阳极的加速下，以高速射向阳极，当高速的电子束射到阳极表面碰撞时，由动能转变成的热能将被熔物料熔化。电子束不仅能熔化电极，而且有一部分能量可以用来加热金属液面，使熔池保持必要的温度和时间，以利于金属的精炼，最后金属液在水冷结晶器中凝固成锭。电子束熔炼也称电子轰击炉熔炼。电子束熔炼具有突出的优点：工作真空度高，非常有利于去除气体、非金属夹杂物及金属杂质；熔炼温度高，冶金反应充分，能熔炼任何难熔金属；金属熔滴汇聚在水冷结晶器内，可以有效地控制熔池温度和冷凝速度，有利于获得良好的金属锭组织。电子束熔炼的应用范围已从难熔金属扩展到高温合金、精密合金、半导体材料和一些具有特殊用途钢种的熔炼。

然而，目前所公开的专利中只简单提了镍钒是真空熔炼或者电子束熔炼制备，具体的工艺并无实质性提及，均主要提及镍钒合金靶材的制备。而且单个熔炼方式很难有效合理地将镍钒合金锭制备出来，因此急需开发一种更好的镍钒合金锭的熔炼方法，既能保证镍钒合金锭的铸锭合格率，又能去除镍钒合金锭的内部缺陷。

发明内容

鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供了一种镍钒合金锭的熔炼方法，所述熔炼方法针对钒的质量百分比为6.3-7.7％的镍钒混合料，先通过真空熔炼实现镍钒合金化，再通过电子束熔炼去除铸锭表面与内部的孔洞，得到内部无缺陷的镍钒合金锭；其中，尤其需要重点控制电子束熔炼的滴熔速度为1-2滴/s，拉锭速度为3-5mm/min。本发明所述熔炼方法既能保证镍钒合金锭的铸锭合格率，又能去除镍钒合金锭的内部缺陷，而且具有简单易行的优点。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明的目的在于提供一种镍钒合金锭的熔炼方法，所述熔炼方法包括如下步骤：

(1)准备镍源和钒源，并按照钒的质量百分比为6.3-7.7％配成镍钒混合料；

(2)将步骤(1)所述镍钒混合料进行真空熔炼，经一次冷却得到镍钒合金料；

(3)将步骤(2)所述镍钒合金料进行电子束熔炼，控制滴熔速度为1-2滴/s，拉锭速度为3-5mm/min，依次进行二次冷却与扒皮，得到镍钒合金锭。

针对钒的质量百分比为6.3-7.7％的镍钒混合料，如果仅仅采用真空感应熔炼，得到的镍钒合金锭虽然实现了合金化，但是铸锭表面多孔，内部亦有缩孔，内部容易产生缺陷；如果仅仅采用电子束熔炼，得到的镍钒合金锭无法实现合金化，即使避免了内部缺陷也无法达到后续制备镍钒合金溅射靶材的质量要求。

为此，本发明所述熔炼方法针对钒的质量百分比为6.3-7.7％的镍钒混合料，先通过真空熔炼实现镍钒合金化，再通过电子束熔炼去除铸锭表面与内部的孔洞，得到内部无缺陷的镍钒合金锭；其中，尤其需要重点控制电子束熔炼的滴熔速度为1-2滴/s，拉锭速度为3-5mm/min。本发明所述熔炼方法既能保证镍钒合金锭的铸锭合格率，又能去除镍钒合金锭的内部缺陷，而且具有简单易行的优点。

值得说明的是，本发明所述镍钒混合料对应的钒的质量百分比为6.3-7.7％，例如6.3％、6.5％、6.7％、6.9％、7％、7.1％、7.3％、7.5％或7.7％等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。

值得说明的是，本发明所述电子束熔炼的滴熔速度为1-2滴/s，例如1滴/s、1.2滴/s、1.4滴/s、1.5滴/s、1.6滴/s、1.8滴/s或2滴/s等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。

本发明所述电子束熔炼采用滴熔工艺，其滴熔速度是统计一段时间内滴落的金属熔融液滴数量计算得到的平均数值，此处不再赘述。

值得说明的是，本发明所述电子束熔炼的拉锭速度为3-5mm/min，例如3mm/min、3.3mm/min、3.5mm/min、3.7mm/min、4mm/min、4.3mm/min、4.5mm/min、4.8mm/min或5mm/min等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。

本发明所述熔炼方法针对钒的质量百分比为6.3-7.7％的镍钒混合料，尤其需要控制电子束熔炼的滴熔速度为1-2滴/s，拉锭速度为3-5mm/min，使得滴熔速度与拉锭速度之间的协同作用，既能避免镍钒合金锭内部产生缺陷，又可以保证较高的生产效率。

作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述镍源包括电解镍板。

优选地，所述电解镍板为边长30-50mm的方块，例如边长30mm的方块、边长32mm的方块、边长35mm的方块、边长37mm的方块、边长40mm的方块、边长43mm的方块、边长45mm的方块、边长48mm的方块或边长50mm的方块等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。

作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述镍源的纯度为99.99％-99.999％，例如99.99％、99.991％、99.993％、99.995％、99.996％、99.998％或99.999％等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。

作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述钒源包括电解钒颗粒。

优选地，所述电解钒颗粒的平均粒径为10-30mm，例如10mm、12mm、15mm、17mm、20mm、22mm、25mm、28mm或30mm等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。

作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述钒源的纯度为99.9-99.99％，例如99.9％、99.91％、99.92％、99.94％、99.95％、99.97％或99.99％等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。

作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述真空熔炼在真空熔炼炉中进行。

优选地，所述真空熔炼炉采用氧化镁或者氧化锆陶瓷坩埚，且将所述镍钒混合料分层交替加入。

作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述真空熔炼的温度为1550-1600℃，例如1550℃、1560℃、1570℃、1580℃、1590℃或1600℃等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地，步骤(2)所述真空熔炼的时间为90-120min，例如90min、95min、100min、105min、110min、115min或120min等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。

作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述电子束熔炼的真空度小于10^-3Pa。

优选地，步骤(3)所述电子束熔炼的电子束功率为40-60kW，例如40kW、43kW、45kW、47kW、50kW、52kW、55kW、57kW或60kW等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。

作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述扒皮包括车削外圆。

作为本发明优选的技术方案，所述熔炼方法包括如下步骤：

(1)准备纯度为99.99％-99.999％的电解镍板作为镍源，并将其剪切成边长30-50mm的方块，经酸洗去除表面脏污与氧化皮；准备纯度为99.9-99.99％的电解钒颗粒作为钒源，控制所述电解钒颗粒的平均粒径为10-30mm，经酸洗去除表面脏污与氧化皮；随后按照钒的质量百分比为6.3-7.7％配成镍钒混合料；

(2)将步骤(1)所述镍钒混合料分层交替加入真空熔炼炉的陶瓷氧化坩埚中，经抽真空与升温进行真空熔炼，控制所述真空熔炼的温度为1550-1600℃，时间为90-120min，在模具中浇铸成锭，经一次冷却得到镍钒合金料；

(3)将步骤(2)所述镍钒合金料进行电子束熔炼，控制所述电子束熔炼的真空度小于10^-3Pa，电子束功率为40-60kW，滴熔速度为1-2滴/s，拉锭速度为3-5mm/min，直至全部熔炼及拉锭完成，将二次冷却得到的铸锭采用车削外圆方式进行扒皮，得到镍钒合金锭。

与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：

本发明所述熔炼方法针对钒的质量百分比为6.3-7.7％的镍钒混合料，先通过真空熔炼实现镍钒合金化，再通过电子束熔炼去除铸锭表面与内部的孔洞，得到内部无缺陷的镍钒合金锭；其中，尤其需要重点控制电子束熔炼的滴熔速度为1-2滴/s，拉锭速度为3-5mm/min。本发明所述熔炼方法既能保证镍钒合金锭的铸锭合格率，又能去除镍钒合金锭的内部缺陷，而且具有简单易行的优点。

具体实施方式

为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。

实施例1

本实施例提供一种镍钒合金锭的熔炼方法，所述熔炼方法包括如下步骤：

(1)准备纯度为99.999％的电解镍板作为镍源，并将其剪切成边长40mm的方块，经酸洗去除表面脏污与氧化皮；准备纯度为99.99％的电解钒颗粒作为钒源，控制所述电解钒颗粒的平均粒径为20mm，经酸洗去除表面脏污与氧化皮；随后按照钒的质量百分比为7％配成镍钒混合料；

(2)将步骤(1)所述镍钒混合料分层交替加入真空熔炼炉的陶瓷氧化坩埚中，经抽真空与升温进行真空熔炼，控制所述真空熔炼的温度为1570℃，时间为100min，在模具中浇铸成锭，经一次冷却得到镍钒合金料；

(3)将步骤(2)所述镍钒合金料进行电子束熔炼，控制所述电子束熔炼的真空度小于10^-3Pa，电子束功率为50kW，滴熔速度为1.5滴/s，拉锭速度为4mm/min，直至全部熔炼及拉锭完成，将二次冷却得到的铸锭采用车削外圆方式进行扒皮，得到镍钒合金锭。

实施例2

本实施例提供一种镍钒合金锭的熔炼方法，所述熔炼方法包括如下步骤：

(1)准备纯度为99.999％的电解镍板作为镍源，并将其剪切成边长40mm的方块，经酸洗去除表面脏污与氧化皮；准备纯度为99.99％的电解钒颗粒作为钒源，控制所述电解钒颗粒的平均粒径为20mm，经酸洗去除表面脏污与氧化皮；随后按照钒的质量百分比为7％配成镍钒混合料；

(2)将步骤(1)所述镍钒混合料分层交替加入真空熔炼炉的陶瓷氧化坩埚中，经抽真空与升温进行真空熔炼，控制所述真空熔炼的温度为1550℃，时间为120min，在模具中浇铸成锭，经一次冷却得到镍钒合金料；

(3)将步骤(2)所述镍钒合金料进行电子束熔炼，控制所述电子束熔炼的真空度小于10^-3Pa，电子束功率为60kW，滴熔速度为2滴/s，拉锭速度为5mm/min，直至全部熔炼及拉锭完成，将二次冷却得到的铸锭采用车削外圆方式进行扒皮，得到镍钒合金锭。

实施例3

本实施例提供一种镍钒合金锭的熔炼方法，所述熔炼方法包括如下步骤：

(1)准备纯度为99.999％的电解镍板作为镍源，并将其剪切成边长40mm的方块，经酸洗去除表面脏污与氧化皮；准备纯度为99.99％的电解钒颗粒作为钒源，控制所述电解钒颗粒的平均粒径为20mm，经酸洗去除表面脏污与氧化皮；随后按照钒的质量百分比为7％配成镍钒混合料；

(2)将步骤(1)所述镍钒混合料分层交替加入真空熔炼炉的陶瓷氧化坩埚中，经抽真空与升温进行真空熔炼，控制所述真空熔炼的温度为1600℃，时间为90min，在模具中浇铸成锭，经一次冷却得到镍钒合金料；

(3)将步骤(2)所述镍钒合金料进行电子束熔炼，控制所述电子束熔炼的真空度小于10^-3Pa，电子束功率为40kW，滴熔速度为1滴/s，拉锭速度为3mm/min，直至全部熔炼及拉锭完成，将二次冷却得到的铸锭采用车削外圆方式进行扒皮，得到镍钒合金锭。

对比例1

本对比例提供了一种镍钒合金锭的熔炼方法，所述熔炼方法包括如下步骤：

(1)准备纯度为99.999％的电解镍板作为镍源，并将其剪切成边长40mm的方块，经酸洗去除表面脏污与氧化皮；准备纯度为99.99％的电解钒颗粒作为钒源，控制所述电解钒颗粒的平均粒径为20mm，经酸洗去除表面脏污与氧化皮；随后按照钒的质量百分比为7％配成镍钒混合料；

(2)将步骤(1)所述镍钒混合料分层交替加入真空熔炼炉的陶瓷氧化坩埚中，经抽真空与升温进行真空熔炼，控制所述真空熔炼的温度为1570℃，时间为100min，在模具中浇铸成锭，经一次冷却得到镍钒合金料；

(3)将步骤(2)所述镍钒合金料进行电子束熔炼，控制所述电子束熔炼的真空度小于10^-3Pa，电子束功率为70kW，滴熔速度为3滴/s，拉锭速度为4mm/min，直至全部熔炼及拉锭完成，将二次冷却得到的铸锭采用车削外圆方式进行扒皮，得到镍钒合金锭。

对比例2

本对比例提供了一种镍钒合金锭的熔炼方法，所述熔炼方法包括如下步骤：

(1)准备纯度为99.999％的电解镍板作为镍源，并将其剪切成边长40mm的方块，经酸洗去除表面脏污与氧化皮；准备纯度为99.99％的电解钒颗粒作为钒源，控制所述电解钒颗粒的平均粒径为20mm，经酸洗去除表面脏污与氧化皮；随后按照钒的质量百分比为7％配成镍钒混合料；

(2)将步骤(1)所述镍钒混合料分层交替加入真空熔炼炉的陶瓷氧化坩埚中，经抽真空与升温进行真空熔炼，控制所述真空熔炼的温度为1570℃，时间为100min，在模具中浇铸成锭，经一次冷却得到镍钒合金料；

(3)将步骤(2)所述镍钒合金料进行电子束熔炼，控制所述电子束熔炼的真空度小于10^-3Pa，电子束功率为30kW，滴熔速度为0.5滴/s，拉锭速度为4mm/min，直至全部熔炼及拉锭完成，将二次冷却得到的铸锭采用车削外圆方式进行扒皮，得到镍钒合金锭。

对比例3

本对比例提供了一种镍钒合金锭的熔炼方法，所述熔炼方法包括如下步骤：

(1)准备纯度为99.999％的电解镍板作为镍源，并将其剪切成边长40mm的方块，经酸洗去除表面脏污与氧化皮；准备纯度为99.99％的电解钒颗粒作为钒源，控制所述电解钒颗粒的平均粒径为20mm，经酸洗去除表面脏污与氧化皮；随后按照钒的质量百分比为7％配成镍钒混合料；

(2)将步骤(1)所述镍钒混合料分层交替加入真空熔炼炉的陶瓷氧化坩埚中，经抽真空与升温进行真空熔炼，控制所述真空熔炼的温度为1570℃，时间为100min，在模具中浇铸成锭，经冷却得到镍钒合金锭。

值得说明的是，在电子束熔炼过程中，电子束功率越高，则镍钒合金料熔化得越快，对应滴熔速度越大，因此，本领域技术人员熟知通过调节电子束功率来实现对滴熔速度的控制。

将上述实施例与对比例得到的镍钒合金锭分别进行称量，得到初始质量M₁，对于端面有肉眼可见孔洞的镍钒合金锭，从端面开始进行薄层切割，直至肉眼看不见孔洞为止，称量薄层切割后的质量M₂，则铸锭合格率＝M₂/M₁×100％；进一步地，将薄层切割后得到的镍钒合金锭进行正常机加工，得到多块镍钒靶坯，使用超声波进行内部缺陷检测，得到内部缺陷率的平均值，只有内部缺陷率≤0.02％的靶坯才能进行后续镍钒合金溅射靶材的制备。

将上述实施例与对比例对应的铸锭合格率与内部缺陷率的平均值汇总在表1中。

表1

项目	铸锭合格率	内部缺陷率的平均值
			实施例1	100％	0.00％
实施例2	100％	0.00％
			实施例3	100％	0.00％
对比例1	85％	0.05％
			对比例2	86％	0.05％
对比例3	0％	/

注：“/”表示并未进行相关测试。

由表1可以看出如下几点：

(1)本发明所述熔炼方法针对钒的质量百分比为6.3-7.7％的镍钒混合料，先通过真空熔炼实现镍钒合金化，再通过电子束熔炼去除铸锭表面与内部的孔洞，得到内部无缺陷的镍钒合金锭；其中，尤其需要重点控制电子束熔炼的滴熔速度为1-2滴/s，拉锭速度为3-5mm/min。本发明所述熔炼方法既能保证镍钒合金锭的铸锭合格率，又能去除镍钒合金锭的内部缺陷，而且具有简单易行的优点；

(2)将实施例1与对比例1、2分别进行对比，由于对比例1将步骤(3)中电子束熔炼的滴熔速度增至3滴/s，对比例2将步骤(3)中电子束熔炼的滴熔速度降至0.5滴/s，均超出了本发明所述滴熔速度为1-2滴/s的范围，即使两者均控制拉锭速度为4mm/min，仍然打破了滴熔速度与拉锭速度之间的协同作用，最终导致铸锭合格率明显降低，而且后续机加工得到的镍钒靶坯，也存在内部缺陷率不达标的风险；

(3)将实施例1与对比例3进行对比，由于对比例3仅仅采用真空熔炼，而将电子束熔炼进行省略，导致熔炼得到的镍钒合金锭虽然实现了镍钒合金化，但是铸锭表面与内部均出现孔洞，导致铸锭合格率降至0％，进而无需进行后续制备镍钒靶坯的机加工处理。

本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (14)

1.一种镍钒合金锭的熔炼方法，其特征在于，所述熔炼方法包括如下步骤：

(1)准备镍源和钒源，并按照钒的质量百分比为6.3-7.7％配成镍钒混合料；

(2)将步骤(1)所述镍钒混合料进行真空熔炼，经一次冷却得到镍钒合金料；

(3)将步骤(2)所述镍钒合金料进行电子束熔炼，控制滴熔速度为1-2滴/s，拉锭速度为3-5mm/min，依次进行二次冷却与扒皮，得到镍钒合金锭；

所述电子束熔炼的电子束功率为40-60kW。

2.根据权利要求1所述的熔炼方法，其特征在于，步骤(1)所述镍源包括电解镍板。

3.根据权利要求2所述的熔炼方法，其特征在于，所述电解镍板为边长30-50mm的方块。

4.根据权利要求1所述的熔炼方法，其特征在于，步骤(1)所述镍源的纯度为99.99％-99.999％。

5.根据权利要求1所述的熔炼方法，其特征在于，步骤(1)所述钒源包括电解钒颗粒。

6.根据权利要求5所述的熔炼方法，其特征在于，所述电解钒颗粒的平均粒径为10-30mm。

7.根据权利要求1所述的熔炼方法，其特征在于，步骤(1)所述钒源的纯度为99.9-99.99％。

8.根据权利要求1所述的熔炼方法，其特征在于，步骤(2)所述真空熔炼在真空熔炼炉中进行。

9.根据权利要求8所述的熔炼方法，其特征在于，所述真空熔炼炉采用氧化镁或者氧化锆陶瓷坩埚，且将所述镍钒混合料分层交替加入。

10.根据权利要求1所述的熔炼方法，其特征在于，步骤(2)所述真空熔炼的温度为1550-1600℃。

11.根据权利要求1所述的熔炼方法，其特征在于，步骤(2)所述真空熔炼的时间为90-120min。

12.根据权利要求1所述的熔炼方法，其特征在于，步骤(3)所述电子束熔炼的真空度小于10^-3Pa。

13.根据权利要求1所述的熔炼方法，其特征在于，步骤(3)所述扒皮包括车削外圆。

14.根据权利要求1所述的熔炼方法，其特征在于，所述熔炼方法包括如下步骤：

(1)准备纯度为99.99％-99.999％的电解镍板作为镍源，并将其剪切成边长30-50mm的方块，经酸洗去除表面脏污与氧化皮；准备纯度为99.9-99.99％的电解钒颗粒作为钒源，控制所述电解钒颗粒的平均粒径为10-30mm，经酸洗去除表面脏污与氧化皮；随后按照钒的质量百分比为6.3-7.7％配成镍钒混合料；

(2)将步骤(1)所述镍钒混合料分层交替加入真空熔炼炉的陶瓷氧化坩埚中，经抽真空与升温进行真空熔炼，控制所述真空熔炼的温度为1550-1600℃，时间为90-120min，在模具中浇铸成锭，经一次冷却得到镍钒合金料；

(3)将步骤(2)所述镍钒合金料进行电子束熔炼，控制所述电子束熔炼的真空度小于10^-3Pa，电子束功率为40-60kW，滴熔速度为1-2滴/s，拉锭速度为3-5mm/min，直至全部熔炼及拉锭完成，将二次冷却得到的铸锭采用车削外圆方式进行扒皮，得到镍钒合金锭。