JP5442868B2 - スパッタリングターゲット及び/又はコイル並びにこれらの製造方法 - Google Patents
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Description
スパッタリング法自体は上記の分野で、よく知られた方法であるが、最近では、特にエレクトロニクスの分野において、複雑な形状の被膜の形成や回路の形成、あるいはバリア膜の形成等に適合するスパッタリングターゲットが要求されている。
この原因をさらに調べたところ、使用するターゲットの表面に水素がかなり多く吸蔵されており、この水素がスパッタ時に気化するために、チャンバー内の水素分圧が上昇していることがわかった。
また、最近のスパッタリング技術として、スパッタリングターゲットと基板との間にコイルを配置して、プラズマの密度を高め、かつ飛翔するスパッタ粒子を極力基板方向に向かわせるようにする技術がある。この結果、スパッタリング速度が速くなり、膜の均一性が良好となり、総合的に基板へ堆積される膜の品質を高めることができるものである。
一般に、コイルの材料はターゲット材料と同一の材料か又は基板上に堆積するスパッタ膜を構成する材料の一部を構成する材料を使用することが多い。しかし、特にコイル材が基板上の薄膜を汚染しない材料であれば、特に制限されない。また、コイルの形状も円形のものから螺旋式のものがあり、これらを多段に配置する例もある。
しかし、従来の機械加工(切削、研磨加工)では、加工能率が重視され、高速で加工を行うために、一般に冷却性に優れる水溶性油剤(エマルション,ソリュブル,ソリューション)が適用されており、この延長線上で、対策を講じている限り、真空度が上がらないという不具合を解決することができなかった。すなわち、従来のターゲット及びコイル表面の機械加工方法では、必ずしも水素を低減することができなかった。
特許文献1には、表面の水素含有量を50ppm以下とすることにより、ノジュール生成を防止し、パーティクルを低減することができる。また、Si、Al、Co、Ni、Bの総量を500ppm以下により、エロージョン面でのマイクロアーキングを抑制し、ノジュールの発生を防止し、パーティクルを低減することができること。素材は、Ti、Ta、Cu、Alとする実施例の記載がある。
しかし、これはターゲットの組成だけの問題として把握されおり、真空チャンバー内の真空度が上がらないという問題の根本的解決にはなっておらず、ターゲットの加工時に、どのようにして水素を低減させるかについては、技術的開示及び示唆がないという問題がある。
この意味で、特許文献9は、真空容器内及び機器の初期の段階での研磨時の水素や水分を吸着・吸蔵・固溶化を防止するための解決方法であって、その後の装置や機器は、比較的長期間使用されるものであるから、交換頻度が高いスパッタリングターゲットに適用できる技術と考えることは難しく、本願発明を開示及び示唆するものとは言えない。
特許文献10では、研削剤に水分量の少ない研削油を用いることにより、水素吸蔵金属表面研磨時に生じる活性な新生面が直接研削油及び大気中の水分にくり返しさらされることがなくなるため、水分から由来する水素の水素吸蔵金属への吸収を防止することができるが、これはあくまで一時的に水素吸蔵金属としての機能を抑制するに過ぎない。
この意味で、特許文献10は、研磨時の水素や水分を吸着・吸蔵・固溶化を防止するための解決方法であって、その後、水素の吸蔵、放出をくり返し、長期間使用されるものであるから、交換頻度が高いスパッタリングターゲットに適用できる技術と考えることは難しく、本願発明を開示及び示唆するものとは言えない。
また、特許文献11には、スパッタ堆積用コイルとして高純度銅を用いる技術が開示されている。この場合は、基板上に析出したフィルムの欠陥の除去を目的とするものである。
したがって、この吸着又は吸蔵した水素を低減させることが必要であるが、そのためにはスパッタリング装置(真空チャンバー)に設置する前の、ターゲット及び/又はコイルの表面を加熱することが有効であるとの知見を得た。これによってターゲット表面の水素の吸着又は吸蔵を減少させ、スパッタリング時の真空度を向上させることができると共に、均一微細な組織を備え、プラズマが安定であり、膜の均一性(ユニフォーミティ)に優れたスパッタリングターゲット及び/又はコイル、並びにこれらの製造方法を、提供するものである。
スパッタリング終了後、ターゲットを交換する際にも、ターゲット及び/又はコイルの表面を加熱することが有効でありかつ必要となるが、ターゲット及び/又はコイルの表面の水素量とスパッタリング終了後に再稼働させる際のスパッタリングチャンバー内の真空回復時間に相関があることが分かったので、スパッタリング装置のダウンタイム改善のためにも、ターゲット及び/又はコイルの表面の水素量を規定することが必要である。
1)スパッタリングターゲット及び/又はプラズマを閉じ込めるためにプラズマ発生域の周囲に配置したコイルの、エロージョンされる表面の水素含有量が500μL/cm2以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット及び/又はコイル
2)スパッタリングターゲット及び/又はコイルの、エロージョンされる表面の水素含有量が300μL/cm2以下であることを特徴とする上記1)記載のスパッタリングターゲット及び/又はコイル
3)スパッタリングターゲット及び/又はコイルの、エロージョンされる表面の水素含有量が100μL/cm2以下であることを特徴とする上記2)記載のスパッタリングターゲット及び/又はコイル
4)スパッタリングターゲット及び/又はコイルが、Cu,Ti,Ta,Al,Ni,Co,W,Si,Pt,Mnからなる群より選択される少なくとも1種以上の元素及び不可避的不純物からなることを特徴とする上記1)〜3)のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット及び/又はコイル、を提供する。
5)スパッタリングターゲット及び/又はプラズマを閉じ込めるためにプラズマ発生域の周囲に配置するコイルを真空雰囲気下又は不活性ガス雰囲気下で加熱することにより、該ターゲット及び/又はコイルの、エロージョンされる表面の水素含有量を500μL/cm2以下とすることを特徴とするスパッタリングターゲット及び/又はコイルの製造方法
6)スパッタリングターゲット及び/又はコイルの、エロージョンされる表面の水素含有量を300μL/cm2以下とすることを特徴とする上記5)記載のスパッタリングターゲット及び/又はコイルの製造方法
7)スパッタリングターゲット及び/又はコイルの、エロージョンされる表面の水素含有量を100μL/cm2以下とすることを特徴とする上記6)記載のスパッタリングターゲット及び/又はコイルの製造方法
8)スパッタリングターゲット及び/又はコイルが、Cu,Ti,Ta,Al,Ni,Co,W,Si,Pt,Mnからなる群より選択される少なくとも1種以上の元素及び不可避的不純物からなることを特徴とする上記5)〜7)のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット及び/又はコイルの製造方法、を提供する。
従来技術では、このようなスパッタリングターゲット及び/又はコイルの脱水素のための加熱を、スパッタリング装置(真空チャンバー)に設置する前に行うことはなかった、と言える。
しかしながら、スパッタリングターゲット及び/又はコイルの水素又は水分の吸着・吸蔵の原因を究明すると、ターゲット及び/又はコイル内部の問題ではなく、ターゲット及び/又はコイル表面の機械加工時の問題であることが判明した。
さらに、この水素含有量を300μL/cm2以下とすることにより、さらに水素分圧の上昇の防止効果を高めることができる。
また、スパッタ中に水素ガスが放出されると、プラズマに影響してスパッタレートの低下及びバラツキが大きくなる原因となる(およそバラツキが5%程度から15%程度に大きくなる)。
この場合、鋳造品(インゴット又はビレット)から直接ターゲット及び/又はコイルを製造することもできる。この後、機械加工、研磨加工等の仕上げ加工によって、最終的なターゲット及び/又はコイル形状に仕上げる。
また、コイルを作製する場合は、棒状のコイル材を螺旋状に連続的に屈曲して製作できるが、いくつかの類似形状のコイル断片を作製し、これらを最終的に溶接して作製することもできる。
以下に示す実施例は、Taを代表的に使用しているが、上記Cu,Ti,Ta,Al,Ni,Co,W,Si,Pt,Mnからなる群より選択される少なくとも1種以上の元素は、同様な工程を経て製造可能であり、効果的に水素吸蔵を抑制できる。
以下に、実施例及び比較例の機械加工の詳細と評価結果を説明する。
純度99.997%のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ200mm、直径200mmφのインゴット又はビレットとした。次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、1500Kの温度での再結晶焼鈍を行い、厚さ100mm、直径100mmφの材料を得た。
次に、これを冷間で鍛伸と据え込み鍛造及び1173Kの再結晶焼鈍を行い、次いで再度冷間圧延し、1173K(900°C)で焼鈍の工程を2回繰り返し、仕上げ加工を行って厚さ10mm、直径320mmφのターゲット材とした。
ターゲットの表面粗さ:0.2μm
ターゲットの加熱条件:真空雰囲気、温度900°C、2時間
加熱による脱水素を行ったスパッタリングターゲットは、2時間以内にスパッタリング装置(真空チャンバー)に設置した。この結果、実施例1の水素ガス量は6μL/cm2となった。また、スパッタ前の真空度は1×10-7Paとなり、良好な結果となった。
上記実施例1と同じ条件で作製したターゲット材を仕上げ加工により、表面粗さを調整し、下記の条件で、ターゲットの脱水素を行なった。
ターゲットの表面粗さ: 0.2μm
ターゲットの加熱条件:真空雰囲気、温度700°C、2時間
加熱による脱水素を行ったスパッタリングターゲットは、1時間以内にスパッタリング装置(真空チャンバー)に設置した。この結果、実施例2の水素ガス量は100μL/cm2となった。また、スパッタ前の真空度は1×10-7Paとなり、良好な結果となった。
上記実施例1と同じ条件で作製したターゲット材を仕上げ加工により、表面粗さを調整し、下記の条件で、ターゲットの脱水素を行なった。
ターゲットの表面粗さ:0.2μm
ターゲットの加熱条件:アルゴンガス雰囲気、温度700°C、2時間
加熱による脱水素を行ったスパッタリングターゲットは、2時間以内にスパッタリング装置(真空チャンバー)に設置した。この結果、実施例3の水素ガス量は300μL/cm2となった。また、スパッタ前の真空度は2×10-7Paとなり、良好な結果となった。
上記実施例1と同じ条件で作製したターゲット材を仕上げ加工により、表面粗さを調整し、下記の条件で、ターゲットの脱水素を行なった。
ターゲットの表面粗さ:0.2μm
ターゲットの加熱条件:真空雰囲気、温度500°C、2時間
加熱による脱水素を行ったスパッタリングターゲットは、1時間以内にスパッタリング装置(真空チャンバー)に設置した。この結果、実施例4の水素ガス量は350μL/cm2となった。また、スパッタ前の真空度は5×10−7Paとなり、良好な結果となった。
上記実施例1と同じ条件で作製したターゲット材を仕上げ加工により、表面粗さを調整し、下記の条件で、ターゲットの脱水素を行なった。
ターゲットの表面粗さ:0.2μm
ターゲットの加熱条件:大気、温度700°C、2時間
スパッタリングターゲットは、1時間以内にスパッタリング装置(真空チャンバー)に設置した。この結果、比較例2の水素ガス量は800μL/cm2となった。また、スパッタ前の真空度は5×10−6Paとなり、不良であった。これは、大気加熱が原因で、脱水素が十分でなかったことが原因と考えられた。
上記実施例1と同じ条件で作製したターゲット材を仕上げ加工により、表面粗さを調整した。スパッタリングターゲットは、1時間以内にスパッタリング装置(真空チャンバー)に設置した。この結果、比較例3の水素ガス量は1000μL/cm2となった。また、スパッタ前の真空度は1×10−5Paとなり、不良であった。これは、加熱による脱水素を行わなかったため、加工中に入る水素が残存したことが原因と考えられた。
高純度チタンのインゴットを700°Cで熱間加工し、その後、275度で加工比を2.0として温間加工を行い、600°Cで1時間ターゲット全体に均一な熱処理を施して厚さ10mm、直径320mmφのターゲット材とした。
以下に、実施例及び比較例の機械加工の詳細と評価結果を説明する。
ターゲットの表面粗さ:0.2μm
ターゲットの加熱条件:真空雰囲気、温度900°C、2時間
脱水素を行ったスパッタリングターゲットを、予めシール(真空密閉)して保管し、その後1ヵ月を経過した後、前記シール(真空密閉)を解除し、1時間以内にスパッタリング装置(真空チャンバー)に設置した。この結果、実施例5の水素ガス量は10μL/cm2となった。また、スパッタ前の真空度は1×10-7Paとなり、良好な結果となった。
上記実施例5と同じ条件で作製したターゲット材を仕上げ加工により、表面粗さを調整し、下記の条件で、ターゲットの脱水素を行なった。
ターゲットの表面粗さ: 0.2μm
ターゲットの加熱条件:真空雰囲気、温度700°C、2時間
脱水素を行ったスパッタリングターゲットを、予めシール(真空密閉)して保管し、その後1ヵ月を経過した後、前記シール(真空密閉)を解除し、1時間以内にスパッタリング装置(真空チャンバー)に設置した。この結果、実施例6の水素ガス量は130μL/cm2となった。また、スパッタ前の真空度は1×10-7Paとなり、良好な結果となった。
上記実施例5と同じ条件で作製したターゲット材を仕上げ加工により、表面粗さを調整し、下記の条件で、ターゲットの脱水素を行なった。
ターゲットの表面粗さ:0.2μm
ターゲットの加熱条件:アルゴンガス雰囲気、温度700°C、2時間
脱水素を行ったスパッタリングターゲットを、予めシール(真空密閉)して保管し、その後1ヵ月を経過した後、前記シール(真空密閉)を解除し、1時間以内にスパッタリング装置(真空チャンバー)に設置した。この結果、実施例7の水素ガス量は300μL/cm2となった。また、スパッタ前の真空度は2×10-7Paとなり、良好な結果となった。
上記実施例5と同じ条件で作製したターゲット材を仕上げ加工により、表面粗さを調整し、下記の条件で、ターゲットの脱水素を行なった。
ターゲットの表面粗さ:0.2μm
ターゲットの加熱条件:真空雰囲気、温度500°C、2時間
脱水素を行ったスパッタリングターゲットを、予めシール(真空密閉)して保管し、その後1ヵ月を経過した後、前記シール(真空密閉)を解除し、1時間以内にスパッタリング装置(真空チャンバー)に設置した。この結果、実施例8の水素ガス量は400μL/cm2となった。また、スパッタ前の真空度は6×10-7Paとなり、良好な結果となった。
上記実施例5と同じ条件で作製したターゲット材を仕上げ加工により、表面粗さを調整し、下記の条件で、ターゲットの脱水素を行なった。
ターゲットの表面粗さ:0.2μm
ターゲットの加熱条件:真空雰囲気、温度500°C、2時間
スパッタリングターゲットは、1時間以内にスパッタリング装置(真空チャンバー)に設置した。この結果、比較例4の水素ガス量は550μL/cm2となった。また、スパッタ前の真空度は1×10-6Paとなり、不良であった。これは、加熱温度が低く、脱水素が十分でなかったことが原因と考えられた。
上記実施例5と同じ条件で作製したターゲット材を仕上げ加工により、表面粗さを調整し、下記の条件で、ターゲットの脱水素を行なった。
ターゲットの表面粗さ:0.2μm
ターゲットの加熱条件:大気、温度700°C、2時間
スパッタリングターゲットは、1時間以内にスパッタリング装置(真空チャンバー)に設置した。この結果、比較例5の水素ガス量は950μL/cm2となった。また、スパッタ前の真空度は5×10-6Paとなり、不良であった。これは、大気加熱が原因で、脱水素が十分でなかったことが原因と考えられた。
上記実施例5と同じ条件で作製したターゲット材を仕上げ加工により、表面粗さを調整した。スパッタリングターゲットは、1時間以内にスパッタリング装置(真空チャンバー)に設置した。この結果、比較例6の水素ガス量は1200μL/cm2となった。また、スパッタ前の真空度は1×10-5Paとなり、不良であった。これは、加熱による脱水素を行わなかったため、加工中に入る水素が残存したことが原因と考えられた。
上記実施例及び比較例については、タンタル(Ta)とチタン(Ti)について説明したが、Cu,Al,Ni,Co,W,Si,Pt,Mnからなる元素についても、同様の結果が確認できた。これらの元素については、ターゲットの製造工程における加工の種類と熱処理条件が、各元素によって異なるだけで、作製したターゲットを仕上げ加工し、かつ表面粗さを調整し、さらにターゲットの脱水素を行なった材料が本願発明の条件にあるものについては、水素ガス量を300μL/cm2以下に十分に低減することができ、またスパッタ前の真空度は1×10-7Pa以下となり、良好な結果が得られた。逆に、本願発明の条件から逸脱するものについては、水素ガス量が増大し、またスパッタ前の真空度は1×10-7Paを達成できず、不良であった。
また、上記実施例及び比較例については、ターゲットについて説明したが、プラズマを閉じ込めるためにプラズマ発生域の周囲に配置したコイルについても、同様の処理を行うことにより、同結果が得られることを確認した。
Claims (8)
- プラズマを閉じ込めるためにプラズマ発生域の周囲に配置したコイルの、エロージョンされる表面の水素含有量が500μL/cm2以下であることを特徴とするコイル。
- コイルの、エロージョンされる表面の水素含有量が300μL/cm2以下であることを特徴とする請求項1記載のコイル。
- コイルの、エロージョンされる表面の水素含有量が100μL/cm2以下であることを特徴とする請求項2記載のコイル。
- コイルが、Cu,Ti,Ta,Al,Ni,Co,W,Si,Pt,Mnからなる群より選択される少なくとも1種以上の元素及び不可避的不純物からなることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のコイル。
- スパッタリングターゲット及び/又はプラズマを閉じ込めるためにプラズマ発生域の周囲に配置するコイルを、仕上げ加工した後、真空雰囲気下又は不活性ガス雰囲気下で500°C以上に加熱することにより、該ターゲット及び/又はコイルの、エロージョンされる表面の水素含有量を500μL/cm2以下とした後、真空チャンバー内に5時間以内に設置するか、又は真空密閉して12ヶ月以内の保管後、真空チャンバー内に5時間以内に設置し、水素の吸着又は吸蔵を抑制することを特徴とするスパッタリングターゲット及び/又はコイルの製造方法。
- スパッタリングターゲット及び/又はコイルの、エロージョンされる表面の水素含有量を300μL/cm2以下とすることを特徴とする請求項5記載のスパッタリングターゲット及び/又はコイルの製造方法。
- スパッタリングターゲット及び/又はコイルの、エロージョンされる表面の水素含有量を100μL/cm2以下とすることを特徴とする請求項6記載のスパッタリングターゲット及び/又はコイルの製造方法。
- スパッタリングターゲット及び/又はコイルが、Cu,Ti,Ta,Al,Ni,Co,W,Si,Pt,Mnからなる群より選択される少なくとも1種以上の元素及び不可避的不純物からなることを特徴とする請求項5〜7のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット及び/又はコイルの製造方法。
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