JPH0770744A - Ｔｉ−Ｗターゲット材およびその製造方法 - Google Patents
Ｔｉ−Ｗターゲット材およびその製造方法Info
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- JPH0770744A JPH0770744A JP21839193A JP21839193A JPH0770744A JP H0770744 A JPH0770744 A JP H0770744A JP 21839193 A JP21839193 A JP 21839193A JP 21839193 A JP21839193 A JP 21839193A JP H0770744 A JPH0770744 A JP H0770744A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 水素含有量が低くかつ酸素含有量も低いＴｉ
−Ｗターゲット材およびその製造方法を提供することで
ある。 【構成】 本発明は実質的にＴｉとＷよりなり、水素含
有量が５ｐｐｍ以下であり、かつ酸素含有量が１０００
ｐｐｍ以下であることを特徴とするＴｉ−Ｗターゲット
材である。また、本発明の製造方法は、実質的に酸素含
有量が１０００ｐｐｍ以下のＴｉとＷよりなる焼結体を
減圧雰囲気中１２５０℃以上の温度に加熱し、水素含有
量と５ｐｐｍ以下とすることを特徴とするものである。
−Ｗターゲット材およびその製造方法を提供することで
ある。 【構成】 本発明は実質的にＴｉとＷよりなり、水素含
有量が５ｐｐｍ以下であり、かつ酸素含有量が１０００
ｐｐｍ以下であることを特徴とするＴｉ−Ｗターゲット
材である。また、本発明の製造方法は、実質的に酸素含
有量が１０００ｐｐｍ以下のＴｉとＷよりなる焼結体を
減圧雰囲気中１２５０℃以上の温度に加熱し、水素含有
量と５ｐｐｍ以下とすることを特徴とするものである。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体デバイスに使用
されるバリアメタル層の形成等に用いられるＴｉ−Ｗタ
ーゲット材およびその製造方法に関するものである。
されるバリアメタル層の形成等に用いられるＴｉ−Ｗタ
ーゲット材およびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年のＬＳＩの高集積化に伴い、Ａｌ配
線と半導体基板Ｓｉのコンタクト部における拡散析出物
によるコンタクトマイグレーションなどのＡｌ配線のマ
イグレーションが問題となってきた。その対策として近
年バリアメタル層が検討されてきた。バリアメタル層と
しては、Ｔｉ−Ｗ薄膜（代表的にはＴｉ：１０ｗｔ％、
残部Ｗの組成を有する。）が多く使用され、その形成法
としてはターゲットをスパッタリングする方法が採用さ
れている。
線と半導体基板Ｓｉのコンタクト部における拡散析出物
によるコンタクトマイグレーションなどのＡｌ配線のマ
イグレーションが問題となってきた。その対策として近
年バリアメタル層が検討されてきた。バリアメタル層と
しては、Ｔｉ−Ｗ薄膜（代表的にはＴｉ：１０ｗｔ％、
残部Ｗの組成を有する。）が多く使用され、その形成法
としてはターゲットをスパッタリングする方法が採用さ
れている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】この薄膜用Ｔｉ−Ｗタ
ーゲット材は、一般にＷ粉末とＴｉ粉末とを混合し、ホ
ットプレスすることにより製造されている。しかしなが
ら、従来のＴｉ−Ｗターゲットの原料となるＴｉ粉末は
酸素含有量が高く、酸素含有量の多いターゲットしか得
られていなかった。このような酸素含有量の多いターゲ
ットでは、スパッタリング中の酸素の放離により、ター
ゲットの割れ、生成被膜の酸化、皮膜品質のばらつき等
が生じ好ましくない。
ーゲット材は、一般にＷ粉末とＴｉ粉末とを混合し、ホ
ットプレスすることにより製造されている。しかしなが
ら、従来のＴｉ−Ｗターゲットの原料となるＴｉ粉末は
酸素含有量が高く、酸素含有量の多いターゲットしか得
られていなかった。このような酸素含有量の多いターゲ
ットでは、スパッタリング中の酸素の放離により、ター
ゲットの割れ、生成被膜の酸化、皮膜品質のばらつき等
が生じ好ましくない。
【０００４】最近、このようなＴｉ−Ｗターゲットの酸
素含有量を減らす方法として、米国特許 4,838,935号公
報にＴｉ粉末の少なくとも一部を水素化したＴｉと置き
換えること、あるいはバイノーダル(binodal)な粒径分
布を有するＷ粉末と水素化したＴｉ粉もしくは水素化し
たＴｉ粉とＴｉ粉の混合物を用いることにより、高密度
低気孔率、およびカーボンおよび酸素の含有量を低減で
きることが開示された。また、同様にＴｉ−Ｗターゲッ
トの酸素含有量を低減する方法として、特開昭63-30301
7号には、Ｗ粉末と水素化したＴｉ粉を混合し、脱水素
後あるいは脱水素しながらホットプレスを行なう方法が
開示されている。
素含有量を減らす方法として、米国特許 4,838,935号公
報にＴｉ粉末の少なくとも一部を水素化したＴｉと置き
換えること、あるいはバイノーダル(binodal)な粒径分
布を有するＷ粉末と水素化したＴｉ粉もしくは水素化し
たＴｉ粉とＴｉ粉の混合物を用いることにより、高密度
低気孔率、およびカーボンおよび酸素の含有量を低減で
きることが開示された。また、同様にＴｉ−Ｗターゲッ
トの酸素含有量を低減する方法として、特開昭63-30301
7号には、Ｗ粉末と水素化したＴｉ粉を混合し、脱水素
後あるいは脱水素しながらホットプレスを行なう方法が
開示されている。
【０００５】この水素化したＴｉ粉末の使用は、それ自
体酸化防止に有効であるとともに、Ｔｉ粉末に比べ破砕
性が良好であるため、粉砕時の酸素ピックアップ量を減
ずることができるものとする。このようにして、９００
ｐｐｍ以下という低酸素濃度のＴｉ−Ｗターゲットが得
られるようになった。このようにＴｉ−Ｗターゲット材
においては、酸素の含有量を低減するための研究が盛ん
に行なわれている。
体酸化防止に有効であるとともに、Ｔｉ粉末に比べ破砕
性が良好であるため、粉砕時の酸素ピックアップ量を減
ずることができるものとする。このようにして、９００
ｐｐｍ以下という低酸素濃度のＴｉ−Ｗターゲットが得
られるようになった。このようにＴｉ−Ｗターゲット材
においては、酸素の含有量を低減するための研究が盛ん
に行なわれている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】しかしながら、上述した
方法は、酸素含有量は低減されるものの、原料として水
素化したＴｉ粉末を使用するため、その後脱水素するも
ののターゲットの水素含有量が著しく増加する。また、
水素化したＴｉ粉末の換わりにＴｉ粉末を使用した場合
でも、Ｔｉ粉末は水素化したＴｉ粉末を脱水素した水素
化脱水素粉であることが多く、原料中の水素含有量は高
い。さらに、Ｔｉ粉末は水素吸蔵性が強いため、ターゲ
ット製造工程中の粉体処理時にも水素を吸収し易く、結
果的にターゲット材の水素含有量は高くなる。
方法は、酸素含有量は低減されるものの、原料として水
素化したＴｉ粉末を使用するため、その後脱水素するも
ののターゲットの水素含有量が著しく増加する。また、
水素化したＴｉ粉末の換わりにＴｉ粉末を使用した場合
でも、Ｔｉ粉末は水素化したＴｉ粉末を脱水素した水素
化脱水素粉であることが多く、原料中の水素含有量は高
い。さらに、Ｔｉ粉末は水素吸蔵性が強いため、ターゲ
ット製造工程中の粉体処理時にも水素を吸収し易く、結
果的にターゲット材の水素含有量は高くなる。
【０００７】このように水素含有量が高いターゲット材
で成膜されたＴｉ−Ｗ膜は当然のことながら水素含有量
が高い。Ｔｉ−Ｗ膜中に水素が含有されると、水素脆性
が起こり、膜が脆くなり膜剥がれが生じやすくなる。そ
の他膜の比抵抗の増加、成膜後の熱処理工程で水素が解
離するために生じるピンホールなど膜特性に悪影響を及
ぼす。膜特性以外には、スパッタ時ターゲット表面が高
温になるため水素が解離するが、その際ターゲット材構
成粒子を飛散され、これがパーティクル発生となり、デ
バイスの歩留低下の原因となる。このように、Ｔｉ−Ｗ
ターゲット材の水素含有量が高い場合、半導体デバイス
の製造上多種の問題が生じる。本発明の目的は、上述の
問題点に鑑み、水素含有量が低くかつ酸素含有量も低い
Ｔｉ−Ｗターゲット材およびその製造方法を提供するこ
とである。
で成膜されたＴｉ−Ｗ膜は当然のことながら水素含有量
が高い。Ｔｉ−Ｗ膜中に水素が含有されると、水素脆性
が起こり、膜が脆くなり膜剥がれが生じやすくなる。そ
の他膜の比抵抗の増加、成膜後の熱処理工程で水素が解
離するために生じるピンホールなど膜特性に悪影響を及
ぼす。膜特性以外には、スパッタ時ターゲット表面が高
温になるため水素が解離するが、その際ターゲット材構
成粒子を飛散され、これがパーティクル発生となり、デ
バイスの歩留低下の原因となる。このように、Ｔｉ−Ｗ
ターゲット材の水素含有量が高い場合、半導体デバイス
の製造上多種の問題が生じる。本発明の目的は、上述の
問題点に鑑み、水素含有量が低くかつ酸素含有量も低い
Ｔｉ−Ｗターゲット材およびその製造方法を提供するこ
とである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、Ｗ粉末と
水素化したＴｉ粉末を原料として得られたＷとＴｉより
なる焼結体を減圧雰囲気中で１２５０℃以上の高温下に
置いたところ、焼結体中の水素含有量が著しく低下する
ことを見出し、従来存在しなかった低酸素含有量であ
り、かつ低水素含有量のターゲットの製造に成功した。
すなわち、本発明は実質的にＴｉとＷよりなり、水素含
有量が５ｐｐｍ以下であり、かつ酸素含有量が１０００
ｐｐｍ以下であることを特徴とするＴｉ−Ｗターゲット
材である。また、本発明の製造方法は、実質的に酸素含
有量が１０００ｐｐｍ以下のＴｉとＷよりなる焼結体を
減圧雰囲気中１２５０℃以上の温度に加熱し、水素含有
量と５ｐｐｍ以下とすることを特徴とするものである。
水素化したＴｉ粉末を原料として得られたＷとＴｉより
なる焼結体を減圧雰囲気中で１２５０℃以上の高温下に
置いたところ、焼結体中の水素含有量が著しく低下する
ことを見出し、従来存在しなかった低酸素含有量であ
り、かつ低水素含有量のターゲットの製造に成功した。
すなわち、本発明は実質的にＴｉとＷよりなり、水素含
有量が５ｐｐｍ以下であり、かつ酸素含有量が１０００
ｐｐｍ以下であることを特徴とするＴｉ−Ｗターゲット
材である。また、本発明の製造方法は、実質的に酸素含
有量が１０００ｐｐｍ以下のＴｉとＷよりなる焼結体を
減圧雰囲気中１２５０℃以上の温度に加熱し、水素含有
量と５ｐｐｍ以下とすることを特徴とするものである。
【０００９】本発明において、酸素含有量が１０００ｐ
ｐｍ以下にするには、原料として水素化したＴｉ粉末を
用い、非酸化性雰囲気で粉砕と混合を同時に行なうこと
が有効である。また、原料としてＴｉ粉末を使用した場
合でも、原料Ｔｉ粉末の粒径を大きくして酸化する面積
を少なくしたり、水素雰囲気あるいは減圧雰囲気で加熱
処理する脱酸工程を付加することによって、酸素含有量
を１０００ｐｐｍ以下にすることは可能である。Ｔｉ−
Ｗターゲット材を構成するＴｉおよびＷは融点が高く焼
結法によって通常得られる。本発明のターゲットを得る
ための焼結体は熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）あるいはホ
ットプレスにより得ることが好ましい。
ｐｍ以下にするには、原料として水素化したＴｉ粉末を
用い、非酸化性雰囲気で粉砕と混合を同時に行なうこと
が有効である。また、原料としてＴｉ粉末を使用した場
合でも、原料Ｔｉ粉末の粒径を大きくして酸化する面積
を少なくしたり、水素雰囲気あるいは減圧雰囲気で加熱
処理する脱酸工程を付加することによって、酸素含有量
を１０００ｐｐｍ以下にすることは可能である。Ｔｉ−
Ｗターゲット材を構成するＴｉおよびＷは融点が高く焼
結法によって通常得られる。本発明のターゲットを得る
ための焼結体は熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）あるいはホ
ットプレスにより得ることが好ましい。
【００１０】本発明の製造方法において、１２５０℃以
上の温度に加熱することにしたのは、１２５０℃未満で
は水素含有量を低減するのに時間がかかりすぎるためで
ある。また、雰囲気を減圧雰囲気としたのは、焼結体の
酸化を防ぎつつ、水素含有量を低減するためである。好
ましくは、１．３３×１０マイナス２乗Ｐａより減圧と
する。
上の温度に加熱することにしたのは、１２５０℃未満で
は水素含有量を低減するのに時間がかかりすぎるためで
ある。また、雰囲気を減圧雰囲気としたのは、焼結体の
酸化を防ぎつつ、水素含有量を低減するためである。好
ましくは、１．３３×１０マイナス２乗Ｐａより減圧と
する。
【００１１】
（実施例１）高純度Ｗ粉末（純度 ９９．９９９％以
上、平均粒径 ５μm以下)と水素化した高純度Ｔｉ(純度
９９．９９％以上、平均粒径 ４５μm以下：以下水素
化チタンという)とを水素化チタンが１０．３６ｗｔ％
になるように配合し、Ｗ内張りのポットとＷ製ボールを
使用した専用ボールミル内に投入した後、ポット内を真
空排気した後、Ａｒガスで置換し非酸化性雰囲気とし、
６０分間粉砕しつつ混合した。得られた混合粉を内径φ
４００mmのＨＩＰ缶内に充填し、７．６７×１０マイス
３乗Ｐａに真空排気しながら、７００℃×２４時間加熱
し、脱水素処理を行なった。脱水素後、ＨＩＰ缶を封止
し、１２５０℃×２時間、９８Ｍｐａの条件でＨＩＰ処
理を行なった。ＨＩＰで得られた焼結体の水素含有量は
７２ｐｐｍ、酸素含有量は５８９ｐｐｍであった。
上、平均粒径 ５μm以下)と水素化した高純度Ｔｉ(純度
９９．９９％以上、平均粒径 ４５μm以下：以下水素
化チタンという)とを水素化チタンが１０．３６ｗｔ％
になるように配合し、Ｗ内張りのポットとＷ製ボールを
使用した専用ボールミル内に投入した後、ポット内を真
空排気した後、Ａｒガスで置換し非酸化性雰囲気とし、
６０分間粉砕しつつ混合した。得られた混合粉を内径φ
４００mmのＨＩＰ缶内に充填し、７．６７×１０マイス
３乗Ｐａに真空排気しながら、７００℃×２４時間加熱
し、脱水素処理を行なった。脱水素後、ＨＩＰ缶を封止
し、１２５０℃×２時間、９８Ｍｐａの条件でＨＩＰ処
理を行なった。ＨＩＰで得られた焼結体の水素含有量は
７２ｐｐｍ、酸素含有量は５８９ｐｐｍであった。
【００１２】本焼結体を真空度 １．３３×１０マイナ
ス３乗Ｐａで１５００℃の条件で２０時間保持の加熱処
理を実施し、ターゲット材とした。本ターゲット材の水
素含有量は、０．６ｐｐｍ、酸素含有量は５９４ｐｐｍ
であった。このように本発明のターゲット材は、水素含
有量 ５ｐｐｍ以下、酸素量 １０００ｐｐｍ以下の従来
にないターゲット材となったことがわかる。これに対
し、従来のターゲット材に対応する加熱処理前の焼結体
では、水素含有量が７２ｐｐｍ、酸素含有量が５８９ｐ
ｐｍもあり、本発明の加熱処理が水素含有量を低減する
点においては、有効であることがわかる。
ス３乗Ｐａで１５００℃の条件で２０時間保持の加熱処
理を実施し、ターゲット材とした。本ターゲット材の水
素含有量は、０．６ｐｐｍ、酸素含有量は５９４ｐｐｍ
であった。このように本発明のターゲット材は、水素含
有量 ５ｐｐｍ以下、酸素量 １０００ｐｐｍ以下の従来
にないターゲット材となったことがわかる。これに対
し、従来のターゲット材に対応する加熱処理前の焼結体
では、水素含有量が７２ｐｐｍ、酸素含有量が５８９ｐ
ｐｍもあり、本発明の加熱処理が水素含有量を低減する
点においては、有効であることがわかる。
【００１３】（実施例２）高純度Ｗ粉末（純度 ９９．
９９９％以上、平均粒径 ５μm以下)と高純度Ｔｉ粉末
（純度９９．９９％以上、平均粒径 ３０μm以下)とを
チタンが１０ｗｔ％になるように配合し、Ａｒ雰囲気中
のＶ型ブレンダーにて３０分間混合した。得られた混合
粉を内径φ４００mmのＨＩＰ缶内に充填し、７．６７×
１０マイス５乗Ｐａに真空排気後封止した時、１２５０
℃×２時間、１０００ａｔｍの条件でＨＩＰ処理を行な
った。ＨＩＰで得られた焼結体の水素含有量は２１ｐｐ
ｍ、酸素含有量は６９２ｐｐｍであった。本焼結体を真
空度１．３３×１０マイナス３乗Ｐａで１６００℃の条
件で１０時間保持の熱処理を実施しターゲット材とし
た。本ターゲット材の水素含有量は０．５ｐｐｍ、酸素
含有量は６９７ｐｐｍであった。このように純Ｔｉを原
料として用いた場合でも本発明の加熱処理により水素含
有量を５ｐｐｍ以下とすることができることがわかる。
９９９％以上、平均粒径 ５μm以下)と高純度Ｔｉ粉末
（純度９９．９９％以上、平均粒径 ３０μm以下)とを
チタンが１０ｗｔ％になるように配合し、Ａｒ雰囲気中
のＶ型ブレンダーにて３０分間混合した。得られた混合
粉を内径φ４００mmのＨＩＰ缶内に充填し、７．６７×
１０マイス５乗Ｐａに真空排気後封止した時、１２５０
℃×２時間、１０００ａｔｍの条件でＨＩＰ処理を行な
った。ＨＩＰで得られた焼結体の水素含有量は２１ｐｐ
ｍ、酸素含有量は６９２ｐｐｍであった。本焼結体を真
空度１．３３×１０マイナス３乗Ｐａで１６００℃の条
件で１０時間保持の熱処理を実施しターゲット材とし
た。本ターゲット材の水素含有量は０．５ｐｐｍ、酸素
含有量は６９７ｐｐｍであった。このように純Ｔｉを原
料として用いた場合でも本発明の加熱処理により水素含
有量を５ｐｐｍ以下とすることができることがわかる。
【００１４】
【発明の効果】本発明によれば、従来ターゲット材中に
含有する水素のために起因する、Ｔｉ−Ｗ膜の剥がれ問
題、比抵抗の増加およびピンホール発生または成膜時の
異常パーティクル発生を改善することができるため、半
導体デバイスの品質向上および歩留向上が達成できる。
含有する水素のために起因する、Ｔｉ−Ｗ膜の剥がれ問
題、比抵抗の増加およびピンホール発生または成膜時の
異常パーティクル発生を改善することができるため、半
導体デバイスの品質向上および歩留向上が達成できる。
Claims (2)
- 【請求項１】 実質的にＴｉとＷよりなり、水素含有量
が５ｐｐｍ以下であり、かつ酸素含有量が１０００ｐｐ
ｍ以下であることを特徴とするＴｉ−Ｗターゲット材。 - 【請求項２】 実質的に酸素含有量が１０００ｐｐｍ以
下の実質的にＴｉとＷよりなる焼結体を減圧雰囲気中１
２５０℃以上の温度に加熱し、水素含有量を５ｐｐｍ以
下とすることを特徴とするＴｉ−Ｗターゲット材の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21839193A JPH0770744A (ja) | 1993-09-02 | 1993-09-02 | Ｔｉ−Ｗターゲット材およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21839193A JPH0770744A (ja) | 1993-09-02 | 1993-09-02 | Ｔｉ−Ｗターゲット材およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0770744A true JPH0770744A (ja) | 1995-03-14 |
Family
ID=16719176
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21839193A Pending JPH0770744A (ja) | 1993-09-02 | 1993-09-02 | Ｔｉ−Ｗターゲット材およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0770744A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012014921A1 (ja) * | 2010-07-30 | 2012-02-02 | Jx日鉱日石金属株式会社 | スパッタリングターゲット及び／又はコイル並びにこれらの製造方法 |
| CN103014638A (zh) * | 2011-09-26 | 2013-04-03 | 日立金属株式会社 | MoTi靶材及其制造方法 |
-
1993
- 1993-09-02 JP JP21839193A patent/JPH0770744A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012014921A1 (ja) * | 2010-07-30 | 2012-02-02 | Jx日鉱日石金属株式会社 | スパッタリングターゲット及び／又はコイル並びにこれらの製造方法 |
| CN103025914A (zh) * | 2010-07-30 | 2013-04-03 | 吉坤日矿日石金属株式会社 | 溅射靶和/或线圈及它们的制造方法 |
| KR101291822B1 (ko) * | 2010-07-30 | 2013-07-31 | 제이엑스 닛코 닛세키 킨조쿠 가부시키가이샤 | 스퍼터링 타깃 및/또는 코일 그리고 이들의 제조 방법 |
| KR101452607B1 (ko) * | 2010-07-30 | 2014-10-22 | 제이엑스 닛코 닛세키 킨조쿠 가부시키가이샤 | 스퍼터링 타깃 |
| US9951412B2 (en) | 2010-07-30 | 2018-04-24 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Sputtering target and/or coil, and process for producing same |
| US10557195B2 (en) | 2010-07-30 | 2020-02-11 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Sputtering target and/or coil, and process for producing same |
| CN103014638A (zh) * | 2011-09-26 | 2013-04-03 | 日立金属株式会社 | MoTi靶材及其制造方法 |
| JP2013082998A (ja) * | 2011-09-26 | 2013-05-09 | Hitachi Metals Ltd | ＭｏＴｉターゲット材およびその製造方法 |
| TWI572725B (zh) * | 2011-09-26 | 2017-03-01 | 日立金屬股份有限公司 | ＭｏＴｉ靶材的製造方法 |
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