JP3037772B2 - Ｔｉ−Ｗターゲット材およびその製造方法 - Google Patents
Ｔｉ−Ｗターゲット材およびその製造方法Info
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- JP3037772B2 JP3037772B2 JP3081643A JP8164391A JP3037772B2 JP 3037772 B2 JP3037772 B2 JP 3037772B2 JP 3081643 A JP3081643 A JP 3081643A JP 8164391 A JP8164391 A JP 8164391A JP 3037772 B2 JP3037772 B2 JP 3037772B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は半導体デバイスに使用さ
れるバリアメタル層の形成等に用いられるＴi-Ｗターゲ
ット材およびその製造方法に関するものである。
れるバリアメタル層の形成等に用いられるＴi-Ｗターゲ
ット材およびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年のLSIの高集積化に伴い、Ａl配線と
半導体基板Ｓiのコンタクト部における拡散析出物によ
るコンタクトマイグレーションなどのＡl配線のマイグ
レーションが問題となってきた。その対策として近年バ
リアメタル層が検討されてきた。バリアメタル層として
は、Ｔi-Ｗ薄膜(代表的にはＴi:10wt%、残部Ｗの組成を
有する。)が多く使用され、その形成法としてはターゲ
ットをスパッタリングする方法が採用されている。
半導体基板Ｓiのコンタクト部における拡散析出物によ
るコンタクトマイグレーションなどのＡl配線のマイグ
レーションが問題となってきた。その対策として近年バ
リアメタル層が検討されてきた。バリアメタル層として
は、Ｔi-Ｗ薄膜(代表的にはＴi:10wt%、残部Ｗの組成を
有する。)が多く使用され、その形成法としてはターゲ
ットをスパッタリングする方法が採用されている。
【０００３】この薄膜用Ｔi-Ｗターゲット材は、一般に
Ｗ粉末とＴi粉末とを混合し、ホットプレスすることに
より製造されている。しかしながら、従来のＴi-Ｗター
ゲットの原料となるＴi粉末は酸素含有量が高く、酸素
含有量の多いターゲットしか得られていなかった。この
ような酸素含有量の多いターゲットでは、スパッタリン
グ中の酸素の放離により、ターゲットの割れ、生成皮膜
の酸化、皮膜品質のばらつき等が生じて好ましくない。
Ｗ粉末とＴi粉末とを混合し、ホットプレスすることに
より製造されている。しかしながら、従来のＴi-Ｗター
ゲットの原料となるＴi粉末は酸素含有量が高く、酸素
含有量の多いターゲットしか得られていなかった。この
ような酸素含有量の多いターゲットでは、スパッタリン
グ中の酸素の放離により、ターゲットの割れ、生成皮膜
の酸化、皮膜品質のばらつき等が生じて好ましくない。
【０００４】最近、このようなＴi-Ｗターゲットの酸素
含有量を減らす方法として、米国特許4,838,935号公報
にＴi粉末の少なくとも一部を水素化したＴiと置き換え
ること、あるいはバイノーダル(binodal)な粒径分布を
有するＷ粉末と水素化したＴi粉もしくは水素化したＴi
粉とＴi粉の混合物を用いることにより、高密度で低気
孔率のターゲット材が得られること、およびカーボンお
よび酸素の含有量を低減できることが開示された。ま
た、同様にＴi-Ｗターゲットの酸素含有量を低減する方
法として、特開昭63-303017号には、Ｗ粉末と水素化し
たＴi粉を混合し、脱水素後あるいは脱水素しながらホ
ットプレスを行なう方法が開示されている。この水素化
したＴi粉末の使用は、それ自体酸化防止に有効である
とともに、Ｔi粉末に比べ破砕性が良好であるため、粉
砕時の酸素ピックアップ量を減ずることができるもので
ある。このようにして、900ppm以下という低酸素濃度の
Ｔi-Ｗターゲットが得られるようになった。このように
Ｔi-Ｗターゲット材においては、酸素の含有量を低減す
るための研究が盛んに行なわれている。しかし、上述し
た公報には、ターゲットを構成するＴiとＷの組織がス
パッタリングにどのような影響をもたらすかを示唆する
記載はなく、合金組織、特にＴi相の存在がスパッタに
おけるパーティクルの発生と関係するということについ
ては全く開示されていないものである。
含有量を減らす方法として、米国特許4,838,935号公報
にＴi粉末の少なくとも一部を水素化したＴiと置き換え
ること、あるいはバイノーダル(binodal)な粒径分布を
有するＷ粉末と水素化したＴi粉もしくは水素化したＴi
粉とＴi粉の混合物を用いることにより、高密度で低気
孔率のターゲット材が得られること、およびカーボンお
よび酸素の含有量を低減できることが開示された。ま
た、同様にＴi-Ｗターゲットの酸素含有量を低減する方
法として、特開昭63-303017号には、Ｗ粉末と水素化し
たＴi粉を混合し、脱水素後あるいは脱水素しながらホ
ットプレスを行なう方法が開示されている。この水素化
したＴi粉末の使用は、それ自体酸化防止に有効である
とともに、Ｔi粉末に比べ破砕性が良好であるため、粉
砕時の酸素ピックアップ量を減ずることができるもので
ある。このようにして、900ppm以下という低酸素濃度の
Ｔi-Ｗターゲットが得られるようになった。このように
Ｔi-Ｗターゲット材においては、酸素の含有量を低減す
るための研究が盛んに行なわれている。しかし、上述し
た公報には、ターゲットを構成するＴiとＷの組織がス
パッタリングにどのような影響をもたらすかを示唆する
記載はなく、合金組織、特にＴi相の存在がスパッタに
おけるパーティクルの発生と関係するということについ
ては全く開示されていないものである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】最近の半導体製品の電
極パターンの高密度・細線化に伴い、前述の低酸素濃度
のＴi-Ｗターゲットを用いてスパッタリングしても、ス
パッタリングにより成膜した薄膜に巨大粒子、いわゆる
パーティクルが付着し、電極配線を断線させるという新
たな問題が生じてきた。このパーティクルの発生はＴi-
Ｗターゲットの酸素含有量を減ずるだけでは解決できな
かった。
極パターンの高密度・細線化に伴い、前述の低酸素濃度
のＴi-Ｗターゲットを用いてスパッタリングしても、ス
パッタリングにより成膜した薄膜に巨大粒子、いわゆる
パーティクルが付着し、電極配線を断線させるという新
たな問題が生じてきた。このパーティクルの発生はＴi-
Ｗターゲットの酸素含有量を減ずるだけでは解決できな
かった。
【０００６】本発明者は、上述の問題点を解決するため
にターゲット組織とパーティクル発生との関係を詳細に
検討したところ、粗大Ｔi粒子がパーティクル発生に関
係することを見出した。すなわち、ＴiとＷの共存下で
は原子量の軽いＴiが選択的にスパッタリングされ、粗
大Ｔi粒子に内包されるＷ粒子あるいはその近傍のＷ粒
子が巨大粒子のままターゲット材から飛散することがパ
ーティクル発生の原因の一つであることを見出した。本
発明は、パーティクル発生の極めて少ない組織を制御し
たＴi-Ｗターゲット材およびその製造方法を提供するこ
とを目的とする。
にターゲット組織とパーティクル発生との関係を詳細に
検討したところ、粗大Ｔi粒子がパーティクル発生に関
係することを見出した。すなわち、ＴiとＷの共存下で
は原子量の軽いＴiが選択的にスパッタリングされ、粗
大Ｔi粒子に内包されるＷ粒子あるいはその近傍のＷ粒
子が巨大粒子のままターゲット材から飛散することがパ
ーティクル発生の原因の一つであることを見出した。本
発明は、パーティクル発生の極めて少ない組織を制御し
たＴi-Ｗターゲット材およびその製造方法を提供するこ
とを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者は、ＴｉとＷの
スパッタリング速度の差によるＷ粒子の飛散のないター
ゲット材として、Ｔｉ−Ｗ合金相が有効であることを見
出した。すなわち本発明はミクロ組織的に観察してＴｉ
とＷからなる合金相の面積が98%以上を占めることを特
徴とするＴｉ−Ｗターゲット材である。本発明のＴｉ−
Ｗターゲット材は実質的にＴｉとＷからなる合金相のみ
からなり、ＴｉとＷの合金であればその組成は問わな
い。ただし、冷却過程で析出する微細なαＴｉの微少量
を含むことは特に問題とならないのでミクロ組織的に観
察して前記Ｔｉ−Ｗの合金相が面積で98%以上を占めて
いることが必要である。この組織の条件を本発明では
「実質的にＴiとＷからなる合金相のみからなる」と表
現している。本発明のターゲット材はαＴｉの微少量
(面積割合で2%未満)を含むことはあるものの、実質的に
Ｔｉ−Ｗ合金相のみからなり、従来のような遊離したＷ
相やＴi相を含むことがないので、ＷとＴｉのスパッタ
リング速度の差に起因する生成膜上のパーティクルの発
生を無くすことができる。
スパッタリング速度の差によるＷ粒子の飛散のないター
ゲット材として、Ｔｉ−Ｗ合金相が有効であることを見
出した。すなわち本発明はミクロ組織的に観察してＴｉ
とＷからなる合金相の面積が98%以上を占めることを特
徴とするＴｉ−Ｗターゲット材である。本発明のＴｉ−
Ｗターゲット材は実質的にＴｉとＷからなる合金相のみ
からなり、ＴｉとＷの合金であればその組成は問わな
い。ただし、冷却過程で析出する微細なαＴｉの微少量
を含むことは特に問題とならないのでミクロ組織的に観
察して前記Ｔｉ−Ｗの合金相が面積で98%以上を占めて
いることが必要である。この組織の条件を本発明では
「実質的にＴiとＷからなる合金相のみからなる」と表
現している。本発明のターゲット材はαＴｉの微少量
(面積割合で2%未満)を含むことはあるものの、実質的に
Ｔｉ−Ｗ合金相のみからなり、従来のような遊離したＷ
相やＴi相を含むことがないので、ＷとＴｉのスパッタ
リング速度の差に起因する生成膜上のパーティクルの発
生を無くすことができる。
【０００８】また、本発明の製造方法の１つは、ＷとＴ
ｉを溶解して得た合金インゴットを溶体化処理して得る
ことを特徴とするＴｉ−Ｗターゲットの製造方法であ
る。ターゲットの形状にはインゴットを切断加工して作
ればよい。また、本発明の他の製造方法はＷとＴｉを溶
解して得た合金インゴットを溶体化処理した後、粉体化
処理し、得られた粉末を焼結して得ることを特徴とする
Ｔｉ−Ｗターゲットの製造方法である。また、本発明の
さらに他の製造方法はＷとＴｉを溶解してなる溶湯をア
トマイズ法により粉末とし、得られた粉末を焼結して得
ることを特徴とするＴｉ−Ｗターゲットの製造方法であ
る。
ｉを溶解して得た合金インゴットを溶体化処理して得る
ことを特徴とするＴｉ−Ｗターゲットの製造方法であ
る。ターゲットの形状にはインゴットを切断加工して作
ればよい。また、本発明の他の製造方法はＷとＴｉを溶
解して得た合金インゴットを溶体化処理した後、粉体化
処理し、得られた粉末を焼結して得ることを特徴とする
Ｔｉ−Ｗターゲットの製造方法である。また、本発明の
さらに他の製造方法はＷとＴｉを溶解してなる溶湯をア
トマイズ法により粉末とし、得られた粉末を焼結して得
ることを特徴とするＴｉ−Ｗターゲットの製造方法であ
る。
【０００９】本発明においてＷとＴiとを溶解した合金
インゴットを溶体化処理することにより、偏析の少ない
組織で、実質的にＴｉとＷとからなる合金相のみからな
る組織とすることができる。たとえ、溶体化処理などの
冷却過程でαＴｉが析出したとしてもミクロ組織による
面積率で2%未満しか生じない。また、本発明において溶
体化処理は１２５０℃〜１６５０℃の温度で行うことが
好ましい。ＴｉとＷは全率固溶が可能な合金であるが、
１２５０℃以下では、十分な固溶せず、１６５０℃以上
では一部溶解する可能性があり偏析の原因となるため好
ましくない。この溶体化処理は減圧雰囲気中または不活
性ガス中で行うことが不純物の混入を避ける意味で好ま
しい。
インゴットを溶体化処理することにより、偏析の少ない
組織で、実質的にＴｉとＷとからなる合金相のみからな
る組織とすることができる。たとえ、溶体化処理などの
冷却過程でαＴｉが析出したとしてもミクロ組織による
面積率で2%未満しか生じない。また、本発明において溶
体化処理は１２５０℃〜１６５０℃の温度で行うことが
好ましい。ＴｉとＷは全率固溶が可能な合金であるが、
１２５０℃以下では、十分な固溶せず、１６５０℃以上
では一部溶解する可能性があり偏析の原因となるため好
ましくない。この溶体化処理は減圧雰囲気中または不活
性ガス中で行うことが不純物の混入を避ける意味で好ま
しい。
【００１０】本発明において溶体化処理した後、粉体化
処理し、これを焼結することにより、ターゲットの組織
の偏析をより少なくすることができるとともに、その結
果パーティクルの発生をより少なくすることができる。
上述の粉体化処理はボールミル、アトライタ等の周知の
方法が使用できる。また、本発明において溶解は減圧雰
囲気下で電子ビーム溶解によって行うことが酸素等の不
純物の混入を避けるために好ましい。また、本発明でア
トマイズ法を使用する場合は、液体状態から急冷して粉
末になるので、個々の粉末での偏析は極めて少なく、溶
体化処理を必要とせず、粉砕工程もないことから酸素含
有量の低いものが得られるという利点がある。本発明で
は、ガスアトマイズ、水アトマイズ、回転電極法等の周
知の方法が使用できる。また、本発明において焼結は熱
間静水圧プレス(以下HIPと称する)またはホットプレス
によって行うことにより高密度のターゲットを得ること
ができ、機械的強度の点から好ましいものとなる。
処理し、これを焼結することにより、ターゲットの組織
の偏析をより少なくすることができるとともに、その結
果パーティクルの発生をより少なくすることができる。
上述の粉体化処理はボールミル、アトライタ等の周知の
方法が使用できる。また、本発明において溶解は減圧雰
囲気下で電子ビーム溶解によって行うことが酸素等の不
純物の混入を避けるために好ましい。また、本発明でア
トマイズ法を使用する場合は、液体状態から急冷して粉
末になるので、個々の粉末での偏析は極めて少なく、溶
体化処理を必要とせず、粉砕工程もないことから酸素含
有量の低いものが得られるという利点がある。本発明で
は、ガスアトマイズ、水アトマイズ、回転電極法等の周
知の方法が使用できる。また、本発明において焼結は熱
間静水圧プレス(以下HIPと称する)またはホットプレス
によって行うことにより高密度のターゲットを得ること
ができ、機械的強度の点から好ましいものとなる。
【００１１】
【実施例】（実施例１）高純度Ｗ粉末(純度99.999%以
上、平均粒径5μm以下)と高純度Ｔｉ(純度99.99%以上、
平均粒径150μm以下)とをＴｉ10wt%になるように配合
し、Ｗ内張りのブレンダで混合した。得られた混合粉を
2000kg/cm2の条件で冷間静水圧プレス(CIP)で成形し、
溶解原料とした。この溶解原料を電子ビーム溶解し高純
度のインゴットを得た。得られたインゴットを真空炉
(真空度 5×10マイナス5乗torrよりも減圧雰囲気)に
て、1400℃×10時間の条件で溶体化処理を行ないターゲ
ット材を得た。得られたターゲット材の酸素含有量は12
0ppmであった。得られたターゲット材の走査型電子顕微
鏡で600倍の金属組織を観察した。得られた組織写真を
図1に示す。
上、平均粒径5μm以下)と高純度Ｔｉ(純度99.99%以上、
平均粒径150μm以下)とをＴｉ10wt%になるように配合
し、Ｗ内張りのブレンダで混合した。得られた混合粉を
2000kg/cm2の条件で冷間静水圧プレス(CIP)で成形し、
溶解原料とした。この溶解原料を電子ビーム溶解し高純
度のインゴットを得た。得られたインゴットを真空炉
(真空度 5×10マイナス5乗torrよりも減圧雰囲気)に
て、1400℃×10時間の条件で溶体化処理を行ないターゲ
ット材を得た。得られたターゲット材の酸素含有量は12
0ppmであった。得られたターゲット材の走査型電子顕微
鏡で600倍の金属組織を観察した。得られた組織写真を
図1に示す。
【００１２】図1に示すように大きな偏析はなく、実質
的にＴｉとＷとからなる合金相のみで、ＴｉやＷの独立
した相は認められない。得られたターゲット材をφ300
に加工してＴｉ−Ｗターゲットとし、6インチウエハー
にスパッタリングし、0.3μm以上のパーティクル発生数
を観察したところ、２２個と非常に少ないものであっ
た。
的にＴｉとＷとからなる合金相のみで、ＴｉやＷの独立
した相は認められない。得られたターゲット材をφ300
に加工してＴｉ−Ｗターゲットとし、6インチウエハー
にスパッタリングし、0.3μm以上のパーティクル発生数
を観察したところ、２２個と非常に少ないものであっ
た。
【００１３】（実施例２）実施例１と同一の条件で得ら
れた溶解原料を、電子ビーム溶解し高純度のインゴット
を得た。得られたインゴットを真空炉(真空度 5×10マ
イナス5乗torrよりも減圧雰囲気)にて、1400℃×10時間
の条件で溶体化処理を行ない、さらにＷ製ボートとＷ棒
により粗粉砕した後、Ｗ内張りのポットとＷ製ボールを
使用した専用ボールミル内に投入し、ポット内を真空排
気した後、Ａｒガスで置換し非酸化性雰囲気とし、粉砕
しつつ混合して150μm以下の粉末を得た。得られた粉末
を内径400φのHIP缶内に充填し、5×10マイナス5乗torr
に真空排気しながら、400℃×5時間加熱し、表面吸着ガ
ス等を除去後封止し、1200℃×2時間、1000kg/cm2の条
件でHIP処理を行ないターゲット材とした。このターゲ
ット材の酸素含有量は590ppmであった。得られたターゲ
ット材の金属組織は実施例１と同様のＴｉとＷとからな
る合金相のみの組織であった。このターゲット材をφ30
0に加工してターゲットとし、6インチウエハーにスパッ
タリングし、0.3μm以上のパーティクル発生数を観察し
たところ、8個と非常に少ないものであった。
れた溶解原料を、電子ビーム溶解し高純度のインゴット
を得た。得られたインゴットを真空炉(真空度 5×10マ
イナス5乗torrよりも減圧雰囲気)にて、1400℃×10時間
の条件で溶体化処理を行ない、さらにＷ製ボートとＷ棒
により粗粉砕した後、Ｗ内張りのポットとＷ製ボールを
使用した専用ボールミル内に投入し、ポット内を真空排
気した後、Ａｒガスで置換し非酸化性雰囲気とし、粉砕
しつつ混合して150μm以下の粉末を得た。得られた粉末
を内径400φのHIP缶内に充填し、5×10マイナス5乗torr
に真空排気しながら、400℃×5時間加熱し、表面吸着ガ
ス等を除去後封止し、1200℃×2時間、1000kg/cm2の条
件でHIP処理を行ないターゲット材とした。このターゲ
ット材の酸素含有量は590ppmであった。得られたターゲ
ット材の金属組織は実施例１と同様のＴｉとＷとからな
る合金相のみの組織であった。このターゲット材をφ30
0に加工してターゲットとし、6インチウエハーにスパッ
タリングし、0.3μm以上のパーティクル発生数を観察し
たところ、8個と非常に少ないものであった。
【００１４】（実施例３）実施例１と同様に溶解原料を
作成した。この溶解原料をガスアトマイズ装置にて溶解
出湯し、アトマイズ粉末を得る。得られたアトマイズ粉
末を100メッシュ以下に分級した後、内径400φのHIP缶
内に充填し、5×10マイナス5乗torrに真空排気しなが
ら、400℃×5時間加熱し、表面吸着ガス等を除去後封止
し、1200℃×2時間、1000kg/cm2の条件でHIP処理を行な
いターゲット材とした。このターゲット材の酸素含有量
は380ppmであり、低酸素含有量のターゲット材であるこ
とが確認できた。得られたターゲット材の金属組織は実
施例１と同様のＴｉとＷとからなる合金相のみであっ
た。このターゲット材をφ300に加工してターゲットと
し、6インチウエハーにスパッタリングし、0.3μm以上
のパーティクル発生数を観察したところ、７個と非常に
少ないものであった。
作成した。この溶解原料をガスアトマイズ装置にて溶解
出湯し、アトマイズ粉末を得る。得られたアトマイズ粉
末を100メッシュ以下に分級した後、内径400φのHIP缶
内に充填し、5×10マイナス5乗torrに真空排気しなが
ら、400℃×5時間加熱し、表面吸着ガス等を除去後封止
し、1200℃×2時間、1000kg/cm2の条件でHIP処理を行な
いターゲット材とした。このターゲット材の酸素含有量
は380ppmであり、低酸素含有量のターゲット材であるこ
とが確認できた。得られたターゲット材の金属組織は実
施例１と同様のＴｉとＷとからなる合金相のみであっ
た。このターゲット材をφ300に加工してターゲットと
し、6インチウエハーにスパッタリングし、0.3μm以上
のパーティクル発生数を観察したところ、７個と非常に
少ないものであった。
【００１５】（実施例４）実施例１と同一の条件で得ら
れた溶解原料を、電子ビーム溶解し高純度のインゴット
を得た。得られたインゴットを真空炉(真空度 5×10マ
イナス5乗torrよりも減圧雰囲気)にて、1400℃×10時間
の条件で溶体化処理を行ない、さらにＷ製ボートとＷ棒
により粗粉砕した後、Ｗ内張りのポットとＷ製ボールを
使用した専用ボールミル内に投入し、ポット内を真空排
気した後、Ａｒガスで置換し非酸化性雰囲気とし、粉砕
しつつ混合して150μm以下の粉末を得た。得られた粉末
を真空焼結法、ホットプレス法およびHIP法でそれぞれ
焼結圧密化しターゲット材を得た。各焼結法の条件と得
られた焼結体密度、組織観察の結果、6インチウエハー
にスパッタリングした時の0.3μm以上のパーティクル発
生数を表1に示す。
れた溶解原料を、電子ビーム溶解し高純度のインゴット
を得た。得られたインゴットを真空炉(真空度 5×10マ
イナス5乗torrよりも減圧雰囲気)にて、1400℃×10時間
の条件で溶体化処理を行ない、さらにＷ製ボートとＷ棒
により粗粉砕した後、Ｗ内張りのポットとＷ製ボールを
使用した専用ボールミル内に投入し、ポット内を真空排
気した後、Ａｒガスで置換し非酸化性雰囲気とし、粉砕
しつつ混合して150μm以下の粉末を得た。得られた粉末
を真空焼結法、ホットプレス法およびHIP法でそれぞれ
焼結圧密化しターゲット材を得た。各焼結法の条件と得
られた焼結体密度、組織観察の結果、6インチウエハー
にスパッタリングした時の0.3μm以上のパーティクル発
生数を表1に示す。
【００１６】
【表１】
【００１７】表１より、ホットプレス法およびＨＩＰ法
を用いれば、密度も高く、スパッタリングによって生ず
るパーティクルも少なくできることがわかる。なお、密
度が小さい場合、パーティクル数が上昇したのは、ター
ゲット中に存在する空孔に起因して、スパッタリング中
に異常放電が発生したためと考えられる。
を用いれば、密度も高く、スパッタリングによって生ず
るパーティクルも少なくできることがわかる。なお、密
度が小さい場合、パーティクル数が上昇したのは、ター
ゲット中に存在する空孔に起因して、スパッタリング中
に異常放電が発生したためと考えられる。
【００１８】（比較例１）高純度Ｗ粉末(純度99.999%以
上、平均粒径5μm以下)と水素化した高純度Ｔi(純度99.
99%以上、平均粒径75μm以下:以下水素化チタンという)
とを水素化チタンが10.36wt%になるように配合し、Ｗ内
張りのポットとＷ製ボールを使用した専用ボールミル内
に投入した後、ポット内を真空排気した後、Ａｒガスで
置換し非酸化性雰囲気とし、90分間粉砕しつつ混合し
た。得られた混合粉は、20μm以上の水素化チタンは観
察されず、平均粒径は4μmであった。
上、平均粒径5μm以下)と水素化した高純度Ｔi(純度99.
99%以上、平均粒径75μm以下:以下水素化チタンという)
とを水素化チタンが10.36wt%になるように配合し、Ｗ内
張りのポットとＷ製ボールを使用した専用ボールミル内
に投入した後、ポット内を真空排気した後、Ａｒガスで
置換し非酸化性雰囲気とし、90分間粉砕しつつ混合し
た。得られた混合粉は、20μm以上の水素化チタンは観
察されず、平均粒径は4μmであった。
【００１９】得られた混合粉を内径400φのHIP缶内に充
填し、5×10マイナス5乗torrに真空排気しながら、700
℃×24時間加熱し、脱水素処理を行った。脱水素後HIP
缶を封止し、1250℃×2時間、1000atmの条件でHIP処理
をおこなった。得られた焼結材の600倍の組織写真を図
２に示す。図２において白色粒子はＷ粒子であり、Ｗ粒
子間に存在する灰色部はＴi相である。この焼結体のＷ
は微細な粒子のまま分散しているが、部分的にＴiの凝
集が起こっていることがわかる。また、この段階では、
Ｔi-Ｗ合金相は確認できなかった。本焼結材をターゲッ
ト材とし、φ300に加工してターゲットとした。このタ
ーゲットを用いて6インチウエハーにスパッタリングを
行い、0.3μm以上のパーティクルの発生数を観測したと
ころ、パーティクル数は140個であり、本発明のターゲ
ット材に比べて、著しく多いことが確認された。
填し、5×10マイナス5乗torrに真空排気しながら、700
℃×24時間加熱し、脱水素処理を行った。脱水素後HIP
缶を封止し、1250℃×2時間、1000atmの条件でHIP処理
をおこなった。得られた焼結材の600倍の組織写真を図
２に示す。図２において白色粒子はＷ粒子であり、Ｗ粒
子間に存在する灰色部はＴi相である。この焼結体のＷ
は微細な粒子のまま分散しているが、部分的にＴiの凝
集が起こっていることがわかる。また、この段階では、
Ｔi-Ｗ合金相は確認できなかった。本焼結材をターゲッ
ト材とし、φ300に加工してターゲットとした。このタ
ーゲットを用いて6インチウエハーにスパッタリングを
行い、0.3μm以上のパーティクルの発生数を観測したと
ころ、パーティクル数は140個であり、本発明のターゲ
ット材に比べて、著しく多いことが確認された。
【００２０】（実施例５）比較例１と同様に得られた焼
結材を溶解原料とし、実施例１と同様にこの溶解原料を
電子ビーム溶解し高純度のインゴットを得た。得られた
インゴットを真空炉(真空度 5×10マイナス5乗torrより
も減圧雰囲気)にて、1400℃×10時間の条件で溶体化処
理を行ないターゲット材を得た。得られたターゲット材
の組織は実施例１と同様の実質的にＴｉとＷとからなる
合金相のみであることが確認された。得られたターゲッ
ト材をφ300に加工してＴｉ−Ｗターゲットとし、6イン
チウエハーにスパッタリングし、0.3μm以上のパーティ
クル発生数を観察したところ、16個と非常に少ないもの
であった。
結材を溶解原料とし、実施例１と同様にこの溶解原料を
電子ビーム溶解し高純度のインゴットを得た。得られた
インゴットを真空炉(真空度 5×10マイナス5乗torrより
も減圧雰囲気)にて、1400℃×10時間の条件で溶体化処
理を行ないターゲット材を得た。得られたターゲット材
の組織は実施例１と同様の実質的にＴｉとＷとからなる
合金相のみであることが確認された。得られたターゲッ
ト材をφ300に加工してＴｉ−Ｗターゲットとし、6イン
チウエハーにスパッタリングし、0.3μm以上のパーティ
クル発生数を観察したところ、16個と非常に少ないもの
であった。
【００２１】
【発明の効果】本発明のターゲット材およびその製造方
法によれば、実質的にＴiとＷとからなる合金相のみと
することができるため、パーティクル発生の極めて少な
いスパッタリングが実施できるので、半導体デバイスの
品質向上に非常に有効なターゲットおよび薄膜を提供で
きる。
法によれば、実質的にＴiとＷとからなる合金相のみと
することができるため、パーティクル発生の極めて少な
いスパッタリングが実施できるので、半導体デバイスの
品質向上に非常に有効なターゲットおよび薄膜を提供で
きる。
【図１】本発明のターゲット材の合金金属組織写真であ
る。
る。
【図２】比較例のターゲット材の合金金属組織写真であ
る。
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｃ２２Ｃ 27/04 １０１ Ｂ２２Ｆ 3/14 Ｍ (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23C 14/00 - 14/58 B22F 3/15 B22F 9/08 C22B 9/22 C22C 1/04 C22C 27/04 101
Claims (7)
- 【請求項１】 ミクロ組織的に観察してＴｉとＷからな
る合金相の面積が98%以上を占めることを特徴とするＴ
ｉ−Ｗターゲット材。 - 【請求項２】 ＷとＴｉを溶解して得た合金インゴット
を溶体化処理する工程を含むことを特徴とするＴｉ−Ｗ
ターゲットの製造方法。 - 【請求項３】 ＷとＴｉを溶解して得た合金インゴット
を溶体化処理した後、粉体化処理し、得られた粉末を焼
結する工程を含むことを特徴とするＴｉ−Ｗターゲット
の製造方法。 - 【請求項４】 溶解は減圧雰囲気下で電子ビーム溶解に
よって行うことを特徴とする請求項２ないし請求項３の
何れかに記載のＴｉ−Ｗターゲットの製造方法。 - 【請求項５】 ＷとＴｉを溶解してなる溶湯をアトマイ
ズ法により粉末とし、得られた粉末を焼結する工程を含
むことを特徴とするＴｉ−Ｗターゲットの製造方法。 - 【請求項６】 焼結は熱間静水圧プレスによって行うこ
とを特徴とする請求項３ないし５の何れかに記載のＴｉ
−Ｗターゲットの製造方法。 - 【請求項７】 焼結はホットプレスによって行うことを
特徴とする請求項３ないし５の何れかに記載のＴｉ−Ｗ
ターゲットの製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3081643A JP3037772B2 (ja) | 1991-03-20 | 1991-03-20 | Ｔｉ−Ｗターゲット材およびその製造方法 |
| US07/914,544 US5306569A (en) | 1990-06-15 | 1992-07-16 | Titanium-tungsten target material and manufacturing method thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3081643A JP3037772B2 (ja) | 1991-03-20 | 1991-03-20 | Ｔｉ−Ｗターゲット材およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04293770A JPH04293770A (ja) | 1992-10-19 |
| JP3037772B2 true JP3037772B2 (ja) | 2000-05-08 |
Family
ID=13752024
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3081643A Expired - Fee Related JP3037772B2 (ja) | 1990-06-15 | 1991-03-20 | Ｔｉ−Ｗターゲット材およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3037772B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110295301A (zh) * | 2019-07-09 | 2019-10-01 | 中国兵器科学研究院宁波分院 | 一种钨钛合金的制备方法 |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3993530B2 (ja) * | 2003-05-16 | 2007-10-17 | 株式会社神戸製鋼所 | Ａｇ−Ｂｉ系合金スパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
| JP2007131941A (ja) * | 2006-05-26 | 2007-05-31 | Mitsubishi Materials Corp | パーティクル発生の少ない相変化膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。 |
| WO2011070475A1 (en) * | 2009-12-07 | 2011-06-16 | Koninklijke Philips Electronics N.V. | Alloy comprising two refractory metals, particularly w and ta and x-ray anode comprising such alloy and method for producing same. |
| CN102423802B (zh) * | 2011-12-20 | 2013-07-31 | 宁波江丰电子材料有限公司 | 高纯钴靶材的制备方法 |
| CN107904562B (zh) * | 2017-10-27 | 2019-12-13 | 包头稀土研究院 | 铝锰合金靶材组件的制造方法 |
| JP6701455B2 (ja) * | 2017-11-01 | 2020-05-27 | 株式会社アルバック | スパッタリング装置及び成膜方法 |
-
1991
- 1991-03-20 JP JP3081643A patent/JP3037772B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110295301A (zh) * | 2019-07-09 | 2019-10-01 | 中国兵器科学研究院宁波分院 | 一种钨钛合金的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04293770A (ja) | 1992-10-19 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |