JPH04116161A - チタンターゲット材およびその製造方法 - Google Patents
チタンターゲット材およびその製造方法Info
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- JPH04116161A JPH04116161A JP23497990A JP23497990A JPH04116161A JP H04116161 A JPH04116161 A JP H04116161A JP 23497990 A JP23497990 A JP 23497990A JP 23497990 A JP23497990 A JP 23497990A JP H04116161 A JPH04116161 A JP H04116161A
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Landscapes
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- Powder Metallurgy (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、半導体デバイスに使用される電極、配線及び
バリアメタルの形成に用いられる高純度チタンターゲッ
トに関するものである。
バリアメタルの形成に用いられる高純度チタンターゲッ
トに関するものである。
近年の超LSIの高集積化に伴い、LSIの電極および
配線幅もサブミクロンレベルに微細化されるようになっ
てきた。このように微細化された電極および配線では、
従来広く用いられてきたAl系配線でのAIのマイグレ
ーションによる配線寿命の低下や、電極および配線の抵
抗のためにゲート信号遅延が発生し、超LSIの信頼性
を下げるという問題が発生している。
配線幅もサブミクロンレベルに微細化されるようになっ
てきた。このように微細化された電極および配線では、
従来広く用いられてきたAl系配線でのAIのマイグレ
ーションによる配線寿命の低下や、電極および配線の抵
抗のためにゲート信号遅延が発生し、超LSIの信頼性
を下げるという問題が発生している。
このような問題に対して、バリアメタル層の採用、低抵
抗ゲート電極等が必要となり、ここにTiN、Tiシリ
サイド等のTi系の材料が多く使用されている。
抗ゲート電極等が必要となり、ここにTiN、Tiシリ
サイド等のTi系の材料が多く使用されている。
このようなバリアメタル等は通常純Tiターゲットをス
パッタし、Ti層を形成し、これを窒化あるいはシリサ
イド化することによって形成される。
パッタし、Ti層を形成し、これを窒化あるいはシリサ
イド化することによって形成される。
使用される純Tiターゲットは、高純度スポンジチタン
を電子ビーム溶解するいわゆる溶解法が主流である。ま
た、高純度Ti粉末をホットプレスなどを利用して加圧
焼結するいわゆる粉末法も使用されている。
を電子ビーム溶解するいわゆる溶解法が主流である。ま
た、高純度Ti粉末をホットプレスなどを利用して加圧
焼結するいわゆる粉末法も使用されている。
しかし、溶解法で作製する場合にはチタンが高融点(融
点1668℃)の金属であるため高温に加熱する必要が
あり、また純度が高いため結晶粒は著しく粗大化する。
点1668℃)の金属であるため高温に加熱する必要が
あり、また純度が高いため結晶粒は著しく粗大化する。
結晶粒が粗大化したターゲットを用いてスパッタリング
を実施した場合、結晶粒の異方性のため均質な膜が形成
されない。
を実施した場合、結晶粒の異方性のため均質な膜が形成
されない。
このような溶解法によって得られるターゲットの結晶粒
を微細化する方法としてSiのような合金化元素を少量
添加する方法が特開昭61−116835号に記載され
ている。しかし、せいぜい0.5〜1ml11程度の粒
径しか得られず、また純チタンに添加元素を加えること
は、純度を下げることになり、チタンターゲット材とし
ては好ましくない。
を微細化する方法としてSiのような合金化元素を少量
添加する方法が特開昭61−116835号に記載され
ている。しかし、せいぜい0.5〜1ml11程度の粒
径しか得られず、また純チタンに添加元素を加えること
は、純度を下げることになり、チタンターゲット材とし
ては好ましくない。
一方粉末法においては、高純度Ti粉末を次のように作
成している。
成している。
まず、高純度スポンジチタンを電子ビーム溶解し、イン
づットを得る。その後、インゴットを切削し切粉を得、
これに水素化処理を施した後、粉砕する(Tiは粉砕性
が非常に悪いので、粉砕性を良くするため水素化する必
要がある。)粉砕後説水素をするが、この際の凝集は避
けられず、これを解砕するため、再び粉砕し、Ti粉末
とする。そしてこれを加圧焼結してターゲットとする。
づットを得る。その後、インゴットを切削し切粉を得、
これに水素化処理を施した後、粉砕する(Tiは粉砕性
が非常に悪いので、粉砕性を良くするため水素化する必
要がある。)粉砕後説水素をするが、この際の凝集は避
けられず、これを解砕するため、再び粉砕し、Ti粉末
とする。そしてこれを加圧焼結してターゲットとする。
この場合、二度の粉砕工程が必要であるため、また水素
化チタンが非常に粉砕性が良いことから必要以上に微細
になるものもあり、反応界面積が増加してしまうためT
i粉末への酸素量の富化は避けられない。粉砕法を種々
工夫しても酸素濃度が11000pp以下であるTi粉
末を得ることは困難である。
化チタンが非常に粉砕性が良いことから必要以上に微細
になるものもあり、反応界面積が増加してしまうためT
i粉末への酸素量の富化は避けられない。粉砕法を種々
工夫しても酸素濃度が11000pp以下であるTi粉
末を得ることは困難である。
このような酸素の富化は、生成皮膜の酸化、皮膜の品質
のバラツキの原因となり好ましくない。
のバラツキの原因となり好ましくない。
また、ターゲツト材としては、ターゲツト材中に空孔が
存在しないことが要求される。
存在しないことが要求される。
ターゲット在中に空孔が存在するとスパッタリング時の
発熱によりターゲツト材が割れたり、異常放電の原因と
なる。また、このような空孔はスパッタリングにより生
成した膜に巨大粒子の付着、いわゆるパーティクルの発
生の原因にもなる。
発熱によりターゲツト材が割れたり、異常放電の原因と
なる。また、このような空孔はスパッタリングにより生
成した膜に巨大粒子の付着、いわゆるパーティクルの発
生の原因にもなる。
したがって、ターゲツト材には高密度化か要求される。
本発明の目的は、微細な結晶粒を有し、しかも高密度で
低酸素濃度の純Tiターゲットを提供することである。
低酸素濃度の純Tiターゲットを提供することである。
本発明は、平均結晶粒径50mm以下の微細焼結組織を
有しかつ酸素含有量が500ppm以下であることを特
徴とするチタンターゲット材である。
有しかつ酸素含有量が500ppm以下であることを特
徴とするチタンターゲット材である。
発明のチタンターゲット材は原料として回転電極法で作
製したTi粉末を使用することによって得ることができ
る。回転電極法によるTi粉末の製造は消耗電極式真空
アーク再溶解で得られた純T1九棒を電極として用い、
これを高速回転させてその一端をWアークを熱源として
溶解し、溶湯をHe等の不活性ガス雰囲気中で飛散、凝
固させて、平均粉末粒径が】50μm程度の球状のTi
粉末を得るものである。上記の製法で製造されたTi粉
末の酸素含有量は多くても500ppm、平均的には3
’OOppm以下で、次工程で粉砕することなく使用す
ることができ、Tiターゲットの製造工程中に富化され
る酸素量を少なくすることができる。また、回転電極法
では再溶解する工程が入るため原料となる高純度スポン
ジTiに含有するMg、C1等の不純物元素を除去する
ことができる。
製したTi粉末を使用することによって得ることができ
る。回転電極法によるTi粉末の製造は消耗電極式真空
アーク再溶解で得られた純T1九棒を電極として用い、
これを高速回転させてその一端をWアークを熱源として
溶解し、溶湯をHe等の不活性ガス雰囲気中で飛散、凝
固させて、平均粉末粒径が】50μm程度の球状のTi
粉末を得るものである。上記の製法で製造されたTi粉
末の酸素含有量は多くても500ppm、平均的には3
’OOppm以下で、次工程で粉砕することなく使用す
ることができ、Tiターゲットの製造工程中に富化され
る酸素量を少なくすることができる。また、回転電極法
では再溶解する工程が入るため原料となる高純度スポン
ジTiに含有するMg、C1等の不純物元素を除去する
ことができる。
また、回転電極法で得られたTi粉末はほぼ球状であり
、粒径も均一とすることができるため、加圧焼結時の粉
末の流動性を高めることができ、従来の焼結材では得ら
れないような99.9%以上の高密度のターゲットを得
ることができる。これにより、スパッタリング時の微小
空孔の存在に起因するターゲツト材の割れ、異常放電、
スパッタリング時のパーティクルの発生を抑制できる。
、粒径も均一とすることができるため、加圧焼結時の粉
末の流動性を高めることができ、従来の焼結材では得ら
れないような99.9%以上の高密度のターゲットを得
ることができる。これにより、スパッタリング時の微小
空孔の存在に起因するターゲツト材の割れ、異常放電、
スパッタリング時のパーティクルの発生を抑制できる。
上記回転電極法には熱源にプラズマアークを用いる方法
または電子ビームを用いて真空中で溶解するなど種々改
良型が開発されているが、どの方法でも良い。
または電子ビームを用いて真空中で溶解するなど種々改
良型が開発されているが、どの方法でも良い。
上述したように回転電極法で得られたTi粉末をTiタ
ーゲットとするには加圧焼結する必要がある。
ーゲットとするには加圧焼結する必要がある。
加圧焼結の具体的手段としては、熱間静水圧プレス(以
下HIPと称する)またはホットプレスが適用できる。
下HIPと称する)またはホットプレスが適用できる。
HIP処理を適用する場合、得られたTi粉末を圧密用
封入缶(いわゆるHIP缶)内に充填する。その後、H
I P缶を真空排気しながら、300℃以上に加熱し、
表面吸着ガス及び水分を除去後、HIP缶は封止され、
HIP処理に供される。
封入缶(いわゆるHIP缶)内に充填する。その後、H
I P缶を真空排気しながら、300℃以上に加熱し、
表面吸着ガス及び水分を除去後、HIP缶は封止され、
HIP処理に供される。
HIP処理は、このように封止された缶内で加圧、焼結
が進行するため、加圧、焼結過程での酸化等の汚染を防
止できるという利点をも有する。
が進行するため、加圧、焼結過程での酸化等の汚染を防
止できるという利点をも有する。
HIP処理条件としては、HIP温度900〜1100
℃、HIP圧力11000at以上、保持時間IHr以
上が望ましい。
℃、HIP圧力11000at以上、保持時間IHr以
上が望ましい。
HIP温度を900℃以上とするのは、これ未満の温度
では、十分な密度の焼結体を得ることが困難であり、一
方、1100℃以下どするのは、これを越えると結晶粒
が粗大化してしまうからである。
では、十分な密度の焼結体を得ることが困難であり、一
方、1100℃以下どするのは、これを越えると結晶粒
が粗大化してしまうからである。
HIP処理終了後は、HI I−’缶を除去し、機械加
工により所望寸法のターゲツト材を得る。
工により所望寸法のターゲツト材を得る。
次に、ホットプレスを適用する場合について説明する。
ホットプレスにおいては、得られたTi粉末をダイケー
スに充填した後、後述の条件てホットプレスを行なう。
スに充填した後、後述の条件てホットプレスを行なう。
ホットプレス条件は、温度950−1100℃、圧力2
50kg/cm”以上、時間30分以上とすることが望
ましい。
50kg/cm”以上、時間30分以上とすることが望
ましい。
温度を950℃以上とするのは、これ未満では十分な焼
結密度を得ることが困難であるからであり、1100°
C以下とするのはこれを越えると結晶粒が粗大化してし
まうからである。
結密度を得ることが困難であるからであり、1100°
C以下とするのはこれを越えると結晶粒が粗大化してし
まうからである。
焼結材を機械加工により所望寸法のターゲツト材を得る
。
。
以上のように、HIPまたはホットプレスにより得られ
た焼結体は、平均粒径50μm以下の微細焼結組織を有
しかつ十分に圧密化されており、密度比99.9%以上
である。
た焼結体は、平均粒径50μm以下の微細焼結組織を有
しかつ十分に圧密化されており、密度比99.9%以上
である。
このようにして得られたチタンターゲット材の酸素含有
量は500ppm以下、代表的には400ppm前後と
することができる。
量は500ppm以下、代表的には400ppm前後と
することができる。
本発明において、酸素以外の不純物としてNa。
K、・Ll等のアルカリ金属元素および、TJ、 Th
等の放射性元素を低減することが要求される。
等の放射性元素を低減することが要求される。
そこで本発明においては、アルカリ金属元素を100p
pb以下、放射性元素を1ppb以下に限定することが
望ましい。
pb以下、放射性元素を1ppb以下に限定することが
望ましい。
以下本発明の実施例を詳しく説明する。
(実施例1)
高純度スポンジTiを電子ビーム溶解(EBM)し、高
純度化された丸棒を電極とし、熱源としてプラズマアー
クを用いた回転電極法により作製した粉末粒径150〜
200μmのTi粉末を準備する。
純度化された丸棒を電極とし、熱源としてプラズマアー
クを用いた回転電極法により作製した粉末粒径150〜
200μmのTi粉末を準備する。
上記により準備したTi粉末を内径φ400のHIP缶
内に充填し、5 X 10’ torrに真空排気しな
がら400℃X5Hr加熱し、表面吸着ガス及び水分を
放出した。加熱脱気後1000℃X5Hr、11000
atの条件でHI P処理を行なった。得られた焼結体
を機械加工し、φ300のターゲツト材を得た。ターゲ
ツト材の組織を観察したところ、平均結晶粒径は30μ
mと微細焼結組織を有していた。密度比も99.9%以
上と、十分に圧密化されている。一方、酸素含有量は3
90pドであった。
内に充填し、5 X 10’ torrに真空排気しな
がら400℃X5Hr加熱し、表面吸着ガス及び水分を
放出した。加熱脱気後1000℃X5Hr、11000
atの条件でHI P処理を行なった。得られた焼結体
を機械加工し、φ300のターゲツト材を得た。ターゲ
ツト材の組織を観察したところ、平均結晶粒径は30μ
mと微細焼結組織を有していた。密度比も99.9%以
上と、十分に圧密化されている。一方、酸素含有量は3
90pドであった。
(実施例2)
(実施例1)と同一の方法で準備したT1粉末を内径φ
400のホットプレス用ダイスに充填し、1050’C
X300kg/cm2X I Hrの条件でホットプレ
スした。
400のホットプレス用ダイスに充填し、1050’C
X300kg/cm2X I Hrの条件でホットプレ
スした。
得られた焼結体を機械加工し、φ300のターゲツト材
を得た。ターゲツト材の組織を観察したところ、平均粒
径40μmと微細焼結組織を有していた。
を得た。ターゲツト材の組織を観察したところ、平均粒
径40μmと微細焼結組織を有していた。
密度比も99.9%以上と十分に圧密化されている。
一方酸素含有量は410ppmであった。
(比較例1)
高純度スポンジTjを電子ビーム溶解して、得られたイ
ンゴットを熱間加工及び機械加工によす所望の形状にし
、φ300のターゲツト材を得た。
ンゴットを熱間加工及び機械加工によす所望の形状にし
、φ300のターゲツト材を得た。
ターゲツト材の密度及び酸素含有量は各々、99.9%
以上、314ppmと良好であったか、組織を観察した
ところ平均粒径200μm以上と非常に粗大な組織であ
った。
以上、314ppmと良好であったか、組織を観察した
ところ平均粒径200μm以上と非常に粗大な組織であ
った。
(比較例2)
高純度スポンジT1を電子ビーム溶解して、得られたイ
ンゴットを切削し切粉を得る。これに水素化処理を施し
た後粉砕する。粉砕後説水素する。
ンゴットを切削し切粉を得る。これに水素化処理を施し
た後粉砕する。粉砕後説水素する。
その際、凝集したものを解砕するため再び粉砕すること
により粉末粒径150μm以下のTi粉末を準備する。
により粉末粒径150μm以下のTi粉末を準備する。
・上記により準備したT】粉末を(実施例1)と同一条
件でHIP処理し、焼結体を得た。得られた焼結体を機
械加工し、φ300のターゲツト材を得た。ターゲツト
材の組織を観察したところ、平均結晶粒径は70μmで
あった。密度比は、99.9%以上と十分に圧密化され
ていたが、酸素含有量は2560ppmと著しく高かっ
た。
件でHIP処理し、焼結体を得た。得られた焼結体を機
械加工し、φ300のターゲツト材を得た。ターゲツト
材の組織を観察したところ、平均結晶粒径は70μmで
あった。密度比は、99.9%以上と十分に圧密化され
ていたが、酸素含有量は2560ppmと著しく高かっ
た。
本発明で得られたチタンターゲット材は、50μm以下
というきわめて微細組織、高密度を有し、かつ酸素含有
量が少ないため、均質で信頼性の高いLSI用Ti′f
I!膜を得ることができ、半導体装置を製造するうえで
有益である。
というきわめて微細組織、高密度を有し、かつ酸素含有
量が少ないため、均質で信頼性の高いLSI用Ti′f
I!膜を得ることができ、半導体装置を製造するうえで
有益である。
Claims (5)
- (1) 平均結晶粒径50μm以下の微細焼結組織を有
し、かつ酸素含有量が500ppm以下であることを特
徴とするチタンターゲット材。 - (2) 密度比が99.9%以上である請求項1記載の
チタンターゲット材。 - (3) 回転電極法から得られる高純度Ti粉末を加圧
焼結することを特徴とするチタンターゲット材の製造方
法。 - (4) 回転電極法から得られた高純度Ti粉末を圧密
用封入缶内に充填し、缶内を真空排気後封止し、熱間静
水圧プレス(HIP)にて加圧焼結することを特徴とす
るチタンターゲット材の製造方法。 - (5) 回転電極法から得られた高純度Ti粉末をホッ
トプレスにて加圧焼結することを特徴とするチタンター
ゲット材の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP23497990A JPH04116161A (ja) | 1990-09-05 | 1990-09-05 | チタンターゲット材およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP23497990A JPH04116161A (ja) | 1990-09-05 | 1990-09-05 | チタンターゲット材およびその製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04116161A true JPH04116161A (ja) | 1992-04-16 |
Family
ID=16979246
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP23497990A Pending JPH04116161A (ja) | 1990-09-05 | 1990-09-05 | チタンターゲット材およびその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH04116161A (ja) |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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JP2010265544A (ja) * | 2009-04-14 | 2010-11-25 | Kobelco Kaken:Kk | Cu−Ga合金スパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
JP2011068992A (ja) * | 2010-09-29 | 2011-04-07 | Toshiba Corp | スパッタリングターゲットの製造方法 |
CN102211188A (zh) * | 2011-06-03 | 2011-10-12 | 厦门虹鹭钨钼工业有限公司 | 半导体及太阳能溅射靶材行业用钨钛合金靶材的制备方法 |
CN102699325A (zh) * | 2012-06-20 | 2012-10-03 | 江苏美特林科特殊合金有限公司 | 一种钛硅合金靶材的制造方法 |
US9630251B2 (en) | 2005-07-21 | 2017-04-25 | Cristal Metals Inc. | Titanium alloy |
-
1990
- 1990-09-05 JP JP23497990A patent/JPH04116161A/ja active Pending
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