JPH0790561A - 高純度チタニウムスパッタリングターゲット - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 標準偏差の３倍値（３σ）が５％以下という
膜厚分布に関する規格を満足するＴｉターゲットの開
発。 【構成】 （ａ）ターゲットの各部位での平均結晶粒径
が５００μｍ以下、好ましくは１００μｍ以下であるこ
とを基本とし、（ｂ）各部位の平均結晶粒径を平均化し
たターゲット全体の平均結晶粒径に対する各部位の平均
粒径のバラツキが±２０％以内であること、並びに
（ｃ）ターゲットのスパッタ面においてＸ線回折法で測
定され、定義された数式により算出した各部位の(002),
(103),(014),(015) 面と関連しての結晶方位含有比Ａが
これらの結晶方位含有比を平均化したターゲット全体の
平均結晶方位含有比に対してそのバラツキが±２０％以
内であるように調整することを単独で或いは組合せて採
用する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、高純度チタニウムから
なるスパッタリングターゲットに関するものであり、特
には今後の半導体デバイスに対応して平均結晶粒径及び
／或いは結晶方位のような従来とは異なる結晶特性を備
えた高純度チタニウムからなるスパッタリングターゲッ
トに関するものである。

【０００２】

【従来の技術】スパッタリングターゲットは、スパッタ
リングにより各種半導体デバイスの電極、ゲート、配
線、素子、絶縁膜、保護膜等を基板上に形成するための
スパッタリング源となる、通常は円盤状の板である。加
速された粒子がターゲット表面に衝突するとき運動量の
交換によりターゲットを構成する原子が空間に放出され
て対向する基板上に堆積する。スパッタリングターゲッ
トとしては、Ａｌ及びＡｌ合金ターゲット、高融点金属
及び合金（Ｗ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｎｂ等及びＷ
−Ｔｉのようなその合金）ターゲット、金属シリサイド
（ＭｏＳｉ_X 、ＷＳｉ_x 、ＮｉＳｉ_x 等）ターゲット等
が代表的に使用されてきた。

【０００３】こうしたターゲットの中でも重要なものと
して注目を浴びているものの一つがＴｉ配線、Ｔｉ保護
膜等の形成用のＴｉターゲットである。

【０００４】近年、ウエハサイズが６インチから８イン
チと大型化し、かつ回路配線の幅が０．５μｍ以下と微
細化するにしたがってスパッタリングによりウエハ上に
形成された薄膜の均一性は、従来の膜厚分布のバラツキ
の標準偏差（σ）が５％以下という規格から、その標準
偏差の３倍値（３σ）が５％以下と、形成された微細配
線の特性を確保する上で要求される規格が厳しくなって
きている。このような背景の中、スパッタ装置、スパッ
タ条件、ターゲット等について膜厚の均一性を改善する
ことを目的として検討がなされているが、特に従来のタ
ーゲット品質では、異なったターゲット間で、また同一
ターゲット使用時においても膜厚分布のバラツキ及びそ
の変動が大きく、膜厚分布に関する上記規格（３σ＜５
％）を満足しないことが明らかになっている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】上記、即ち膜厚分布に
関する規格の問題については、従来、主にスパッタ装
置、スパッタ条件等の面から改善及び検討がなされてい
るだけであり、特にターゲット自体の品質については深
く考慮されていなかったのが実情である。一般に、結晶
性材料の表面及び内部の組織及び結晶構造（結晶粒径や
結晶配向性等）がターゲットからのスパッタ原子の放出
特性に大きな影響を与えることが一般に知られている。
このことから、Ｔｉターゲットにおいても、その組織及
び結晶構造の差異及び不均一性がスパッタ原子の放出特
性及びその方向指向特性等に大きく影響を及ぼしている
と考えられる。

【０００６】たとえば、J. Vac. Sci. Technol. A Vol
5, No4, Jul/Aug 1967 の１７５５〜１７６８頁に掲載
された、シー・イ−・ウイッカーシャーム・ジュニアに
よる論文「Crystallographic target effects in magne
tron sputtering 」は、スパッタリング薄膜の膜厚均一
性に対する結晶方位の影響について記載している。チタ
ンではなく、アルミニウムターゲットについてはこれま
で多くの研究がなされている。特開昭６３−３１２９７
５号は、スパッタリングによりウエハ上に形成されたア
ルミニウム薄膜の膜厚が中央部が厚くそして周辺部が薄
い分布を有していることに鑑み、アルミニウムターゲッ
ト中心部の結晶方位含有比｛２２０｝／｛２００｝が外
周部のそれより大きいことを特徴とするアルミニウムス
パッタリングターゲットを記載している。特開平２−１
５１６７号は、ターゲット表面の面積の５０％以上を
（１１１）結晶面より構成したアルミニウムスパッタリ
ングターゲットを記載する。特開平３−２３６９号は、
マグネトロンスパッタリングによりアルミニウムターゲ
ットが消耗するにつれ、マグネットの回転に沿ってリン
グ状の溝が表面に形成されると共に原子の放出方向が変
化し、膜厚分布が悪くなることを解決するべく、結晶方
位強度比｛１００｝／｛１１０｝をターゲット表面から
内部に入るにつれ小さくすることを提唱している。特開
平３−１０７０９号は、アルミニウムターゲットのスパ
ッタ面の結晶方位含有比｛２２０｝／｛２００｝が０．
５以上であることを特徴とするターゲットを記載してい
る。更には、特開平４−２３４６１７０号は、２ｍｍ以
下の粒度及び〈１１０〉繊維組織を有するアルミニウム
ターゲットにおいて繊維軸をランダムの２０倍以上のＸ
線回析強度を有するものとするターゲットを記載してい
る。

【０００７】本発明の課題は、これまで組織及び結晶構
造の差異及び不均一性について配慮されたことのなかっ
たＴｉターゲットにおいて、上記標準偏差の３倍値（３
σ）が５％以下という膜厚分布に関する規格の問題を軽
減或いは解決することのできるＴｉターゲットを開発す
ることである。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明者は、この課題の
解決に向けて、従来のＴｉターゲットでは考慮されてい
なかった結晶粒径及び結晶配向性の膜厚分布への影響を
検討した結果、（ａ）ターゲットの各部位での平均結晶
粒径が５００μｍ以下、好ましくは１００μｍ以下であ
ることを基本とし、（ｂ）各部位の平均結晶粒径を平均
化したターゲット全体の平均結晶粒径に対する各部位の
平均粒径のバラツキが±２０％以内であること、並びに
（ｃ）ターゲットのスパッタ面においてＸ線回折法で測
定され、次の数式

【数３】 により算出した各部位の結晶方位含有比Ａがこれらの結
晶方位含有比を平均化したターゲット全体の平均結晶方
位含有比に対してそのバラツキが±２０％以内であるよ
うに調整することを単独で或いは組合せて採用すること
により、従来のＴｉターゲットの品質では達成すること
ができなかった膜厚分布に均一性の問題を軽減或いは解
決しうることが明らかになった。

【０００９】この知見に基づいて、本発明は、（１）タ
ーゲットの各部位での平均結晶粒径が５００μｍ以下で
あることを特徴とする高純度チタニウムスパッタリング
ターゲット、（２）ターゲット全体の平均結晶粒径に対
する各部位の平均結晶粒径のバラツキが±２０％以内で
あることを特徴とする（１）の高純度チタニウムスパッ
タリングターゲット、（３）ターゲットの各部位のスパ
ッタ面においてＸ線回折法で測定された結晶方位含有比
Ａが、同ターゲットの全体の平均化した同結晶方位含有
比に対して、そのバラツキが±２０％以内であることを
特徴とする（１）の高純度チタニウムスパッタリングタ
ーゲット、（４）ターゲット全体の平均結晶粒径に対す
る各部位の平均結晶粒径のバラツキが±２０％以内であ
り、かつターゲットの各部位のスパッタ面においてＸ線
回折法で測定された前記結晶方位含有比Ａが、同ターゲ
ットの全体の平均化した同結晶方位含有比に対して、そ
のバラツキが±２０％以内であることを特徴とする
（１）の高純度チタニウムスパッタリングターゲット、
及び（５）ターゲットの各部位での平均結晶粒径が１０
０μｍ以下であることを特徴とする（１）〜（４）の高
純度チタニウムスパッタリングターゲットを提供するも
のである。

【００１０】

【作用】膜厚均一性について、ターゲットの各部位での
平均結晶粒径を５００μｍ以下とするのは、平均結晶粒
径が５００μｍを超えるような粗大結晶粒では各結晶粒
からの原子の放出特性の違いが顕著化し、膜厚分布の不
均一性が生じるためである。特にはターゲットの各部位
での平均結晶粒径を１００μｍ以下とすることが好まし
い。

【００１１】ターゲット全体の平均結晶粒径に対する各
部位の平均粒径のバラツキを±２０％以下とするのは、
バラツキが±２０％を超えると、同様にターゲット各部
位のスパッタ速度の違いが顕著化し膜厚分布の不均一性
が生じるためである。

【００１２】ターゲットのスパッタ面においてＸ線回折
法で測定された各部位の前記結晶方位含有比Ａがターゲ
ット全体の平均結晶方位含有比に対してそのバラツキが
±２０％以内とされる。この理由は、純チタニウムにお
いてターゲットの製造工程の中で塑性加工を鍛造または
圧延等で行なった場合、その加工比の増加にともなって
ターゲットスパッタ面に対して（００２）面が±３５°
以内の傾きを有する集合組織が形成されるからである。
Ｘ線回折法により（００２）面が±３５°以内の傾きを
有するこのチタニウムの代表的な集合組織の結晶配向性
を評価する場合に、各回折ピークはターゲットスッパタ
面に平行な結晶面に対応したものであることから、表１
に示すように、（００２）面から面間角が３５°以内で
ある結晶面、すなわち、３０°傾いた（１０３）面、２
４°傾いた（０１４）面、２０°傾いた（０１５）面の
回折ピークが上記集合組織とともに増大する傾向があ
り、これらの結晶面も（００２）面に加えて考慮する必
要があるからである。なお、上記結晶方位含有比の値
は、塑性加工方法及び加工度に強く依存するが、結晶組
織の状態と強い相関関係はなく、上記結晶方位含有比を
保ったまま結晶組織を調整できることから特に規定する
必要はない。しかし、各部位の結晶方位含有比Ａがター
ゲット全体の平均結晶方位含有比に対してそのバラツキ
が±２０％以内であると規定したのは、ターゲット全体
の平均結晶方位含有比に対する各部位の結晶方位含有比
のバラツキが±２０％以上では各部位のスパッタ速度の
違いが顕著化し、膜厚分布の不均一性が生じるためであ
る。

【００１３】次に結晶方位含有比の測定方法について以
下に記述する。測定試料は試料表面の加工変質層を電解
研磨等で化学的に除去した後、Ｘ線回折計で各結晶方位
に対応する回折線の強度を測定する。得られた回折線の
強度値は各結晶方位の回折線の相対強度比｛ＪＣＰＤＳ
Ｃａｒｄを参照｝で補正し、その補正強度から結晶方
位含有比を算出する。なお、結晶方位含有比の算出方法
を表１に示す。

【００１４】

【表１】

【００１５】本発明のスッパタリングターゲットの素材
として用いる高純度チタニウムは４Ｎ以上のチタニウム
を意味するものである。そして、本発明のターゲットの
上記品質の調整は圧延や鍛造等の塑性加工と熱処理を組
み合わせることにより行なうことができるが、具体的な
品質調整の程度はターゲット素材の純度、また鋳造組
織、塑性加工及び熱処理の方法等に強く依存して一般的
に規定できない。しかし、ターゲット素材及び鋳造組
織、塑性加工及び熱処理の方法等が特定されれば、容易
に上記所定の品質を得るための塑性及び熱処理条件を見
いだすことは可能である。

【００１６】例えば、ターゲットの各部位での平均結晶
粒径が５００μｍ以下であり、各部位の平均結晶粒径を
平均化したターゲット全体の平均結晶粒径に対する各部
位の平均粒径のバラツキが±２０％以内の条件を達成す
るためには、チタンインゴットを素材の再結晶温度以上
で熱間加工し、鋳造組織を破壊して結晶粒度を均一化す
ると共に、最終的な均一微細な再結晶組織を付与するた
め、再結晶温度未満で所定の最終形状に均一に温間もし
くは冷間加工を行った後、素材の再結晶温度域でターゲ
ット全体に均一な熱処理を施し、再結晶化を完了させ
る。ここで、素材の再結晶温度は素材の純度及び熱処理
前の塑性加工状態に主に依存する。

【００１７】各部位の結晶方位含有比Ａがターゲット全
体の平均結晶方位含有比に対してそのバラツキが±２０
％以内の条件を実現するためには、上記加工工程の内、
加工比を０．３以上として均一に温間もしくは冷間加工
を行い、その後、素材の再結晶温度域でターゲット全体
に均一な熱処理を施し、再結晶を完了させることが必要
である。ここで、加工比が０．３未満では、熱処理後の
再結晶組織に対応する均一な結晶方位含有比を実現する
ことができない。

【００１８】平均結晶粒径並びに結晶方位含有比の両条
件を実現するためには、上記両方の条件を満たす加工方
法を採用すればよい。

【００１９】各部位での平均結晶粒度の測定は、ＪＩＳ
・Ｈ０５０１に記載される切断法により行った。

【００２０】

【実施例】以下、実施例及び比較例を示す。

【００２１】（実施例１及び比較例１）高純度チタニウ
ムのインゴットを塑性加工及び熱処理により、それぞれ
表２に示す結晶組織及び結晶配向性を有するターゲット
Ａ、ターゲットＢ及びターゲットＣを製造した。ターゲ
ットの形状は直径約３２０ｍｍ、厚み約６ｍｍの平板状
スパッタリングターゲットであった。ターゲットＡ、Ｂ
及びＣの製造方法は次の通りであった。 （Ａ）ターゲットＡ：高純度チタニウムのインゴットを
７５０℃で熱間加工し、その後、４００℃で加工比を
１．５として温間加工を行い、６３０℃で１時間ターゲ
ット全体に均一な熱処理を施した。 （Ｂ）ターゲットＢ：高純度チタニウムのインゴットを
７５０℃で熱間加工し、その後、４００℃で加工比を
１．５として温間加工を行い、均熱温度分布が狭い熱処
理炉を使用して６００℃で１時間熱処理を施した。 （Ｃ）ターゲットＣ：高純度チタニウムのインゴットを
８００℃で熱間加工し、その後、４００℃で鍛造材の片
側半分を加工比２．０として、また残り半分を加工比
１．１として温間加工を行い、６００℃で１時間ターゲ
ット全体に均一な熱処理を施した。

【００２２】ターゲットをマグネトロン型スパッタ装置
に取付けて８”ウエハ基板上に成膜した。なお、膜厚分
布は四端子法によりウエハ上１２１点のシート抵抗値測
定結果から換算した。表３は各ターゲットについてのス
パッタ膜の膜厚分布の標準偏差（σ）示す。表３に示す
ように、結晶方位含有比Ａが均一であるターゲットＡ及
びＢの内、平均結晶粒径が約１２０μｍでターゲット全
体に結晶粒径が均一なターゲットＡが、平均結晶粒径が
約８０μｍと小さいがターゲット外周と中心で結晶粒径
が異なるターゲットＢより優れた膜厚均一性を示し、ま
たターゲットの左右で結晶方位含有比Ａ及び結晶粒径が
異なるターゲットＣは大きな膜厚不均一性を示した。

【００２３】

【表２】

【００２４】

【表３】

【００２５】（実施例２及び比較例２）高純度チタニウ
ムのインゴットを８００℃で熱間加工し、その後、２７
５℃で加工比を２．０として温間加工を行い、６８０℃
で１時間ターゲット全体に均一な熱処理を施した結晶粒
径２８０μｍ水準のターゲットと２時間熱処理を施した
結晶粒径４５０μｍ水準ターゲットを同様に比較する
と、結晶粒径２８０μｍ水準のターゲットの方が膜厚分
布は良好であった。

【００２６】

【発明の効果】Ｔｉターゲットのスパッタリングジにお
いて、ターゲット間及び同一ターゲット使用時において
も膜厚分布のバラツキ及びその変動が少なく、安定して
優れた膜厚分布均一性を示す。これにより、ウエハ上に
形成されたＬＳＩ等の回路の不良率が改善される。

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【手続補正書】

【提出日】平成６年１０月１３日

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００１４

【補正方法】変更

【補正内容】

【００１４】

【表１】

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ターゲットの各部位での平均結晶粒径が
   ５００μｍ以下であることを特徴とする高純度チタニウ
   ムスパッタリングターゲット。
2. 【請求項２】 ターゲット全体の平均結晶粒径に対する
   各部位の平均結晶粒径のバラツキが±２０％以内である
   ことを特徴とする請求項１の高純度チタニウムスパッタ
   リングターゲット。
3. 【請求項３】 ターゲットの各部位のスパッタ面におい
   てＸ線回折法で測定され、次の数式に基づいて算出され
   た結晶方位含有比Ａが、同ターゲットの全体の平均化し
   た同結晶方位含有比に対して、そのバラツキが±２０％
   以内であることを特徴とする請求項１の高純度チタニウ
   ムスパッタリングターゲット。 【数１】
4. 【請求項４】 ターゲット全体の平均結晶粒径に対する
   各部位の平均結晶粒径のバラツキが±２０％以内であ
   り、かつターゲットの各部位のスパッタ面においてＸ線
   回折法で測定され、次の数式に基づいて算出された結晶
   方位含有比Ａが、同ターゲットの全体の平均化した同結
   晶方位含有比に対して、そのバラツキが±２０％以内で
   あることを特徴とする請求項１の高純度チタニウムスパ
   ッタリングターゲット。 【数２】
5. 【請求項５】 ターゲットの各部位での平均結晶粒径が
   １００μｍ以下であることを特徴とする請求項１〜４の
   いずれか一項の高純度チタニウムスパッタリングターゲ
   ット。