JPH10195611A - 結晶方位の制御されたｆｃｃ金属及びその製造方法 - Google Patents
結晶方位の制御されたｆｃｃ金属及びその製造方法Info
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- JPH10195611A JPH10195611A JP35817496A JP35817496A JPH10195611A JP H10195611 A JPH10195611 A JP H10195611A JP 35817496 A JP35817496 A JP 35817496A JP 35817496 A JP35817496 A JP 35817496A JP H10195611 A JPH10195611 A JP H10195611A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 結晶方位がランダム方位に制御されているほ
か、スパッタリングターゲット用材料に要求される諸特
性兼備したＦＣＣ金属およびその製造方法の提供。 【解決手段】 スパッタリングターゲット用ＦＣＣ金属
はスパッタ膜の均一性を確保することが重視されるとき
は特に結晶方位がランダム方位であることが要求され
る。またこれらＦＣＣ金属の中ではＣｕマトリックスを
有するものがエレクトロマイグレーションに優れ、Ｃｕ
の純度は６Ｎ以上が好ましいこと、また膜の均一性の点
から平均粒径は２００μｍ以下がよいことが判明すると
ともに、このようなランダム方位からなるＦＣＣ金属を
製造するためには、最終熱処理は再結晶をともなう完全
焼鈍を施す必要があり、最終加工にはクロス圧延を行う
ことが必要である等の製造条件が解明されている。
か、スパッタリングターゲット用材料に要求される諸特
性兼備したＦＣＣ金属およびその製造方法の提供。 【解決手段】 スパッタリングターゲット用ＦＣＣ金属
はスパッタ膜の均一性を確保することが重視されるとき
は特に結晶方位がランダム方位であることが要求され
る。またこれらＦＣＣ金属の中ではＣｕマトリックスを
有するものがエレクトロマイグレーションに優れ、Ｃｕ
の純度は６Ｎ以上が好ましいこと、また膜の均一性の点
から平均粒径は２００μｍ以下がよいことが判明すると
ともに、このようなランダム方位からなるＦＣＣ金属を
製造するためには、最終熱処理は再結晶をともなう完全
焼鈍を施す必要があり、最終加工にはクロス圧延を行う
ことが必要である等の製造条件が解明されている。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、各種ターゲット用
材料等として好適な結晶方位の制御されたＦＣＣ金属及
びその製造方法に関するものである。
材料等として好適な結晶方位の制御されたＦＣＣ金属及
びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近時、エレクトロニクス産業の発達に伴
ない、各種スパッタリングターゲット材料用についても
その使用量が増大するとともに、特性面でもより高特性
が望まれている。例えば、基板ウエハー上でのスパッタ
配線用材料として使用されるＦＣＣ金属においても以下
のような特性が要求されている。
ない、各種スパッタリングターゲット材料用についても
その使用量が増大するとともに、特性面でもより高特性
が望まれている。例えば、基板ウエハー上でのスパッタ
配線用材料として使用されるＦＣＣ金属においても以下
のような特性が要求されている。
【０００３】（１） 結晶方位においてランダム方位を
有していること：スパッタリングを施されるＦＣＣ金属
においてはスパッタ膜の均一性を確保するために、ラン
ダム方位を有していることが望まれる。
有していること：スパッタリングを施されるＦＣＣ金属
においてはスパッタ膜の均一性を確保するために、ラン
ダム方位を有していることが望まれる。
【０００４】（２） エレクトロマイグレーション性に
優れること：スパッタにより形成された基板ウエハー上
での配線においては配線幅の微細化により断線現象の一
種であるエレクトロマイグレーションが問題となってい
る。ここでこの現象は、膜の組成に大きく影響されるこ
とが確認されているので膜の組成をほぼ一義的に決定す
るスパッタリングターゲット用材料についてもエレクト
ロマイグレーション性に優れていることが望まれる。
優れること：スパッタにより形成された基板ウエハー上
での配線においては配線幅の微細化により断線現象の一
種であるエレクトロマイグレーションが問題となってい
る。ここでこの現象は、膜の組成に大きく影響されるこ
とが確認されているので膜の組成をほぼ一義的に決定す
るスパッタリングターゲット用材料についてもエレクト
ロマイグレーション性に優れていることが望まれる。
【０００５】（３） 不純物が少ないこと：スパッタリ
ング膜の配線信頼性は膜の微細構造の影響を強く受ける
が、この膜の微細構造はガス成分を含めた不純物の影響
が大きいことがわかっている。そこで、スパッタリング
ターゲット用材料としても所定の成分以外の不純物が少
ないことが望まれる。
ング膜の配線信頼性は膜の微細構造の影響を強く受ける
が、この膜の微細構造はガス成分を含めた不純物の影響
が大きいことがわかっている。そこで、スパッタリング
ターゲット用材料としても所定の成分以外の不純物が少
ないことが望まれる。
【０００６】（４） 平均結晶粒径が細かいこと：スパ
ッタリング膜の均一性を高めるため、さらにスパッタリ
ングレートの向上のため、スパッタリングターゲット用
材料は平均結晶粒径が微細であることが望まれている。
スパッタリングターゲット用材料としては以上のような
諸特性が要求されている。
ッタリング膜の均一性を高めるため、さらにスパッタリ
ングレートの向上のため、スパッタリングターゲット用
材料は平均結晶粒径が微細であることが望まれている。
スパッタリングターゲット用材料としては以上のような
諸特性が要求されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】基板ウエハー上のスパ
ッタ配線用材料としては従来、Ａｌ等が用いられてきた
が、要求される諸特性を十分に満たしているものではな
かった。したがって本発明の目的は、結晶方位が制御さ
れているほか、スパッタリングターゲット用材料に要求
される諸特性を兼備したＦＣＣ金属およびその製造方法
を提供することにある。
ッタ配線用材料としては従来、Ａｌ等が用いられてきた
が、要求される諸特性を十分に満たしているものではな
かった。したがって本発明の目的は、結晶方位が制御さ
れているほか、スパッタリングターゲット用材料に要求
される諸特性を兼備したＦＣＣ金属およびその製造方法
を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、スパッタリン
グターゲット用材料等に要求される上記のような諸特性
を兼備したＦＣＣＦ金属、特に各種スパッタリング特性
を向上させるためにその結晶方位の制御されたＦＣＣ金
属を開発すべく、鋭意研究の結果開発されたものであっ
て、下記のＦＣＣ金属及びその製造法を提供するもので
ある。すなわち、ＦＣＣ金属、特にＣｕマトリックスを
有するＦＣＣ金属において適切な加工熱処理を施し、そ
の結晶方位を制御するようににすれば、スパッタリング
ターゲット用材料として好適なＦＣＣ金属が得られるこ
とを見いだし、本発明に到達した。
グターゲット用材料等に要求される上記のような諸特性
を兼備したＦＣＣＦ金属、特に各種スパッタリング特性
を向上させるためにその結晶方位の制御されたＦＣＣ金
属を開発すべく、鋭意研究の結果開発されたものであっ
て、下記のＦＣＣ金属及びその製造法を提供するもので
ある。すなわち、ＦＣＣ金属、特にＣｕマトリックスを
有するＦＣＣ金属において適切な加工熱処理を施し、そ
の結晶方位を制御するようににすれば、スパッタリング
ターゲット用材料として好適なＦＣＣ金属が得られるこ
とを見いだし、本発明に到達した。
【０００９】すなわち、本発明の目的はは第１に；Ｘ線
回折法で測定される結晶の（１１１）面の積分強度Ｉ
(111) にたいする（２００）面の積分強度Ｉ(200) およ
び（２２０）面の積分強度Ｉ(220) の比がそれぞれ、
式： Ｉ(200) ／Ｉ(111) ≦２．３ Ｉ(220) ／Ｉ(111) ≦１．０ の条件を満たす比の値を有していることを特徴とするラ
ンダム方位を持つＦＣＣ金属；第２に上記ＦＣＣ金属が
Ｃｕマトリックスを有することを特徴とする前記第１に
記載のＦＣＣ金属；第３に上記Ｃｕの純度が６Ｎ以上で
あることを特徴とする前記第２に記載のＦＣＣ金属；第
４に平均結晶粒径が２００μｍ以下であることを特徴と
する前記第２に記載のＦＣＣ金属；第５に純度６Ｎ以上
のＣｕマトリックスを有し、その平均結晶粒径が２００
μｍ以下であり、かつＸ線回折法で測定される結晶の
（１１１）面の積分強度Ｉ(111) にたいする（２００）
面の積分強度Ｉ(200) および（２２０）面の積分強度Ｉ
(220) の比がそれぞれ、式： Ｉ(200) ／Ｉ(111) ≦２．３ Ｉ(220) ／Ｉ(111) ≦１．０ の条件を満たす比の値を有していることを特徴とするラ
ンダム方位を持つＦＣＣ金属；第６にランダム方位を持
つＦＣＣ金属の製造方法であって、１パスの圧延ごとに
１５°以上圧延軸をずらせながら圧延し、合計で９０°
以上圧延軸をずらせた、クロス圧延を合計圧下率で２０
％以上施した後再結晶を伴なう完全焼鈍を施すことこと
によりＸ線回折法で測定される結晶の（１１１）面の積
分強度Ｉ(111) に対する（２００）面の積分強度Ｉ
(200) および（２２０）面の積分強度Ｉ(220) の比がそ
れぞれ、式： Ｉ(200) ／Ｉ(111) ≦２．３ Ｉ(220) ／Ｉ(111) ≦１．０ の条件を満たす比の値を有していることを特徴とするラ
ンダム方位を持つＦＣＣ金属の製造方法；第７にＣｕマ
トリックスを有し、ランダム方位を持つＦＣＣ金属の製
造方法であって、１パスの圧延ごとに１５°以上圧延軸
をずらせながら圧延し、合計で９０°以上圧延軸をずら
せた、クロス圧延を合計圧下率で２０％以上施した後４
９８〜８２３Ｋで６０〜７２００ｓｅｃの熱処理を行う
ことをによりＸ線回折法で測定される結晶の（１１１）
面の積分強度Ｉ(111) にたいする（２００）面の積分強
度Ｉ(200) および（２２０）面の積分強度Ｉ(220) の比
が、それぞれ、式： Ｉ(200) ／Ｉ(111) ≦２．３ Ｉ(220) ／Ｉ(111) ≦１．０ の条件を満たす比の値を有していることを特徴とするラ
ンダム方位を持つＦＣＣ金属の製造方法；第８にＣｕの
純度が６Ｎ以上であるランダム方位を持つことを特徴と
する前記第７記載のＦＣＣ金属の製造方法；第９に平均
結晶粒径が２００μｍ以下の、ランダム方位を持つＦＣ
Ｃ金属の製造方法であって、６２３〜８７３Ｋで加工率
２０％以上の熱間加工を施し、さらに加工率１０％以上
の冷間加工と４９３〜８２３Ｋで６０〜７２００ｓｅｃ
の熱処理を少なくとも２回以上繰り返し行い、かつ１パ
スの圧延ごとに１５°以上圧延軸をずらせながら圧延
し、合計で９０°以上圧延軸をずらせた、クロス圧延を
合計圧下率で２０％以上施した後４９８〜８２３Ｋで６
００〜７２００ｓｅｃの熱処理を行うことを特徴とする
前記第７記載のＦＣＣ金属の製造方法；第１０に前記第
１〜第５のいずれかに記載のランダム方位を持つＦＣＣ
金属からなるターゲット用素材；第１１に前記第６〜第
９のいずれかの方法で製造されたランダム方位を持つＦ
ＣＣ金属からなるターゲット用素材を提供することであ
る。
回折法で測定される結晶の（１１１）面の積分強度Ｉ
(111) にたいする（２００）面の積分強度Ｉ(200) およ
び（２２０）面の積分強度Ｉ(220) の比がそれぞれ、
式： Ｉ(200) ／Ｉ(111) ≦２．３ Ｉ(220) ／Ｉ(111) ≦１．０ の条件を満たす比の値を有していることを特徴とするラ
ンダム方位を持つＦＣＣ金属；第２に上記ＦＣＣ金属が
Ｃｕマトリックスを有することを特徴とする前記第１に
記載のＦＣＣ金属；第３に上記Ｃｕの純度が６Ｎ以上で
あることを特徴とする前記第２に記載のＦＣＣ金属；第
４に平均結晶粒径が２００μｍ以下であることを特徴と
する前記第２に記載のＦＣＣ金属；第５に純度６Ｎ以上
のＣｕマトリックスを有し、その平均結晶粒径が２００
μｍ以下であり、かつＸ線回折法で測定される結晶の
（１１１）面の積分強度Ｉ(111) にたいする（２００）
面の積分強度Ｉ(200) および（２２０）面の積分強度Ｉ
(220) の比がそれぞれ、式： Ｉ(200) ／Ｉ(111) ≦２．３ Ｉ(220) ／Ｉ(111) ≦１．０ の条件を満たす比の値を有していることを特徴とするラ
ンダム方位を持つＦＣＣ金属；第６にランダム方位を持
つＦＣＣ金属の製造方法であって、１パスの圧延ごとに
１５°以上圧延軸をずらせながら圧延し、合計で９０°
以上圧延軸をずらせた、クロス圧延を合計圧下率で２０
％以上施した後再結晶を伴なう完全焼鈍を施すことこと
によりＸ線回折法で測定される結晶の（１１１）面の積
分強度Ｉ(111) に対する（２００）面の積分強度Ｉ
(200) および（２２０）面の積分強度Ｉ(220) の比がそ
れぞれ、式： Ｉ(200) ／Ｉ(111) ≦２．３ Ｉ(220) ／Ｉ(111) ≦１．０ の条件を満たす比の値を有していることを特徴とするラ
ンダム方位を持つＦＣＣ金属の製造方法；第７にＣｕマ
トリックスを有し、ランダム方位を持つＦＣＣ金属の製
造方法であって、１パスの圧延ごとに１５°以上圧延軸
をずらせながら圧延し、合計で９０°以上圧延軸をずら
せた、クロス圧延を合計圧下率で２０％以上施した後４
９８〜８２３Ｋで６０〜７２００ｓｅｃの熱処理を行う
ことをによりＸ線回折法で測定される結晶の（１１１）
面の積分強度Ｉ(111) にたいする（２００）面の積分強
度Ｉ(200) および（２２０）面の積分強度Ｉ(220) の比
が、それぞれ、式： Ｉ(200) ／Ｉ(111) ≦２．３ Ｉ(220) ／Ｉ(111) ≦１．０ の条件を満たす比の値を有していることを特徴とするラ
ンダム方位を持つＦＣＣ金属の製造方法；第８にＣｕの
純度が６Ｎ以上であるランダム方位を持つことを特徴と
する前記第７記載のＦＣＣ金属の製造方法；第９に平均
結晶粒径が２００μｍ以下の、ランダム方位を持つＦＣ
Ｃ金属の製造方法であって、６２３〜８７３Ｋで加工率
２０％以上の熱間加工を施し、さらに加工率１０％以上
の冷間加工と４９３〜８２３Ｋで６０〜７２００ｓｅｃ
の熱処理を少なくとも２回以上繰り返し行い、かつ１パ
スの圧延ごとに１５°以上圧延軸をずらせながら圧延
し、合計で９０°以上圧延軸をずらせた、クロス圧延を
合計圧下率で２０％以上施した後４９８〜８２３Ｋで６
００〜７２００ｓｅｃの熱処理を行うことを特徴とする
前記第７記載のＦＣＣ金属の製造方法；第１０に前記第
１〜第５のいずれかに記載のランダム方位を持つＦＣＣ
金属からなるターゲット用素材；第１１に前記第６〜第
９のいずれかの方法で製造されたランダム方位を持つＦ
ＣＣ金属からなるターゲット用素材を提供することであ
る。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明は、ＦＣＣ金属において適
切な加工熱処理を施し、その結晶方位を制御することに
よりスパッタリングターゲット用材料等として好適なＦ
ＣＣ金属を提供し得たことに基本的な特徴がある。次
に、本発明に係るＦＣＣ金属及びその製造方法を上記の
通りに限定した理由について説明する。
切な加工熱処理を施し、その結晶方位を制御することに
よりスパッタリングターゲット用材料等として好適なＦ
ＣＣ金属を提供し得たことに基本的な特徴がある。次
に、本発明に係るＦＣＣ金属及びその製造方法を上記の
通りに限定した理由について説明する。
【００１１】結晶方位：結晶方位についてはスパッタリ
ング膜の均一性を確保するために、スパッタリングター
ゲット用ＦＣＣ金属においてランダム方位であることが
望まれているが、その評価としてはＸ線回折における
（１１１）面と（２００），（２２０）面の積分強度Ｉ
(111) 、Ｉ(200) 、Ｉ(220) の比が用いられる。ここで
Ｉ(200) ／Ｉ(111) が２．３より大きくあるいはＩ
(220) ／Ｉ(111) が１．０より大きいと、いずれもラン
ダム方位とは言い難く、スパッタリングにより生成した
膜の均一性も劣化する。従って、Ｘ線回折における（１
１１）面と（２００），（２２０）面の積分強度の比は
Ｉ(200) ／Ｉ(111) ≦２．３かつＩ(220) ／Ｉ(111) ≦
１．０であることをもってＦＣＣ金属がランダム方位で
あることの判定基準とした。
ング膜の均一性を確保するために、スパッタリングター
ゲット用ＦＣＣ金属においてランダム方位であることが
望まれているが、その評価としてはＸ線回折における
（１１１）面と（２００），（２２０）面の積分強度Ｉ
(111) 、Ｉ(200) 、Ｉ(220) の比が用いられる。ここで
Ｉ(200) ／Ｉ(111) が２．３より大きくあるいはＩ
(220) ／Ｉ(111) が１．０より大きいと、いずれもラン
ダム方位とは言い難く、スパッタリングにより生成した
膜の均一性も劣化する。従って、Ｘ線回折における（１
１１）面と（２００），（２２０）面の積分強度の比は
Ｉ(200) ／Ｉ(111) ≦２．３かつＩ(220) ／Ｉ(111) ≦
１．０であることをもってＦＣＣ金属がランダム方位で
あることの判定基準とした。
【００１２】マトリックス：上記ＦＣＣ金属の中では、
特にＣｕマトリックスを有するものがエレクトロマイグ
レーション性に優れている。従って、上記ＦＣＣ金属は
Ｃｕマトリックスを有するものもって好ましいものとし
た。
特にＣｕマトリックスを有するものがエレクトロマイグ
レーション性に優れている。従って、上記ＦＣＣ金属は
Ｃｕマトリックスを有するものもって好ましいものとし
た。
【００１３】純度：上記Ｃｕの純度は膜の微細構造に大
きく影響を与えるるが、その純度が６Ｎより劣化すると
スパッタリング膜の結晶性が劣化しエレクトロマイグレ
ーション特性等にも悪影響を及ぼす。従って、上記Ｃｕ
マトリックス純度は６Ｎ以上を好ましいものとした。
きく影響を与えるるが、その純度が６Ｎより劣化すると
スパッタリング膜の結晶性が劣化しエレクトロマイグレ
ーション特性等にも悪影響を及ぼす。従って、上記Ｃｕ
マトリックス純度は６Ｎ以上を好ましいものとした。
【００１４】平均結晶粒径：平均結晶粒径が粗大になる
と、スパッタリングレート、膜の均一性等が劣化してく
る。この現象は特に平均結晶粒径が２００μｍより大き
くなると顕著である。従って、平均結晶粒径は２００μ
ｍ以下のものを好ましいものとした。
と、スパッタリングレート、膜の均一性等が劣化してく
る。この現象は特に平均結晶粒径が２００μｍより大き
くなると顕著である。従って、平均結晶粒径は２００μ
ｍ以下のものを好ましいものとした。
【００１５】最終熱処理：ランダム方位からなるＦＣＣ
金属を製造するためには、再結晶を伴なういわゆる完全
焼鈍を施す必要がある。特にマトリックスがＣｕからな
る場合には熱処理温度が４９３Ｋ未満あるいは熱処理時
間が６０ｓｅｃ未満では再結晶が十分進行せず、熱処理
温度が８２３Ｋより高くあるいは熱処理時間が７２００
ｓｅｃを越えると経済的に不利になるばかりでなく結晶
粒の粗大化も生じてしまう。従って、熱処理条件は４９
３〜８２３Ｋで６０〜７２００ｓｅｃとした。
金属を製造するためには、再結晶を伴なういわゆる完全
焼鈍を施す必要がある。特にマトリックスがＣｕからな
る場合には熱処理温度が４９３Ｋ未満あるいは熱処理時
間が６０ｓｅｃ未満では再結晶が十分進行せず、熱処理
温度が８２３Ｋより高くあるいは熱処理時間が７２００
ｓｅｃを越えると経済的に不利になるばかりでなく結晶
粒の粗大化も生じてしまう。従って、熱処理条件は４９
３〜８２３Ｋで６０〜７２００ｓｅｃとした。
【００１６】
【００１７】最終加工：ランダム方位からなるＦＣＣ金
属を製造するためには、クロス圧延を施す必要がある。
ここで圧延軸のずれを合計で９０°未満とすると（１０
０）面の集積が強くなり、合計圧下率を２０％未満とす
ると、（１１０）面の集積度が強くなりランダム方位か
らはずれてしまう。また、１パス圧延ごとの圧延軸のず
れを１５％未満とすると全体のパス回数が増え経済的に
不利となる。従って最終加工は、１パスの圧延ごとに１
５°以上圧延軸をずらせながら圧延し、合計で９０°以
上圧延軸をずらせた、いわゆるクロス圧延を合計圧下率
で２０％以上施すこととした。
属を製造するためには、クロス圧延を施す必要がある。
ここで圧延軸のずれを合計で９０°未満とすると（１０
０）面の集積が強くなり、合計圧下率を２０％未満とす
ると、（１１０）面の集積度が強くなりランダム方位か
らはずれてしまう。また、１パス圧延ごとの圧延軸のず
れを１５％未満とすると全体のパス回数が増え経済的に
不利となる。従って最終加工は、１パスの圧延ごとに１
５°以上圧延軸をずらせながら圧延し、合計で９０°以
上圧延軸をずらせた、いわゆるクロス圧延を合計圧下率
で２０％以上施すこととした。
【００１８】最終前加工熱処理：最終前加工熱処理とし
ては６２３〜８７３Ｋで加工率２０％以上の熱間加工を
施し、さらに加工率１０％以上の冷間加工と４９３〜８
２３Ｋで６０〜７２００ｓｅｃの熱処理を少なくとも２
回以上繰り返し行う必要がある。これらの条件を外れる
といずれも最終組織は混粒となり、かつ平均結晶粒径を
２００μｍ以下に制御することは、最終加工熱処理をい
かに行うとも困難である。以上のように結晶方位の制御
されたＦＣＣ金属は各種電気電子部品用材料として使用
されるのはもちろんのこと、各種スパッタリングターゲ
ット用素材として好適な材料である。次に、本発明を実
施例により詳細に説明する。以下に示す製造方法により
スパッタリングターゲット用材料を製造し、特性調査を
行った。
ては６２３〜８７３Ｋで加工率２０％以上の熱間加工を
施し、さらに加工率１０％以上の冷間加工と４９３〜８
２３Ｋで６０〜７２００ｓｅｃの熱処理を少なくとも２
回以上繰り返し行う必要がある。これらの条件を外れる
といずれも最終組織は混粒となり、かつ平均結晶粒径を
２００μｍ以下に制御することは、最終加工熱処理をい
かに行うとも困難である。以上のように結晶方位の制御
されたＦＣＣ金属は各種電気電子部品用材料として使用
されるのはもちろんのこと、各種スパッタリングターゲ
ット用素材として好適な材料である。次に、本発明を実
施例により詳細に説明する。以下に示す製造方法により
スパッタリングターゲット用材料を製造し、特性調査を
行った。
【００１９】
【実施例１】２６５×２６５×６０t ｍｍの７Ｎ高純度
銅を用い７２３Ｋ熱間クロス圧延にて３２０×３２０×
４２t ｍｍに加工した。この時の合計圧下率は約３０％
である。得られた熱延板の上下面を１ｍｍずつ切削加工
を施し、３２０×３２０×４０ t ｍｍに加工した。得ら
れた切削板を用い冷間一方向圧延にて３８０×３２０×
３４t ｍｍに加工した。この時の合計圧下率は約１５％
である。得られた冷延板を用い６７３Ｋで３６００ｓｅ
ｃの熱処理を行った。得られた熱処理板を用い、一工程
前の冷間圧延とは圧延軸を９０°ずらせて冷間一方向圧
延を行い３８０×３８０×２９t ｍｍに加工した。この
時の合計圧下率は約１５％である。得られた冷延板を用
い６７３Ｋで３６００ｓｅｃの熱処理を行った。得られ
た熱処理板を用い、冷間クロス圧延にて４５０×４５０
×２０t ｍｍに加工した。このとき１パスごとに９０°
圧延軸を回転させて圧延しており、合計圧下率は約３０
％である。得られた冷延板を用い６２３Ｋで１２００ｓ
ｅｃの熱処理を行った。得られた熱処理板より切削加工
により、直径４００φｍｍ×１５t ｍｍのスパッタリン
グターゲット用材料を得た。
銅を用い７２３Ｋ熱間クロス圧延にて３２０×３２０×
４２t ｍｍに加工した。この時の合計圧下率は約３０％
である。得られた熱延板の上下面を１ｍｍずつ切削加工
を施し、３２０×３２０×４０ t ｍｍに加工した。得ら
れた切削板を用い冷間一方向圧延にて３８０×３２０×
３４t ｍｍに加工した。この時の合計圧下率は約１５％
である。得られた冷延板を用い６７３Ｋで３６００ｓｅ
ｃの熱処理を行った。得られた熱処理板を用い、一工程
前の冷間圧延とは圧延軸を９０°ずらせて冷間一方向圧
延を行い３８０×３８０×２９t ｍｍに加工した。この
時の合計圧下率は約１５％である。得られた冷延板を用
い６７３Ｋで３６００ｓｅｃの熱処理を行った。得られ
た熱処理板を用い、冷間クロス圧延にて４５０×４５０
×２０t ｍｍに加工した。このとき１パスごとに９０°
圧延軸を回転させて圧延しており、合計圧下率は約３０
％である。得られた冷延板を用い６２３Ｋで１２００ｓ
ｅｃの熱処理を行った。得られた熱処理板より切削加工
により、直径４００φｍｍ×１５t ｍｍのスパッタリン
グターゲット用材料を得た。
【００２０】
【実施例２】２６５×２６５×６０t ｍｍの６Ｎ高純度
銅を用い７２３Ｋ熱間クロス圧延にて３２０×３２０×
４２t ｍｍに加工した。この時の合計圧下率は約３０％
である。得られた熱延板の上下面を１ｍｍずつ切削加工
を施し、３２０×３２０×４０t ｍｍに加工した。得ら
れた切削板を用い冷間一方向圧延にて３８０×３８０×
３４t ｍｍに加工した。この時の合計圧下率は約１５％
である。得られた冷延板を用い６７３Ｋで３６００ｓｅ
ｃの熱処理を行った。得られた熱処理板を用い、一工程
前の冷間圧延とは圧延軸を９０°ずらせて冷間一方向圧
延を行い３８０×３８０×２９t ｍｍに加工した。この
時の合計圧下率は約１５％である。得られた冷延板を用
い６７３Ｋで３６００ｓｅｃの熱処理を行った。得られ
た熱処理板を用い、冷間クロス圧延にて４５０×４５０
×２０t ｍｍに加工した。この時１パスごとに９０°圧
延軸を回転させて圧延しており、合計圧下率は約３０％
である。得られた冷延板を用い６２３Ｋで１２００ｓｅ
ｃの熱処理を行った。得られた熱処理板より切削加工に
より、直径４００φｍｍ×１５t ｍｍのスパッタリング
ターゲット用材料を得た。
銅を用い７２３Ｋ熱間クロス圧延にて３２０×３２０×
４２t ｍｍに加工した。この時の合計圧下率は約３０％
である。得られた熱延板の上下面を１ｍｍずつ切削加工
を施し、３２０×３２０×４０t ｍｍに加工した。得ら
れた切削板を用い冷間一方向圧延にて３８０×３８０×
３４t ｍｍに加工した。この時の合計圧下率は約１５％
である。得られた冷延板を用い６７３Ｋで３６００ｓｅ
ｃの熱処理を行った。得られた熱処理板を用い、一工程
前の冷間圧延とは圧延軸を９０°ずらせて冷間一方向圧
延を行い３８０×３８０×２９t ｍｍに加工した。この
時の合計圧下率は約１５％である。得られた冷延板を用
い６７３Ｋで３６００ｓｅｃの熱処理を行った。得られ
た熱処理板を用い、冷間クロス圧延にて４５０×４５０
×２０t ｍｍに加工した。この時１パスごとに９０°圧
延軸を回転させて圧延しており、合計圧下率は約３０％
である。得られた冷延板を用い６２３Ｋで１２００ｓｅ
ｃの熱処理を行った。得られた熱処理板より切削加工に
より、直径４００φｍｍ×１５t ｍｍのスパッタリング
ターゲット用材料を得た。
【００２１】
【比較例１】２６５×２６５×６０t ｍｍの７Ｎ高純度
銅を用い冷間一方向圧延にて３８０×２６５×４２t ｍ
ｍに加工した。この時の合計圧下率は約３０％である。
得られた冷延板を用い、一工程前の冷間圧延とは圧延軸
を９０°ずらせて冷間一方向圧延を行い３８０×３２０
×２９t ｍｍに加工した。この時の合計圧下率は約３０
％である。得られた冷延板を用い６７３Ｋで３６００ｓ
ｅｃの熱処理を行った。得られた熱処理板を用い、冷間
クロス圧延にて４５０×４５０×２０t ｍｍに加工し
た。この時１パスごとに９０°圧延軸を回転させて圧延
しており合計圧下率は約３０％である。得られた冷延板
を用い６２３Ｋで１２００ｓｅｃの熱処理を行った。得
られた熱処理板より切削加工により、直径４００φｍｍ
×１５t ｍｍのスパッタリングターゲット用材料を得
た。
銅を用い冷間一方向圧延にて３８０×２６５×４２t ｍ
ｍに加工した。この時の合計圧下率は約３０％である。
得られた冷延板を用い、一工程前の冷間圧延とは圧延軸
を９０°ずらせて冷間一方向圧延を行い３８０×３２０
×２９t ｍｍに加工した。この時の合計圧下率は約３０
％である。得られた冷延板を用い６７３Ｋで３６００ｓ
ｅｃの熱処理を行った。得られた熱処理板を用い、冷間
クロス圧延にて４５０×４５０×２０t ｍｍに加工し
た。この時１パスごとに９０°圧延軸を回転させて圧延
しており合計圧下率は約３０％である。得られた冷延板
を用い６２３Ｋで１２００ｓｅｃの熱処理を行った。得
られた熱処理板より切削加工により、直径４００φｍｍ
×１５t ｍｍのスパッタリングターゲット用材料を得
た。
【００２２】
【比較例２】２６５×２６５×６０t ｍｍの７Ｎ高純度
銅を用い７２３Ｋ熱間クロス圧延にて３２０×３２０×
４２t ｍｍに加工した。この時の合計圧下率は約３０％
である。得られた熱延板の上下面を１ｍｍずつ切削加工
を施し、３２０×３２０×４０t ｍｍに加工した。得ら
れた切削板を用い冷間一方向圧延にて３８０×３２０×
３４t ｍｍに加工した。この時の合計圧下率は約１５％
である。得られた冷延板を用い６７３Ｋで３６００ｓｅ
ｃの熱処理を行った。得られた熱処理板を用い、一工程
前の冷間圧延とは圧延軸を９０°ずらせて冷間一方向圧
延を行い３８０×３８０×２９t ｍｍに加工した。この
時の合計圧下率は約１５％である。得られた冷延板を用
い６７３Ｋで３６００ｓｅｃの熱処理を行った。得られ
た熱処理板を用い、冷間一方向圧延にて４５０×３８０
×２４t ｍｍに加工した。この時の合計圧下率は約１７
％である。得られた冷延板を用い６２３Ｋで１２００ｓ
ｅｃの熱処理を行った。得られた熱処理板を用い、一工
程前の冷間圧延とは圧延軸を９０°ずらせて冷間一方向
圧延を行い４５０×４５０×２０t ｍｍに加工した。こ
の時の合計圧下率は約１５％である。得られた冷延板を
用い６２３Ｋで１２００ｓｅｃの熱処理を行った。得ら
れた熱処理板より切削加工により、直径４００φｍｍ×
１５t ｍｍのスパッタリングターゲット用材料を得た。
得られたスパッタリングターゲット用材料について、純
度、結晶粒径、結晶方位について測定を行った。その結
果を表１に示す。
銅を用い７２３Ｋ熱間クロス圧延にて３２０×３２０×
４２t ｍｍに加工した。この時の合計圧下率は約３０％
である。得られた熱延板の上下面を１ｍｍずつ切削加工
を施し、３２０×３２０×４０t ｍｍに加工した。得ら
れた切削板を用い冷間一方向圧延にて３８０×３２０×
３４t ｍｍに加工した。この時の合計圧下率は約１５％
である。得られた冷延板を用い６７３Ｋで３６００ｓｅ
ｃの熱処理を行った。得られた熱処理板を用い、一工程
前の冷間圧延とは圧延軸を９０°ずらせて冷間一方向圧
延を行い３８０×３８０×２９t ｍｍに加工した。この
時の合計圧下率は約１５％である。得られた冷延板を用
い６７３Ｋで３６００ｓｅｃの熱処理を行った。得られ
た熱処理板を用い、冷間一方向圧延にて４５０×３８０
×２４t ｍｍに加工した。この時の合計圧下率は約１７
％である。得られた冷延板を用い６２３Ｋで１２００ｓ
ｅｃの熱処理を行った。得られた熱処理板を用い、一工
程前の冷間圧延とは圧延軸を９０°ずらせて冷間一方向
圧延を行い４５０×４５０×２０t ｍｍに加工した。こ
の時の合計圧下率は約１５％である。得られた冷延板を
用い６２３Ｋで１２００ｓｅｃの熱処理を行った。得ら
れた熱処理板より切削加工により、直径４００φｍｍ×
１５t ｍｍのスパッタリングターゲット用材料を得た。
得られたスパッタリングターゲット用材料について、純
度、結晶粒径、結晶方位について測定を行った。その結
果を表１に示す。
【００２３】
【表１】
【００２４】また実施例１にて製造したスパッタリング
ターゲット用高純度銅と現在基板ウエハー上のスパッタ
配線材料として使用されているＡｌターゲットにて製造
した膜についてＢＥＭ（breakdown energy of metals）
法によりエレクロトマイグレーション評価の平均故障エ
ネルギー（ＭＥＦ＝mdeian energy to fail ）を求めた
その結果を表２に示す。
ターゲット用高純度銅と現在基板ウエハー上のスパッタ
配線材料として使用されているＡｌターゲットにて製造
した膜についてＢＥＭ（breakdown energy of metals）
法によりエレクロトマイグレーション評価の平均故障エ
ネルギー（ＭＥＦ＝mdeian energy to fail ）を求めた
その結果を表２に示す。
【００２５】
【表２】
【００２６】表２に示す結果より、本発明にて製造した
スパッタリングターゲット用高純度銅は現在基板ウエハ
ー上のスパッタ配線材料として使用されているＡｌター
ゲットに比べてエレクトロマイグレーション特性に優れ
ており、また、純度、結晶方位、結晶粒度も最適であ
り、スパッタリングターゲット用材料として極めて優れ
ていることは明らかである。
スパッタリングターゲット用高純度銅は現在基板ウエハ
ー上のスパッタ配線材料として使用されているＡｌター
ゲットに比べてエレクトロマイグレーション特性に優れ
ており、また、純度、結晶方位、結晶粒度も最適であ
り、スパッタリングターゲット用材料として極めて優れ
ていることは明らかである。
【００２７】
【発明の効果】以上の実施例から明らかなように、本発
明に係るＦＣＣ金属は適切な純度、結晶方位、結晶粒度
を有しており、各種用途に使用できることはもちろんで
あるが、特にスパッタリングターゲット用材料として使
用する時には、スパッタリングレート、膜の均一性に優
れ、製造した膜のエレクトロマイグレーション性にも優
れているものである。さらに、本発明では、その適切な
製造法も示したものである。
明に係るＦＣＣ金属は適切な純度、結晶方位、結晶粒度
を有しており、各種用途に使用できることはもちろんで
あるが、特にスパッタリングターゲット用材料として使
用する時には、スパッタリングレート、膜の均一性に優
れ、製造した膜のエレクトロマイグレーション性にも優
れているものである。さらに、本発明では、その適切な
製造法も示したものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ２２Ｆ 1/00 ６８３ Ｃ２２Ｆ 1/00 ６８３ ６８５ ６８５Ｚ ６８６ ６８６Ｂ ６９１ ６９１Ｂ ６９１Ｃ ６９４ ６９４Ａ
Claims (11)
- 【請求項１】 Ｘ線回折法で測定される結晶の（１１
１）面の積分強度Ｉ(111) にたいする（２００）面の積
分強度Ｉ(200) および（２２０）面の積分強度Ｉ(220)
の比がそれぞれ、式： Ｉ(200) ／Ｉ(111) ≦２．３ Ｉ(220) ／Ｉ(111) ≦１．０ の条件を満たす比の値を有していることを特徴とするラ
ンダム方位を持つＦＣＣ金属。 - 【請求項２】 上記ＦＣＣ金属がＣｕマトリックスを有
することを特徴とする請求項１に記載のＦＣＣ金属。 - 【請求項３】 上記Ｃｕの純度が６Ｎ以上であることを
特徴とする請求項２に記載のＦＣＣ金属。 - 【請求項４】 平均結晶粒径が２００μｍ以下であるこ
とを特徴とする請求項２に記載のＦＣＣ金属。 - 【請求項５】 純度６Ｎ以上のＣｕマトリックスを有
し、その平均結晶粒径が２００μｍ以下であり、かつＸ
線回折法で測定される結晶の（１１１）面の積分強度Ｉ
(111) にたいする（２００）面の積分強度Ｉ(200) およ
び（２２０）面の積分強度Ｉ(220) の比がそれぞれ、
式： Ｉ(200) ／Ｉ(111) ≦２．３ Ｉ(220) ／Ｉ(111) ≦１．０ の条件を満たす比の値を有していることを特徴とするラ
ンダム方位を持つＦＣＣ金属。 - 【請求項６】 ランダム方位を持つＦＣＣ金属の製造方
法であって、１パスの圧延ごとに１５°以上圧延軸をず
らせながら圧延し、合計で９０°以上圧延軸をずらせ
た、クロス圧延を合計圧下率で２０％以上施した後再結
晶を伴なう完全焼鈍を施すことことによりＸ線回折法で
測定される結晶の（１１１）面の積分強度Ｉ(111) に対
する（２００）面の積分強度Ｉ(200) および（２２０）
面の積分強度Ｉ(220) の比がそれぞれ、式： Ｉ(200) ／Ｉ(111) ≦２．３ Ｉ(220) ／Ｉ(111) ≦１．０ の条件を満たす比の値を有していることを特徴とするラ
ンダム方位を持つＦＣＣ金属の製造方法。 - 【請求項７】 Ｃｕマトリックスを有し、ランダム方位
を持つＦＣＣ金属の製造方法であって、１パスの圧延ご
とに１５°以上圧延軸をずらせながら圧延し、合計で９
０°以上圧延軸をずらせた、クロス圧延を合計圧下率で
２０％以上施した後４９８〜８２３Ｋで６０〜７２００
ｓｅｃの熱処理を行うことによりＸ線回折法で測定され
る結晶の（１１１）面の積分強度Ｉ(111) にたいする
（２００）面の積分強度Ｉ(200) および（２２０）面の
積分強度Ｉ(220) の比が、それぞれ、式： Ｉ(200) ／Ｉ(111) ≦２．３ Ｉ(220) ／Ｉ(111) ≦１．０ の条件を満たす比の値を有していることを特徴とするラ
ンダム方位を持つＦＣＣ金属の製造方法。 - 【請求項８】 Ｃｕの純度が６Ｎ以上であるランダム方
位を持つことを特徴とする請求項７記載のＦＣＣ金属の
製造方法。 - 【請求項９】 平均結晶粒径が２００μｍ以下の、ラン
ダム方位を持つＦＣＣ金属の製造方法であって、６２３
〜８７３Ｋで加工率２０％以上の熱間加工を施し、さら
に加工率１０％以上の冷間加工と４９３〜８２３Ｋで６
０〜７２００ｓｅｃの熱処理を少なくとも２回以上繰り
返し行い、かつ１パスの圧延ごとに１５°以上圧延軸を
ずらせながら圧延し、合計で９０°以上圧延軸をずらせ
た、クロス圧延を合計圧下率で２０％以上施した後４９
８〜８２３Ｋで６０〜７２００ｓｅｃの熱処理を行うこ
とを特徴とする請求項７記載のＦＣＣ金属の製造方法。 - 【請求項１０】 請求項１〜５のいずれかに記載のラン
ダム方位を持つＦＣＣ金属からなるターゲット用素材。 - 【請求項１１】 請求項６〜９のいずれかに記載の方法
で製造されたランダム方位を持つＦＣＣ金属からなるタ
ーゲット用素材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35817496A JPH10195611A (ja) | 1996-12-27 | 1996-12-27 | 結晶方位の制御されたｆｃｃ金属及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35817496A JPH10195611A (ja) | 1996-12-27 | 1996-12-27 | 結晶方位の制御されたｆｃｃ金属及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10195611A true JPH10195611A (ja) | 1998-07-28 |
Family
ID=18457930
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35817496A Pending JPH10195611A (ja) | 1996-12-27 | 1996-12-27 | 結晶方位の制御されたｆｃｃ金属及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10195611A (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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-
1996
- 1996-12-27 JP JP35817496A patent/JPH10195611A/ja active Pending
Cited By (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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