JPH10195610A - 結晶方位の制御されたｆｃｃ金属及びその製造方法 - Google Patents
結晶方位の制御されたｆｃｃ金属及びその製造方法Info
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- JPH10195610A JPH10195610A JP35817296A JP35817296A JPH10195610A JP H10195610 A JPH10195610 A JP H10195610A JP 35817296 A JP35817296 A JP 35817296A JP 35817296 A JP35817296 A JP 35817296A JP H10195610 A JPH10195610 A JP H10195610A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 結晶方位が（１１０）優先方位を有するよう
に制御されているほか、スパッタリングターゲット用材
料要求される諸特性兼備したＦＣＣ金属およびその製造
法の提供。 【解決手段】 スパッタリングターゲット用ＦＣＣ金属
は指向性の確保が重視されるときは特に結晶方位が（１
１０）優先方位を有していることが要求される。これら
ＦＣＣ金属の中ではＣｕマトリックスを有するものがエ
レクトロマイグレーション性に優れ、Ｃｕの純度は６Ｎ
以上が好ましいこと、また膜の均一性の点から平均粒径
は２００μｍ以下がよいことが判明するとともに、この
ような（１１０）優先方位からなるＦＣＣ金属を製造す
るためには、最終熱処理は再結晶をともなわない歪み取
り焼鈍を施す必要があり、最終加工にはクロス圧延を施
すことが必要であり、特定の最終前加熱処理も必要であ
る等の製造条件が解明されている。
に制御されているほか、スパッタリングターゲット用材
料要求される諸特性兼備したＦＣＣ金属およびその製造
法の提供。 【解決手段】 スパッタリングターゲット用ＦＣＣ金属
は指向性の確保が重視されるときは特に結晶方位が（１
１０）優先方位を有していることが要求される。これら
ＦＣＣ金属の中ではＣｕマトリックスを有するものがエ
レクトロマイグレーション性に優れ、Ｃｕの純度は６Ｎ
以上が好ましいこと、また膜の均一性の点から平均粒径
は２００μｍ以下がよいことが判明するとともに、この
ような（１１０）優先方位からなるＦＣＣ金属を製造す
るためには、最終熱処理は再結晶をともなわない歪み取
り焼鈍を施す必要があり、最終加工にはクロス圧延を施
すことが必要であり、特定の最終前加熱処理も必要であ
る等の製造条件が解明されている。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、各種ターゲット用
材料等として好適な結晶方位の制御されたＦＣＣ金属及
びその製造法に関するものである。
材料等として好適な結晶方位の制御されたＦＣＣ金属及
びその製造法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近時、エレクトロニクス産業の発達に伴
ない、各種スパッタリングターゲット材料用についても
その使用量が増大するとともに、特性面でもより高特性
が望まれている。例えば、基板ウエハー上でのスパッタ
配線用材料として使用されるＦＣＣ金属においても以下
のような特性が要求されている。 （１） 結晶方位において（１１０）優先方位を有して
いること：スパッタリングを施されるＦＣＣ金属におい
ては指向性を確保するために、（１１０）優先方位を有
していることが望まれる場合がある。 （２） エレクトロマイグレーションに優れること：ス
パッタにより形成された基板ウエハー上での配線におい
ては配線幅の微細化により断線現象の一種であるエレク
トロマイグレーションが問題となっている。ここでこの
現象は、膜の組成に大きく影響されることが確認されて
いるので膜の組成をほぼ一義的に決定するスパッタリン
グターゲット用材料についてもエレクトロマイグレーシ
ョン性に優れていることが望まれる。 （３） 不純物が少ないこと：スパッタリング膜の配線
信頼性は膜の微細構造の影響を強く受けるが、この膜の
微細構造はガス成分を含めた不純物の影響が大きいこと
がわかっている。そこで、スパッタリングターゲット用
材料としても所定の成分以外の不純物が少ないことが望
まれる。 （４） 平均結晶粒径が細かいこと：スパッタリングレ
ート及びスパッタリング膜の均一性の向上のため、スパ
ッタリングターゲット用材料は平均結晶粒径が微細であ
ることが望まれている。スパッタリングターゲット用材
料としては以上のような諸特性が要求されている。
ない、各種スパッタリングターゲット材料用についても
その使用量が増大するとともに、特性面でもより高特性
が望まれている。例えば、基板ウエハー上でのスパッタ
配線用材料として使用されるＦＣＣ金属においても以下
のような特性が要求されている。 （１） 結晶方位において（１１０）優先方位を有して
いること：スパッタリングを施されるＦＣＣ金属におい
ては指向性を確保するために、（１１０）優先方位を有
していることが望まれる場合がある。 （２） エレクトロマイグレーションに優れること：ス
パッタにより形成された基板ウエハー上での配線におい
ては配線幅の微細化により断線現象の一種であるエレク
トロマイグレーションが問題となっている。ここでこの
現象は、膜の組成に大きく影響されることが確認されて
いるので膜の組成をほぼ一義的に決定するスパッタリン
グターゲット用材料についてもエレクトロマイグレーシ
ョン性に優れていることが望まれる。 （３） 不純物が少ないこと：スパッタリング膜の配線
信頼性は膜の微細構造の影響を強く受けるが、この膜の
微細構造はガス成分を含めた不純物の影響が大きいこと
がわかっている。そこで、スパッタリングターゲット用
材料としても所定の成分以外の不純物が少ないことが望
まれる。 （４） 平均結晶粒径が細かいこと：スパッタリングレ
ート及びスパッタリング膜の均一性の向上のため、スパ
ッタリングターゲット用材料は平均結晶粒径が微細であ
ることが望まれている。スパッタリングターゲット用材
料としては以上のような諸特性が要求されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】基板ウエハー上のスパ
ッタ配線用材料としては従来、Ａｌ等が用いられてきた
が、要求される諸特性を十分に満たしているものではな
かった。したがって本発明の目的は、結晶方位が制御さ
れているほか、スパッタリングターゲット用材料に要求
される諸特性を兼備したＦＣＣ金属およびその製造方法
を提供することにある。
ッタ配線用材料としては従来、Ａｌ等が用いられてきた
が、要求される諸特性を十分に満たしているものではな
かった。したがって本発明の目的は、結晶方位が制御さ
れているほか、スパッタリングターゲット用材料に要求
される諸特性を兼備したＦＣＣ金属およびその製造方法
を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、スパッタリン
グターゲット用材料等に要求される上記のような諸特性
を兼備したＦＣＣ金属、特に各種スパッタリング特性を
向上させるためにその結晶方位の制御されたＦＣＣ金属
を開発すべく、鋭意研究の結果開発されたものであっ
て、下記のＦＣＣ金属及びその製造法を提供するもので
ある。
グターゲット用材料等に要求される上記のような諸特性
を兼備したＦＣＣ金属、特に各種スパッタリング特性を
向上させるためにその結晶方位の制御されたＦＣＣ金属
を開発すべく、鋭意研究の結果開発されたものであっ
て、下記のＦＣＣ金属及びその製造法を提供するもので
ある。
【０００５】すなわち、本発明は第１に；Ｘ線回折法で
測定される結晶の（１１１）面の積分強度Ｉ(111) に対
する（２２０）面の積分強度Ｉ(220) の比が、式： Ｉ(220) ／Ｉ(111) ≧２．０ の関係を満たす比の値を有していることを特徴とする
（１１０）優先方位を持つＦＣＣ金属；第２に上記ＦＣ
Ｃ金属がＣｕマトリックスを有することを特徴とする前
記第１記載のＦＣＣ金属；第３に上記Ｃｕの純度が６Ｎ
以上であることを特徴とする前記第２記載のＦＣＣ金
属；第４に平均結晶粒径が２００μｍ以下であることを
特徴とする前記第２記載のＦＣＣ金属；第５に純度６Ｎ
以上のＣｕマトリックスを有し、その平均結晶粒径が２
００μｍ以下であり、かつＸ線回折における（１１１）
面の積分強度Ｉ(111) に対する（２２０）面の積分強度
Ｉ(220)の比が、式： Ｉ(220) ／Ｉ(111) ≧２．０ の関係を満たす比の値を有していることを特徴とする
（１１０）優先方位を持つＦＣＣ金属；第６に（１１
０）優先方位を持つＦＣＣ金属製造方法であって、１パ
スの圧延ごとに１５°以上圧延軸をずらせながら圧延
し、合計で９０°以上圧延軸をずらせた、クロス圧延を
合計圧下率で２０％以上施した後再結晶を伴わない歪み
取り焼鈍を施すことにより、Ｘ線回折法で測定される結
晶の（１１１）面の積分強度Ｉ(111) に対する（２２
０）面の積分強度Ｉ(220) の比が、式：Ｉ(220) ／Ｉ
(111) ≧２．０の関係を満たす比の値を有していること
を特徴とする（１１０）優先方位を持つＦＣＣ金属の製
造方法；第７にＣｕマトリックスを有する（１１０）優
先方位を持つＦＣＣ金属製造方法であって、１パスの圧
延ごとに１５°以上圧延軸をずらせながら圧延し、合計
で９０°以上圧延軸をずらせたクロス圧延を合計圧下率
で２０％以上施した後３４８〜４７３Ｋで３００〜３６
０００ｓｅｃの熱処理を行うことを特徴とした前記第６
記載のＦＣＣ金属の製造方法；第８にＣｕの純度が６Ｎ
以上である（１１０）優先方位を持つことを特徴とする
前記第７記載のＦＣＣ金属の製造方法；第９に平均結晶
粒径が２００μｍ以下の（１１０）優先方位を持つＦＣ
Ｃ金属製造方法であって、６２３〜８７３Ｋで加工率２
０％以上の熱間加工を施し、さらに加工率１０％以上の
冷間加工と４９３〜８２３Ｋで６０〜７２００ｓｅｃの
熱処理を少なくとも２回以上繰り返し行い、かつ、１パ
スの圧延ごとに１５°以上圧延軸をずらせながら圧延
し、合計で９０°以上圧延軸をずらせたクロス圧延を合
計圧下率で２０％以上施した後３４８〜４７３Ｋで３０
０〜３６０００ｓｅｃの熱処理を行うことを特徴とした
前記第６記載のＦＣＣ金属の製造方法；第１０に前記第
１〜第５のいずれかに記載の（１１０）優先方位ＦＣＣ
金属からなるターゲット用素材；第１１に前記第６〜第
９のいずれかの方法で製造された（１１０）優先方位Ｆ
ＣＣ金属からなるターゲット用素材をそれぞれ提供する
ものである。
測定される結晶の（１１１）面の積分強度Ｉ(111) に対
する（２２０）面の積分強度Ｉ(220) の比が、式： Ｉ(220) ／Ｉ(111) ≧２．０ の関係を満たす比の値を有していることを特徴とする
（１１０）優先方位を持つＦＣＣ金属；第２に上記ＦＣ
Ｃ金属がＣｕマトリックスを有することを特徴とする前
記第１記載のＦＣＣ金属；第３に上記Ｃｕの純度が６Ｎ
以上であることを特徴とする前記第２記載のＦＣＣ金
属；第４に平均結晶粒径が２００μｍ以下であることを
特徴とする前記第２記載のＦＣＣ金属；第５に純度６Ｎ
以上のＣｕマトリックスを有し、その平均結晶粒径が２
００μｍ以下であり、かつＸ線回折における（１１１）
面の積分強度Ｉ(111) に対する（２２０）面の積分強度
Ｉ(220)の比が、式： Ｉ(220) ／Ｉ(111) ≧２．０ の関係を満たす比の値を有していることを特徴とする
（１１０）優先方位を持つＦＣＣ金属；第６に（１１
０）優先方位を持つＦＣＣ金属製造方法であって、１パ
スの圧延ごとに１５°以上圧延軸をずらせながら圧延
し、合計で９０°以上圧延軸をずらせた、クロス圧延を
合計圧下率で２０％以上施した後再結晶を伴わない歪み
取り焼鈍を施すことにより、Ｘ線回折法で測定される結
晶の（１１１）面の積分強度Ｉ(111) に対する（２２
０）面の積分強度Ｉ(220) の比が、式：Ｉ(220) ／Ｉ
(111) ≧２．０の関係を満たす比の値を有していること
を特徴とする（１１０）優先方位を持つＦＣＣ金属の製
造方法；第７にＣｕマトリックスを有する（１１０）優
先方位を持つＦＣＣ金属製造方法であって、１パスの圧
延ごとに１５°以上圧延軸をずらせながら圧延し、合計
で９０°以上圧延軸をずらせたクロス圧延を合計圧下率
で２０％以上施した後３４８〜４７３Ｋで３００〜３６
０００ｓｅｃの熱処理を行うことを特徴とした前記第６
記載のＦＣＣ金属の製造方法；第８にＣｕの純度が６Ｎ
以上である（１１０）優先方位を持つことを特徴とする
前記第７記載のＦＣＣ金属の製造方法；第９に平均結晶
粒径が２００μｍ以下の（１１０）優先方位を持つＦＣ
Ｃ金属製造方法であって、６２３〜８７３Ｋで加工率２
０％以上の熱間加工を施し、さらに加工率１０％以上の
冷間加工と４９３〜８２３Ｋで６０〜７２００ｓｅｃの
熱処理を少なくとも２回以上繰り返し行い、かつ、１パ
スの圧延ごとに１５°以上圧延軸をずらせながら圧延
し、合計で９０°以上圧延軸をずらせたクロス圧延を合
計圧下率で２０％以上施した後３４８〜４７３Ｋで３０
０〜３６０００ｓｅｃの熱処理を行うことを特徴とした
前記第６記載のＦＣＣ金属の製造方法；第１０に前記第
１〜第５のいずれかに記載の（１１０）優先方位ＦＣＣ
金属からなるターゲット用素材；第１１に前記第６〜第
９のいずれかの方法で製造された（１１０）優先方位Ｆ
ＣＣ金属からなるターゲット用素材をそれぞれ提供する
ものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明は、ＦＣＣ金属において適
切な加工熱処理を施し、その結晶方位を制御することに
よりスパッタリングターゲット用材料等として好適なＦ
ＣＣ金属を提供し得たことに基本的な特徴がある。次
に、本発明に係るＦＣＣ金属及びその製造方法を上記の
通りに限定した理由について説明する。
切な加工熱処理を施し、その結晶方位を制御することに
よりスパッタリングターゲット用材料等として好適なＦ
ＣＣ金属を提供し得たことに基本的な特徴がある。次
に、本発明に係るＦＣＣ金属及びその製造方法を上記の
通りに限定した理由について説明する。
【０００７】結晶方位：結晶方位については指向性を確
保するために、スパッタリングターゲット用ＦＣＣ金属
において（１１０）優先方位を有することが望まれる場
合がある、その評価としてはＸ線回折における（１１
１）面と（２２０）面の積分強度の比が用いられる。す
なわち（１１１）面の積分強度Ｉ(111) に対する（２２
０）面の積分強度Ｉ(220) の比：Ｉ(220) ／Ｉ(111) の
比の値が、２．０より小さいと（１１０）優先方位とは
言い難く、スパッタリングにおける指向性も劣化する。
そこで、Ｘ線回折における（１１１）面と（２２０）面
の積分強度の比がＩ(220) ／Ｉ(111) ≧２．０となるよ
うにすることを判定基準として熱処理の方法を工夫した
ところ、この基準を満たすものは良好な（１１０）優先
方位を有するＦＣＣ金属であることが認められた。これ
は、Ｘ線回折法で結晶面の積分強度を測定するとき、
（１１１）面、（２００）面および（２２０）面の積分
強度が最も強く現れるが、特に方位制御しない場合、各
方位の積分強度Ｉ(111) ：Ｉ(200) ：Ｉ(220) の比は通
常１００：４６：２０となることに基づいている。すな
わち、Ｉ(220) ／Ｉ(111) の比が通常の場合の１０倍以
上となるように方位制御する熱処理条件について研究し
たのである。
保するために、スパッタリングターゲット用ＦＣＣ金属
において（１１０）優先方位を有することが望まれる場
合がある、その評価としてはＸ線回折における（１１
１）面と（２２０）面の積分強度の比が用いられる。す
なわち（１１１）面の積分強度Ｉ(111) に対する（２２
０）面の積分強度Ｉ(220) の比：Ｉ(220) ／Ｉ(111) の
比の値が、２．０より小さいと（１１０）優先方位とは
言い難く、スパッタリングにおける指向性も劣化する。
そこで、Ｘ線回折における（１１１）面と（２２０）面
の積分強度の比がＩ(220) ／Ｉ(111) ≧２．０となるよ
うにすることを判定基準として熱処理の方法を工夫した
ところ、この基準を満たすものは良好な（１１０）優先
方位を有するＦＣＣ金属であることが認められた。これ
は、Ｘ線回折法で結晶面の積分強度を測定するとき、
（１１１）面、（２００）面および（２２０）面の積分
強度が最も強く現れるが、特に方位制御しない場合、各
方位の積分強度Ｉ(111) ：Ｉ(200) ：Ｉ(220) の比は通
常１００：４６：２０となることに基づいている。すな
わち、Ｉ(220) ／Ｉ(111) の比が通常の場合の１０倍以
上となるように方位制御する熱処理条件について研究し
たのである。
【０００８】マトリックス：上記ＦＣＣの中では、特に
Ｃｕマトリックスを有するものがエレクトロマイグレー
ションに優れている。従って、上記ＦＣＣ金属はＣｕマ
トリックスを有するものであることが好ましい。
Ｃｕマトリックスを有するものがエレクトロマイグレー
ションに優れている。従って、上記ＦＣＣ金属はＣｕマ
トリックスを有するものであることが好ましい。
【０００９】純度：上記Ｃｕの純度は膜の微細構造に大
きく影響を与えるが、その純度が６Ｎより劣化するとス
パッタリング膜の結晶性が劣化しエレクトロマイグレー
ション特性等にも悪影響を及ぼす。従って、上記Ｃｕマ
トリックス純度は６Ｎ以上であることが望ましい。
きく影響を与えるが、その純度が６Ｎより劣化するとス
パッタリング膜の結晶性が劣化しエレクトロマイグレー
ション特性等にも悪影響を及ぼす。従って、上記Ｃｕマ
トリックス純度は６Ｎ以上であることが望ましい。
【００１０】平均結晶粒径：平均結晶粒径が粗大になる
と、スパッタリングレート、膜の均一性等が劣化してく
る。この現象は特に平均結晶粒径が２００μｍより大き
くなると顕著である。従って、平均結晶粒径は２００μ
ｍ以下であることが好ましい。
と、スパッタリングレート、膜の均一性等が劣化してく
る。この現象は特に平均結晶粒径が２００μｍより大き
くなると顕著である。従って、平均結晶粒径は２００μ
ｍ以下であることが好ましい。
【００１１】最終熱処理： （１１０）優先方位を有するＦＣＣ金属を製造するため
には、再結晶を伴なわないいわゆる歪み取り焼鈍を施す
必要がある。特にマトリックスがＣｕからなる場合には
熱処理温度が３４８Ｋ未満あるいは熱処理時間が３００
ｓｅｃ未満では歪み取りが十分ではなく、熱処理温度が
４７３Ｋより高くあるいは熱処理時間が３６０００ｓｅ
ｃを越えると経済的に不利になるばかりでなく再結晶も
生じてしまう。従って、熱処理条件は３４８〜４７３Ｋ
で３００〜３６０００ｓｅｃとした。
には、再結晶を伴なわないいわゆる歪み取り焼鈍を施す
必要がある。特にマトリックスがＣｕからなる場合には
熱処理温度が３４８Ｋ未満あるいは熱処理時間が３００
ｓｅｃ未満では歪み取りが十分ではなく、熱処理温度が
４７３Ｋより高くあるいは熱処理時間が３６０００ｓｅ
ｃを越えると経済的に不利になるばかりでなく再結晶も
生じてしまう。従って、熱処理条件は３４８〜４７３Ｋ
で３００〜３６０００ｓｅｃとした。
【００１２】最終加工： （１１０）優先方位を有するＦＣＣ金属を製造するため
には、クロス圧延を施す必要がある。ここで圧延軸のず
れを合計で９０°未満とし、あるいは合計圧下率を２０
％未満とすると、（１１０）面の集積度が弱くなってし
まう。また、１パス圧延ごとの圧延軸のずれを１５％未
満とすると全体のパス回数が増え経済的に不利となる。
従って最終加工は、１パスの圧延ごとに１５°以上圧延
軸をずらせながら圧延し、合計で９０°以上圧延軸をず
らせた、いわゆるクロス圧延を合計圧下率で２０％以上
施すこととした。
には、クロス圧延を施す必要がある。ここで圧延軸のず
れを合計で９０°未満とし、あるいは合計圧下率を２０
％未満とすると、（１１０）面の集積度が弱くなってし
まう。また、１パス圧延ごとの圧延軸のずれを１５％未
満とすると全体のパス回数が増え経済的に不利となる。
従って最終加工は、１パスの圧延ごとに１５°以上圧延
軸をずらせながら圧延し、合計で９０°以上圧延軸をず
らせた、いわゆるクロス圧延を合計圧下率で２０％以上
施すこととした。
【００１３】最終前加工熱処理：最終前加工熱処理とし
ては６２３〜８７３Ｋで加工率２０％以上の熱間加工を
施し、さらに加工率１０％以上の冷間加工と４９３〜８
２３Ｋで６０〜７２００ｓｅｃの熱処理を少なくとも２
回以上繰り返し行う必要がある。これらの条件を外れる
といずれも最終組織は混粒となり、かつ平均結晶粒径を
２００μｍ以下に制御することは、最終加工熱処理をい
かに行うとも困難である。以上のように結晶方位の制御
されたＦＣＣ金属は各種電気電子部品用材料として使用
されるのはもちろんのこと、各種スパッタリングターゲ
ット用素材として好適な材料である。次に本発明を実施
例により詳細に説明する。以下に示す製造方法によりス
パッタリングターゲット用材料を製造し、特性調査を行
った。
ては６２３〜８７３Ｋで加工率２０％以上の熱間加工を
施し、さらに加工率１０％以上の冷間加工と４９３〜８
２３Ｋで６０〜７２００ｓｅｃの熱処理を少なくとも２
回以上繰り返し行う必要がある。これらの条件を外れる
といずれも最終組織は混粒となり、かつ平均結晶粒径を
２００μｍ以下に制御することは、最終加工熱処理をい
かに行うとも困難である。以上のように結晶方位の制御
されたＦＣＣ金属は各種電気電子部品用材料として使用
されるのはもちろんのこと、各種スパッタリングターゲ
ット用素材として好適な材料である。次に本発明を実施
例により詳細に説明する。以下に示す製造方法によりス
パッタリングターゲット用材料を製造し、特性調査を行
った。
【００１４】
【実施例１】２６５×２６５×６０t ｍｍの７Ｎ高純度
銅を用い７２３Ｋ熱間クロス圧延にて３２０×３２０×
４２t ｍｍに加工した。この時の合計圧下率は約３０％
である。得られた熱延板の上下面を１ｍｍずつ切削加工
を施し、３２０×３２０×４０t ｍｍに加工した。得ら
れた切削板を用い冷間一方向圧延にて３８０×３２０×
３４t ｍｍに加工した。この時の合計圧下率は約１５％
である。得られた冷延板を用い６７３Ｋで３６００ｓｅ
ｃの熱処理を行った。得られた熱処理板を用い、一工程
前の冷間圧延とは圧延軸を９０°ずらせて冷間一方向圧
延を行い３８０×３８０×２９t ｍｍに加工した。この
時の合計圧下率は約１５％である。得られた冷延板を用
い６７３Ｋで３６００ｓｅｃの熱処理を行った。得られ
た熱処理板を用い、冷間クロス圧延にて４５０×４５０
×２０t ｍｍに加工した。このとき１パスごとに９０°
圧延軸を回転させて圧延しており、合計圧下率は約３０
％である。得られた冷延板を用い３７３Ｋで３６００ｓ
ｅｃの熱処理を行った。得られた熱処理板より切削加工
により、直径４００φｍｍ×１５t ｍｍのスパッタリン
グターゲット用材料を得た。
銅を用い７２３Ｋ熱間クロス圧延にて３２０×３２０×
４２t ｍｍに加工した。この時の合計圧下率は約３０％
である。得られた熱延板の上下面を１ｍｍずつ切削加工
を施し、３２０×３２０×４０t ｍｍに加工した。得ら
れた切削板を用い冷間一方向圧延にて３８０×３２０×
３４t ｍｍに加工した。この時の合計圧下率は約１５％
である。得られた冷延板を用い６７３Ｋで３６００ｓｅ
ｃの熱処理を行った。得られた熱処理板を用い、一工程
前の冷間圧延とは圧延軸を９０°ずらせて冷間一方向圧
延を行い３８０×３８０×２９t ｍｍに加工した。この
時の合計圧下率は約１５％である。得られた冷延板を用
い６７３Ｋで３６００ｓｅｃの熱処理を行った。得られ
た熱処理板を用い、冷間クロス圧延にて４５０×４５０
×２０t ｍｍに加工した。このとき１パスごとに９０°
圧延軸を回転させて圧延しており、合計圧下率は約３０
％である。得られた冷延板を用い３７３Ｋで３６００ｓ
ｅｃの熱処理を行った。得られた熱処理板より切削加工
により、直径４００φｍｍ×１５t ｍｍのスパッタリン
グターゲット用材料を得た。
【００１５】
【実施例２】２６５×２６５×６０t ｍｍの６Ｎ高純度
銅を用い７２３Ｋ熱間クロス圧延にて３２０×３２０×
４２t ｍｍに加工した。この時の合計圧下率は約３０％
である。得られた熱延板の上下面を１ｍｍずつ切削加工
を施し、３２０×３２０×４０t ｍｍに加工した。得ら
れた切削板を用い冷間一方向圧延にて３８０×３２０×
３４t ｍｍに加工した。この時の合計圧下率は約１５％
である。得られた冷延板を用い６７３Ｋで３６００ｓｅ
ｃの熱処理を行った。得られた熱処理板を用い、一工程
前の冷間圧延とは圧延軸を９０°ずらせて冷間一方向圧
延を行い３８０×３８０×２９t ｍｍに加工した。この
時の合計圧下率は約１５％である。得られた冷延板を用
い６７３Ｋで３６００ｓｅｃの熱処理を行った。得られ
た熱処理板を用い、冷間クロス圧延にて４５０×４５０
×２０t ｍｍに加工した。この時１パスごとに９０°圧
延軸を回転させて圧延しており、合計圧下率は約３０％
である。得られた冷延板を用い３７３Ｋで３６００ｓｅ
ｃの熱処理を行った。得られた熱処理板より切削加工に
より、直径４００φｍｍ×１５t ｍｍのスパッタリング
ターゲット用材料を得た。
銅を用い７２３Ｋ熱間クロス圧延にて３２０×３２０×
４２t ｍｍに加工した。この時の合計圧下率は約３０％
である。得られた熱延板の上下面を１ｍｍずつ切削加工
を施し、３２０×３２０×４０t ｍｍに加工した。得ら
れた切削板を用い冷間一方向圧延にて３８０×３２０×
３４t ｍｍに加工した。この時の合計圧下率は約１５％
である。得られた冷延板を用い６７３Ｋで３６００ｓｅ
ｃの熱処理を行った。得られた熱処理板を用い、一工程
前の冷間圧延とは圧延軸を９０°ずらせて冷間一方向圧
延を行い３８０×３８０×２９t ｍｍに加工した。この
時の合計圧下率は約１５％である。得られた冷延板を用
い６７３Ｋで３６００ｓｅｃの熱処理を行った。得られ
た熱処理板を用い、冷間クロス圧延にて４５０×４５０
×２０t ｍｍに加工した。この時１パスごとに９０°圧
延軸を回転させて圧延しており、合計圧下率は約３０％
である。得られた冷延板を用い３７３Ｋで３６００ｓｅ
ｃの熱処理を行った。得られた熱処理板より切削加工に
より、直径４００φｍｍ×１５t ｍｍのスパッタリング
ターゲット用材料を得た。
【００１６】
【比較例１】２６５×２６５×６０t ｍｍの７Ｎ高純度
銅を用い冷間一方向圧延にて３８０×２６５×４２t ｍ
ｍに加工した。この時の合計圧下率は約３０％である。
得られた冷延板を用い、一工程前の冷間圧延とは圧延軸
を９０°ずらせて冷間一方向圧延を行い３８０×３２０
×２９t ｍｍに加工した。この時の合計圧下率は約３０
％である。得られた冷延板を用い６７３Ｋで３６００ｓ
ｅｃの熱処理を行った。得られた熱処理板を用い、冷間
クロス圧延にて４５０×４５０×２０t ｍｍに加工し
た。この時１パスごとに９０°圧延軸を回転させて圧延
しており、合計圧下率は約３０％である。得られた冷延
板を用い３７３Ｋで３６００ｓｅｃの熱処理を行った。
得られた熱処理板より切削加工により、直径４００φｍ
ｍ×１５t ｍｍのスパッタリングターゲット用材料を得
た。
銅を用い冷間一方向圧延にて３８０×２６５×４２t ｍ
ｍに加工した。この時の合計圧下率は約３０％である。
得られた冷延板を用い、一工程前の冷間圧延とは圧延軸
を９０°ずらせて冷間一方向圧延を行い３８０×３２０
×２９t ｍｍに加工した。この時の合計圧下率は約３０
％である。得られた冷延板を用い６７３Ｋで３６００ｓ
ｅｃの熱処理を行った。得られた熱処理板を用い、冷間
クロス圧延にて４５０×４５０×２０t ｍｍに加工し
た。この時１パスごとに９０°圧延軸を回転させて圧延
しており、合計圧下率は約３０％である。得られた冷延
板を用い３７３Ｋで３６００ｓｅｃの熱処理を行った。
得られた熱処理板より切削加工により、直径４００φｍ
ｍ×１５t ｍｍのスパッタリングターゲット用材料を得
た。
【００１７】
【比較例２】２６５×２６５×６０t ｍｍの７Ｎ高純度
銅を用い７２３Ｋ熱間クロス圧延にて３２０×３２０×
４２t ｍｍに加工した。この時の合計圧下率は約３０％
である。得られた熱延板の上下面を１ｍｍずつ切削加工
を施し、３２０×３２０×４０t ｍｍに加工した。得ら
れた切削板を用い冷間一方向圧延にて３８０×３２０×
３４t ｍｍに加工した。この時の合計圧下率は約１５％
である。得られた冷延板を用い６７３Ｋで３６００ｓｅ
ｃの熱処理を行った。得られた熱処理板を用い、一工程
前の冷間圧延とは圧延軸を９０°ずらせて冷間一方向圧
延を行い３８０×３８０×２９t ｍｍに加工した。この
時の合計圧下率は約１５％である。得られた冷延板を用
い６７３Ｋで３６００ｓｅｃの熱処理を行った。得られ
た熱処理板を用い、冷間一方向圧延にて４５０×３８０
×２４t ｍｍに加工した。この時合計圧下率は約１７％
である。得られた冷延板を用い６２３Ｋで１２００ｓｅ
ｃの熱処理を行った。得られた熱処理板を用い、一工程
前の冷間圧延とは圧延軸を９０°ずらせて冷間一方向圧
延を行い４５０×４５０×２０t ｍｍに加工した。この
時の合計圧下率は約１５％である。得られた冷延板を用
い３７３Ｋで３６００ｓｅｃの熱処理を行った。得られ
た熱処理板より切削加工により、直径４００φｍｍ×１
５t ｍｍのスパッタリングターゲット用材料を得た。得
られたスパッタリングターゲット用材料について、純
度、結晶粒径、結晶方位について測定を行った。その結
果を表１に示す。
銅を用い７２３Ｋ熱間クロス圧延にて３２０×３２０×
４２t ｍｍに加工した。この時の合計圧下率は約３０％
である。得られた熱延板の上下面を１ｍｍずつ切削加工
を施し、３２０×３２０×４０t ｍｍに加工した。得ら
れた切削板を用い冷間一方向圧延にて３８０×３２０×
３４t ｍｍに加工した。この時の合計圧下率は約１５％
である。得られた冷延板を用い６７３Ｋで３６００ｓｅ
ｃの熱処理を行った。得られた熱処理板を用い、一工程
前の冷間圧延とは圧延軸を９０°ずらせて冷間一方向圧
延を行い３８０×３８０×２９t ｍｍに加工した。この
時の合計圧下率は約１５％である。得られた冷延板を用
い６７３Ｋで３６００ｓｅｃの熱処理を行った。得られ
た熱処理板を用い、冷間一方向圧延にて４５０×３８０
×２４t ｍｍに加工した。この時合計圧下率は約１７％
である。得られた冷延板を用い６２３Ｋで１２００ｓｅ
ｃの熱処理を行った。得られた熱処理板を用い、一工程
前の冷間圧延とは圧延軸を９０°ずらせて冷間一方向圧
延を行い４５０×４５０×２０t ｍｍに加工した。この
時の合計圧下率は約１５％である。得られた冷延板を用
い３７３Ｋで３６００ｓｅｃの熱処理を行った。得られ
た熱処理板より切削加工により、直径４００φｍｍ×１
５t ｍｍのスパッタリングターゲット用材料を得た。得
られたスパッタリングターゲット用材料について、純
度、結晶粒径、結晶方位について測定を行った。その結
果を表１に示す。
【００１８】
【表１】
【００１９】また実施例１にて製造したスパッタリング
ターゲット用高純度銅と現在基板ウエハー上のスパッタ
配線材料として使用されているＡｌターゲットにて製造
した膜についてＢＥＭ（breakdown energy of metals）
法によりエレクロトマイグレーション評価の平均故障エ
ネルギー（ＭＥＦ＝mdeian energy to fail ）を求めた
その結果を表２に示す。
ターゲット用高純度銅と現在基板ウエハー上のスパッタ
配線材料として使用されているＡｌターゲットにて製造
した膜についてＢＥＭ（breakdown energy of metals）
法によりエレクロトマイグレーション評価の平均故障エ
ネルギー（ＭＥＦ＝mdeian energy to fail ）を求めた
その結果を表２に示す。
【００２０】
【表２】
【００２１】表２に示す結果より、本発明にて製造した
スパッタリングターゲット用高純度銅は現在基板ウエハ
ー上のスパッタ配線材料として使用されているＡｌター
ゲットに比べてエレクトロマイグレーション特性に優れ
ており、また、純度、結晶方位、結晶粒度も最適であ
り、スパッタリングターゲット用材料として極めて優れ
ていることは明らかである。
スパッタリングターゲット用高純度銅は現在基板ウエハ
ー上のスパッタ配線材料として使用されているＡｌター
ゲットに比べてエレクトロマイグレーション特性に優れ
ており、また、純度、結晶方位、結晶粒度も最適であ
り、スパッタリングターゲット用材料として極めて優れ
ていることは明らかである。
【００２２】
【発明の効果】以上の実施例から明らかなように、本発
明に係るＦＣＣ金属は適切な純度、結晶方位、結晶粒度
を有しており、各種用途に使用できることはもちろんで
あるが、特にスパッタリングターゲット用材料として使
用する時には、スパッタリングレート、膜の均一性、指
向性に優れ、製造した膜のエレクトロマイグレーション
性にも優れているものである。さらに、本発明では、そ
の適切な製造法も示したものである。
明に係るＦＣＣ金属は適切な純度、結晶方位、結晶粒度
を有しており、各種用途に使用できることはもちろんで
あるが、特にスパッタリングターゲット用材料として使
用する時には、スパッタリングレート、膜の均一性、指
向性に優れ、製造した膜のエレクトロマイグレーション
性にも優れているものである。さらに、本発明では、そ
の適切な製造法も示したものである。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ２２Ｆ 1/00 ６８３ Ｃ２２Ｆ 1/00 ６８３ ６８５ ６８５Ｚ ６８６ ６８６Ｚ ６９１ ６９１Ｂ ６９１Ｃ ６９４ ６９４Ａ
Claims (11)
- 【請求項１】 Ｘ線回折法で測定される結晶の（１１
１）面の積分強度Ｉ(111) に対する（２２０）面の積分
強度Ｉ(220) の比が、式： Ｉ(220) ／Ｉ(111) ≧２．０ の関係を満たす比の値を有していることを特徴とする
（１１０）優先方位を持つＦＣＣ金属。 - 【請求項２】 上記ＦＣＣ金属がＣｕマトリックスを有
することを特徴とする請求項１記載のＦＣＣ金属。 - 【請求項３】 上記Ｃｕの純度が６Ｎ以上であることを
特徴とする請求項２記載のＦＣＣ金属。 - 【請求項４】 平均結晶粒径が２００μｍ以下であるこ
とを特徴とする請求項２記載のＦＣＣ金属。 - 【請求項５】 純度６Ｎ以上のＣｕマトリックスを有
し、その平均結晶粒径が２００μｍ以下であり、かつＸ
線回折における（１１１）面の積分強度Ｉ(111) に対す
る（２２０）面の積分強度Ｉ(220) の比が、式： Ｉ(220) ／Ｉ(111) ≧２．０ の関係を満たす比の値を有していることを特徴とする
（１１０）優先方位を持つＦＣＣ金属。 - 【請求項６】 （１１０）優先方位を持つＦＣＣ金属の
製造方法であって、１パスの圧延ごとに１５°以上圧延
軸をずらせながら圧延し、合計で９０°以上圧延軸をず
らせた、クロス圧延を合計圧下率で２０％以上施した後
再結晶を伴わない歪み取り焼鈍を施すことにより、Ｘ線
回折法で測定される結晶の（１１１）面の積分強度Ｉ
(111) に対する（２２０）面の積分強度Ｉ(220) の比
が、式：Ｉ(220) ／Ｉ(111) ≧２．０の関係を満たす比
の値を有していることを特徴とする（１１０）優先方位
を持つＦＣＣ金属の製造方法。 - 【請求項７】 Ｃｕマトリックスを有する（１１０）優
先方位を持つＦＣＣ金属製造方法であって、１パスの圧
延ごとに１５°以上圧延軸をずらせながら圧延し、合計
で９０°以上圧延軸をずらせたクロス圧延を合計圧下率
で２０％以上施した後３４８〜４７３Ｋで３００〜３６
０００ｓｅｃの熱処理を行うことを特徴とした請求項６
記載のＦＣＣ金属の製造方法。 - 【請求項８】 Ｃｕの純度が６Ｎ以上である（１１０）
優先方位を持つことを特徴とする請求項７記載のＦＣＣ
金属の製造方法。 - 【請求項９】 平均結晶粒径が２００μｍ以下の（１１
０）優先方位を持つＦＣＣ金属の製造方法であって、６
２３〜８７３Ｋで加工率２０％以上の熱間加工を施し、
さらに加工率１０％以上の冷間加工と４９３〜８２３Ｋ
で６０〜７２００ｓｅｃの熱処理を少なくとも２回以上
繰り返し行い、かつ、１パスの圧延ごとに１５°以上圧
延軸をずらせながら圧延し、合計で９０°以上圧延軸を
ずらせたクロス圧延を合計圧下率で２０％以上施した後
３４８〜４７３Ｋで３００〜３６０００ｓｅｃの熱処理
を行うことを特徴とした請求項６記載のＦＣＣ金属の製
造方法。 - 【請求項１０】 請求項１〜５のいずれかに記載の（１
１０）優先方位ＦＣＣ金属からなるターゲット用素材。 - 【請求項１１】 請求項６〜９のいずれかの方法で製造
された（１１０）優先方位ＦＣＣ金属からなるターゲッ
ト用素材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35817296A JPH10195610A (ja) | 1996-12-27 | 1996-12-27 | 結晶方位の制御されたｆｃｃ金属及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35817296A JPH10195610A (ja) | 1996-12-27 | 1996-12-27 | 結晶方位の制御されたｆｃｃ金属及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10195610A true JPH10195610A (ja) | 1998-07-28 |
Family
ID=18457920
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35817296A Pending JPH10195610A (ja) | 1996-12-27 | 1996-12-27 | 結晶方位の制御されたｆｃｃ金属及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10195610A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006063431A (ja) * | 2004-08-30 | 2006-03-09 | Dowa Mining Co Ltd | 銅合金およびその製造法 |
| WO2008041535A1 (en) | 2006-10-03 | 2008-04-10 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | Cu-Mn ALLOY SPUTTERING TARGET AND SEMICONDUCTOR WIRING |
| WO2011018895A1 (ja) * | 2009-08-12 | 2011-02-17 | 株式会社アルバック | スパッタリングターゲットの製造方法及びスパッタリングターゲット |
| WO2011024909A1 (ja) * | 2009-08-28 | 2011-03-03 | 古河電気工業株式会社 | スパッタリングターゲット用銅材料およびその製造方法 |
| JPWO2017209281A1 (ja) * | 2016-06-02 | 2019-04-18 | 田中貴金属工業株式会社 | 金スパッタリングターゲット |
| TWI798304B (zh) * | 2017-12-06 | 2023-04-11 | 日商田中貴金屬工業股份有限公司 | 金濺鍍靶材及其製造方法 |
-
1996
- 1996-12-27 JP JP35817296A patent/JPH10195610A/ja active Pending
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006063431A (ja) * | 2004-08-30 | 2006-03-09 | Dowa Mining Co Ltd | 銅合金およびその製造法 |
| JP4524471B2 (ja) * | 2004-08-30 | 2010-08-18 | Ｄｏｗａメタルテック株式会社 | 銅合金箔およびその製造法 |
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| US9017493B2 (en) | 2009-08-12 | 2015-04-28 | Ulvac, Inc. | Method of manufacturing a sputtering target and sputtering target |
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| JP2022048244A (ja) * | 2016-06-02 | 2022-03-25 | 田中貴金属工業株式会社 | Ａｕ膜の形成方法 |
| US11569074B2 (en) | 2016-06-02 | 2023-01-31 | Tanaka Kikinzoku Kogyo K.K. | Gold sputtering target |
| US11817299B2 (en) | 2016-06-02 | 2023-11-14 | Tanaka Kikinzoku Kogyo K.K. | Gold sputtering target |
| TWI798304B (zh) * | 2017-12-06 | 2023-04-11 | 日商田中貴金屬工業股份有限公司 | 金濺鍍靶材及其製造方法 |
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