WO2011018895A1 - スパッタリングターゲットの製造方法及びスパッタリングターゲット - Google Patents

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淳一郎 萩原
秀一 東
正三 神原
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株式会社アルバック
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Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a sputtering target formed by forging a metal and a sputtering target produced by the method.
  • sputtering has been widely used to form metal layers or insulating layers. ing.
  • plasma is formed in a vacuum chamber in which a target made of a film-forming material and a substrate are arranged to face each other, and ions in the plasma collide with the target to generate sputtered particles from the target.
  • a film is formed by depositing on top.
  • the above-mentioned characteristics are obtained by subjecting a crystalline metal ingot to machining such as rolling or forging.
  • Patent Document 1 describes a method for manufacturing an aluminum alloy sputtering target, in which an alloy ingot (ingot) of aluminum and copper is cold-worked, the work material is annealed at a predetermined temperature in an argon stream, and then rapidly cooled. ing.
  • Patent Document 2 a plate material is manufactured by hot forging and hot rolling with respect to a cobalt ingot, and after the thickness of the plate material is made uniform, a cold rolling process at the same rolling rate in the biaxial direction is performed. And a method for producing a cobalt target for sputtering, in which a heat treatment step at a predetermined temperature is repeated.
  • JP 2002-69626 A (paragraph [0006]) JP 2007-297679 A (paragraph [0015])
  • an object of the present invention is to provide a method for manufacturing a sputtering target and a sputtering target capable of making crystal grains fine and uniform.
  • a sputtering target manufacturing method forges a metal ingot by applying stress in a first axial direction and a plane direction orthogonal to the first axial direction.
  • the process of carrying out is included.
  • the ingot is further forged by applying stress in the second axial direction that obliquely intersects the direction parallel to the first axial direction.
  • the ingot is heat-treated at a temperature higher than its recrystallization temperature.
  • the sputtering target according to one embodiment of the present invention includes a target body and a surface to be sputtered.
  • the target body has a plate shape made of metal.
  • the sputtered surface has an average particle diameter of 70 ⁇ m or less and a crystal orientation in which the X-ray intensity ratio of the (111) plane to the (200) plane is 0.3 or less.
  • the manufacturing method of the sputtering target which concerns on one Embodiment of this invention includes the process of forging a metal ingot by applying stress to the 1st axial direction and the plane direction orthogonal to the said 1st axial direction.
  • the ingot is further forged by applying stress in the second axial direction that obliquely intersects the direction parallel to the first axial direction.
  • the ingot is heat-treated at a temperature higher than its recrystallization temperature.
  • the sputtering target manufacturing method when forging an ingot, stress is applied not only to the first axial direction and a plane direction perpendicular to the first axial direction but also to a second axial direction intersecting with the first axial direction. .
  • the deformation can be caused not only in the first axial direction and the plane direction orthogonal to the first axial direction but also in the second axial direction, so that the internal stress can be densified and made uniform. Thereby, concentration of the load in the coaxial direction can be avoided, and the dislocation density can be prevented from becoming uneven.
  • the heat treatment step aims at removing internal strain of the ingot and rearranging the crystals. It may be performed after the ingot is formed into a target shape (plate shape), or may be performed as a part of the ingot forging process (for example, hot forging).
  • the average particle diameter of the crystal grains can be set to, for example, 70 ⁇ m or less. Further, it is possible to manufacture a sputtering target including a sputtering target surface having a crystal orientation in which the X-ray intensity ratio of the (111) plane to the (200) plane is 0.3 or less.
  • the step of applying stress in the plane direction orthogonal to the first axial direction may include deforming the ingot from a cylindrical shape to a rectangular parallelepiped shape.
  • the step of applying stress in the second axial direction includes compressing and deforming the ingot between opposite sides or diagonals of the rectangular parallelepiped ingot.
  • the method for manufacturing the sputtering target includes forging the ingot by applying stress in a third axial direction that obliquely intersects the direction parallel to the first axial direction and is not parallel to the second axial direction. You may further comprise the process to do. This makes it possible to further refine the particle size.
  • the metal is not particularly limited, and the crystal structure (face-centered cubic, body-centered cubic, closest hexagon, etc.) is not limited.
  • the metal for example, tantalum, titanium, aluminum, copper, a crystalline metal (polycrystalline metal) mainly containing any of these, or an alloy thereof can be used.
  • a sputtering target includes a target body and a surface to be sputtered.
  • the target body has a plate shape made of metal.
  • the sputtered surface has an average particle diameter of 70 ⁇ m or less and a crystal orientation in which the X-ray intensity ratio of the (111) plane to the (200) plane is 0.3 or less.
  • the above sputtering target since it has a fine and uniform crystal structure and a stable crystal orientation, it is possible to stabilize the sputtering and make the film quality uniform.
  • FIG. 1 is a process diagram showing a sputtering target manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic view showing how the ingot is deformed in each step.
  • the manufacturing process of the sputtering target according to the present embodiment includes an ingot production process ST1, a first hot forging process ST2a, a second hot forging process ST2b, a cold forging process ST3a, and a heat treatment process ST3b. Prepare.
  • a crystalline alloy mainly composed of Al is used as the ingot 10.
  • the aluminum alloy an Al—Cu alloy, an Al—Si alloy, an Al—Si—Cu alloy, or the like is applicable.
  • the constituent metal of the ingot 10 is not limited to aluminum and alloys thereof, and for example, pure metals such as tantalum, titanium, and copper, or alloys containing any of these as main components are applicable.
  • the aluminum alloy ingot 10 is produced by casting a molten aluminum alloy.
  • the shape and size of the ingot 10 are not particularly limited, and are appropriately set according to the size of the target to be manufactured.
  • the ingot 10 can have a cylindrical shape having a diameter of 160 to 200 mm and a height of 200 to 250 mm (FIG. 2A).
  • the plane orientation of the upper surface of the ingot 10 is, for example, (200).
  • first hot forging process In the first hot forging step ST2a, the ingot 10 is deformed from a cylindrical shape to a rectangular parallelepiped shape (FIG. 2B). In this step, a compressive stress is applied to the ingot 10 heated to 250 to 420 ° C. along the z-axis direction (first axial direction) that is the height direction. At the same time, a rectangular parallelepiped ingot 11 is produced from the cylindrical ingot 10 by applying stress in the xy plane direction orthogonal to the z-axis (FIG. 2B).
  • the deformation operation in the z-axis direction and the xy plane direction may be performed simultaneously or alternately.
  • a predetermined forging die may be used.
  • the deformation operation in the xy plane direction may also be performed simultaneously, or may be performed alternately in the x-axis direction and the y-axis direction.
  • the heating temperature of the ingot 10 is not limited to the above example, and can be set to an appropriate temperature.
  • the heating temperature is set to a temperature that is, for example, equal to or higher than the recrystallization temperature of the ingot 10 and does not cause work cracks during forging.
  • the processing rate in the first hot forging step is also not particularly limited, and is appropriately determined according to the material, the heating temperature, and the intended material characteristics.
  • compression deformation processing in the z-axis direction and the xy plane direction is repeatedly performed. This operation is also called fir forging.
  • the deformation operation in the three-axis directions (x-axis, y-axis, and z-axis directions) as described above causes the ingot 10 to bend and deform along the three-axis direction with respect to the internal tissue.
  • the ingot 10 After completion of the first hot forging, the ingot 10 is water quenched (WQ). As a result, the crystal is prevented from returning to the original position along the twisted line (turned surface). Then, the rectangular parallelepiped ingot 11 is cut into a predetermined thickness, whereby a rectangular parallelepiped ingot piece 12 is produced. Subsequently, a second hot forging process is performed on each ingot piece 12.
  • the ingot piece 12 is compressed and deformed between the diagonal or opposite sides of the rectangular ingot piece. That is, as shown in FIG. 2C, for example, when the long side direction of the ingot piece 12 is oriented in the z-axis direction, an axial direction (for example, c11, c12, c21) that obliquely intersects with the direction parallel to the z-axis. C22), stress is applied.
  • the treatment temperature at this time can be set to 250 to 420 ° C., for example, as in the first hot forging step.
  • the c11 axis indicates an axial direction connecting between one apex t1 on the upper surface side of the ingot piece 12 and one apex t2 on the lower surface side opposite to the apex t1.
  • the c12 axis indicates an axial direction connecting another one vertex t3 on the upper surface side of the ingot piece 12 and another one vertex t4 on the lower surface side that is opposed to the vertex t3.
  • the present invention is not limited to the above example, and compressive stress may also be applied in the axial direction connecting the remaining two vertices on the upper surface side and the two vertices on the lower surface side facing these.
  • the c21 axis indicates an axial direction connecting one side s1 on the upper surface side of the ingot piece 12 and one side s2 on the lower surface side that is opposed to the side s1.
  • the c22 axis indicates an axial direction connecting the other one side s3 on the upper surface side of the ingot piece 12 and the other one side s4 on the lower surface side facing the side s3.
  • the present invention is not limited to the above example, and compressive stress may also be applied in the axial direction connecting the other two sides on the upper surface side and the other two sides on the lower surface side facing these.
  • the compressive stress from the oblique direction applied to the ingot piece 12 may be either one of the diagonal and the opposite sides of the ingot 12 or both.
  • the present invention is not limited to an example in which all pairs of diagonals or opposite sides are targeted, and any pair of diagonals or opposite sides may be targeted.
  • the compression processing from the oblique direction is not limited to being performed only once in the same direction, and may be performed a plurality of times.
  • a polyhedral ingot piece 13 as shown in FIG. 2D is formed from the rectangular ingot piece 12.
  • the ingot piece 13 is deformed not only in the z-axis direction and the xy plane direction but also in each oblique axis direction such as c11, c12, c21, c22, etc., thereby increasing the internal stress density and uniformity. It has been. Therefore, it is possible to avoid concentration of loads in the z-axis direction and the xy plane direction, and to suppress dislocation density non-uniformity.
  • the ingot piece 13 subjected to the forging process from the oblique direction is then deformed into a cylindrical ingot piece 14 as shown in FIG. 2E by applying stress in the z-axis direction and the xy plane direction.
  • size of the ingot piece 14 is not specifically limited, For example, a diameter is 330 mm and height is 40 mm.
  • the cylindrical ingot piece 14 is deformed into a disk-shaped molded body 15 as shown in FIG.
  • the molded body 15 is formed by compressing and deforming the ingot piece 14 in the z-axis direction.
  • size of the molded object 15 is not specifically limited, For example, a diameter is 360 mm and thickness is 30 mm.
  • a stamping forging method or a rolling method can be employed.
  • the processing temperature is not particularly limited, and can be, for example, room temperature.
  • the ingot piece 15 produced through the first and second forging steps ST2a and ST2b is heated to a predetermined temperature equal to or higher than the recrystallization temperature for a predetermined time, whereby the internal structure of the molded body 15 is recrystallized. It is a process to make it.
  • the processing temperature is, for example, 280 ° C. or higher and 350 ° C. or lower, and the processing time is, for example, 1 hour.
  • recrystallization treatment of the molded body 15 By recrystallization treatment of the molded body 15, internal strain is removed and crystal rearrangement is promoted.
  • the internal stress is densified and made uniform by the forging processes ST2a and ST2b described above, nucleation during recrystallization can be made uniform.
  • the deformation is generated not only in the z-axis direction and the xy plane direction but also in a direction obliquely intersecting these, the dislocation lines intersect three-dimensionally, and as a result, crystal grains Are refined and distributed uniformly. Therefore, fine recrystallized grains can be uniformly grown by the heat treatment.
  • the grain size of the recrystallized grains is, for example, 60 to 70 ⁇ m.
  • the X-ray intensity ratio of the (111) plane to the (200) plane can be suppressed to 0.3 or less.
  • the molded body 15 is processed into a target shape, size, and thickness to produce a sputtering target.
  • the sputtering target produced as described above includes a plate-like target body made of a crystalline metal and a surface to be sputtered constituting a part of the surface.
  • the surface to be sputtered has an average particle diameter of 70 ⁇ m or less and a crystal orientation in which the X-ray intensity ratio of the (111) plane to the (200) plane is 0.3 or less. According to this sputtering target, since it has a fine and uniform crystal structure and a stable crystal orientation, it is possible to stabilize the sputtering and make the film quality uniform.
  • FIG. 3 is a process diagram showing one manufacturing method of a sputtering target shown as a comparative example.
  • the cylindrical ingot 20 shown in FIG. 3A is alternately subjected to compression deformation along the z-axis direction and compression deformation along the plane direction orthogonal to the z-axis (FIG. 3B).
  • FIG. 3B shows that after the cylindrical ingot 20 shown in FIG. 3A is alternately subjected to compression deformation along the z-axis direction and compression deformation along the plane direction orthogonal to the z-axis.
  • FIG. 4A shows an X-ray diffraction result of the sputtering target surface of the sputtering target according to the present embodiment manufactured by the process shown in FIG.
  • FIG. 4B shows the X-ray diffraction result of the sputtering target surface of the sputtering target according to the comparative example manufactured by the process shown in FIG.
  • the composition of the ingot used in the experiment was Al-0.5% Cu. From the results of FIG. 4, the X-ray intensity ratio of the (111) plane to the (200) plane was 0.63 ⁇ 0.31 in the comparative example, whereas 0.17 ⁇ 0.00 in the present embodiment. It was 15. According to this embodiment, the crystal orientation can be stably oriented toward the (200) plane.
  • FIG. 5 shows an example of a tissue photograph.
  • FIG. 5A is a photomicrograph of the sputtering target surface of the sputtering target according to this embodiment
  • FIG. 5B is a photomicrograph of the sputtering target surface of the sputtering target according to the comparative example.
  • the grain boundary has a pentagonal or hexagonal appearance. This is presumably because the crystal grains are deformed to rotate when stress is applied not only in the triaxial direction but also in the oblique direction. Further, it is presumed that with such deformation, nucleus growth during recrystallization is controlled, and as a result, crystal orientation is stabilized.
  • FIG. 6 shows another embodiment of the present invention.
  • This embodiment demonstrates the processing method which changes the direction of an ingot and repeats the forge process from an oblique direction. This forging process is performed hot or warm, and the details of each process are the same as those in the first embodiment described above, and therefore, redundant description is omitted here.
  • the upper surface (indicated by hatching in the figure) of the cylindrical ingot 30 is oriented in the horizontal direction, and stress is applied in the z-axis direction (height direction) and in a plane direction perpendicular thereto.
  • stress is applied in the z-axis direction (height direction) and in a plane direction perpendicular thereto.
  • compressive stress is applied to each opposite side and diagonal of the produced rectangular parallelepiped ingot 30 to cause a deformation in an oblique direction with respect to the z-axis direction.
  • each side surface of the ingot is compressed and deformed to produce a cylindrical ingot 31.
  • the upper surface of the ingot 31 (indicated by hatching in the figure) is directed in the vertical direction and the above operation is repeated again. That is, a compressive stress is applied to a cylindrical ingot 31 in a plane direction orthogonal to the z-axis direction to produce a rectangular parallelepiped ingot 31, and a compressive stress is applied to each opposite side and diagonal of the ingot 31. , Causing deformation in an oblique direction with respect to the z-axis direction.
  • the ingot 31 is deformed into a disk shape to obtain a molded body 32.
  • This step may be performed cold.
  • a desired sputtering target is obtained by performing predetermined heat treatment and performing necessary machining.
  • a sputtering target having the same characteristics as those of the first embodiment described above can be manufactured.
  • the forging process in the oblique direction is repeatedly performed while changing the direction of the ingot, it is possible to further refine and uniform the crystal grains.
  • the cold forging process (ST3a) and the heat treatment process (ST3b) are performed after the second hot forging process (ST2b) from the oblique direction.
  • the hot forging step (ST3c) is performed to simultaneously perform rolling into a plate shape and recrystallization heat treatment. May be.
  • the initial shape of the ingot when performing the second hot forging (ST2b) is a quadrangular column.
  • the shape is not limited to this, and may be a cylinder or other polygonal column. It may be.

Abstract

【課題】結晶粒の微細化と均一化を可能とするスパッタリングターゲットの製造方法及びスパッタリングターゲットを提供する。 【解決手段】本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲットの製造方法は、第１の軸方向（ｚ軸方向）及び上記第１の軸方向と直交する平面方向（ｘｙ平面方向）に応力を加えることで、金属のインゴットを鍛造する工程を含む。上記第１の軸方向と平行な方向に斜めに交差する第２の軸方向（ｃ１１、ｃ１２、ｃ２１、ｃ２２軸方向）に応力を加えることで、上記インゴットはさらに鍛造される。上記インゴットは、その再結晶温度以上の温度で熱処理される。このように、第１の軸方向及びこれと直交する平面方向だけでなく、第２の軸方向にも辷り変形を生じさせることができるため、内部応力の高密度化、均一化が図れる。

Description

スパッタリングターゲットの製造方法及びスパッタリングターゲット
　本発明は、金属を鍛造することで成形されるスパッタリングターゲットの製造方法及び当該方法によって製造されたスパッタリングターゲットに関する。
　近年、半導体装置、太陽電池、ＦＰＤ（Flat Panel Display）及びＭＥＭＳ（Micro-Electro-Mechanical Systems）技術を用いた電子デバイスの製造分野において、金属層又は絶縁層の成膜にスパッタリング法が広く用いられている。スパッタリング法は、成膜材料で構成されたターゲットと基板とを対向配置した真空チャンバ内においてプラズマを形成し、プラズマ中のイオンをターゲットに衝突させることで生成されるターゲットからのスパッタ粒子を、基板上に堆積させることで成膜する。
　ターゲットの安定したスパッタリング、及び、形成される薄膜の膜質は、使用されるターゲットの品質に強く依存する。すなわち、スパッタリングターゲットは、相対密度が高いこと、組成が均質であること、結晶粒が微細であること等が要求されている。例えば金属製ターゲットの製造においては、結晶性金属のインゴットに圧延や鍛造等の機械加工を施すことで、上記諸特性を得るようにしている。
　例えば特許文献１には、アルミニウムと銅の合金インゴット（鋳塊）を冷間加工し、その加工材をアルゴン気流中において所定温度で焼鈍した後急冷する、アルミニウム合金スパッタリングターゲットの製造方法が記載されている。
　また、特許文献２には、コバルトインゴットに対して熱間鍛造と熱間圧延により板材を製作し、この板材の厚みを均一にした後、２軸方向への同じ圧延率での冷間圧延工程と所定の温度での熱処理工程とを繰り返す、スパッタリング用コバルトターゲットの製造方法が記載されている。
特開２００２－６９６２６号公報（段落[０００６]） 特開２００７－２９７６７９号公報（段落[００１５]）
　従来のスパッタリングターゲットの製造方法においては、３次元的にＸＹＺ軸を考えたとき、インゴットに印加する応力の方向はいずれもＸＹＺ軸に沿ったものである。したがって、結晶の辷り（すべり）変形によって生じる転位は同軸方向にしか形成されず、転位の同軸方向への集中重複が避けられないため、内部応力が不均一となるとともに、結晶粒子サイズを効率よく微細化することが困難である。
　また、圧延または鍛造後に加工材を熱処理する場合において、内部応力のばらつきに起因して再結晶核が不均一に発生する。すなわち、辷り変形が頻繁に生じた領域（転位密度の高い領域）と辷り変形が比較的少ない領域（転位密度の低い領域）との間で再結晶粒の粒子サイズが大きく異なってしまい、微細組織を均一に形成することが非常に困難となる。
　以上のような事情に鑑み、本発明の目的は、結晶粒の微細化と均一化を可能とするスパッタリングターゲットの製造方法及びスパッタリングターゲットを提供することにある。
　上記目的を達成するため、本発明の一形態に係るスパッタリングターゲットの製造方法は、第１の軸方向及び上記第１の軸方向と直交する平面方向に応力を加えることで、金属のインゴットを鍛造する工程を含む。上記第１の軸方向と平行な方向に斜めに交差する第２の軸方向に応力を加えることで、上記インゴットはさらに鍛造される。上記インゴットは、その再結晶温度以上の温度で熱処理される。
　また、本発明の一形態に係るスパッタリングターゲットは、ターゲット本体と、被スパッタ面とを具備する。上記ターゲット本体は、金属で構成された板状を有する。上記被スパッタ面は、７０μｍ以下の平均粒子径と、（２００）面に対する（１１１）面のＸ線強度比が０．３以下である結晶方位とを有する。
本発明の第１の実施形態に係るスパッタリングターゲットの製造方法を説明する工程図である。 上記スパッタリングターゲットの製造方法を説明する各工程の概略図である。 比較例に係るスパッタリングターゲットの製造方法を説明する概略工程図である。 Ｘ線回折結果の一例を示す図であり、（ａ）は実施形態に係るサンプルを示し、（ｂ）は比較例に係るサンプルを示している。 組織写真の一例であり、（ａ）は実施形態に係るサンプルを示し、（ｂ）は比較例に係るサンプルを示している。 本発明の第２の実施形態に係るスパッタリングターゲットの製造方法を説明する概略工程図である。 図１の変形例を示す工程図である。
　本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲットの製造方法は、第１の軸方向及び上記第１の軸方向と直交する平面方向に応力を加えることで、金属のインゴットを鍛造する工程を含む。上記第１の軸方向と平行な方向に斜めに交差する第２の軸方向に応力を加えることで、上記インゴットはさらに鍛造される。上記インゴットは、その再結晶温度以上の温度で熱処理される。
　上記スパッタリングターゲットの製造方法においては、インゴットの鍛造に際して、上記第１の軸方向及びこれと直交する平面方向だけでなく、これらに交差する第２の軸方向にも応力を印加するようにしている。このように、第１の軸方向及びこれと直交する平面方向だけでなく、第２の軸方向にも辷り変形を生じさせることができるため、内部応力の高密度化、均一化が図れる。これにより、同軸方向への荷重の集中が回避され、転位密度の不均一化を抑えることができる。上記熱処理工程は、インゴットの内部歪の除去と結晶の再配列化を目的とする。インゴットをターゲット形状（板状）に形成した後に行われてもよいし、インゴットの鍛造工程の一部（例えば熱間鍛造）として行われてもよい。
　上記スパッタリングターゲットの製造方法によれば、結晶粒の平均粒子径を、例えば７０μｍ以下とすることができる。また、（２００）面に対する（１１１）面のＸ線強度比が０．３以下である結晶方位を有する被スパッタ面を備えたスパッタリングターゲットを製造することができる。
　上記第１の軸方向と直交する平面方向に応力を加える工程は、上記インゴットを円柱形状から直方体形状に変形させることを含んでもよい。この場合、上記第２の軸方向に応力を加える工程は、上記直方体形状のインゴットの対辺又は対角の間で上記インゴットを圧縮変形させることを含む。
　これにより、直方形状のインゴットに対して、その縦、横及び高さ方向だけでなく、斜め方向にも容易に辷り変形を生じさせることができる。
　上記スパッタリングターゲットの製造方法は、上記第１の軸方向と平行な方向に斜めに交差する、上記第２の軸方向とは非平行な第３の軸方向に応力を加えることで上記インゴットを鍛造する工程をさらに具備してもよい。
　これにより、粒子サイズの更なる緻密化を図ることが可能となる。
　上記金属は特に限定されず、また、結晶構造（面心立方、体心立方、最密六方等）も限定されない。上記金属としては、例えば、タンタル、チタン、アルミニウム、銅又はこれらの何れかを主成分とする結晶性金属（多結晶金属）あるいはその合金を用いることができる。
　本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲットは、ターゲット本体と、被スパッタ面とを具備する。上記ターゲット本体は、金属で構成された板状を有する。上記被スパッタ面は、７０μｍ以下の平均粒子径と、（２００）面に対する（１１１）面のＸ線強度比が０．３以下である結晶方位とを有する。
　上記スパッタリングターゲットによれば、微細かつ均一な結晶組織と安定した結晶方位を有するため、スパッタリングの安定化及び膜質の均一化を図ることが可能となる。
　以下、図面を参照しながら、本発明の実施形態を説明する。
［第１の実施形態］
　図１は、本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲットの製造方法を示す工程図である。図２は、各工程におけるインゴットの変形の様子を示す概略図である。
　本実施形態のスパッタリングターゲットの製造工程は、インゴットの作製工程ＳＴ１と、第１の熱間鍛造工程ＳＴ２ａと、第２の熱間鍛造工程ＳＴ２ｂと、冷間鍛造工程ＳＴ３ａと、熱処理工程ＳＴ３ｂとを備える。
（インゴット作製工程）
　本実施形態では、インゴット１０としてＡｌを主体とする結晶性合金が用いられる。アルミニウム合金としては、Ａｌ－Ｃｕ合金、Ａｌ－Ｓｉ合金、Ａｌ－Ｓｉ－Ｃｕ合金などが適用可能である。また、インゴット１０の構成金属はアルミニウム及びその合金に限られず、例えば、タンタル、チタン、銅等の純金属又はこれらの何れかを主成分とする合金が適用可能である。
　アルミニウム合金のインゴット１０は、アルミニウム合金の溶湯を鋳造することによって作製される。インゴット１０の形状、大きさは特に限定されず、製造されるターゲットの大きさに応じて適宜設定される。例えば、直径３００～３５０ｍｍ、厚み２０～３０ｍｍのターゲットを製造する場合、インゴット１０は、直径１６０～２００ｍｍ、高さ２００～２５０ｍｍの円柱形状とすることができる（図２（ａ））。インゴット１０の上面（ｚ軸と直交する平面）の面方位は、例えば（２００）である。
（第１の熱間鍛造工程）
　第１の熱間鍛造工程ＳＴ２ａでは、インゴット１０は円柱形状から直方体形状に変形される（図２（ｂ））。この工程では、２５０～４２０℃に加熱されたインゴット１０に対して、高さ方向であるｚ軸方向（第１の軸方向）に沿って圧縮応力を印加する。これとともに、ｚ軸と直交するｘｙ平面方向に応力を印加することで、円柱形状のインゴット１０から直方体形状のインゴット１１を作製する（図２（ｂ））。
　ｚ軸方向及びｘｙ平面方向への変形操作は同時に実施されてもよいし、交互に実施されてもよい。同時に実施する場合は、例えば所定の鍛造型を用いてもよい。一方、ｘｙ平面方向への変形操作もまた、同時に実施されてもよいし、ｘ軸方向及びｙ軸方向に交互に実施されてもよい。
　インゴット１０の加熱温度は上記の例に限定されず、適宜の温度に設定することができる。上記加熱温度は、例えば、インゴット１０の再結晶温度以上であって、鍛造時に加工割れが生じない程度の温度に設定される。この第１の熱間鍛造工程における加工率も特に限定されず、材料や加熱温度、目的とする材料特性に応じて適宜定められる。
　この第１の熱間鍛造工程では、ｚ軸方向及びｘｙ平面方向への圧縮変形処理が繰り返し実施される。この操作は、モミ鍛造とも称される。以上のような３軸方向（ｘ軸、ｙ軸及びｚ軸方向）への変形操作により、インゴット１０に内部組織に対して、上記３軸方向に沿った辷り変形を生じさせる。
　第１の熱間鍛造の終了後、インゴット１０は水焼入れ（ＷＱ）される。これにより、辷り線（辷り面）に沿って結晶が元の位置へ復帰することを阻止する。そして、直方体形状のインゴット１１を所定厚みに切断することで、直方体形状のインゴット片１２が作製される。続いて、各インゴット片１２に対して第２の熱間鍛造工程が行われる。
（第２の熱間鍛造工程）
　第２の熱間鍛造工程ＳＴ２ｂでは、直方形状のインゴット片の対角又は対辺の間で当該インゴット片１２を圧縮変形させる。すなわち、図２（ｃ）に示すように、例えばインゴット片１２の長辺方向をｚ軸方向に向けたときに、ｚ軸と平行な方向に関して斜めに交差する軸方向（例えばｃ１１、ｃ１２、ｃ２１、ｃ２２）に沿って応力を印加する。このときの処理温度は、第１の熱間鍛造工程と同様に、例えば、２５０～４２０℃とすることができる。
　ここで、ｃ１１軸は、インゴット片１２の上面側の１つの頂点ｔ１と、頂点ｔ１と対向関係にある下面側の１つの頂点ｔ２との間を結ぶ軸方向を示す。また、ｃ１２軸は、インゴット片１２の上面側の他の１つの頂点ｔ３と、頂点ｔ３と対向関係にある下面側の他の１つの頂点ｔ４との間を結ぶ軸方向を示す。勿論、上記の例に限定されず、上面側の残りの２頂点とこれらに対向する下面側の２頂点との間を結ぶ軸方向にも圧縮応力が付与されてもよい。
　さらに、ｃ２１軸は、インゴット片１２の上面側の１つの辺ｓ１と、辺ｓ１と対向関係にある下面側の１つの辺ｓ２との間を結ぶ軸方向を示す。また、ｃ２２軸は、インゴット片１２の上面側の他の１つの辺ｓ３と、辺ｓ３と対向関係にある下面側の他の１つの辺ｓ４との間を結ぶ軸方向を示す。勿論、上記の例に限定されず、上面側の他の２辺とこれらに対向する下面側の他の２辺との間を結ぶ軸方向にも圧縮応力が付与されてもよい。
　インゴット片１２に付与する斜め方向からの圧縮応力は、インゴット片１２の対角間及び対辺間のうち何れか一方でもよいし両方でもよい。全ての組の対角又は対辺間が対象とされる例に限られず、何れかの組の対角又は対辺間が対象とされてもよい。また、これら斜め方向からの圧縮処理は、同一方向につき一度だけ行う場合に限られず、複数回繰り返して行われてもよい。
　以上のような鍛造処理を行うことで、直方体形状のインゴット片１２から図２（ｄ）に示すような多面体形状のインゴット片１３が形成される。当該インゴット片１３は、ｚ軸方向及びｘｙ平面方向だけでなく、ｃ１１、ｃ１２、ｃ２１、ｃ２２等の各斜め軸方向にも辷り変形が生じることで、内部応力の高密度化、均一化が図られている。したがって、ｚ軸方向及びｘｙ平面方向への荷重の集中を回避でき、転位密度の不均一化を抑えることが可能となる。
　斜め方向からの鍛造処理が施されたインゴット片１３は、その後、ｚ軸方向及びｘｙ平面方向へ応力を付与することにより、図２（ｅ）に示すような円柱形状のインゴット片１４に変形される。インゴット片１４の大きさは特に限定されず、例えば、直径が３３０ｍｍ、高さが４０ｍｍである。
（冷間鍛造工程）
　冷間鍛造工程ＳＴ３ａでは、円柱形状のインゴット片１４が図２（ｆ）に示すような円盤形状の成形体１５に変形される。成形体１５は、インゴット片１４をｚ軸方向に圧縮変形させることで形成される。成形体１５の大きさは特に限定されず、例えば、直径が３６０ｍｍ、厚みが３０ｍｍである。成形体１５の作製には、例えば、型打ち鍛造法や圧延法を採用することができる。処理温度は特に限定されず、例えば室温とすることができる。
（熱処理工程）
　熱処理工程ＳＴ３ｂは、第１及び第２の鍛造工程ＳＴ２ａ，ＳＴ２ｂを経て作製されたインゴット片１５を再結晶温度以上の所定の温度に所定時間加熱することで、成形体１５の内部組織を再結晶化させる工程である。処理温度は、例えば、２８０℃以上３５０℃以下の温度とされ、処理時間は例えば１時間とされる。
　成形体１５の再結晶化処理により、内部歪が除去されるとともに、結晶の再配列が促進される。本実施形態では、上述の鍛造工程ＳＴ２ａ，ＳＴ２ｂにより、内部応力の高密度化、均一化が図られているため、再結晶時の核生成を均一化することができる。また、ｚ軸方向及びｘｙ平面方向だけでなく、これらに対して斜めに交差する方向にも辷り変形が生じているため、転位線が３次元的に幾重にも交差し、その結果、結晶粒が微細化され、かつそれが均一に分布されている。したがって、当該熱処理によって微細な再結晶粒を均一に成長させることが可能となる。再結晶粒の粒子サイズは例えば６０～７０μｍであり、結晶方位に関しては、（２００）面に対する（１１１）面のＸ線強度比を０．３以下に抑えることができる。
　熱処理後、成形体１５を目的とする形状、大きさ及び厚みに加工することによって、スパッタリングターゲットが作製される。
　以上のようにして作製されたスパッタリングターゲットは、結晶性金属で構成された板状のターゲット本体と、その表面の一部を構成する被スパッタ面とを備える。被スパッタ面は、７０μｍ以下の平均粒子径と、（２００）面に対する（１１１）面のＸ線強度比が０．３以下である結晶方位とを有する。このスパッタリングターゲットによれば、微細かつ均一な結晶組織と安定した結晶方位を有するため、スパッタリングの安定化及び膜質の均一化を図ることが可能となる。
　図３は比較例として示すスパッタリングターゲットの一製造方法を示す工程図である。ここでは、図３（ａ）に示す円柱形状のインゴット２０をｚ軸方向に沿った圧縮変形と、ｚ軸に直交する平面方向に沿った圧縮変形とを交互に行った後（図３（ｂ）～（ｄ））、円盤形状の成形体２１を作製する例を示した。成形体２１はその後、所定の熱処理が施された後、ターゲット形状に加工される。
　図３に示した製造方法においては、インゴット２０に対する鍛造処理がｚ軸方向及びこれと直交する平面方向に限られるため、結晶の辷り変形によって生じる転位はこれらの方向にしか形成されず、転位の同軸方向への集中が避けられない。このため、内部応力が不均一になるとともに、結晶粒子サイズを効率よく微細化することが困難である。また、転位密度の高い領域と低い領域との間で再結晶粒の粒子サイズが大きく異なってしまい、微細組織を均一に形成することが非常に困難となり、更に、結晶方位の安定化が図れない。
　図４（ａ）は、図２に示した工程によって製造された本実施形態に係るスパッタリングターゲットの被スパッタ面のＸ線回折結果を示している。図４（ｂ）は、図３に示した工程によって製造された比較例に係るスパッタリングターゲットの被スパッタ面のＸ線回折結果を示している。実験に用いたインゴットの組成は、いずれも、Ａｌ－０．５％Ｃｕとした。図４の結果から、（２００）面に対する（１１１）面のＸ線強度比は、比較例では０．６３±０．３１であったのに対して、本実施形態では０．１７±０．１５であった。本実施形態によれば、結晶方位を（２００）面に向けて安定して配向させることが可能である。
　また、平均結晶粒子は、比較例では９１μｍ±１０．３μｍであったのに対して、本実施形態では６２μｍ±５．１μｍであった。図５に組織写真の一例を示す。図５（ａ）は本実施形態に係るスパッタリングターゲットの被スパッタ面の顕微鏡写真であり、図５（ｂ）は比較例に係るスパッタリングターゲットの被スパッタ面の顕微鏡写真である。本実施形態においては、粒界が五角形又は六角形の様相を呈している。これは、３軸方向だけでなく斜め方向にも応力が印加されることで、結晶粒が回転するように変形されることによるものと推察される。また、このような変形を伴うことで、再結晶時の核成長が制御され、結果的に結晶方位の安定化につながるものと推察される。
［第２の実施形態］
　図６は、本発明の他の実施形態を示している。本実施形態では、インゴットの向きを変えて、斜め方向からの鍛造処理を繰り返す処理方法について説明する。この鍛造処理は熱間又は温間で実施され、各工程の詳細は上述の第１の実施形態と同様であるので、ここでは重複する説明を省略する。
　まず、図６（ａ）に示すように、円柱形状のインゴット３０の上面（図中ハッチングで示す。）を水平方向に向け、ｚ軸方向（高さ方向）及びこれと直交する平面方向に応力を加えて直方体形状にする。その後、作製された直方体形状のインゴット３０の各対辺及び対角に圧縮応力を印加して、ｚ軸方向に関して斜め方向に辷り変形を生じさせる。その後、インゴットの各側面を圧縮変形させて円柱形状のインゴット３１を作製する。
　次に、必要に応じて追加の熱処理を施した後、図６（ｂ）に示すように、インゴット３１の上面（図中ハッチングで示す。）を鉛直方向に向け、再び上述の動作を繰り返す。すなわち、円柱形状のインゴット３１に対してｚ軸方向と直交する平面方向に圧縮応力を印加して直方体形状のインゴット３１を作製し、そのインゴット３１の各対辺及び対角に圧縮応力を印加して、ｚ軸方向に関して斜め方向に辷り変形を生じさせる。
　その後、インゴット３１を円盤形状に変形させて、成形体３２を得る。この工程は、冷間で行われてもよい。その後、所定の熱処理を施し、必要な機械加工を施すことで、所望のスパッタリングターゲットが得られる。
　本実施形態によれば、上述の第１の実施形態と同様な特性を有するスパッタリングターゲットを製造することができる。特に本実施形態によれば、インゴットの向きを変えながら斜め方向の鍛造処理を繰り返し施しているので、結晶粒の更なる微細化と均一化を図ることが可能となる。
　以上、本発明の実施形態について説明したが、勿論、本発明はこれに限定されることはなく、本発明の技術的思想に基づいて種々の変形が可能である。
　例えば以上の実施の形態では、斜め方向からの第２の熱間鍛造工程（ＳＴ２ｂ）の後、冷間鍛造工程（ＳＴ３ａ）及び熱処理工程（ＳＴ３ｂ）を実施した。これに代えて図７に示すように、第２の熱間鍛造工程（ＳＴ２ｂ）の後、熱間鍛造工程（ＳＴ３ｃ）を実施することで、板形状への圧延と再結晶化熱処理を同時に行ってもよい。
　また、以上の実施形態では、第２の熱間鍛造（ＳＴ２ｂ）を実施するときのインゴットの初期形状を四角柱としたが、これに限らず、円柱であってもよいし、他の多角柱であってもよい。
　１０～１４、３０、３１…インゴット
　１５、３１…成形体

Claims (5)

  1. 　第１の軸方向及び前記第１の軸方向と直交する平面方向に応力を加えることで、金属のインゴットを鍛造し、
    　前記第１の軸方向と平行な方向に斜めに交差する第２の軸方向に応力を加えることで、前記インゴットをさらに鍛造し、
    　前記インゴットをその再結晶温度以上の温度で加熱処理する
    　スパッタリングターゲットの製造方法。
  2. 　請求項１に記載のスパッタリングターゲットの製造方法であって、
    　前記第１の軸方向と直交する平面方向に応力を加える工程は、前記インゴットを円柱形状から直方体形状に変形させることを含み、
    　前記第２の軸方向に応力を加える工程は、前記直方体形状のインゴットの対辺又は対角の間で前記インゴットを圧縮変形させることを含む
    　スパッタリングターゲットの製造方法。
  3. 　請求項２に記載のスパッタリングターゲットであって、さらに、
    　前記第１の軸方向と平行な方向に斜めに交差する、前記第２の軸方向とは非平行な第３の軸方向に応力を加えることで、前記インゴットを鍛造する
    　スパッタリングターゲットの製造方法。
  4. 　請求項１に記載のスパッタリングターゲットの製造方法であって、
    　前記金属は、タンタル、チタン、アルミニウム、銅又はこれらの何れかを主成分とする合金である
    　スパッタリングターゲットの製造方法。
  5. 　金属で構成された板状のターゲット本体と、
    　前記ターゲット本体の表面を形成し、７０μｍ以下の平均結晶粒径と、（２００）面に対する（１１１）面のＸ線強度比が０．３以下である結晶方位とを有する被スパッタ面と
    　を具備するスパッタリングターゲット。
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