JP4504048B2 - 電気レオロジーゲルの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、クラッチ、ダンパー、ショックアブソーバー等の動力伝達装置や制動装置等に使用できる電気レオロジー流体に関し、特に電気レオロジー粒子及び液状電気絶縁性媒体をゲル骨格中に分散させることにより電気レオロジー粒子の沈降を防止した、電気レオロジーゲルに関するものである。
電気レオロジー流体（ＥＲ流体）とは、電気絶縁性媒体中に特殊粒子を分散させた流体であって、電界を印加すると流体の粘度が著しく増大する流体のことである。このような性質は、電気レオロジー効果（ＥＲ効果）またはウィンズロー効果と呼ばれ、電極間に印加された電界により分散粒子に分極が生じ、さらにこの分極に基づく粒子間力によって、電極間で粒子が電荷方向に結合してクラスタと呼ばれる鎖状構造を形成し、これが流動抵抗となり粘性が変化すると考えられている。このような性質を持つＥＲ流体は、電界に対する応答性が良好であり、粘度変化の幅が広く、電界強度によって見かけの粘度が制御できることから、動力伝達素子や制動素子への応用が期待されている。
上述したように、代表的なＥＲ流体は、シリコーンオイル等の電気絶縁性媒体中に、粒子径が十数ミクロンの特殊粒子を分散させたものであるため、長期間静置しておくと粒子が沈降・凝集してしまい、ＥＲ効果の再現性が低下するという問題がある。また、流体であるため、使用の際にはシール構造が必要となることなどが、実用化への障害となっていた。
このような問題を解決するため、本発明者らは特開２００２−８０８８１に記載したように、ゲル中に液状電気絶縁性媒体と分散相粒子を分散させることによって、分散相粒子の沈降・凝集を防止した電気レオロジーゲル（ＥＲゲル）を提案した。しかしながら、このＥＲゲルは、電圧を印加し、その後電圧印加を止めても電圧印加前の状態に戻るまでの時間が長い（剪断応力コントロール性が悪い）、ゲル表面に液状電気絶縁性媒体が滲出し取扱い性に欠け、また、電極面にＥＲゲルを均一に形成することが難しいという問題を抱えていた。
特開２００２−８０８８１号公報
本発明は、長期間静置しても電気レオロジー粒子（ＥＲ粒子）が沈降・凝集せず、安定したＥＲ効果を示し、電圧印加を止めると短い時間で元の状態に戻り、液状電気絶縁性媒体の滲出がなく良好な保存安定性が維持されるＥＲゲルを提供することである。
本発明者らは、上述した問題を解決するため鋭意検討を行ったところ、電気レオロジーゲル中の電気レオロジー粒子（ＥＲ粒子）の含有量を３５〜９０ｗｔ％とすることにより、ＥＲ粒子の沈降・凝集を防止するとともに、液状電気絶縁性媒体の滲出を防止し、電界による剪断応力のコントロール性を向上させることができることを見出し、本発明を完成するに至った。更にシート状とすることで取扱い性を向上させることができ、電極面にＥＲゲルを均一に形成することが可能となった。
本発明におけるＥＲゲルは、長期間静置してもＥＲ粒子の沈降・凝集が生じないため安定したＥＲ効果が得られ、液状電気絶縁性媒体の滲出がないため良好な保存安定性を示す。また、本発明におけるＥＲゲルは液状電気絶縁性媒体の滲出がないため取り扱い性に優れ、デバイスへの応用が容易であり、例えば、可変ダンパシステム等を構成することが可能である。さらに、本発明のＥＲゲルは、特に電界除去時の応答性が良好であることから、電界による剪断応力のコントロール性に優れている。また、消費電流も非常に少なく、かつ大きな剪断応力を発生することができる。
以下、本発明について詳細に述べる。
本発明におけるＥＲゲルは、ゲル骨格中にＥＲ粒子が分散された液状電気絶縁性媒体が封じ込まれた構造をしている。
本発明におけるＥＲ粒子は、液状電気絶縁性媒体中に分散してＥＲ効果を示すものであり、例えば、シリカゲル、セルロース、でんぷん、大豆カゼイン、ポリスチレン系イオン交換樹脂等のように、粒子の表面に水を吸着保存する固体粒子やカーボン粒子などが挙げられる。また、有機高分子化合物の芯材と電気半導体性無機物粒子の表層とからなる複合型粒子も用いることができる。このような複合型粒子は、所望により、表層をさらに表面処理し、液状電気絶縁性媒体との親和性を調節することが可能である。本発明におけるＥＲ粒子としては、安定したＥＲ効果、および良好な保存安定性が得られることから複合型粒子を用いることが好ましい。これら、複合型粒子については、例えば、特開２００１−０２６７９３号公報、特開平１０−１２１０８４号公報、特開平０９−０７９４０４号公報等に記載されている。
本発明のＥＲゲル中におけるＥＲ粒子の含有量は３５〜９０ｗｔ％が必須であり、さらに、電界による剪断応力のコントロール性の点から、ＥＲゲル中におけるＥＲ粒子の含有量は５０〜９０ｗｔ％が好ましく、より好ましくは６０〜９０ｗｔ％であり、さらに好ましくは４５〜６５ｗｔ％である。ＥＲ粒子の含有量が３５ｗｔ％未満の場合、相対的にゲル骨格または液状電気絶縁性媒体の含有量が多くなるため、十分なＥＲ効果が得られなかったり、保存安定性が低下する場合があり好ましくない。また、ＥＲ粒子の含有量が９０ｗｔ％を超えると、ＥＲゲルシートが硬くなりすぎて好ましくない。
本発明における液状電気絶縁性媒体としては、シリコーンオイル、塩化ジフェニル、トランスオイルなどが挙げられる。このうち、シリコーンオイルは電気絶縁性に優れ、物理的、化学的にも安定であり、さらに難燃性も高いため好ましく用いることができる。本発明における液状電気絶縁性媒体の粘度は限定されないが、好ましくは２５℃において１〜１０万ｍｍ２／ｓであり、特に５〜１０００ｍｍ２／ｓが好ましい。液状電気絶縁性媒体の粘度が１ｍｍ２／ｓ未満の場合、ＥＲゲルの保存安定性が低下するため好ましくない。一方、液状電気絶縁性媒体の粘度が１０万ｍｍ２／ｓを超えると、ＥＲゲル作製時に巻き込んだ気泡が抜け難く好ましくない。
本発明で用いられるシリコーンオイルとしては、例えば、ジメチルシリコーンオイル、フッ素変性シリコーンオイル、フェニル変性シリコーンオイルのいずれか１種または２種以上である。フッ素変性シリコーンオイルとしては、例えば、トリフルオロプロピル基（ＣＦ３Ｃ２Ｈ４−）を有するポリシロキサン、ノナフルオロヘキシル基（Ｃ４Ｆ９Ｃ２Ｈ４−）を有するポリシロキサン、環状型ポリシロキサン化合物などがある。
本発明のＥＲゲル中における液状電気絶縁性媒体の含有量は１〜５５ｗｔ％が好ましい。液状電気絶縁性媒体の含有量が１ｗｔ％未満であると、ＥＲゲルが硬くなりすぎて好ましくない場合がある。電気絶縁性媒体の含有量が５５ｗｔ％を超えると、液状電気絶縁性媒体が滲出する場合があり好ましくない。
本発明におけるゲル骨格は限定されないが電気絶縁性のものが好ましい。特に、ハイドロジェンシリコーンおよび不飽和基含有化合物のヒドロシリル化反応によって得られるポリシロキサン架橋体が好ましい。このポリシロキサン架橋体は、製造が容易であり、その骨格中にＥＲ粒子が分散された液状電気絶縁媒体を多量に保持することが可能である。
本発明で用いられるハイドロジェンシリコーンとしては、例えば下記式（Ａ）で示されるようにシロキサン鎖のケイ素原子に結合した水素原子を持つ時アルキルシロキサンが挙げられる。
（式中Ｒ１は互いに独立して置換もしくは無置換の炭素数１〜１８のアルキル基、炭素数７〜２１のアラルキル基、または置換もしくは無置換の炭素数６〜２０のアリール基を示し、ｎは０〜５００の整数を示す。）Ｒ１で示されるアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、オクチル基、ドデシル基等が挙げられ、アラルキル基としては、例えば、ベンジル基、フェネチル基等が挙げられ、アリール基としては、例えば、フェニル基、トルイル基、ナフチル基等が挙げられる。また、Ｒ１で示される置換アルキル基としては、例えば、トリフルオロプロピル基、クロロプロピル基等のハロゲン化アルキル基、あるいは２−シアノエチル基等のようなシアノアルキル基等が挙げられる。これらの中で好ましくは、Ｒ１はメチル基であり、ｎは１０〜２００の整数であり、具体例としては、下記式（Ａ−１）〜（Ａ−３）で示されるものが挙げられる。
また、本発明で用いられる不飽和基含有化合物としては、例えば下記式（Ｂ）で示されるものが挙げられる。
（式中、Ｒ２は独立して水素原子、置換もしくは無置換の炭素数１〜１８のアルキル基、または置換もしくは無置換の炭素数６〜２０のアリール基を示し、Ｒ３は炭素数１〜１８のアルキレン基、炭素数７〜２１のアリールアルキレン基、ヘテロ原子数が１〜６で炭素数１〜１２のヘテロ原子含有アルキレン基、または直接結合を示し、ｍは３以上の整数であり、Ｚはｍと同じ価数を持つ連結基であって、炭素原子、ケイ素原子、一置換３価ケイ素原子、炭素数１〜３０の脂肪族基、ヘテロ原子数が１〜６で炭素数１〜３０のヘテロ原子含有有機基、またはケイ素原子数２〜５０の直鎖状、分枝状または環状のアルキルシロキサン基のいずれかを示す。）
Ｒ２により示されるアルキル基には、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、オクチル基、ドデシル基等が挙げられ、アリール基には、例えば、フェニル基、トルイル基、ナフチル基等が挙げられる。Ｒ３により示されるアルキレン基には、例えば、メチレン基、エチレン基、プロピレン基、ブチレン基、オクチレン基、ドデシレン基等が挙げられ、アリールアルキレン基としては、例えば、フェニルメチレン基、フェニルエチレン基、フェニルエチリデン基等が挙げられる。ここで、Ｒ３について使用される「ヘテロ原子含有アルキレン基」とは、ヘテロ原子として、酸素、硫黄または窒素原子を含有する基であって、それらヘテロ原子を炭素原子と見なすことにより、全体をアルキレン基とすることができる基を意味する。そのようなヘテロ原子含有アルキレン基には、メチレンオキシメチレン基、メチレンオキシエチレン基、メチレンオキシプロピレン基、エチレンオキシプロピレン基、メチレンオキシエチレンオキシメチレン基、エチレンオキシエチレンオキシエチレン基、プロピレンオキシエチレンオキシプロピレン基、または、これらの酸素原子が硫黄または窒素原子で置き換えられたもの、およびこれらの酸素原子の一部が硫黄および／または窒素原子で置き換えられたものが挙げられる。Ｚにより示される脂肪族基としては、３価以上の直鎖状または分枝状のアルキル基が挙げられ、例えば、メチニル基、エチニル基、プロピニル基、ブチニル基、オクチニル基、ドデシニル基などが挙げられる。ここで、Ｚについて使用される「ヘテロ原子含有有機基」とは、ヘテロ原子として、酸素、硫黄、または窒素原子を含有する脂肪族または芳香族の官能基を意味する。そのようなヘテロ原子含有有機基としては、メチレンオキシメチニル基、メチレンオキシエチニル基、メチレンオキシプロピニル基、エチレンオキシプロピニル基、メチレンオキシエチレンオキシメチニル基、エチレンオキシエチレンオキシエチニル基、プロピレンオキシエチレンオキシプロピニル基、フェニレンビス（メチルオキシエチニル）基、またはこれらの酸素原子が硫黄または窒素原子で置き換えられたもの、およびこれらの酸素原子の一部が硫黄および／または窒素原子で置き換えられたものが挙げられる。Ｚの一置換３価ケイ素原子には、例えば、アルキル基−Ｓｉ≡が挙げられ、具体例としてＣＨ３−Ｓｉ≡を挙げることができる。
Ｒ２により示されるアルキル基には、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、オクチル基、ドデシル基等が挙げられ、アリール基には、例えば、フェニル基、トルイル基、ナフチル基等が挙げられる。Ｒ３により示されるアルキレン基には、例えば、メチレン基、エチレン基、プロピレン基、ブチレン基、オクチレン基、ドデシレン基等が挙げられ、アリールアルキレン基としては、例えば、フェニルメチレン基、フェニルエチレン基、フェニルエチリデン基等が挙げられる。ここで、Ｒ３について使用される「ヘテロ原子含有アルキレン基」とは、ヘテロ原子として、酸素、硫黄または窒素原子を含有する基であって、それらヘテロ原子を炭素原子と見なすことにより、全体をアルキレン基とすることができる基を意味する。そのようなヘテロ原子含有アルキレン基には、メチレンオキシメチレン基、メチレンオキシエチレン基、メチレンオキシプロピレン基、エチレンオキシプロピレン基、メチレンオキシエチレンオキシメチレン基、エチレンオキシエチレンオキシエチレン基、プロピレンオキシエチレンオキシプロピレン基、または、これらの酸素原子が硫黄または窒素原子で置き換えられたもの、およびこれらの酸素原子の一部が硫黄および／または窒素原子で置き換えられたものが挙げられる。Ｚにより示される脂肪族基としては、３価以上の直鎖状または分枝状のアルキル基が挙げられ、例えば、メチニル基、エチニル基、プロピニル基、ブチニル基、オクチニル基、ドデシニル基などが挙げられる。ここで、Ｚについて使用される「ヘテロ原子含有有機基」とは、ヘテロ原子として、酸素、硫黄、または窒素原子を含有する脂肪族または芳香族の官能基を意味する。そのようなヘテロ原子含有有機基としては、メチレンオキシメチニル基、メチレンオキシエチニル基、メチレンオキシプロピニル基、エチレンオキシプロピニル基、メチレンオキシエチレンオキシメチニル基、エチレンオキシエチレンオキシエチニル基、プロピレンオキシエチレンオキシプロピニル基、フェニレンビス（メチルオキシエチニル）基、またはこれらの酸素原子が硫黄または窒素原子で置き換えられたもの、およびこれらの酸素原子の一部が硫黄および／または窒素原子で置き換えられたものが挙げられる。Ｚの一置換３価ケイ素原子には、例えば、アルキル基−Ｓｉ≡が挙げられ、具体例としてＣＨ３−Ｓｉ≡を挙げることができる。
これらのうち、好ましくはＲ２は水素原子またはメチル基であり、Ｒ３は−ＣＨ２ＯＣＨ２−、−ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ２−、または−ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ２ＯＣＨ２−である。これら不飽和基含有化合物の具体例としては、下記式（Ｂ−１）〜（Ｂ−７）で示されるものが挙げられる。
上述した、ハイドロジェンシリコーンと不飽和基含有化合物のヒドロシリル化反応は、温度依存性の高い反応であり、加熱により反応を促進させることができる。これはヒドロシリル化反応の大きな利点であって、原料を適度な粘度をもたせた状態で混合でき、成形した後、加熱すれば一挙に所望の形状の重合物が得られる。この場合、加熱温度としては５０〜１５０℃が好ましく、より好ましくは６０〜１２０℃である。
このヒドロシリル化反応には触媒を使用することが好ましい。ヒドロシリル化反応に使用可能な触媒としては、白金、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム等の化合物が知られているが、特に白金化合物が有用である。白金化合物の例としては、塩化白金酸、白金の単体、アルミナ、シリカ、カーボンブラックなどの担体に固体白金を担持させたもの、白金−ビニルシロキサン錯体、白金−ホスフィン錯体、白金−ホスファイト錯体、白金−アルコラート触媒などが使用できる。白金触媒の場合、ＥＲゲルに対し０．０００１ｗｔ％程度添加することができる。
本発明におけるＥＲゲルは、ゲル骨格の架橋密度が下記式を満足する場合が好ましく、特に式１の下限が０．８で上限が１．２である場合が好ましい。
本発明のＥＲゲル中におけるゲル骨格の含有量は３〜６４ｗｔ％が好ましい。ゲル骨格の含有量が３ｗｔ％未満の場合、ＥＲゲルの流動性が高く、制動素子等に使用する際にシール構造が必要となる。一方、ゲル骨格の含有量が６４ｗｔ％を超えると、相対的にＥＲ粒子の含有量が減少し、十分なＥＲ効果を得ることができない。
ゲル骨格中に、ＥＲ粒子が分散された液状電気絶縁媒体を保持させるには、上記ヒドロシリル化後に含浸させても良いが、ヒドロシリル化前に、ＥＲ粒子を分散させた液状電気絶縁性媒体を、ハイドロジェンシリコーンおよび不飽和基含有化合物とに混合しておき、その後加熱によって反応させた方が好ましい。
また、ＥＲゲルシート中の液状電気絶縁性媒体は、上述した方法によりＥＲ粒子が分散された液状電気絶縁媒体をゲル骨格中に保持させた後、減圧下あるいは加圧下に圧搾あるいは吸引により抜き取って所望の量に調整してもよい。この方法は、特にＥＲゲルシート中の液状電気絶縁性媒体の含有量を少なくしたい場合に有効である。ＥＲ粒子分散時には、分散に十分な量の液状電気絶縁性媒体を使用し、ゲル骨格中に保持させた後に液状電気絶縁性媒体を抜き取ることで、均一にＥＲ粒子を配置させることができる。
本発明おけるＥＲゲルシートが十分なＥＲ効果を発生させるためには、２５０Ｖ／ｍｍ以上の電界強度を印可する必要がある。従って、２５０Ｖ／ｍｍ以上の電界強度を発生させることのできる電源を用いる限り、本発明におけるＥＲゲルシートの厚さは限定されない。実用レベルから判断すると、ＥＲゲルシートの厚さは０．０５〜１０ｍｍ程度が好ましい。
上述したように、本発明のＥＲゲルは、ＥＲ粒子が分散された液状絶縁性媒体がゲル骨格中に保持されているため、長時間静置してもＥＲ粒子が沈降・凝集することがない。また、電界印加時にはＥＲ粒子がゲル骨格内部で配列してＥＲ効果が得られると考えられる。さらに、本発明のＥＲゲルは、制動素子等のデバイスに組み込む場合にもシール機構が不要である。
また、本発明のＥＲゲルは、従来例に比べ電荷を運ぶ媒体である液状電気絶縁性媒体の含有量が少ないため、消費電力を少なくすることができる。
以下、実施例に基づき本発明の具体例を示すが、本発明はこれらになんら限定されるものではない。
（ＥＲ粒子の作製）
アンチモンドーピング酸化スズ（石原産業株式会社製、ＳＮ−１００Ｐ、電気伝導度：１．０×１００Ω−１／ｃｍ）３０ｇ、水酸化チタン（石原産業株式会社製、Ｃ−１１、電気伝導度：９．１×１０−６Ω−１／ｃｍ）１０ｇ、アクリル酸ブチル３００ｇ、１，３−ブチレングリコールジメタクリレート１００ｇ、およびアゾビスイソバレロニトリル（重合開始剤）２ｇとからなる混合物を、分散安定剤として第三リン酸カルシウム２５ｇを含有する蒸留水１８００ｍｌ中に分散し、撹拌しながら６０℃にて１時間懸濁重合を行った。得られた生成物を濾過し、酸処理後、水洗、脱水乾燥することによって、無機・有機複合粒子を得た。この粒子２００ｇに、鉄フタロシアニン（山陽色素株式会社製、Ｐ−２６）２ｇを加え、ボールミルにて７５時間複合化処理を行った後、さらにジェット気流攪拌機（株式会社奈良機械製作所製、ハイブリダイザー）を用いて風速７５ｍ／秒で２１０秒間ジェット気流処理を行い、ＥＲ粒子を得た。
アンチモンドーピング酸化スズ（石原産業株式会社製、ＳＮ−１００Ｐ、電気伝導度：１．０×１００Ω−１／ｃｍ）３０ｇ、水酸化チタン（石原産業株式会社製、Ｃ−１１、電気伝導度：９．１×１０−６Ω−１／ｃｍ）１０ｇ、アクリル酸ブチル３００ｇ、１，３−ブチレングリコールジメタクリレート１００ｇ、およびアゾビスイソバレロニトリル（重合開始剤）２ｇとからなる混合物を、分散安定剤として第三リン酸カルシウム２５ｇを含有する蒸留水１８００ｍｌ中に分散し、撹拌しながら６０℃にて１時間懸濁重合を行った。得られた生成物を濾過し、酸処理後、水洗、脱水乾燥することによって、無機・有機複合粒子を得た。この粒子２００ｇに、鉄フタロシアニン（山陽色素株式会社製、Ｐ−２６）２ｇを加え、ボールミルにて７５時間複合化処理を行った後、さらにジェット気流攪拌機（株式会社奈良機械製作所製、ハイブリダイザー）を用いて風速７５ｍ／秒で２１０秒間ジェット気流処理を行い、ＥＲ粒子を得た。
（参考例１）
上記ＥＲ粒子５０．０重量部、ジメチルシリコーンオイル（日本ユニカー株式会社製、Ｌ−４５（１００））３６．０重量部、前記式（Ａ−１）で示されるハイドロジェンシリコーン１３．１５重量部、前記式（Ｂ−１）で示される不飽和基含有化合物０．８５重量部、および０価の白金触媒０．０００１重量部を、室温下で均一に混合した。間隔が１ｍｍに保たれた２枚のアルミ板の間にこの混合物を流し込み、１００℃で１時間加熱処理した後、室温下で１日間放置して、ＥＲゲルシートを作製した。得られたＥＲゲルシートは縦７５ｍｍ、横５０ｍｍ、厚さ１ｍｍであった。
上記ＥＲ粒子５０．０重量部、ジメチルシリコーンオイル（日本ユニカー株式会社製、Ｌ−４５（１００））３６．０重量部、前記式（Ａ−１）で示されるハイドロジェンシリコーン１３．１５重量部、前記式（Ｂ−１）で示される不飽和基含有化合物０．８５重量部、および０価の白金触媒０．０００１重量部を、室温下で均一に混合した。間隔が１ｍｍに保たれた２枚のアルミ板の間にこの混合物を流し込み、１００℃で１時間加熱処理した後、室温下で１日間放置して、ＥＲゲルシートを作製した。得られたＥＲゲルシートは縦７５ｍｍ、横５０ｍｍ、厚さ１ｍｍであった。
（参考例２）
シートサイズを縦７５ｍｍ、横５０ｍｍ、厚さ０．５ｍｍとした他は、参考例１と同様にしてＥＲゲルシートを作製した。
シートサイズを縦７５ｍｍ、横５０ｍｍ、厚さ０．５ｍｍとした他は、参考例１と同様にしてＥＲゲルシートを作製した。
（参考例３）
上記ＥＲ粒子５０．４重量部、ジメチルシリコーンオイル（日本ユニカー株式会社製、Ｌ−４５（１００））３３．６重量部、前記式（Ａ−１）で示されるハイドロジェンシリコーン１５．０３重量部、前記式（Ｂ−１）で示される不飽和基含有化合物０．９７重量部、および０価の白金触媒０．０００１重量部を、室温下で均一に混合した。間隔が０．５ｍｍに保たれた２枚のアルミ板の間にこの混合物を流し込み、１００℃で１時間加熱処理した後、室温下で１日間放置して、ＥＲゲルシートを作製した。得られたＥＲゲルシートは縦７５ｍｍ、横５０ｍｍ、厚さ０．５ｍｍであった。
上記ＥＲ粒子５０．４重量部、ジメチルシリコーンオイル（日本ユニカー株式会社製、Ｌ−４５（１００））３３．６重量部、前記式（Ａ−１）で示されるハイドロジェンシリコーン１５．０３重量部、前記式（Ｂ−１）で示される不飽和基含有化合物０．９７重量部、および０価の白金触媒０．０００１重量部を、室温下で均一に混合した。間隔が０．５ｍｍに保たれた２枚のアルミ板の間にこの混合物を流し込み、１００℃で１時間加熱処理した後、室温下で１日間放置して、ＥＲゲルシートを作製した。得られたＥＲゲルシートは縦７５ｍｍ、横５０ｍｍ、厚さ０．５ｍｍであった。
（実施例１）
上記参考例３で得られた混合物を、２枚のアルミ板の間に流し込み１００℃で１時間加熱した。その後、室温下で、２枚のアルミ板を間隔が０．５ｍｍになるまでゆっくりと両側から加圧して、そのまま１日間放置してＥＲゲルシート中のジメチルシリコーンオイルを搾取した。得られたジメチルシリコーンオイルの重量から、このＥＲゲルシートの組成は、ＥＲ粒子含有量６０．５８ｗｔ％、ゲル骨格含有量１９．２３ｗｔ％、ジメチルシリコーンオイル含有量２０．１９ｗｔ％ であると算出された。ＥＲゲルシートを縦７５ｍｍ、横５０ｍｍに裁断した。
上記参考例３で得られた混合物を、２枚のアルミ板の間に流し込み１００℃で１時間加熱した。その後、室温下で、２枚のアルミ板を間隔が０．５ｍｍになるまでゆっくりと両側から加圧して、そのまま１日間放置してＥＲゲルシート中のジメチルシリコーンオイルを搾取した。得られたジメチルシリコーンオイルの重量から、このＥＲゲルシートの組成は、ＥＲ粒子含有量６０．５８ｗｔ％、ゲル骨格含有量１９．２３ｗｔ％、ジメチルシリコーンオイル含有量２０．１９ｗｔ％ であると算出された。ＥＲゲルシートを縦７５ｍｍ、横５０ｍｍに裁断した。
（比較例１）
上記ＥＲ粒子を２６．８重量部、ジメチルシリコーンオイル（日本ユニカー株式会社製、Ｌ−４５（１００））を５９．２重量部、前記式（Ａ−１）で示されるハイドロジェンシリコーンを１３．１５重量部、および前記式（Ｂ−１）で示される不飽和基含有化合物を０．８５重量部とした他は参考例１と同様にして、縦７５ｍｍ、横５０ｍｍ、厚さ１ｍｍのＥＲゲルシートを作製した。
上記ＥＲ粒子を２６．８重量部、ジメチルシリコーンオイル（日本ユニカー株式会社製、Ｌ−４５（１００））を５９．２重量部、前記式（Ａ−１）で示されるハイドロジェンシリコーンを１３．１５重量部、および前記式（Ｂ−１）で示される不飽和基含有化合物を０．８５重量部とした他は参考例１と同様にして、縦７５ｍｍ、横５０ｍｍ、厚さ１ｍｍのＥＲゲルシートを作製した。
オイルの滲み
作製したＥＲゲルシートの表面を観察したところ、参考例１〜３で作製したＥＲゲルシートの表面は乾いており、オイルの滲みは認められなかった。一方、比較例１のＥＲゲルシートは、表面に薄くオイルが滲んでいた。
作製したＥＲゲルシートの表面を観察したところ、参考例１〜３で作製したＥＲゲルシートの表面は乾いており、オイルの滲みは認められなかった。一方、比較例１のＥＲゲルシートは、表面に薄くオイルが滲んでいた。
ＥＲ特性評価１
ＥＲ特性評価には図１に示す装置を用いた。参考例１または比較例１で作製したＥＲゲルシートを、２枚の平行平板電極で挟み、下部電極を固定し上部電極をスライドできるようにした。ＥＲゲルシートに１ｋＶ／ｍｍの電界を印加した状態で上部電極を２０μｍスライドさせ、この時の上部電極の変位量を渦電流式変位計により、剪断応力をロードセルにより測定した。（図２）その結果、参考例、比較例ともに、上部電極の変位量が大きくなるにつれて剪断応力の発生が認められたが、参考例の場合、比較例に比べ著しく大きな剪断応力が発生した。
ＥＲ特性評価には図１に示す装置を用いた。参考例１または比較例１で作製したＥＲゲルシートを、２枚の平行平板電極で挟み、下部電極を固定し上部電極をスライドできるようにした。ＥＲゲルシートに１ｋＶ／ｍｍの電界を印加した状態で上部電極を２０μｍスライドさせ、この時の上部電極の変位量を渦電流式変位計により、剪断応力をロードセルにより測定した。（図２）その結果、参考例、比較例ともに、上部電極の変位量が大きくなるにつれて剪断応力の発生が認められたが、参考例の場合、比較例に比べ著しく大きな剪断応力が発生した。
ＥＲ特性評価２
上述した装置を用い、参考例１〜２のＥＲゲルシートについて、電界強度が０〜１５００Ｖ／ｍｍで上部電極を６００μｍまで変位させたときの剪断応力を測定した。（図３）その結果、参考例１に比べ、厚みが０．５ｍｍと薄い参考例２のＥＲゲルシートの方が、電界強度に応じて幅広い剪断応力を発生させることができた。
上述した装置を用い、参考例１〜２のＥＲゲルシートについて、電界強度が０〜１５００Ｖ／ｍｍで上部電極を６００μｍまで変位させたときの剪断応力を測定した。（図３）その結果、参考例１に比べ、厚みが０．５ｍｍと薄い参考例２のＥＲゲルシートの方が、電界強度に応じて幅広い剪断応力を発生させることができた。
ＥＲ特性評価３
上述した装置に参考例２のＥＲゲルシートをセットし、上部電極を振り幅１００μｍ、振動数１０Ｈｚで振動させた。電極間に電界強度１５００Ｖ／ｍｍを印加したところ、約１０〜３０ｍｓ後に振動が止まった。また電界を除去したところ、約１００〜３００ｍｓ後に再び振動を始めた（図４）。
上述した装置に参考例２のＥＲゲルシートをセットし、上部電極を振り幅１００μｍ、振動数１０Ｈｚで振動させた。電極間に電界強度１５００Ｖ／ｍｍを印加したところ、約１０〜３０ｍｓ後に振動が止まった。また電界を除去したところ、約１００〜３００ｍｓ後に再び振動を始めた（図４）。
ＥＲ特性評価４
上述した装置を用い、参考例２のＥＲゲルシートについて、電界強度１５００Ｖ／ｍｍで、上部電極を６００μｍまで変位させたときの剪断応力を１日１回、７日間測定した。その結果、毎回ほぼ同様な剪断応力の発生が認められ、保存安定性、再現性が高いことが確認された（図５）。
上述した装置を用い、参考例２のＥＲゲルシートについて、電界強度１５００Ｖ／ｍｍで、上部電極を６００μｍまで変位させたときの剪断応力を１日１回、７日間測定した。その結果、毎回ほぼ同様な剪断応力の発生が認められ、保存安定性、再現性が高いことが確認された（図５）。
ＥＲ特性評価５
上述した装置に参考例３のＥＲゲルシートをセットし、上部電極を振り幅３００μｍ、振動数１０Ｈｚで振動させた。電極間に電界強度１５００Ｖ／ｍｍを印加したところ、約１０〜３０ｍｓ後に振動が止まった。また電界を除去したところ、約７００〜９００ｍｓ後に再び振動を始めた（図６）。また、上述した装置に実施例１のＥＲゲルシートをセットし、上部電極を振り幅１００μｍ、振動数１０Ｈｚで振動させた。電極間に電界強度１５００Ｖ／ｍｍを印加したところ、約１０〜３０ｍｓ後に振動が止まった。次に、電界を除去したところ、約２００〜３００ｍｓ後に再び振動を始めた（図６）。参考例３と実施例１を比較すると、実施例１は振り幅を１００μｍと小さくしたにもかかわらず、電界除去後、短期間で振動を再開した。
上述した装置に参考例３のＥＲゲルシートをセットし、上部電極を振り幅３００μｍ、振動数１０Ｈｚで振動させた。電極間に電界強度１５００Ｖ／ｍｍを印加したところ、約１０〜３０ｍｓ後に振動が止まった。また電界を除去したところ、約７００〜９００ｍｓ後に再び振動を始めた（図６）。また、上述した装置に実施例１のＥＲゲルシートをセットし、上部電極を振り幅１００μｍ、振動数１０Ｈｚで振動させた。電極間に電界強度１５００Ｖ／ｍｍを印加したところ、約１０〜３０ｍｓ後に振動が止まった。次に、電界を除去したところ、約２００〜３００ｍｓ後に再び振動を始めた（図６）。参考例３と実施例１を比較すると、実施例１は振り幅を１００μｍと小さくしたにもかかわらず、電界除去後、短期間で振動を再開した。
Claims (4)
- 少なくとも電気レオロジー粒子、液状電気絶縁性媒体、及びポリシロキサン架橋体からなるゲル骨格を含み、電気レオロジー粒子の含有量が３５〜９０ｗｔ％の電気レオロジーゲルの製造方法であって、電気レオロジー粒子が分散された液状電気絶縁性媒体をゲル骨格中に保持させた後、減圧下あるいは加圧下に圧縮あるいは吸引により該液状電気絶縁性媒体の一部を抜き取る工程を有することを特徴とする電気レオロジーゲルの製造方法。
- 前記液状電気絶縁性媒体の含有量が１〜５５ｗｔ％である請求項１に記載の電気レオロジーゲルの製造方法。
- 前記ゲル骨格の含有量が３〜６４ｗｔ％である請求項２に記載の電気レオロジーゲルの製造方法。
- 前記液状電気絶縁性媒体がシリコーンオイルであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の電気レオロジーゲルの製造方法。
Priority Applications (1)
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