JP2004513228A - 物理蒸着ターゲット及び金属材料の製造方法 - Google Patents
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Abstract
本発明は、面心立方単位胞金属または合金で構成され、並びに均一な結晶粒度３０ミクロン未満、好ましくは１ミクロン未満；及び均一な軸または平面＜２２０＞集合組織を有する物理蒸着ターゲットを含む。また、スパッタリングターゲットの製造方法を説明する。本方法は、ビレットの製造；処方された経路及びパス数を用いた等チャンネル角度押出し；並びに等チャンネル角度押出しに続くクロスローリングまたは鍛造を含み得る。
Description
【０００１】
技術分野
本発明は、物理蒸着ターゲットの組成に関し、また、面心立方（ｆ．ｃ．ｃ．）単位格子金属または合金を含む材料の製造方法に関する。
【０００２】
発明の背景
物理蒸着法（ＰＶＤ）は、基板上に薄い金属層及びセラミック層を堆積できる技術であり、例えばスパッタリングプロセスが挙げられる。ＰＶＤプロセスを例えば半導体装置の製造において利用して、半導体基板上に材料の薄膜を形成することができる。平坦でないトポグラフィ上で膜厚及び組成の均一性を維持しようと試みると、半導体基板上に薄膜を形成する際に困難が生じ得る。例えば、半導体基板はしばしばその中に形成されたトレンチ及びバイアを有し、スパッタリングプロセスの目標は、基板の表面全体にわたって並びにトレンチ及びバイア内部に均一な厚さを有する薄膜を提供することである。半導体装置はますます小型化しつつあるので、トレンチ及びバイアのアスペクト比は増大しており、トレンチ及びバイア内部に均一な薄膜を提供することがますます困難になりつつある。
【０００３】
スパッタリングターゲットを製造する上で特に重要な材料は、面心立方（ｆ．ｃ．ｃ．）金属の例えばアルミニウム、銅、金、及びニッケル、並びにこれらの合金である。スパッタリングターゲットの性能に影響を与えるターゲットの３つの冶金学的特性は、材料の均一性（析出物、ボイド、介在物及び他の欠陥がないこと）、結晶粒度（より微細な結晶粒度は一般に、より粗い結晶粒度よりも好ましい）、及び集合組織（集合組織は、特定の結晶学的配向の強度に関連する；“弱い”集合組織は、結晶学的配向の実質的にランダムな分布を含み、“強い”集合組織は、結晶学的配向の分布内に優先する結晶学的配向を含む）。
【０００４】
強く＜２２０＞配向した集合組織は、堆積速度及び膜均一性の点から見て最適なターゲット性能を提供することができ、高いアスペクト比を有するトレンチ及びバイアの良好なサイドウォール及びステップカバレージをもたらすことができる。強い＜２２０＞配向を有するターゲットは、スパッタされた材料の角度分布がターゲット表面に垂直な方向の周辺に集中するような最適の場合に対応すると考えることができる。特に、ｆ．ｃ．ｃ．材料の原子の放出は、＜２２０＞最密方向に沿って優先的に起きることができる。＜２２０＞配向集合組織に関連した利点は、方向性堆積技術（ｄｉｒｅｃｔｉｏｎａｌ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ）の例えば低圧遠隔スパッタリング及び自己イオン化プラズマＰＶＤにおいて特に顕著となることができる。
【０００５】
集合組織の適切な配向に加えて、小さな結晶粒度がスパッタリングターゲットの重要で所望の特性となり得る。特に、スパッタリングターゲット中の小さく均一な結晶粒度は、より粗い結晶粒を有するターゲットから形成されるかもしれないものよりも、より良好な品質の薄膜がターゲットから形成されることを可能にすることができる。より粗い結晶粒に対して小さな結晶粒を用いて実現することができるより良好な品質という局面としては、例えば、下にある基板の平坦でない表面トポグラフィ上のスパッタ被覆膜のより良好なステップカバレージが挙げられる。
【０００６】
微細な結晶粒度及び強く＜２２０＞配向した集合組織（微細な結晶粒度は、平均結晶粒度約３０ミクロン未満、好ましくは約１ミクロン未満を指す）を含むＰＶＤターゲットを形成することが望ましいと思われる。しかしながら、このような組み合わせた特性を得るのは困難であることが判明しており、それどころか＜２２０＞配向集合組織を有するターゲット中の平均結晶粒度は少なくとも４０ミクロンである。加えて、ターゲット製造の最中に＜２２０＞配向集合組織を保持することは困難となり得る。例えば、材料の円柱状ビレットを鍛造することによって、材料中に軸配向＜２２０＞集合組織を誘起することができる。しかしながら、冷間または温間鍛造は一般に鍛造済み材料の再結晶焼なましを含み、このようなものは＜２２０＞配向から＜２００＞配向への集合組織の変化を誘起する。処理済み材料の静的再結晶の温度を超える温度で熱間鍛造を実行することでこのような有害な再結晶を避けるための努力がなされてきており、従って、熱間鍛造は、強く＜２２０＞配向した集合組織を用いてターゲットを製造するための広く使用されている方法となっている。熱間鍛造を利用する際の困難は、熱間鍛造において使用する高い加工温度及び限定されたひずみ付与が、３０ミクロンよりもかなり大きく不均一な結晶粒度をもたらすという点である。加えて、大きな第二相析出物（＞５ミクロン）が望ましくないことに熱間鍛造処理済みターゲット材料中に誘起され得る。
【０００７】
上記に説明した問題及び手順は、軸配向＜２２０＞集合組織の形成に関し、同様の問題は、平面配向＜２２０＞集合組織の形成に関し得る。特定の用途において、例えば、長方形のターゲットを含む用途において、平面配向＜２２０＞集合組織は軸配向＜２２０＞集合組織よりも好ましいことがあるという点で、軸配向＜２２０＞集合組織に加えて平面配向＜２２０＞集合組織を生成することが望ましいと思われる。
【０００８】
軸配向または平面配向＜２２０＞集合組織を有するＰＶＤターゲットを従来の方法を用いて製造することは困難なので、このような集合組織の新規な形成方法を開発することが望ましいと思われる。
【０００９】
発明の要約
本発明は、ＰＶＤターゲットを含む。本ターゲットは、ｆ．ｃ．ｃ．金属の塊を含み、例えば、アルミニウム、銅、銀、金、ニッケル、黄銅、セリウム、コバルト（例えばコバルトβ）、カルシウム（例えばカルシウムα）、鉄（例えば鉄γ）、鉛、パラジウム、白金、ロジウム、ストロンチウム、イッテルビウム、及びトリウムのうちの１種以上を含む。本ターゲットは、好ましくはアルミニウム、銅、金、ニッケル、及び白金のうちの１種以上を含むことができる。本ターゲットは、平均結晶粒度約３０ミクロン未満、最も好ましくは１ミクロン未満を特徴とする均一な結晶粒度；均一で強い＜２２０＞配向集合組織；及びいかなる位置においても実質的に均質な組成を含むことができ、このような組成は気孔、パーティクル、ボイド、及び介在物を実質的に欠いている。
【００１０】
１態様においては、本発明は、ＰＶＤターゲットの形成方法を包含する。本方法は、材料の鋳込インゴットからのビレットの製造と、ビレットの予備加工熱処理（ｔｈｅｒｍｏｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｔｒｅａｔｍｅｎｔ）とを含む。加工熱処理は、均質化、熱間鍛造、及び溶体化のうちの１つ以上を含むことができ；鋳造欠陥の例えば析出物、ボイド、及びザク巣を除去する温度、時間及び変形レベルで行うことができる。加工熱処理に加えて、時効を行って、ビレット内部に析出物の均一な分散を形成することができる。析出物は、実質的に全てが最大寸法０．５ミクロン未満を有し得る。
【００１１】
ビレットを、互いと比較して実質的に等しい断面積を有する２つの連続的しかつ交差するチャンネルを有するダイを通して数回（例えば４〜８回）押出す（いわゆる等チャンネル角度押出しまたはＥＣＡＥ）。２つのチャンネルは１８０°以外の角度で互いに交差する。ビレットは、任意の変形経路を経てチャンネルを通過することができ、模範的な経路は、パスの間に同じ方向にビレットを９０°回転させる（いわゆる“経路Ｄ”）ことを含む。
【００１２】
ビレットの押出しの後、ビレットの材料は、動的再結晶済み平均結晶粒度１ミクロン未満を有し得る。また、押出しは、ビレットの材料内部に弱い、または全くランダムな集合組織でさえも生成し得る。
【００１３】
ビレットの材料内部に弱い集合組織を形成した後、追加の加工を行って、ビレットの材料内部に所望の＜２２０＞配向集合組織を誘起する。追加の加工は、好ましくはビレットの材料内部にサブミクロンの平均結晶粒度を維持し、同時に＜２２０＞配向集合組織を誘起する。ビレットの材料内部に＜２２０＞配向集合組織を形成する模範的な方法は、軸配向＜２２０＞集合組織を生成するための、丸形ビレットの鍛造を含む。ビレットの材料内部に＜２２０＞集合組織を形成する別の模範的な方法は、平面配向＜２２０＞集合組織を生成するための、直交する２方向（好ましくはビレット軸と一致する方向）に沿った長方形ビレットのクロスローリングを含む。ビレットの材料内部に＜２２０＞配向集合組織を形成するさらに別の模範的な方法は、軸配向＜２２０＞集合組織を生成するための、４を超える方向に沿った丸形ビレットのクロスローリングを含む。熱間鍛造及びクロスローリングは、＜２２０＞配向集合組織の誘起の最中にビレットの材料内部に若干の結晶粒成長を誘起し得るが、好ましくは熱間鍛造及び／またはクロスローリング後の平均結晶粒度は３０ミクロン未満である。
【００１４】
ビレットの材料内部に＜２２０＞配向集合組織を誘起した後、変形後回復焼なましを行って、＜２２０＞配向集合組織の強度を向上させることができる。変形後回復焼なましは、ビレットの材料内部にサブミクロンの平均結晶粒度を維持する条件下で行うことができる。変形後回復焼なましに加えてまたはこの他に、中間焼なましを、クロスローリングパスの間に及び／または鍛造パスの間にビレットの材料に行うことができる。また、再結晶焼なましを静的再結晶の最初の段階で行って、優先する＜２２０＞配向集合組織を保存し、ビレットの材料内部に数ミクロン〜３０ミクロン未満を含む平均結晶粒度を有し得る。
【００１５】
上記に説明した方法に加えて、本発明は、ＰＶＤターゲットの構成及び組成を包含する。
【００１６】
本発明の好適な具体例を、以下の添付図面に関連して下記に説明する。
【００１７】
好適な具体例の詳細な説明
本発明は、３０ミクロン未満（好ましくは１ミクロン未満）の均一な平均結晶粒度と制御可能な強度を有する軸配向または平面配向＜２２０＞集合組織とを有する物理蒸着ターゲット、例えばスパッタリングターゲットの製造方法を包含する。本ターゲットはさらに、鋳造欠陥を実質的に含まず、特に例えばボイド、パーティクル、及び介在物を含まない（または非常に少数含む）。本発明は、金属材料中に所望の集合組織を誘起するための鍛造及びクロスローリングのうちの一方または両方と組み合わせた等チャンネル角度押出し（ＥＣＡＥ）の利用を包含する。ＥＣＡＥは一般に米国特許第５，４００，６３３号、同第５，５１３，５１２号、同第５，６００，９８９号、同第５，８５０，７５５号、及び同第５，５９０，３８９号に説明されており、これらの全てを本文書において参考のために引用する。
【００１８】
本発明の方法は、ＥＣＡＥを利用してｆ．ｃ．ｃ．単位胞金属及び合金を変形することができる。変形は、弱いかまたはランダムな集合組織を生成するように選択された加工経路及びＥＣＡＥ装置を通るパス数を用いて、低温で起きることができる。変形はまた、加工済み材料内部に非常に微細な結晶粒度、好ましくは１ミクロン未満を生成するために構造を改良することができる。
【００１９】
ＥＣＡＥ後に、変形済み材料の追加のクロスローリング及び／または鍛造を利用して、材料内部に平面配向または軸配向＜２２０＞集合組織を生成することができる。低温ＥＣＡＥは、冷間または温間鍛造及び／またはクロスローリング後にも動的再結晶されたままでありかつ超微細粒のままであるような動的再結晶済み超微細粒材料を提供することができる（但し、加工は加工済み材料の静的再結晶の温度よりも低い温度で起きる）。超微細粒構造は動的再結晶されたままなので、再結晶焼なまし処理を避けることができる。こうした理由及び他の理由で、本発明の方法を利用して、微細で均一な平均結晶粒度、好ましくは１ミクロン未満を有し；また強い＜２２０＞配向集合組織を有するスパッタリングターゲットを形成することができる。
【００２０】
本発明の他の態様においては、検討中の材料の静的再結晶温度を超える加工温度で熱間鍛造またはクロスローリングをＥＣＡＥ工程後に実行する。ＥＣＡＥ押出超微細粒材料の加工温度、再結晶、及び限定された結晶粒成長の注意深い制御を、熱間鍛造及び／またはクロスローリングの最中に利用して、優先する＜２２０＞配向集合組織及び均一な結晶粒度（平均サイズは３０ミクロン未満である）を有するスパッタリングターゲットを形成することができる。
【００２１】
本発明のさらに他の態様においては、低温ＥＣＡＥ；冷間または温間クロスローリング；及び／または鍛造後に、材料に回復焼なましを施すことができる。回復焼なましは、変形したままの＜２２０＞配向集合組織の強度を向上させることができ、同時にＥＣＡＥによって生成した超微細粒構造の結晶粒度を維持する。平均結晶粒度は例えば１ミクロン未満となり得る。回復焼なまし処理を行った場合、上記材料から形成されたスパッタリングターゲットは、強い＜２２０＞配向集合組織及び均一で微細な結晶粒度、例えば１ミクロン未満を有することができる。
【００２２】
本発明の幾つかの態様においては、クロスローリング及び／または鍛造に加えて材料に静的再結晶処理を施す。このような静的再結晶処理を材料に対して実行した場合、この材料から形成されたスパッタリングターゲットは、優先する＜２２０＞配向集合組織及び均一な結晶粒度を有し得、平均結晶粒度は３０ミクロン未満である。
【００２３】
本発明を利用してスパッタリングターゲットを形成した場合、本ターゲットは、ｆ．ｃ．ｃ．単位胞金属（すなわち、ｆ．ｃ．ｃ．単位胞によって定義することができる結晶学的構造を有する金属、例えば、アルミニウム、銅、銀、金、ニッケル、黄銅、セリウム、コバルトβ、カルシウムα、鉄γ、鉛、パラジウム、白金、ロジウム、ストロンチウム、イッテルビウム、及びトリウムのうちの１種以上）を含むことができ、制御可能な強度を有する均一な＜２２０＞軸配向または平面配向集合組織を有する。本スパッタリングターゲットは、平均結晶粒度３０ミクロン未満（及び特定の用途においては１ミクロン未満）と、全体にわたって均質な材料組成と、鋳造欠陥（例えば、気孔、ボイド、及び介在物）がないことと、極めて微細で均一に分布した析出物／相とをさらに含むことができ、析出物／相の最大寸法は０．５μｍ未満である（及び特定の用途においては析出物／相がないことを含むことがある）。
【００２４】
特定の具体例においては、本発明の方法を、鋳込材料からのＰＶＤターゲット（例えばスパッタリングターゲット）の形成において利用することができる。最初の工程は、鋳込材料から第二相析出物、気孔、ボイド、介在物、及び任意の他の鋳造欠陥を低減するかまたは除去すること、並びに、材料全体にわたって均質な組成を生成することとすることができる。等チャンネル角度押出し（ＥＣＡＥ）による任意の加工の前に、鋳造欠陥の低減を実行することができ、この低減は、鋳込インゴット材料の加工熱処理を含むことができる。一般的な加工熱処理の中で、均質化、溶体化、時効、及び熱間鍛造は、冶金学的加工のために比較的一般に利用される。均質化を利用して、鋳放しインゴット中に存在するマクロ及びミクロ偏析の完全な（または実質的に完全な）再分布を成し遂げることができ、また均質化を利用して、鋳放しインゴット材料から形成されるビレット全体にわたって構成元素及びドーパントの均一な組成を提供することができる。熱間鍛造を使用して、鋳放し樹枝状構造を分解することができ、鋳造欠陥の例えばボイド、ザク巣、空洞、及び介在物を除去することができる。溶体化を利用して、鋳込材料のミクロ構造内部に存在する任意の第二相析出物を溶液中に溶解させることで、析出物の無いビレットを鋳込材料から製造することができる。最後に、時効を利用して、鋳込材料のビレット全体にわたって第二相析出物の極めて微細で均一な分布を生成し得る。析出物は、例えば最大寸法０．５ミクロン未満を有し得る。析出物の微細で均一な分布は、変形プロセスによって形成されるミクロ構造の安定性を向上させることができる。溶体化工程後に、時効を熱処理として行うことができ、またＥＣＡＥの前または後に行うことができる。
【００２５】
均質化、熱間鍛造及び溶体化という上記に説明した加工熱処理は、処理済み材料内部の結晶粒及び粒度の劇的な増大を引き起こし得るが、それに続く本発明による材料のＥＣＡＥ処理は、結晶粒及び粒度を目標値にまで低減することができる。従って、予備処理の例えば均質化、熱間鍛造、溶体化及び／または時効を、最適化されたひずみ、時間及び温度で（このような最適化された条件が結晶粒度及び／または粒度に及ぼす影響に無関係に）実行することができる。
【００２６】
ビレット形成、均質化、熱間鍛造、溶体化、及び／または時効という予備プロセスの後、金属材料に過酷な塑性変形（ｓｅｖｅｒｅ ｐｌａｓｔｉｃ ｄｅｆｏｒｍａｔｉｏｎ）を施して、材料の結晶学的配向をランダム化し（すなわち、集合組織を弱くし）、結晶粒度を低減する。過酷な塑性変形を誘起する模範的な方法はＥＣＡＥである。図１は、模範的なＥＣＡＥ装置１０を示す。装置１０は、一対の交差するチャンネル１４及び１６を規定する金型アセンブリ１２を含む。交差するチャンネル１４及び１６は断面積が同一である（または少なくとも実質的に同一であり、“実質的に同一”という用語は、チャンネル同士はＥＣＡＥ装置の許容差の範囲内で同一であることを示す）。
【００２７】
運転中には、金属材料のビレット１８を、チャンネル１４及び１６を通して押出す。このような押出しは、チャンネル同士が交差する面に位置する薄い帯域において、層に次々に起きる単純剪断（ｓｉｍｐｌｅ ｓｈｅａｒ， ｌａｙｅｒ ａｆｔｅｒ ｌａｙｅｒ）によってビレットの塑性変形をもたらす。
【００２８】
ＥＣＡＥは過酷な塑性変形をビレット形状の材料中に導入することができ、同時にビレットの寸法を変化しないままで保つ。ＥＣＡＥは、ＥＣＡＥを低い負荷及び圧力で利用して、厳密に均一で均質なひずみ付与を誘起することができるという点で、金属材料中に過酷なひずみを誘起する好ましい方法となり得る。加えて、ＥＣＡＥは、パス当り高い変形を実現することができ（ε＝１．１７）；ＥＣＡＥは、ＥＣＡＥ装置を通る多数のパスを用いて高い蓄積されたひずみを実現することができ（Ｎ＝４パスで、ε＝４．６４）；ＥＣＡＥを利用して、様々な変形経路を利用することで（すなわち、ＥＣＡＥ装置を通るパスの間でビレットの向きを変えることで）、材料内部に様々な集合組織／ミクロ構造を生成することができる。
【００２９】
本発明の模範的な方法においては、金属材料のビレット内部に所望のミクロ構造（すなわち、弱い集合組織及び小さな結晶粒度）を得るのに十分な、またビレット全体にわたって均一な応力−ひずみ状態を生じるのに十分なひずみ速度及び加工温度でＥＣＡＥを行う。多数の経路を用い、材料の冷間または熱間加工に対応することができる温度で、材料のビレットを、ＥＣＡＥ装置に数回通過させることができる。ＥＣＡＥ装置を通る多数のパスと共に利用する好ましい経路は、いわゆる“経路Ｄ”とすることができ、これは、連続的な各パスの前に常にビレットを９０°回転させることに対応する。ＥＣＡＥ装置を通る模範的なパス数は４パス〜８パスである。このような模範的な数は一般に、機械的に誘起した動的再結晶によってサブミクロンサイズまでの結晶粒微細化を促進するのに十分であることが見い出された。例えば、平均で約０．２〜約０．５ミクロンである典型的な結晶粒度は、模範的な金属材料の例えば０．５％のＣｕを有するＡｌ；０．２％のＳｉ及び０．５％のＣｕを有するＡｌ；１％のＳｉ及び０．５％のＣｕを有するＡｌ；０．２％のＴｉ及び０．５％のＣｕを有するＡｌ；並びに９９．９９９％のＣｕから得られる。全ての列記する百分率組成は、特に断らない限り重量％であることは理解できるはずである。上記に列記した金属材料を一般にターゲット製造のために使用し、材料中に形成される結晶粒度は、ＥＣＡＥ以外の方法によって加工された同一の材料中に見い出される結晶粒度と比較して、少なくともファクターで約１００小さくすることができる。また、材料の集合組織の強度は、ＥＣＡＥ以外の方法によって加工された同一の材料中に見い出される集合組織の強度と比較して、ファクターで約３〜約５低減させることができる。
【００３０】
回復焼なまし処理を行って、ＥＣＡＥによって形成されたサブミクロン構造を安定化することができる。
【００３１】
ＥＣＡＥを利用して、結晶粒度を低減し、金属材料の集合組織を弱くした後、それに続く加工（例えば、鍛造及び／またはクロスローリング）を利用して、材料内部に強く均一な＜２２０＞配向集合組織を誘起することができる。ＥＣＡＥによって金属材料中に生成した動的再結晶済みサブミクロン構造は、さらなるクロスローリングまたは鍛造による強く均一な＜２２０＞配向集合組織の発達に適合したものに関連した特性を有することができる。例えば、ＥＣＡＥを施した材料は、それに続いて、ほぼ理想的な塑性機械的挙動（ｐｌａｓｔｉｃ ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｂｅｈａｖｉｏｒ）を示すことができる（すなわち、塑性の理論に従って結晶学的集合組織を発達させるのにほぼ最適の物体となり得る）。また、ＥＣＡＥを施した材料は、それに続いて、弱いかまたはランダムに近い集合組織を示す。このような集合組織は、例えば鍛造またはクロスローリングによるその後の集合組織の発達にとって有益となり得、というのは、集合組織発達工程によって強いられる最終的な配向に各結晶粒が到達するための統計的に等しい機会が存在するからである。それに反して、強い集合組織を有する材料は、それに続く集合組織の発達を誘起するために利用するのはより困難である。
【００３２】
また、ＥＣＡＥ動的再結晶済みサブミクロン構造は、結晶粒度数ミクロンを有するミクロ構造とは異なった方法で、さらなるひずみ付与（例えば、それに続く集合組織発達工程において誘起されるひずみ付与）に対処することができる。粒界すべり及び結晶粒回転の機構は、古典的な結晶粒内の結晶学的すべりと比較して、サブミクロン構造の場合にはより重要になる。この結果、ＥＣＡＥ形成サブミクロン構造は、さらなる加工（例えば、冷間または温間クロスローリング若しくは鍛造）の最中に動的再結晶されたままであることができ、より大きな結晶粒度を有する構造よりも少ない結晶粒内転位を有する全体等軸（ｇｌｏｂａｌｌｙ ｅｑｕｉａｘｅｄ）サブミクロン結晶粒度を維持することができる。従って、＜２２０＞配向集合組織を、ＥＣＡＥ形成サブミクロン構造中に例えばクロスローリングまたは鍛造によって誘起することができ、同時に構造の平均結晶粒度１ミクロン未満を維持する。
【００３３】
ＥＣＡＥによって形成されたサブミクロン構造に、静的再結晶に対処する条件下で焼なましを施すことができるが、このようなものは一般に構造の結晶粒度を増大させ、従って単にこのような焼なましを避けるよりも好ましくないことがあるという点に注目すべきである。しかしながら、追加の加工（例えば、熱間鍛造またはクロスローリング）を、ＥＣＡＥ形成サブミクロン構造の静的再結晶の温度を超える温度で行う場合、ＥＣＡＥ形成サブミクロン構造の均一で微細な結晶粒度は依然として利点を有することができる。例えば、たとえ静的再結晶の温度を超える温度が原因で結晶粒が成長しても、結晶粒度の均一性が保たれて、平均サイズが例えば約１ミクロン〜約３０ミクロンの均一な結晶粒を有する材料を形成することができる。
【００３４】
多数の変形方法のいずれでも利用して、ＥＣＡＥ後に材料中にひずみ付与を誘起することができ、それによって所望の方向に所望の集合組織を生成する。３つの具体例を、本明細書において図２〜１４に関連して説明する。
【００３５】
まず図２を参照すると、円形ビレット２０に鍛造操作を施して、ビレットの材料内部に軸配向＜２２０＞集合組織を誘起するためのプロセスが示される。ビレット２０は、円形の上面２２及び円形の下面２４を有し、後にこのビレット２０を利用して、円形の上面２２または円形の下面２４によって規定されるスパッタリング表面を有するＰＶＤターゲットを形成することができる。自明のこととして、ＰＶＤターゲット内部の軸配向または繊維＜２２０＞集合組織は、ターゲットのスパッタリング表面に及びスパッタリングターゲット表面に直角な（またはほぼ直角な）結晶格子の方向＜ｕｖｗ＞に平行な＜２２０＞面と同方向に主として配向する結晶粒を有する。
【００３６】
ＥＣＡＥを典型的には長方形または正方形ビレットを用いて行うという点に注目すべきである。正方形ビレットのＥＣＡＥ後に正方形ビレットを切削して円形にすることで、円形ビレット２０を形成することができる。図２は、正方形のＥＣＡＥビレット形状をファントム図で２５として示し、円形ビレット２０をこのような正方形ビレットから切削できることを示す。ビレット２０の円形の幾何学的形状は、適切な鍛造によって誘起した軸対称据込み変形（ａｘｉ−ｓｙｍｍｅｔｒｉｃａｌ ｕｐｓｅｔｔｉｎｇ ｄｅｆｏｒｍａｔｉｏｎ）を確実なものにすることができ、これは、ビレット全体にわたって均一な＜２２０＞配向を提供することができる。
【００３７】
鍛造装置３０を図２に線図で示し、互いに移動してプレート間にビレット２０を押し付けることができる一対のプレート３２及び３４を含むことを示す。プレート３２及び３４は、例えば電源（図示せず）の例としてモーターまたは水圧ラムによって移動することができる。プレート３２及び３４の移動は、プレートのうちの１つのみの移動、またはプレートの両方の移動を含むことができるという点に注目すべきである。
【００３８】
示される鍛造を好ましくは、集合組織の均一性を最適化する無摩擦条件（ｆｒｉｃｔｉｏｎｌｅｓｓ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ）下で実行する。無摩擦鍛造を実現する１方法は、ポケット３６及び３８をそれぞれプレート３２及び３４中に機械加工し、次にポケットに潤滑剤を充填することである。潤滑剤は、鍛造装置と接触するビレット２０の表面を潤滑することができる。
【００３９】
図２の鍛造において重要な役割を果たすことができる２つのパラメータは、鍛造によって実現する変形の全量（すなわち、パーセント圧下（ｐｅｒｃｅｎｔ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ））及び鍛造の最中のビレット２０の温度である。ビレット２０の温度が鍛造の最中に静的再結晶の温度未満のままである場合、鍛造温度及び全変形量のうちの一方または両方の上昇は＜２２０＞軸配向集合組織の強度を向上させることができ、同時に好ましくは１ミクロン未満の超微細なＥＣＡＥ結晶粒度を維持する。
【００４０】
図５及び６は、ＥＣＡＥ及び様々な鍛造プロセスの後に、Ａｌ及び０．５％のＣｕを含むビレットから得た模範的なデータを示す。特に、示されるデータは、温度１５０℃で、５０％までの圧下（図５ａ）、６２％までの圧下（図５ｃ）及び７２％までの圧下（図５ｅ、５ｇ）で変形してビレットを鍛造した後に得られる。集合組織の軸配向の特徴は、図５ｇの＜２２０＞極点図の環状パターンによって認識できる。図５の示した場合の全てにおいて、平均結晶粒度は０．５ミクロンである。図５のデータは、逆極点図中の最大値は、２．７から７．７６倍ランダム（ｔ．ｒ．）にまで徐々に増大することを示す（図５ａ、５ｃ、５ｅ）。図６は、＜２２０＞比のパーセントを示し、このようなパーセントが６０％から８５％にまで徐々に増大することを示す。特に、図６は、１５０℃、７５％圧下で鍛造した場合の、変形したままの条件で（１２４）、１００℃で１時間焼なましをした後（１２２）、及び１７５℃で１時間焼なましをした後（１２０）の＜２２０＞面のパーセント比の進展を示す。
【００４１】
ビレット２０の温度が鍛造の最中に静的再結晶の温度を超える場合、鍛造変形及び温度を最適化して、＜２２０＞集合組織を得、再結晶済み結晶粒度を３０ミクロン未満に制限することができる。図７は、ＥＣＡＥ及び様々な鍛造プロセスの後に、Ａｌ及び０．５％のＣｕを含むビレットから得た模範的なデータを示す。図７（ａ）及び７（ｂ）は、ＥＣＡＥ、２５０℃で熱間鍛造、及びさらに２２５℃で０．５時間焼なましをした後に発達した強い＜２２０＞軸配向集合組織を示す。図７（ａ）及び７（ｂ）のデータを得る際に利用した材料の平均結晶粒度は約１０ミクロンである。図７（ｃ）及び７（ｄ）は、３５０℃で熱間鍛造した後の強い＜２２０＞軸配向集合組織を示す。図７（ｃ）及び７（ｄ）のデータを得る際に利用した材料の平均結晶粒度は約３０ミクロンであり、対応する＜２２０＞比は約８０％である。
【００４２】
再度図２を参照すると、鍛造後のビレット２０を、鍛造前よりも平らな円形材料として示す。ビレット２０を、鍛造後にスパッタリングターゲットとして直接に利用することができ、ここで表面２２及び２４のうちの１つがスパッタリング表面であるか、または、ビレット２０に機械加工を施して、ビレットを所望のターゲット形状に形成することができる。また、特定のターゲット構成にとって変更された組成が望ましい場合、図２の鍛造後にビレット２０にさらなる熱処理を施して、ビレット２０内部の組成を変更する（例えば、ビレット２０内部の平均結晶粒度を増大させる及び／またはビレット２０内部の材料の集合組織を安定化する）ことができる。
【００４３】
図２の具体例は、強い軸配向＜２２０＞集合組織を生成し、サブミクロンのＥＣＡＥ平均結晶粒度を維持するか、または、例えば１ミクロンよりも大きくかつ約３０ミクロン以下であるより大きな平均結晶粒度を生成するための、適切なひずみ及び鍛造温度での円形ＥＣＡＥビレットの鍛造を包含する。しかしながら、大きな直径対厚さの比を有する薄い円板状製品（特定のスパッタリングターゲット構成のような）の鍛造は複雑になり得るという点に注目すべきである。特に、低温でかつ大型のターゲットの場合には、高価なツーリング並びに高い負荷及び圧力が望ましくなり得る。このような実用上の困難は、ＥＣＡＥ工程後に＜２２０＞集合組織を発達させるためのクロスローリングを含む本発明の具体例を使用することで解決することができる。
【００４４】
クロスローリングを包含する本発明の具体例を、図３に関連して説明する。図３の具体例は、直交する２方向に沿ったクロスローリングを使用することで、制御可能な強度と結晶粒度約３０ミクロン以下、好ましくは１ミクロン未満とを有する＜２２０＞平面配向集合組織を生成することができる。立方体ビレット５０は、正方形の上面５２、正方形の下面５４（図３では見えない）、及び４つの側面５６（図３ではこのうちの３つのみが見える）を含むのが示される。ビレット５０は、立方体として示すもの以外の他の形状を含むことができ、これは、表面のうちの少なくと２つは正方形ではなく長方形であるような形状を含む。ビレット５０を最終的には利用して、上面５２または下面５４によって規定されるスパッタリング表面を有するＰＶＤターゲットを形成することができる。自明のこととして、平面配向またはシート＜２２０＞集合組織は、ターゲット表面に及びターゲット表面に属する結晶格子の方向＜ｕｖｗ＞に平行な＜２２０＞面を主として有する結晶粒を有する。
【００４５】
上面５２に沿って延在する第１の軸Ｘ１が示され、軸Ｘ１と直交して延在する第２の軸Ｘ２が示される。図３は、一対のローラー６２及び６４を含むクロスローリング装置６０を線図で示す。ビレット５０はローラー６２及び６４の間を通過して、ビレット５０は圧縮され、それによってビレット５０が変形される。示されるように、ビレット５０をまず軸Ｘ１または軸Ｘ２のうちの１つに沿って圧延し、次に軸Ｘ１または軸Ｘ２のもう一方に沿って圧延して、直交する２方向に沿ったビレット５０のクロスローリングを成し遂げる。クロスローリング装置６０を通るビレット５０の各パスの最中にほぼ均一な平面応力−ひずみ状態を提供するローリング条件を利用することができる。好ましくは、示されるように、ビレット軸と一致するクロスローリング方向を選択する。
【００４６】
図３のクロスローリングの最中に重要となり得る３つのパラメータは、クロスローリングの最中のビレット５０の温度；クロスローリングによって誘起される変形の全量（すなわち、全クロスローリング圧下（ｔｏｔａｌ ｃｒｏｓｓ−ｒｏｌｌｉｎｇ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ））；及びビレット５０がさらされるクロスローリングパスの数（これはまた、パス当りに実現されるビレット５０の増分変形（ｉｎｃｒｅｍｅｎｔａｌ ｄｅｆｏｒｍａｔｉｏｎ）として表すことができる）である。
【００４７】
図３のクロスローリングを好ましくは、ビレット５０の材料がその静的再結晶温度未満のままであるような温度で行う。こうしたことは、ＥＣＡＥ加工によって導入された超微細な結晶粒度が、クロスローリングの最中にビレットの材料中に保たれることを可能にすることができる。しかしながら、クロスローリングを、ビレット５０の材料がその静的再結晶温度を超えるような温度で行う場合、加工温度を最適化して、ビレット５０の材料中の＜２２０＞集合組織及び平均結晶粒度約３０ミクロン未満を有するマイクロメートルレベルの構造（ｍｉｃｒｏｍｅｔｅｒ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ）を生成することができる。
【００４８】
より大きなレベルの全クロスローリング圧下及び／または漸増するクロスローリングパスの数は、ビレット５０の材料中に誘起される＜２２０＞平面配向集合組織の強度を徐々に増大させることができる。クロスローリング圧下の全量は好ましくは５０〜６０％を超え、ローリングパスの数は、好ましくは５％から２０％の間の増分クロスローリング圧下が各パスによって実現されるように選択される。十分なクロスローリング圧下及びローリングパスの適切な数の利用は、ビレット５０の厚さ全体にわたって、ひずみ−応力状態の最適分布を実現することを可能にすることができる。
【００４９】
図８及び９は、ＥＣＡＥ及びそれに続く直交する２方向に沿ったクロスローリングの後に、Ａｌ及び０．５％のＣｕを含むビレットから得た模範的なデータを示し；また、全クロスローリング圧下及びクロスローリングパスの数という２つの組み合わせたパラメータが及ぼす影響を示す。特に、図８は、材料内部の集合組織を示すグラフを含み、図９は、クロスローリング圧下（５０％、７５％及び９０％）の関数としての＜２２０＞配向のパーセントの進展を示すグラフ（ａ）、及びＯＤインデックスの進展を示すグラフ（ｂ）を含む。図９のデータは、変形したままの条件（グラフ（ａ）の３００及びグラフ（ｂ）の３１０）；１００℃で１時間焼なましをした後（グラフ（ａ）の３０２及びグラフ（ｂ）の３１２）；及び１５０℃で１時間焼なましをした後（グラフ（ａ）の３０４及びグラフ（ｂ）の３１４）の材料に関して作図されている。グラフ９（ａ）の＜２２０＞比を、４つの面＜２００＞、＜２２０＞、＜１１３＞、及び＜１１１＞から計算する。示した場合の全てにおいて、平均結晶粒度は約０．５ミクロンである。
【００５０】
４パスの場合の５０％圧下で（図８（ａ））、弱い＜２２０＞集合組織が存在し、＜２２０＞比は約５８％であり（図９（ａ））、ＯＤインデックスは３倍ランダムである（図９（ｂ））。焼なまし無しで８パスの場合の７５％圧下の後（図８（ｃ））及び１２パスの場合の９０％圧下の後（図８（ｅ）及び８（ｇ））、中程度から強い＜２２０＞集合組織が徐々に得られ、これは、逆極点図の最大値の増大（図８（ｃ）及び８（ｅ））、＜２２０＞比（それぞれ、図９（ａ）で８２％及び９３％）及びＯＤインデックス（それぞれ、図９（ｂ）で７及び１５倍ランダム）で示される。また、＜２２０＞極点図は、環状パターンの代わりに個別の極のみを示す（図８（ｇ））。
【００５１】
図１０は、高純度Ｃｕ（特に、純度９９．９９９８％）もまた図３の方法に従って加工することができ、アルミニウム／銅合金に関して上記に検討したものと同様の結果を実現することを示す。特に、図１０は、ＥＣＡＥ及び直交する２方向に沿った７５％クロスローリング（８パスを経る）は銅中に強い＜２２０＞集合組織を誘起することを示し、＜２２０＞比は８４％である。
【００５２】
再度図３を参照すると、鍛造後のビレット５０を、鍛造前よりも平らな材料として示す。ビレット５０を、鍛造後にスパッタリングターゲットとして直接に利用することができ、ここで上面５２または下面５４がスパッタリング表面であるか；または、ビレット５０に機械加工を施して、所望のターゲット形状を形成することができる。図３は、クロスローリング後にビレット５０から切削または他の方法で機械加工することができる円形ターゲット形状６５のファントム図を示す。特定のターゲット構成にとって変更された組成が望ましい場合、図３のクロスローリング後にビレット５０の材料にさらなる熱処理を施して、ビレット５０内部の組成を変更する（例えば、ビレット５０内部の平均結晶粒度を増大させる及び／またはビレット５０の材料の集合組織を安定化する）ことができる。
【００５３】
図３の具体例は、平面配向＜２２０＞集合組織を誘起し、同時にＥＣＡＥによるサブミクロンの結晶粒度を維持するかまたはより大きな結晶粒度を生成するための、適切なひずみ付与、クロスローリングパスの数及び加工温度での、直交する２方向に沿った好ましくは長方形ＥＣＡＥビレットのクロスローリングを包含する。より大きな結晶粒度は、例えば１ミクロンよりも大きくかつ約３０ミクロン以下とすることができる。
【００５４】
図３の具体例は、クロスローリングを利用して平面配向＜２２０＞集合組織を形成する。別の具体例を図４に関連して説明し、ここではＥＣＡＥ後にクロスローリングを利用して軸配向＜２２０＞集合組織を形成する。クロスローリングはしばしば鍛造よりも低い加工コストで利用することができるという点で、軸配向＜２２０＞集合組織を形成するためのクロスローリングの利用は、図２に関連して説明した鍛造と比較して好ましくなり得る。
【００５５】
図４の具体例は、ＥＣＡＥ後にクロスローリングを使用することで、制御可能な強度と結晶粒度約３０ミクロン以下、好ましくは１ミクロン未満とを有する＜２２０＞軸配向集合組織を生成することができる。クロスローリングは、ほぼ軸対称な変形を確実なものにするために互いに均等に間隔を置かれた４つ以上の異なるローリング方向に沿っている。円形ビレット７０を示し、正方形ビレット７１（これから円形ビレットを切削することができる）（ファントム図）と比較して示す。ビレット７０の円形の形状は、図４の加工によって集合組織の最適均一性を実現することを可能にすることができる。円形ビレット７０は、図２に関連して説明した円形ビレット２０と同一とすることができ、ビレット２０に関して前に説明した加工と同一の加工によって形成することができる。
【００５６】
ビレット７０は、前面７２及び対向する裏面（図４では見えない）を含む。ビレット７０を最終的には利用して、前面７２または裏面によって規定されるスパッタリング表面を有するＰＶＤターゲットを形成することができる。
【００５７】
前面７２に沿って延在する第１の軸Ｘが示され、軸Ｘと直交して延在する第２の軸Ｙが示される。図４は、クロスローリング装置（図４には図示しないが、図３に関連して上記に説明したクロスローリング装置６０と同一とすることができる）を通るビレット７０の４つのパスの方向を線図で示す。示されるように、ビレット７０をまず軸Ｙ（ローリング方向７４）に沿って圧延し、次に軸Ｘ（ローリング方向７６）に沿って圧延する。それに続いて、ビレット７０を、軸Ｙから４５°からずれた軸７８に沿って圧延し（軸７８は軸Ｙから４５°の角度に位置することが理解できるように、図４の第３のローリング順序において軸Ｙを仮想的に示す）、次に、軸７８から９０°からずれた軸８０に沿って圧延する（軸８０は軸７８から９０°の角度に位置することが理解できるように、図４の第４のローリング順序において軸７８を仮想的に示す）。図４は、４つのクロスローリングパスを、隣接するパスから４５°の位置で行うような具体例を示すが、本発明は、４を超えるパスを利用するような具体例を包含することは理解できるはずである。例えば、本発明は、８つのパスを利用するような具体例を包含し、パスの各々は、隣接するパスから２２．５°の角度で位置する。すなわち、多数のローリングパスをビレット７０の表面全体にわたって行い、各パスはビレット７０の直径に沿い、他のパスとは別個の軸に沿って延在し、別個の軸は、ビレット７０の円形の外周部に沿って互いに等距離で間隔を置かれている。本発明はまた、少なくとも幾つかのパスは他のパスと同じ軸に沿っているような具体例を包含することができるという点に注目すべきである。
【００５８】
図４のクロスローリングの最中に重要となり得るパラメータの中には、クロスローリングの最中のビレットの温度；クロスローリングによって誘起される変形の全量；及びビレットがさらされるクロスローリングパスの数（またはパス当りに実現されるビレットの増分変形）がある。このようなパラメータは、図３のクロスローリングに関して前に説明したものと同様の影響を有し得る。
【００５９】
図１１は、ＥＣＡＥ及びそれに続く互いに２２．５°の角度で位置する８つの方向に沿った７５％圧下のクロスローリングの後に、Ａｌ及び０．５％のＣｕを含むビレットから得た模範的なデータを示す。強い＜２２０＞配向集合組織が存在し、＜２２０＞比は８９％である。＜２２０＞及び＜１１１＞極点図は、軸配向集合組織に特徴的な環状パターンを示す（図１１（ａ）を図５（ｇ）と比較して、図５（ｇ）は、図１１（ａ）の集合組織を生じるクロスローリング条件（すなわち約７５％の全圧下及び温間加工）と同様の加工条件下で鍛造によって得られる軸配向集合組織を示すという点に注目すべきである）。
【００６０】
図２、３及び４の加工は、材料の集合組織がＥＣＡＥによってランダム化された後、最終的には材料中に＜２２０＞配向集合組織を形成する。図２、３及び４の具体例は、例えば、鍛造プロセス（例えば、図２のプロセス）とクロスローリングプロセス（例えば、図３及び４のプロセスうちの一方または両方）とを組み合わせることで組み合わせることができる。＜２２０＞集合組織の平面配向を生成するプロセスを、＜２２０＞集合組織の軸配向を生成するプロセスと組み合わせた場合、加工順序における最後のプロセスが＜２２０＞集合組織の最終的な配向を決定することができるという点に注目すべきである。従って、＜２２０＞集合組織の軸配向を生成する鍛造プロセスを、＜２２０＞集合組織の平面配向を生成するクロスローリングプロセスと組み合わせた場合、鍛造プロセスが加工順序において最後である場合、最終的な集合組織は＜２２０＞集合組織の軸配向を有し得る。
【００６１】
上記に説明したプロセスのうちの１つ以上によって材料中に＜２２０＞集合組織を形成した後、材料に焼なましを施して、材料内部の結晶粒度を安定化するかまたは増大させることができ及び／または材料の集合組織を安定化するかまたは強化することができる。加えて、中間焼なましを、図３及び４に関連して説明したクロスローリング工程のうちの１つ以上の間に行うことができる。利用することができる２つのタイプの焼なましは、回復焼なまし及び再結晶焼なましである。
【００６２】
回復焼なましは超微細なＥＣＡＥ結晶粒度を維持することができ、しかもなお軸配向または平面配向＜２２０＞集合組織の強度を向上させることができる。回復焼なましは好ましくは、クロスローリング及び／または鍛造が＜２２０＞集合組織を誘起した後に行われる変形後焼なましである。回復焼なましを好ましくは材料の全てのクロスローリング及び／または鍛造処理が完了した後に行うが、クロスローリング及び／または鍛造パスの間に中間回復焼なましも実行するかまたは中間回復焼なましを代わりに実行することには幾つかの利点が存在し得ることは理解できるはずである。
【００６３】
回復焼なましを好ましくは、処理済み材料の静的再結晶の時間及び温度未満の時間及び温度の条件下で行い、個々の条件は、加工される個々の材料に依存して変化する。模範的な回復焼なまし条件は、材料を少なくとも約１５０℃の温度に少なくとも約１時間さらすことを含む。回復焼なましは集合組織を強化することができ、従って集合組織内部の＜２２０＞配向を強化することができる。回復焼なましが集合組織を強化することができる可能な機構としては、さらなる結晶粒成長も結晶粒配向の変化も無い結晶粒内部領域の清浄化、転位の除去、及び内部応力の除去が挙げられる。変形後回復焼なまし効果の例を、図５（ｂ、ｄ、ｆ、及びｈ）、図６（Ａｌ及び０．５％のＣｕを含む材料のＥＣＡＥ＋鍛造の後）、図８（ｂ、ｄ、ｆ、及びｈ）、図９（ａ及びｂ）、図１２（ａ、ｂ、及びｃ）、図１３（Ａｌ及び０．５％のＣｕを含む材料のＥＣＡＥ＋２方向に沿ったクロスローリングの後）、及び図１４（Ａｌ、０．２％のＳｉ、及び０．５％のＣｕを含む材料のＥＣＡＥ＋２方向に沿ったクロスローリング）に示す。
【００６４】
全ての調査した場合において、１００℃で１時間の焼なましは、試験した材料の特性に明白な影響を及ぼさない（図６及び９）。それに反して、Ａｌ及び０．５％のＣｕを含む材料のＥＣＡＥ及び１５０℃での鍛造後の１７５℃で１時間の焼なましは、全ての調査した場合において＜２２０＞集合組織の強度を向上させた（図５ｂ、５ｄ、５ｆ、及び５ｈ並びに図６）。特に、＜２２０＞比は７６％〜９０％の範囲にまで増大することが見い出された。また、Ａｌ及び０．５％のＣｕを含む材料のＥＣＡＥ及び２方向に沿ったクロスローリング後の１５０℃で１時間の焼なましは、集合組織の進展に大きな影響を及ぼす。これは、７５％圧下で８パスの場合（図８ｄ）及び９０％圧下で１２パスの場合（図８ｆ及び８ｈ）に起きることが見い出された。ＯＤインデックス（図９ｂ）はファクターで２増大し、９１％及び９７％という非常に高い＜２２０＞比を有する非常に強い＜２２０＞集合組織が、それぞれ７５％及び９０％圧下で存在する（図９（ａ））。強い集合組織は、比較的に安定なままであることが見い出された。例えば、Ａｌ及び０．５％のＣｕを含む材料の９０％圧下の場合（図１２、１３）、１５０℃で２時間（図１２ａ）、１７５℃で１時間（図１２ｂ）、または２００℃で１時間（図１２ｃ）というより厳しい焼なまし（ｍｏｒｅ ｓｔｒｉｎｇｅｎｔ ａｎｎｅａｌｉｎｇ）は、非常に強い＜２２０＞集合組織を提供し、それぞれ＜２２０＞比は９８％、９６％及び９１％であり（図１３ａ）、ＯＤインデックスは３７倍ランダム、２３倍ランダム、及び２２倍ランダム（図１３ｂ）であることが見い出された。
【００６５】
図１４は、０．５％のＣｕを有するＡｌを含む材料に関して上記に検討したものと同様の挙動を有する０．２％のＳｉ及び０．５％のＣｕを有するＡｌを含む比較的に熱的に安定な材料を示す。特に、図１４は、１５０℃で３時間、１７５℃で３時間、及び２００℃で３時間焼なましをした後に、０．２％のＳｉ及び０．５％のＣｕを有するＡｌを含む材料に関して得られるデータを示す。また、ＥＣＡＥによるサブミクロンの結晶粒度約０．５ミクロンは、０．５％のＣｕを有するＡｌを含む材料または０．２％のＳｉ及び０．５％のＣｕを有するＡｌを含む材料の焼なまし後に安定なままであることが見い出された。
【００６６】
図２、３及び４の加工によって生成した材料を処理するために利用することができることが上記に示された第２のタイプの焼なましは、再結晶焼なましである。再結晶焼なましを、静的再結晶に対処する時間及び温度の条件で行う場合、再結晶焼なましを利用して、優先する＜２２０＞軸配向または平面配向集合組織を維持することができ、また結晶粒度５〜３０ミクロンを生成することができる。再結晶焼なましを好ましくは、静的再結晶の第１の段階でかつ結果として起こる任意の結晶粒成長の前に実行する。例えば、図１２（ｄ）は、アルミニウム及び０．５％の銅を含む材料は、２２５℃で１時間の完全な静的再結晶の後に＜２２０＞に近いままである集合組織を有することを示す。さらに、図１３は、中程度の＜２２０＞集合組織が存在し、＜２２０＞比は５０％であり（図１３（ａ））、ＯＤインデックスは７倍ランダムである（図１３（ｂ））ことを示す。図１３に関連して説明した材料の場合、結晶粒度は約５ミクロンである。
【００６７】
図１５は、本発明の方法に従って製造することができるＰＶＤターゲット１００の断面図を示す。ターゲット１００は、スパッタリング表面１０２及びスパッタリング表面１０２と対向する関係にある裏面１０４を含む。また、ターゲット１００は、表面１０２と１０４との間の厚さを含む。ターゲット１００は模範的なターゲットであり、ターゲットをターゲット１００の形状以外の他の形状に製造することができることは理解できるはずである。ターゲット１００の一部分１０６を、破線より上にあるように示し、これはそれに続くスパッタリングプロセスの最中に最終的には除去されるターゲット１００の一部分であると定義される。好ましくは、ターゲット１００は、スパッタリング表面１０２全体にわたって及び一部分１０６全体にわたって強い＜２２０＞配向結晶学的集合組織を含む。ターゲット１００は、例えば強い＜２２０＞配向集合組織をその全体にわたって、特に表面１０２及び１０４の間並びにこれらの表面を含む厚さ全体にわたって含むことができる。“強い”＜２２０＞集合組織（または強い＜２２０＞配向集合組織）を、ｆ．ｃ．ｃ．単位胞の＜２２０＞結晶学的配向対全ての他の配向の比として少なくとも約７５％を含み、例えばこのような比として少なくとも約８０％、少なくとも約８５％または少なくとも約９０％を含むことができる集合組織と定義する。集合組織の＜２２０＞配向は、軸配向または平面配向とすることができる。幾つかの具体例においては、“強い”＜２２０＞集合組織の代わりに“優先する”＜２２０＞集合組織に言及する。優先する＜２２０＞集合組織（または優先する＜２２０＞配向集合組織）を、ｆ．ｃ．ｃ．単位胞の＜２２０＞結晶学的配向対全ての他の配向の比として少なくとも５０％を含む集合組織と定義する。
【００６８】
本発明の方法は、小さく均一な結晶粒度を有するターゲット１００を形成することができる。スパッタリング表面１０２全体にわたって、好ましくは一部分１０６全体にわたって、平均結晶粒度は好ましくは約３０ミクロン未満であり、１ミクロン未満となり得る。特定の具体例においては、ターゲット１００の厚さ全体にわたって、平均結晶粒度は約３０ミクロン未満であり、例えば１ミクロン未満となり得る。さらに、スパッタリング表面１０２の結晶粒の実質的に全て（好ましくは一部分１０６全体にわたって）は、最大寸法約３０ミクロン未満、好ましくは約１ミクロン未満を有し得る（“実質的に全て”は約７０％を超えると定義される）。幾つかの具体例においては、スパッタリング表面１０２の結晶粒の９９％を超えるもの（好ましくは一部分１０６全体にわたって）は、最大寸法約３０ミクロン未満、好ましくは約１ミクロン未満を有し得る。特定の具体例においては、ターゲット１００の厚さ全体にわたって、結晶粒の実質的に全ては最大寸法約３０ミクロン未満を有し得、例えば最大寸法１ミクロン未満となり得；さらに他の具体例においては、ターゲット１００の厚さ全体にわたって、結晶粒の少なくとも９９％は最大寸法約３０ミクロン未満を有し得、例えば最大寸法１ミクロン未満となり得る。
【００６９】
ＥＣＡＥ（単独でまたは溶体化、均質化及び時効のうちの１つ以上と組み合わせて）によって処理した場合、ターゲット１００を鋳込材料から形成することができ、しかもなお、ボイド、気孔または他の鋳造欠陥を実質的に含まない。好ましくは、表面１０２に近接した（ｐｒｏｘｉｍａｔｅ）（“近接した”という用語は、表面１０２からの材料のスパッタリングに影響し得る表面１０２の付近の及び表面１０２を含む領域を指す）鋳造欠陥は存在しないであろうし、また好ましくは、領域１０６内部に鋳造欠陥は存在しないであろう。特定の具体例においては、ターゲット１００の厚さ全体にわたって鋳造欠陥は存在しない。加えて、何らかの析出物がターゲット１００の材料中に存在する場合、このような析出物は全て最大寸法０．５ミクロン以下を有し得る。
【００７０】
本開示における組成に関連して、ｘ％の第２の材料を有する第１の材料という用語は、第１及び第２の材料を含む組成、本質的に第１及び第２の材料からなる組成、または第１及び第２の材料からなる組成を包含することを意図しているいう点に注目すべきである。従って、０．５％のＣｕを有するＡｌを含む組成に対する言及は、Ａｌ及びＣｕを含む組成、本質的にＡｌ及びＣｕからなる組成、またはＡｌ及びＣｕからなる組成を包含する。同様に、１％のＳｉ及び０．５％のＣｕを有するＡｌを含む組成に対する言及は、Ａｌ、Ｓｉ及びＣｕを含む組成、本質的にＡｌ、Ｓｉ及びＣｕからなる組成、またはＡｌ、Ｓｉ及びＣｕからなる組成を包含する。
【図面の簡単な説明】
【図１】
ＥＣＡＥ装置を用いて処理される材料の、線図による断面図である。
【図２】
円形ビレットを鍛造するプロセスを示す。
【図３】
長方形ビレットを直交する２方向に沿ってクロスローリングするプロセスを示す。
【図４】
円形ビレットを４方向にクロスローリングするプロセスを示す。
【図５】
（ａ）〜（ｈ）は、Ａｌ及び０．５％のＣｕを含む材料中の軸配向＜２２０＞集合組織の強度の進展の図である。グラフは、ＥＣＡＥ後、並びに、加工温度１５０℃で５０％まで（ａ、ｂ）、６２％まで（ｃ、ｄ）及び７２％まで（ｅ、ｆ）の圧下でさらに鍛造した後、変形したままの条件で（ａ、ｃ、ｅ）、または１７５℃で１時間焼なましをした後（ｂ、ｄ、ｆ）の材料内部の集合組織を示し、逆極点図に対応するものである。＜２２０＞極点図（ｇ）及び（ｈ）はそれぞれ逆極点図（ｅ）及び（ｆ）に対応する。示した場合の全てにおいて、平均結晶粒度は約０．５ミクロンである。
【図６】
ＥＣＡＥ及び温間鍛造後のＡｌ及び０．５％のＣｕを含む材料中の軸配向＜２２０＞集合組織の強度の進展の図である。特に、図は、１５０℃で５０％、６２％または７２％鍛造した場合の、変形したままの条件で（１２４）、１００℃で１時間焼なましをした後（１２２）、及び１７５℃で１時間焼なましをした後（１２０）の＜２２０＞面のパーセント比の進展を示す。
【図７】
（ａ）〜（ｄ）は、Ａｌ及び０．５％のＣｕを含む材料中の軸配向＜２２０＞集合組織の図である。グラフ（ａ）及び（ｂ）は、ＥＣＡＥ、２５０℃で７５％鍛造、及び２２５℃で０．５時間焼なましをした後の材料に対応し；（ａ）は＜２２０＞極点図を示し、（ｂ）は＜００１＞逆極点図を示す。（ａ）及び（ｂ）にグラフで示す材料の平均結晶粒度は約１０ミクロンである。グラフ（ｃ）及び（ｄ）は、ＥＣＡＥ、３５０℃で７５％鍛造、及び自己焼なましをした後の材料に対応し；（ｃ）は＜２２０＞極点図を示し、（ｄ）は＜００１＞逆極点図を示す。（ｃ）及び（ｄ）にグラフで示す材料の平均結晶粒度は約３０ミクロンである。
【図８】
（ａ）〜（ｈ）は、Ａｌ及び０．５％のＣｕを含む材料中の＜２２０＞平面配向集合組織の強度の進展の図である。グラフは、ＥＣＡＥ後、並びに、５０％（ａ、ｂ）、７５％（ｃ、ｄ）、及び９０％（ｅ、ｆ）の２方向に沿ったクロスローリングをした後、変形したままの条件で（ａ、ｃ、ｅ）、並びに１５０℃で１時間焼なましをした後（ｂ、ｄ、ｆ）の材料内部の集合組織を示し、逆極点図に対応するものである。＜２２０＞極点図（ｇ）及び（ｈ）はそれぞれ逆極点図（ｅ）及び（ｆ）に対応する。示した場合の全てにおいて、平均結晶粒度は約０．５ミクロンである。
【図９】
（ａ）及び（ｂ）は、ＥＣＡＥ及び直交する２方向に沿ったクロスローリングをした後のＡｌ及び０．５％のＣｕを含む材料中の＜２２０＞平面配向集合組織の強度の進展の図である。グラフ（ａ）は、クロスローリング圧下（５０％、７５％及び９０％）の関数としての＜２２０＞配向のパーセントの進展を示し、グラフ（ｂ）は、ＯＤインデックスの進展を示す。データを、変形したままの条件（グラフ（ａ）の３００及びグラフ（ｂ）の３１０）；１００℃で１時間焼なましをした後（グラフ（ａ）の３０２及びグラフ（ｂ）の３１２）；及び１５０℃で１時間焼なましをした後（グラフ（ａ）の３０４及びグラフ（ｂ）の３１４）の材料に関して作図する。グラフ（ａ）の＜２２０＞比を、４つの面＜２００＞、＜２２０＞、＜１１３＞、及び＜１１１＞から計算する。示した場合の全てにおいて、平均結晶粒度は約０．５ミクロンである。
【図１０】
（ａ）及び（ｂ）は、ＥＣＡＥ及び８パスの場合の７５％クロスローリング後の純度９９．９９９８％のＣｕ中に得られる強い＜２２０＞平面配向集合組織をグラフで示し、（ａ）は＜２２０＞極点図を示し、（ｂ）は＜００１＞逆極点図を示す。平均結晶粒度は約０．５ミクロンである。
【図１１】
（ａ）〜（ｃ）は、ＥＣＡＥ及び互いに２２．５°の角度で位置する８つの方向に沿った７５％クロスローリング後の軸配向＜２２０＞集合組織をグラフで示し、（ａ）は＜２２０＞極点図を示し；（ｂ）は＜１１１＞極点図を示し；（ｃ）は＜００１＞逆極点図を示す。平均結晶粒度は約０．５ミクロンである。
【図１２】
（ａ）〜（ｄ）は、Ａｌ及び０．５％のＣｕを含む材料の平面配向＜２２０＞集合組織の図である。変形は、ＥＣＡＥ及びそれに続く９０％で１２パスの場合のクロスローリングを含む。回復焼なましが平面＜２２０＞集合組織の強度に及ぼす影響を、逆極点図（ａ）（ｂ）及び（ｃ）によって示し；（ａ）は１５０℃で２時間回復焼なましをした後の材料を示し、（ｂ）は１７５℃で１時間回復焼なましをした後の材料を示し、（ｃ）は２００℃で１時間回復焼なましをした後の材料を示す。図１２（ａ）〜（ｃ）に関する試料の全ては、安定な平均結晶粒度約０．５ミクロンを有した。＜２２０＞配向集合組織は再結晶焼なましをした後に逆極点図（ｄ）によって示され、特に２２５℃で１時間焼なましをした後及び静的再結晶の第１の段階に対処した後に示される。図１２（ｄ）に関して利用した試料は、平均結晶粒度約５ミクロンを有した。
【図１３】
（ａ）及び（ｂ）は、ＥＣＡＥ及び９０％で１２パスの間の直交する２方向に沿ったクロスローリングをした後の、Ａｌ及び０．５％のＣｕを含む材料中の＜２２０＞平面配向集合組織の強度の進展の、回復焼なましの関数としての図である。グラフ（ａ）は、＜２２０＞、＜２００＞、＜１１３＞及び＜１１１＞面のそれぞれのパーセント比の進展を示し、グラフ（ｂ）は、ＯＤインデックスの進展を示す。データを、１５０℃で２時間回復焼なましをした後；１７５℃で１時間焼なましをした後；及び２００℃で１時間焼なましをした後の材料に関して作図する。示した場合の全てにおいて、平均結晶粒度は約０．５ミクロンである。
【図１４】
ＥＣＡＥ及び７５％で８パスの間の直交する２方向に沿ったクロスローリングをした後の、Ａｌ、０．２％のケイ素及び０．５％のＣｕを含む材料中の＜２２０＞平面配向集合組織の強度の進展の、回復焼なましの関数としての図である。＜２２０＞、＜２００＞、＜１１３＞及び＜１１１＞面のそれぞれのパーセント比の進展が、１５０℃で３時間、１７０℃で３時間、及び２００℃で３時間回復焼なましをした後に示される。示した場合の全てにおいて、平均結晶粒度は約０．５ミクロンである。
【図１５】
本発明によって包含されるスパッタリングターゲットの、線図による断面図である。
技術分野
本発明は、物理蒸着ターゲットの組成に関し、また、面心立方（ｆ．ｃ．ｃ．）単位格子金属または合金を含む材料の製造方法に関する。
【０００２】
発明の背景
物理蒸着法（ＰＶＤ）は、基板上に薄い金属層及びセラミック層を堆積できる技術であり、例えばスパッタリングプロセスが挙げられる。ＰＶＤプロセスを例えば半導体装置の製造において利用して、半導体基板上に材料の薄膜を形成することができる。平坦でないトポグラフィ上で膜厚及び組成の均一性を維持しようと試みると、半導体基板上に薄膜を形成する際に困難が生じ得る。例えば、半導体基板はしばしばその中に形成されたトレンチ及びバイアを有し、スパッタリングプロセスの目標は、基板の表面全体にわたって並びにトレンチ及びバイア内部に均一な厚さを有する薄膜を提供することである。半導体装置はますます小型化しつつあるので、トレンチ及びバイアのアスペクト比は増大しており、トレンチ及びバイア内部に均一な薄膜を提供することがますます困難になりつつある。
【０００３】
スパッタリングターゲットを製造する上で特に重要な材料は、面心立方（ｆ．ｃ．ｃ．）金属の例えばアルミニウム、銅、金、及びニッケル、並びにこれらの合金である。スパッタリングターゲットの性能に影響を与えるターゲットの３つの冶金学的特性は、材料の均一性（析出物、ボイド、介在物及び他の欠陥がないこと）、結晶粒度（より微細な結晶粒度は一般に、より粗い結晶粒度よりも好ましい）、及び集合組織（集合組織は、特定の結晶学的配向の強度に関連する；“弱い”集合組織は、結晶学的配向の実質的にランダムな分布を含み、“強い”集合組織は、結晶学的配向の分布内に優先する結晶学的配向を含む）。
【０００４】
強く＜２２０＞配向した集合組織は、堆積速度及び膜均一性の点から見て最適なターゲット性能を提供することができ、高いアスペクト比を有するトレンチ及びバイアの良好なサイドウォール及びステップカバレージをもたらすことができる。強い＜２２０＞配向を有するターゲットは、スパッタされた材料の角度分布がターゲット表面に垂直な方向の周辺に集中するような最適の場合に対応すると考えることができる。特に、ｆ．ｃ．ｃ．材料の原子の放出は、＜２２０＞最密方向に沿って優先的に起きることができる。＜２２０＞配向集合組織に関連した利点は、方向性堆積技術（ｄｉｒｅｃｔｉｏｎａｌ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ）の例えば低圧遠隔スパッタリング及び自己イオン化プラズマＰＶＤにおいて特に顕著となることができる。
【０００５】
集合組織の適切な配向に加えて、小さな結晶粒度がスパッタリングターゲットの重要で所望の特性となり得る。特に、スパッタリングターゲット中の小さく均一な結晶粒度は、より粗い結晶粒を有するターゲットから形成されるかもしれないものよりも、より良好な品質の薄膜がターゲットから形成されることを可能にすることができる。より粗い結晶粒に対して小さな結晶粒を用いて実現することができるより良好な品質という局面としては、例えば、下にある基板の平坦でない表面トポグラフィ上のスパッタ被覆膜のより良好なステップカバレージが挙げられる。
【０００６】
微細な結晶粒度及び強く＜２２０＞配向した集合組織（微細な結晶粒度は、平均結晶粒度約３０ミクロン未満、好ましくは約１ミクロン未満を指す）を含むＰＶＤターゲットを形成することが望ましいと思われる。しかしながら、このような組み合わせた特性を得るのは困難であることが判明しており、それどころか＜２２０＞配向集合組織を有するターゲット中の平均結晶粒度は少なくとも４０ミクロンである。加えて、ターゲット製造の最中に＜２２０＞配向集合組織を保持することは困難となり得る。例えば、材料の円柱状ビレットを鍛造することによって、材料中に軸配向＜２２０＞集合組織を誘起することができる。しかしながら、冷間または温間鍛造は一般に鍛造済み材料の再結晶焼なましを含み、このようなものは＜２２０＞配向から＜２００＞配向への集合組織の変化を誘起する。処理済み材料の静的再結晶の温度を超える温度で熱間鍛造を実行することでこのような有害な再結晶を避けるための努力がなされてきており、従って、熱間鍛造は、強く＜２２０＞配向した集合組織を用いてターゲットを製造するための広く使用されている方法となっている。熱間鍛造を利用する際の困難は、熱間鍛造において使用する高い加工温度及び限定されたひずみ付与が、３０ミクロンよりもかなり大きく不均一な結晶粒度をもたらすという点である。加えて、大きな第二相析出物（＞５ミクロン）が望ましくないことに熱間鍛造処理済みターゲット材料中に誘起され得る。
【０００７】
上記に説明した問題及び手順は、軸配向＜２２０＞集合組織の形成に関し、同様の問題は、平面配向＜２２０＞集合組織の形成に関し得る。特定の用途において、例えば、長方形のターゲットを含む用途において、平面配向＜２２０＞集合組織は軸配向＜２２０＞集合組織よりも好ましいことがあるという点で、軸配向＜２２０＞集合組織に加えて平面配向＜２２０＞集合組織を生成することが望ましいと思われる。
【０００８】
軸配向または平面配向＜２２０＞集合組織を有するＰＶＤターゲットを従来の方法を用いて製造することは困難なので、このような集合組織の新規な形成方法を開発することが望ましいと思われる。
【０００９】
発明の要約
本発明は、ＰＶＤターゲットを含む。本ターゲットは、ｆ．ｃ．ｃ．金属の塊を含み、例えば、アルミニウム、銅、銀、金、ニッケル、黄銅、セリウム、コバルト（例えばコバルトβ）、カルシウム（例えばカルシウムα）、鉄（例えば鉄γ）、鉛、パラジウム、白金、ロジウム、ストロンチウム、イッテルビウム、及びトリウムのうちの１種以上を含む。本ターゲットは、好ましくはアルミニウム、銅、金、ニッケル、及び白金のうちの１種以上を含むことができる。本ターゲットは、平均結晶粒度約３０ミクロン未満、最も好ましくは１ミクロン未満を特徴とする均一な結晶粒度；均一で強い＜２２０＞配向集合組織；及びいかなる位置においても実質的に均質な組成を含むことができ、このような組成は気孔、パーティクル、ボイド、及び介在物を実質的に欠いている。
【００１０】
１態様においては、本発明は、ＰＶＤターゲットの形成方法を包含する。本方法は、材料の鋳込インゴットからのビレットの製造と、ビレットの予備加工熱処理（ｔｈｅｒｍｏｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｔｒｅａｔｍｅｎｔ）とを含む。加工熱処理は、均質化、熱間鍛造、及び溶体化のうちの１つ以上を含むことができ；鋳造欠陥の例えば析出物、ボイド、及びザク巣を除去する温度、時間及び変形レベルで行うことができる。加工熱処理に加えて、時効を行って、ビレット内部に析出物の均一な分散を形成することができる。析出物は、実質的に全てが最大寸法０．５ミクロン未満を有し得る。
【００１１】
ビレットを、互いと比較して実質的に等しい断面積を有する２つの連続的しかつ交差するチャンネルを有するダイを通して数回（例えば４〜８回）押出す（いわゆる等チャンネル角度押出しまたはＥＣＡＥ）。２つのチャンネルは１８０°以外の角度で互いに交差する。ビレットは、任意の変形経路を経てチャンネルを通過することができ、模範的な経路は、パスの間に同じ方向にビレットを９０°回転させる（いわゆる“経路Ｄ”）ことを含む。
【００１２】
ビレットの押出しの後、ビレットの材料は、動的再結晶済み平均結晶粒度１ミクロン未満を有し得る。また、押出しは、ビレットの材料内部に弱い、または全くランダムな集合組織でさえも生成し得る。
【００１３】
ビレットの材料内部に弱い集合組織を形成した後、追加の加工を行って、ビレットの材料内部に所望の＜２２０＞配向集合組織を誘起する。追加の加工は、好ましくはビレットの材料内部にサブミクロンの平均結晶粒度を維持し、同時に＜２２０＞配向集合組織を誘起する。ビレットの材料内部に＜２２０＞配向集合組織を形成する模範的な方法は、軸配向＜２２０＞集合組織を生成するための、丸形ビレットの鍛造を含む。ビレットの材料内部に＜２２０＞集合組織を形成する別の模範的な方法は、平面配向＜２２０＞集合組織を生成するための、直交する２方向（好ましくはビレット軸と一致する方向）に沿った長方形ビレットのクロスローリングを含む。ビレットの材料内部に＜２２０＞配向集合組織を形成するさらに別の模範的な方法は、軸配向＜２２０＞集合組織を生成するための、４を超える方向に沿った丸形ビレットのクロスローリングを含む。熱間鍛造及びクロスローリングは、＜２２０＞配向集合組織の誘起の最中にビレットの材料内部に若干の結晶粒成長を誘起し得るが、好ましくは熱間鍛造及び／またはクロスローリング後の平均結晶粒度は３０ミクロン未満である。
【００１４】
ビレットの材料内部に＜２２０＞配向集合組織を誘起した後、変形後回復焼なましを行って、＜２２０＞配向集合組織の強度を向上させることができる。変形後回復焼なましは、ビレットの材料内部にサブミクロンの平均結晶粒度を維持する条件下で行うことができる。変形後回復焼なましに加えてまたはこの他に、中間焼なましを、クロスローリングパスの間に及び／または鍛造パスの間にビレットの材料に行うことができる。また、再結晶焼なましを静的再結晶の最初の段階で行って、優先する＜２２０＞配向集合組織を保存し、ビレットの材料内部に数ミクロン〜３０ミクロン未満を含む平均結晶粒度を有し得る。
【００１５】
上記に説明した方法に加えて、本発明は、ＰＶＤターゲットの構成及び組成を包含する。
【００１６】
本発明の好適な具体例を、以下の添付図面に関連して下記に説明する。
【００１７】
好適な具体例の詳細な説明
本発明は、３０ミクロン未満（好ましくは１ミクロン未満）の均一な平均結晶粒度と制御可能な強度を有する軸配向または平面配向＜２２０＞集合組織とを有する物理蒸着ターゲット、例えばスパッタリングターゲットの製造方法を包含する。本ターゲットはさらに、鋳造欠陥を実質的に含まず、特に例えばボイド、パーティクル、及び介在物を含まない（または非常に少数含む）。本発明は、金属材料中に所望の集合組織を誘起するための鍛造及びクロスローリングのうちの一方または両方と組み合わせた等チャンネル角度押出し（ＥＣＡＥ）の利用を包含する。ＥＣＡＥは一般に米国特許第５，４００，６３３号、同第５，５１３，５１２号、同第５，６００，９８９号、同第５，８５０，７５５号、及び同第５，５９０，３８９号に説明されており、これらの全てを本文書において参考のために引用する。
【００１８】
本発明の方法は、ＥＣＡＥを利用してｆ．ｃ．ｃ．単位胞金属及び合金を変形することができる。変形は、弱いかまたはランダムな集合組織を生成するように選択された加工経路及びＥＣＡＥ装置を通るパス数を用いて、低温で起きることができる。変形はまた、加工済み材料内部に非常に微細な結晶粒度、好ましくは１ミクロン未満を生成するために構造を改良することができる。
【００１９】
ＥＣＡＥ後に、変形済み材料の追加のクロスローリング及び／または鍛造を利用して、材料内部に平面配向または軸配向＜２２０＞集合組織を生成することができる。低温ＥＣＡＥは、冷間または温間鍛造及び／またはクロスローリング後にも動的再結晶されたままでありかつ超微細粒のままであるような動的再結晶済み超微細粒材料を提供することができる（但し、加工は加工済み材料の静的再結晶の温度よりも低い温度で起きる）。超微細粒構造は動的再結晶されたままなので、再結晶焼なまし処理を避けることができる。こうした理由及び他の理由で、本発明の方法を利用して、微細で均一な平均結晶粒度、好ましくは１ミクロン未満を有し；また強い＜２２０＞配向集合組織を有するスパッタリングターゲットを形成することができる。
【００２０】
本発明の他の態様においては、検討中の材料の静的再結晶温度を超える加工温度で熱間鍛造またはクロスローリングをＥＣＡＥ工程後に実行する。ＥＣＡＥ押出超微細粒材料の加工温度、再結晶、及び限定された結晶粒成長の注意深い制御を、熱間鍛造及び／またはクロスローリングの最中に利用して、優先する＜２２０＞配向集合組織及び均一な結晶粒度（平均サイズは３０ミクロン未満である）を有するスパッタリングターゲットを形成することができる。
【００２１】
本発明のさらに他の態様においては、低温ＥＣＡＥ；冷間または温間クロスローリング；及び／または鍛造後に、材料に回復焼なましを施すことができる。回復焼なましは、変形したままの＜２２０＞配向集合組織の強度を向上させることができ、同時にＥＣＡＥによって生成した超微細粒構造の結晶粒度を維持する。平均結晶粒度は例えば１ミクロン未満となり得る。回復焼なまし処理を行った場合、上記材料から形成されたスパッタリングターゲットは、強い＜２２０＞配向集合組織及び均一で微細な結晶粒度、例えば１ミクロン未満を有することができる。
【００２２】
本発明の幾つかの態様においては、クロスローリング及び／または鍛造に加えて材料に静的再結晶処理を施す。このような静的再結晶処理を材料に対して実行した場合、この材料から形成されたスパッタリングターゲットは、優先する＜２２０＞配向集合組織及び均一な結晶粒度を有し得、平均結晶粒度は３０ミクロン未満である。
【００２３】
本発明を利用してスパッタリングターゲットを形成した場合、本ターゲットは、ｆ．ｃ．ｃ．単位胞金属（すなわち、ｆ．ｃ．ｃ．単位胞によって定義することができる結晶学的構造を有する金属、例えば、アルミニウム、銅、銀、金、ニッケル、黄銅、セリウム、コバルトβ、カルシウムα、鉄γ、鉛、パラジウム、白金、ロジウム、ストロンチウム、イッテルビウム、及びトリウムのうちの１種以上）を含むことができ、制御可能な強度を有する均一な＜２２０＞軸配向または平面配向集合組織を有する。本スパッタリングターゲットは、平均結晶粒度３０ミクロン未満（及び特定の用途においては１ミクロン未満）と、全体にわたって均質な材料組成と、鋳造欠陥（例えば、気孔、ボイド、及び介在物）がないことと、極めて微細で均一に分布した析出物／相とをさらに含むことができ、析出物／相の最大寸法は０．５μｍ未満である（及び特定の用途においては析出物／相がないことを含むことがある）。
【００２４】
特定の具体例においては、本発明の方法を、鋳込材料からのＰＶＤターゲット（例えばスパッタリングターゲット）の形成において利用することができる。最初の工程は、鋳込材料から第二相析出物、気孔、ボイド、介在物、及び任意の他の鋳造欠陥を低減するかまたは除去すること、並びに、材料全体にわたって均質な組成を生成することとすることができる。等チャンネル角度押出し（ＥＣＡＥ）による任意の加工の前に、鋳造欠陥の低減を実行することができ、この低減は、鋳込インゴット材料の加工熱処理を含むことができる。一般的な加工熱処理の中で、均質化、溶体化、時効、及び熱間鍛造は、冶金学的加工のために比較的一般に利用される。均質化を利用して、鋳放しインゴット中に存在するマクロ及びミクロ偏析の完全な（または実質的に完全な）再分布を成し遂げることができ、また均質化を利用して、鋳放しインゴット材料から形成されるビレット全体にわたって構成元素及びドーパントの均一な組成を提供することができる。熱間鍛造を使用して、鋳放し樹枝状構造を分解することができ、鋳造欠陥の例えばボイド、ザク巣、空洞、及び介在物を除去することができる。溶体化を利用して、鋳込材料のミクロ構造内部に存在する任意の第二相析出物を溶液中に溶解させることで、析出物の無いビレットを鋳込材料から製造することができる。最後に、時効を利用して、鋳込材料のビレット全体にわたって第二相析出物の極めて微細で均一な分布を生成し得る。析出物は、例えば最大寸法０．５ミクロン未満を有し得る。析出物の微細で均一な分布は、変形プロセスによって形成されるミクロ構造の安定性を向上させることができる。溶体化工程後に、時効を熱処理として行うことができ、またＥＣＡＥの前または後に行うことができる。
【００２５】
均質化、熱間鍛造及び溶体化という上記に説明した加工熱処理は、処理済み材料内部の結晶粒及び粒度の劇的な増大を引き起こし得るが、それに続く本発明による材料のＥＣＡＥ処理は、結晶粒及び粒度を目標値にまで低減することができる。従って、予備処理の例えば均質化、熱間鍛造、溶体化及び／または時効を、最適化されたひずみ、時間及び温度で（このような最適化された条件が結晶粒度及び／または粒度に及ぼす影響に無関係に）実行することができる。
【００２６】
ビレット形成、均質化、熱間鍛造、溶体化、及び／または時効という予備プロセスの後、金属材料に過酷な塑性変形（ｓｅｖｅｒｅ ｐｌａｓｔｉｃ ｄｅｆｏｒｍａｔｉｏｎ）を施して、材料の結晶学的配向をランダム化し（すなわち、集合組織を弱くし）、結晶粒度を低減する。過酷な塑性変形を誘起する模範的な方法はＥＣＡＥである。図１は、模範的なＥＣＡＥ装置１０を示す。装置１０は、一対の交差するチャンネル１４及び１６を規定する金型アセンブリ１２を含む。交差するチャンネル１４及び１６は断面積が同一である（または少なくとも実質的に同一であり、“実質的に同一”という用語は、チャンネル同士はＥＣＡＥ装置の許容差の範囲内で同一であることを示す）。
【００２７】
運転中には、金属材料のビレット１８を、チャンネル１４及び１６を通して押出す。このような押出しは、チャンネル同士が交差する面に位置する薄い帯域において、層に次々に起きる単純剪断（ｓｉｍｐｌｅ ｓｈｅａｒ， ｌａｙｅｒ ａｆｔｅｒ ｌａｙｅｒ）によってビレットの塑性変形をもたらす。
【００２８】
ＥＣＡＥは過酷な塑性変形をビレット形状の材料中に導入することができ、同時にビレットの寸法を変化しないままで保つ。ＥＣＡＥは、ＥＣＡＥを低い負荷及び圧力で利用して、厳密に均一で均質なひずみ付与を誘起することができるという点で、金属材料中に過酷なひずみを誘起する好ましい方法となり得る。加えて、ＥＣＡＥは、パス当り高い変形を実現することができ（ε＝１．１７）；ＥＣＡＥは、ＥＣＡＥ装置を通る多数のパスを用いて高い蓄積されたひずみを実現することができ（Ｎ＝４パスで、ε＝４．６４）；ＥＣＡＥを利用して、様々な変形経路を利用することで（すなわち、ＥＣＡＥ装置を通るパスの間でビレットの向きを変えることで）、材料内部に様々な集合組織／ミクロ構造を生成することができる。
【００２９】
本発明の模範的な方法においては、金属材料のビレット内部に所望のミクロ構造（すなわち、弱い集合組織及び小さな結晶粒度）を得るのに十分な、またビレット全体にわたって均一な応力−ひずみ状態を生じるのに十分なひずみ速度及び加工温度でＥＣＡＥを行う。多数の経路を用い、材料の冷間または熱間加工に対応することができる温度で、材料のビレットを、ＥＣＡＥ装置に数回通過させることができる。ＥＣＡＥ装置を通る多数のパスと共に利用する好ましい経路は、いわゆる“経路Ｄ”とすることができ、これは、連続的な各パスの前に常にビレットを９０°回転させることに対応する。ＥＣＡＥ装置を通る模範的なパス数は４パス〜８パスである。このような模範的な数は一般に、機械的に誘起した動的再結晶によってサブミクロンサイズまでの結晶粒微細化を促進するのに十分であることが見い出された。例えば、平均で約０．２〜約０．５ミクロンである典型的な結晶粒度は、模範的な金属材料の例えば０．５％のＣｕを有するＡｌ；０．２％のＳｉ及び０．５％のＣｕを有するＡｌ；１％のＳｉ及び０．５％のＣｕを有するＡｌ；０．２％のＴｉ及び０．５％のＣｕを有するＡｌ；並びに９９．９９９％のＣｕから得られる。全ての列記する百分率組成は、特に断らない限り重量％であることは理解できるはずである。上記に列記した金属材料を一般にターゲット製造のために使用し、材料中に形成される結晶粒度は、ＥＣＡＥ以外の方法によって加工された同一の材料中に見い出される結晶粒度と比較して、少なくともファクターで約１００小さくすることができる。また、材料の集合組織の強度は、ＥＣＡＥ以外の方法によって加工された同一の材料中に見い出される集合組織の強度と比較して、ファクターで約３〜約５低減させることができる。
【００３０】
回復焼なまし処理を行って、ＥＣＡＥによって形成されたサブミクロン構造を安定化することができる。
【００３１】
ＥＣＡＥを利用して、結晶粒度を低減し、金属材料の集合組織を弱くした後、それに続く加工（例えば、鍛造及び／またはクロスローリング）を利用して、材料内部に強く均一な＜２２０＞配向集合組織を誘起することができる。ＥＣＡＥによって金属材料中に生成した動的再結晶済みサブミクロン構造は、さらなるクロスローリングまたは鍛造による強く均一な＜２２０＞配向集合組織の発達に適合したものに関連した特性を有することができる。例えば、ＥＣＡＥを施した材料は、それに続いて、ほぼ理想的な塑性機械的挙動（ｐｌａｓｔｉｃ ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｂｅｈａｖｉｏｒ）を示すことができる（すなわち、塑性の理論に従って結晶学的集合組織を発達させるのにほぼ最適の物体となり得る）。また、ＥＣＡＥを施した材料は、それに続いて、弱いかまたはランダムに近い集合組織を示す。このような集合組織は、例えば鍛造またはクロスローリングによるその後の集合組織の発達にとって有益となり得、というのは、集合組織発達工程によって強いられる最終的な配向に各結晶粒が到達するための統計的に等しい機会が存在するからである。それに反して、強い集合組織を有する材料は、それに続く集合組織の発達を誘起するために利用するのはより困難である。
【００３２】
また、ＥＣＡＥ動的再結晶済みサブミクロン構造は、結晶粒度数ミクロンを有するミクロ構造とは異なった方法で、さらなるひずみ付与（例えば、それに続く集合組織発達工程において誘起されるひずみ付与）に対処することができる。粒界すべり及び結晶粒回転の機構は、古典的な結晶粒内の結晶学的すべりと比較して、サブミクロン構造の場合にはより重要になる。この結果、ＥＣＡＥ形成サブミクロン構造は、さらなる加工（例えば、冷間または温間クロスローリング若しくは鍛造）の最中に動的再結晶されたままであることができ、より大きな結晶粒度を有する構造よりも少ない結晶粒内転位を有する全体等軸（ｇｌｏｂａｌｌｙ ｅｑｕｉａｘｅｄ）サブミクロン結晶粒度を維持することができる。従って、＜２２０＞配向集合組織を、ＥＣＡＥ形成サブミクロン構造中に例えばクロスローリングまたは鍛造によって誘起することができ、同時に構造の平均結晶粒度１ミクロン未満を維持する。
【００３３】
ＥＣＡＥによって形成されたサブミクロン構造に、静的再結晶に対処する条件下で焼なましを施すことができるが、このようなものは一般に構造の結晶粒度を増大させ、従って単にこのような焼なましを避けるよりも好ましくないことがあるという点に注目すべきである。しかしながら、追加の加工（例えば、熱間鍛造またはクロスローリング）を、ＥＣＡＥ形成サブミクロン構造の静的再結晶の温度を超える温度で行う場合、ＥＣＡＥ形成サブミクロン構造の均一で微細な結晶粒度は依然として利点を有することができる。例えば、たとえ静的再結晶の温度を超える温度が原因で結晶粒が成長しても、結晶粒度の均一性が保たれて、平均サイズが例えば約１ミクロン〜約３０ミクロンの均一な結晶粒を有する材料を形成することができる。
【００３４】
多数の変形方法のいずれでも利用して、ＥＣＡＥ後に材料中にひずみ付与を誘起することができ、それによって所望の方向に所望の集合組織を生成する。３つの具体例を、本明細書において図２〜１４に関連して説明する。
【００３５】
まず図２を参照すると、円形ビレット２０に鍛造操作を施して、ビレットの材料内部に軸配向＜２２０＞集合組織を誘起するためのプロセスが示される。ビレット２０は、円形の上面２２及び円形の下面２４を有し、後にこのビレット２０を利用して、円形の上面２２または円形の下面２４によって規定されるスパッタリング表面を有するＰＶＤターゲットを形成することができる。自明のこととして、ＰＶＤターゲット内部の軸配向または繊維＜２２０＞集合組織は、ターゲットのスパッタリング表面に及びスパッタリングターゲット表面に直角な（またはほぼ直角な）結晶格子の方向＜ｕｖｗ＞に平行な＜２２０＞面と同方向に主として配向する結晶粒を有する。
【００３６】
ＥＣＡＥを典型的には長方形または正方形ビレットを用いて行うという点に注目すべきである。正方形ビレットのＥＣＡＥ後に正方形ビレットを切削して円形にすることで、円形ビレット２０を形成することができる。図２は、正方形のＥＣＡＥビレット形状をファントム図で２５として示し、円形ビレット２０をこのような正方形ビレットから切削できることを示す。ビレット２０の円形の幾何学的形状は、適切な鍛造によって誘起した軸対称据込み変形（ａｘｉ−ｓｙｍｍｅｔｒｉｃａｌ ｕｐｓｅｔｔｉｎｇ ｄｅｆｏｒｍａｔｉｏｎ）を確実なものにすることができ、これは、ビレット全体にわたって均一な＜２２０＞配向を提供することができる。
【００３７】
鍛造装置３０を図２に線図で示し、互いに移動してプレート間にビレット２０を押し付けることができる一対のプレート３２及び３４を含むことを示す。プレート３２及び３４は、例えば電源（図示せず）の例としてモーターまたは水圧ラムによって移動することができる。プレート３２及び３４の移動は、プレートのうちの１つのみの移動、またはプレートの両方の移動を含むことができるという点に注目すべきである。
【００３８】
示される鍛造を好ましくは、集合組織の均一性を最適化する無摩擦条件（ｆｒｉｃｔｉｏｎｌｅｓｓ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ）下で実行する。無摩擦鍛造を実現する１方法は、ポケット３６及び３８をそれぞれプレート３２及び３４中に機械加工し、次にポケットに潤滑剤を充填することである。潤滑剤は、鍛造装置と接触するビレット２０の表面を潤滑することができる。
【００３９】
図２の鍛造において重要な役割を果たすことができる２つのパラメータは、鍛造によって実現する変形の全量（すなわち、パーセント圧下（ｐｅｒｃｅｎｔ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ））及び鍛造の最中のビレット２０の温度である。ビレット２０の温度が鍛造の最中に静的再結晶の温度未満のままである場合、鍛造温度及び全変形量のうちの一方または両方の上昇は＜２２０＞軸配向集合組織の強度を向上させることができ、同時に好ましくは１ミクロン未満の超微細なＥＣＡＥ結晶粒度を維持する。
【００４０】
図５及び６は、ＥＣＡＥ及び様々な鍛造プロセスの後に、Ａｌ及び０．５％のＣｕを含むビレットから得た模範的なデータを示す。特に、示されるデータは、温度１５０℃で、５０％までの圧下（図５ａ）、６２％までの圧下（図５ｃ）及び７２％までの圧下（図５ｅ、５ｇ）で変形してビレットを鍛造した後に得られる。集合組織の軸配向の特徴は、図５ｇの＜２２０＞極点図の環状パターンによって認識できる。図５の示した場合の全てにおいて、平均結晶粒度は０．５ミクロンである。図５のデータは、逆極点図中の最大値は、２．７から７．７６倍ランダム（ｔ．ｒ．）にまで徐々に増大することを示す（図５ａ、５ｃ、５ｅ）。図６は、＜２２０＞比のパーセントを示し、このようなパーセントが６０％から８５％にまで徐々に増大することを示す。特に、図６は、１５０℃、７５％圧下で鍛造した場合の、変形したままの条件で（１２４）、１００℃で１時間焼なましをした後（１２２）、及び１７５℃で１時間焼なましをした後（１２０）の＜２２０＞面のパーセント比の進展を示す。
【００４１】
ビレット２０の温度が鍛造の最中に静的再結晶の温度を超える場合、鍛造変形及び温度を最適化して、＜２２０＞集合組織を得、再結晶済み結晶粒度を３０ミクロン未満に制限することができる。図７は、ＥＣＡＥ及び様々な鍛造プロセスの後に、Ａｌ及び０．５％のＣｕを含むビレットから得た模範的なデータを示す。図７（ａ）及び７（ｂ）は、ＥＣＡＥ、２５０℃で熱間鍛造、及びさらに２２５℃で０．５時間焼なましをした後に発達した強い＜２２０＞軸配向集合組織を示す。図７（ａ）及び７（ｂ）のデータを得る際に利用した材料の平均結晶粒度は約１０ミクロンである。図７（ｃ）及び７（ｄ）は、３５０℃で熱間鍛造した後の強い＜２２０＞軸配向集合組織を示す。図７（ｃ）及び７（ｄ）のデータを得る際に利用した材料の平均結晶粒度は約３０ミクロンであり、対応する＜２２０＞比は約８０％である。
【００４２】
再度図２を参照すると、鍛造後のビレット２０を、鍛造前よりも平らな円形材料として示す。ビレット２０を、鍛造後にスパッタリングターゲットとして直接に利用することができ、ここで表面２２及び２４のうちの１つがスパッタリング表面であるか、または、ビレット２０に機械加工を施して、ビレットを所望のターゲット形状に形成することができる。また、特定のターゲット構成にとって変更された組成が望ましい場合、図２の鍛造後にビレット２０にさらなる熱処理を施して、ビレット２０内部の組成を変更する（例えば、ビレット２０内部の平均結晶粒度を増大させる及び／またはビレット２０内部の材料の集合組織を安定化する）ことができる。
【００４３】
図２の具体例は、強い軸配向＜２２０＞集合組織を生成し、サブミクロンのＥＣＡＥ平均結晶粒度を維持するか、または、例えば１ミクロンよりも大きくかつ約３０ミクロン以下であるより大きな平均結晶粒度を生成するための、適切なひずみ及び鍛造温度での円形ＥＣＡＥビレットの鍛造を包含する。しかしながら、大きな直径対厚さの比を有する薄い円板状製品（特定のスパッタリングターゲット構成のような）の鍛造は複雑になり得るという点に注目すべきである。特に、低温でかつ大型のターゲットの場合には、高価なツーリング並びに高い負荷及び圧力が望ましくなり得る。このような実用上の困難は、ＥＣＡＥ工程後に＜２２０＞集合組織を発達させるためのクロスローリングを含む本発明の具体例を使用することで解決することができる。
【００４４】
クロスローリングを包含する本発明の具体例を、図３に関連して説明する。図３の具体例は、直交する２方向に沿ったクロスローリングを使用することで、制御可能な強度と結晶粒度約３０ミクロン以下、好ましくは１ミクロン未満とを有する＜２２０＞平面配向集合組織を生成することができる。立方体ビレット５０は、正方形の上面５２、正方形の下面５４（図３では見えない）、及び４つの側面５６（図３ではこのうちの３つのみが見える）を含むのが示される。ビレット５０は、立方体として示すもの以外の他の形状を含むことができ、これは、表面のうちの少なくと２つは正方形ではなく長方形であるような形状を含む。ビレット５０を最終的には利用して、上面５２または下面５４によって規定されるスパッタリング表面を有するＰＶＤターゲットを形成することができる。自明のこととして、平面配向またはシート＜２２０＞集合組織は、ターゲット表面に及びターゲット表面に属する結晶格子の方向＜ｕｖｗ＞に平行な＜２２０＞面を主として有する結晶粒を有する。
【００４５】
上面５２に沿って延在する第１の軸Ｘ１が示され、軸Ｘ１と直交して延在する第２の軸Ｘ２が示される。図３は、一対のローラー６２及び６４を含むクロスローリング装置６０を線図で示す。ビレット５０はローラー６２及び６４の間を通過して、ビレット５０は圧縮され、それによってビレット５０が変形される。示されるように、ビレット５０をまず軸Ｘ１または軸Ｘ２のうちの１つに沿って圧延し、次に軸Ｘ１または軸Ｘ２のもう一方に沿って圧延して、直交する２方向に沿ったビレット５０のクロスローリングを成し遂げる。クロスローリング装置６０を通るビレット５０の各パスの最中にほぼ均一な平面応力−ひずみ状態を提供するローリング条件を利用することができる。好ましくは、示されるように、ビレット軸と一致するクロスローリング方向を選択する。
【００４６】
図３のクロスローリングの最中に重要となり得る３つのパラメータは、クロスローリングの最中のビレット５０の温度；クロスローリングによって誘起される変形の全量（すなわち、全クロスローリング圧下（ｔｏｔａｌ ｃｒｏｓｓ−ｒｏｌｌｉｎｇ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ））；及びビレット５０がさらされるクロスローリングパスの数（これはまた、パス当りに実現されるビレット５０の増分変形（ｉｎｃｒｅｍｅｎｔａｌ ｄｅｆｏｒｍａｔｉｏｎ）として表すことができる）である。
【００４７】
図３のクロスローリングを好ましくは、ビレット５０の材料がその静的再結晶温度未満のままであるような温度で行う。こうしたことは、ＥＣＡＥ加工によって導入された超微細な結晶粒度が、クロスローリングの最中にビレットの材料中に保たれることを可能にすることができる。しかしながら、クロスローリングを、ビレット５０の材料がその静的再結晶温度を超えるような温度で行う場合、加工温度を最適化して、ビレット５０の材料中の＜２２０＞集合組織及び平均結晶粒度約３０ミクロン未満を有するマイクロメートルレベルの構造（ｍｉｃｒｏｍｅｔｅｒ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ）を生成することができる。
【００４８】
より大きなレベルの全クロスローリング圧下及び／または漸増するクロスローリングパスの数は、ビレット５０の材料中に誘起される＜２２０＞平面配向集合組織の強度を徐々に増大させることができる。クロスローリング圧下の全量は好ましくは５０〜６０％を超え、ローリングパスの数は、好ましくは５％から２０％の間の増分クロスローリング圧下が各パスによって実現されるように選択される。十分なクロスローリング圧下及びローリングパスの適切な数の利用は、ビレット５０の厚さ全体にわたって、ひずみ−応力状態の最適分布を実現することを可能にすることができる。
【００４９】
図８及び９は、ＥＣＡＥ及びそれに続く直交する２方向に沿ったクロスローリングの後に、Ａｌ及び０．５％のＣｕを含むビレットから得た模範的なデータを示し；また、全クロスローリング圧下及びクロスローリングパスの数という２つの組み合わせたパラメータが及ぼす影響を示す。特に、図８は、材料内部の集合組織を示すグラフを含み、図９は、クロスローリング圧下（５０％、７５％及び９０％）の関数としての＜２２０＞配向のパーセントの進展を示すグラフ（ａ）、及びＯＤインデックスの進展を示すグラフ（ｂ）を含む。図９のデータは、変形したままの条件（グラフ（ａ）の３００及びグラフ（ｂ）の３１０）；１００℃で１時間焼なましをした後（グラフ（ａ）の３０２及びグラフ（ｂ）の３１２）；及び１５０℃で１時間焼なましをした後（グラフ（ａ）の３０４及びグラフ（ｂ）の３１４）の材料に関して作図されている。グラフ９（ａ）の＜２２０＞比を、４つの面＜２００＞、＜２２０＞、＜１１３＞、及び＜１１１＞から計算する。示した場合の全てにおいて、平均結晶粒度は約０．５ミクロンである。
【００５０】
４パスの場合の５０％圧下で（図８（ａ））、弱い＜２２０＞集合組織が存在し、＜２２０＞比は約５８％であり（図９（ａ））、ＯＤインデックスは３倍ランダムである（図９（ｂ））。焼なまし無しで８パスの場合の７５％圧下の後（図８（ｃ））及び１２パスの場合の９０％圧下の後（図８（ｅ）及び８（ｇ））、中程度から強い＜２２０＞集合組織が徐々に得られ、これは、逆極点図の最大値の増大（図８（ｃ）及び８（ｅ））、＜２２０＞比（それぞれ、図９（ａ）で８２％及び９３％）及びＯＤインデックス（それぞれ、図９（ｂ）で７及び１５倍ランダム）で示される。また、＜２２０＞極点図は、環状パターンの代わりに個別の極のみを示す（図８（ｇ））。
【００５１】
図１０は、高純度Ｃｕ（特に、純度９９．９９９８％）もまた図３の方法に従って加工することができ、アルミニウム／銅合金に関して上記に検討したものと同様の結果を実現することを示す。特に、図１０は、ＥＣＡＥ及び直交する２方向に沿った７５％クロスローリング（８パスを経る）は銅中に強い＜２２０＞集合組織を誘起することを示し、＜２２０＞比は８４％である。
【００５２】
再度図３を参照すると、鍛造後のビレット５０を、鍛造前よりも平らな材料として示す。ビレット５０を、鍛造後にスパッタリングターゲットとして直接に利用することができ、ここで上面５２または下面５４がスパッタリング表面であるか；または、ビレット５０に機械加工を施して、所望のターゲット形状を形成することができる。図３は、クロスローリング後にビレット５０から切削または他の方法で機械加工することができる円形ターゲット形状６５のファントム図を示す。特定のターゲット構成にとって変更された組成が望ましい場合、図３のクロスローリング後にビレット５０の材料にさらなる熱処理を施して、ビレット５０内部の組成を変更する（例えば、ビレット５０内部の平均結晶粒度を増大させる及び／またはビレット５０の材料の集合組織を安定化する）ことができる。
【００５３】
図３の具体例は、平面配向＜２２０＞集合組織を誘起し、同時にＥＣＡＥによるサブミクロンの結晶粒度を維持するかまたはより大きな結晶粒度を生成するための、適切なひずみ付与、クロスローリングパスの数及び加工温度での、直交する２方向に沿った好ましくは長方形ＥＣＡＥビレットのクロスローリングを包含する。より大きな結晶粒度は、例えば１ミクロンよりも大きくかつ約３０ミクロン以下とすることができる。
【００５４】
図３の具体例は、クロスローリングを利用して平面配向＜２２０＞集合組織を形成する。別の具体例を図４に関連して説明し、ここではＥＣＡＥ後にクロスローリングを利用して軸配向＜２２０＞集合組織を形成する。クロスローリングはしばしば鍛造よりも低い加工コストで利用することができるという点で、軸配向＜２２０＞集合組織を形成するためのクロスローリングの利用は、図２に関連して説明した鍛造と比較して好ましくなり得る。
【００５５】
図４の具体例は、ＥＣＡＥ後にクロスローリングを使用することで、制御可能な強度と結晶粒度約３０ミクロン以下、好ましくは１ミクロン未満とを有する＜２２０＞軸配向集合組織を生成することができる。クロスローリングは、ほぼ軸対称な変形を確実なものにするために互いに均等に間隔を置かれた４つ以上の異なるローリング方向に沿っている。円形ビレット７０を示し、正方形ビレット７１（これから円形ビレットを切削することができる）（ファントム図）と比較して示す。ビレット７０の円形の形状は、図４の加工によって集合組織の最適均一性を実現することを可能にすることができる。円形ビレット７０は、図２に関連して説明した円形ビレット２０と同一とすることができ、ビレット２０に関して前に説明した加工と同一の加工によって形成することができる。
【００５６】
ビレット７０は、前面７２及び対向する裏面（図４では見えない）を含む。ビレット７０を最終的には利用して、前面７２または裏面によって規定されるスパッタリング表面を有するＰＶＤターゲットを形成することができる。
【００５７】
前面７２に沿って延在する第１の軸Ｘが示され、軸Ｘと直交して延在する第２の軸Ｙが示される。図４は、クロスローリング装置（図４には図示しないが、図３に関連して上記に説明したクロスローリング装置６０と同一とすることができる）を通るビレット７０の４つのパスの方向を線図で示す。示されるように、ビレット７０をまず軸Ｙ（ローリング方向７４）に沿って圧延し、次に軸Ｘ（ローリング方向７６）に沿って圧延する。それに続いて、ビレット７０を、軸Ｙから４５°からずれた軸７８に沿って圧延し（軸７８は軸Ｙから４５°の角度に位置することが理解できるように、図４の第３のローリング順序において軸Ｙを仮想的に示す）、次に、軸７８から９０°からずれた軸８０に沿って圧延する（軸８０は軸７８から９０°の角度に位置することが理解できるように、図４の第４のローリング順序において軸７８を仮想的に示す）。図４は、４つのクロスローリングパスを、隣接するパスから４５°の位置で行うような具体例を示すが、本発明は、４を超えるパスを利用するような具体例を包含することは理解できるはずである。例えば、本発明は、８つのパスを利用するような具体例を包含し、パスの各々は、隣接するパスから２２．５°の角度で位置する。すなわち、多数のローリングパスをビレット７０の表面全体にわたって行い、各パスはビレット７０の直径に沿い、他のパスとは別個の軸に沿って延在し、別個の軸は、ビレット７０の円形の外周部に沿って互いに等距離で間隔を置かれている。本発明はまた、少なくとも幾つかのパスは他のパスと同じ軸に沿っているような具体例を包含することができるという点に注目すべきである。
【００５８】
図４のクロスローリングの最中に重要となり得るパラメータの中には、クロスローリングの最中のビレットの温度；クロスローリングによって誘起される変形の全量；及びビレットがさらされるクロスローリングパスの数（またはパス当りに実現されるビレットの増分変形）がある。このようなパラメータは、図３のクロスローリングに関して前に説明したものと同様の影響を有し得る。
【００５９】
図１１は、ＥＣＡＥ及びそれに続く互いに２２．５°の角度で位置する８つの方向に沿った７５％圧下のクロスローリングの後に、Ａｌ及び０．５％のＣｕを含むビレットから得た模範的なデータを示す。強い＜２２０＞配向集合組織が存在し、＜２２０＞比は８９％である。＜２２０＞及び＜１１１＞極点図は、軸配向集合組織に特徴的な環状パターンを示す（図１１（ａ）を図５（ｇ）と比較して、図５（ｇ）は、図１１（ａ）の集合組織を生じるクロスローリング条件（すなわち約７５％の全圧下及び温間加工）と同様の加工条件下で鍛造によって得られる軸配向集合組織を示すという点に注目すべきである）。
【００６０】
図２、３及び４の加工は、材料の集合組織がＥＣＡＥによってランダム化された後、最終的には材料中に＜２２０＞配向集合組織を形成する。図２、３及び４の具体例は、例えば、鍛造プロセス（例えば、図２のプロセス）とクロスローリングプロセス（例えば、図３及び４のプロセスうちの一方または両方）とを組み合わせることで組み合わせることができる。＜２２０＞集合組織の平面配向を生成するプロセスを、＜２２０＞集合組織の軸配向を生成するプロセスと組み合わせた場合、加工順序における最後のプロセスが＜２２０＞集合組織の最終的な配向を決定することができるという点に注目すべきである。従って、＜２２０＞集合組織の軸配向を生成する鍛造プロセスを、＜２２０＞集合組織の平面配向を生成するクロスローリングプロセスと組み合わせた場合、鍛造プロセスが加工順序において最後である場合、最終的な集合組織は＜２２０＞集合組織の軸配向を有し得る。
【００６１】
上記に説明したプロセスのうちの１つ以上によって材料中に＜２２０＞集合組織を形成した後、材料に焼なましを施して、材料内部の結晶粒度を安定化するかまたは増大させることができ及び／または材料の集合組織を安定化するかまたは強化することができる。加えて、中間焼なましを、図３及び４に関連して説明したクロスローリング工程のうちの１つ以上の間に行うことができる。利用することができる２つのタイプの焼なましは、回復焼なまし及び再結晶焼なましである。
【００６２】
回復焼なましは超微細なＥＣＡＥ結晶粒度を維持することができ、しかもなお軸配向または平面配向＜２２０＞集合組織の強度を向上させることができる。回復焼なましは好ましくは、クロスローリング及び／または鍛造が＜２２０＞集合組織を誘起した後に行われる変形後焼なましである。回復焼なましを好ましくは材料の全てのクロスローリング及び／または鍛造処理が完了した後に行うが、クロスローリング及び／または鍛造パスの間に中間回復焼なましも実行するかまたは中間回復焼なましを代わりに実行することには幾つかの利点が存在し得ることは理解できるはずである。
【００６３】
回復焼なましを好ましくは、処理済み材料の静的再結晶の時間及び温度未満の時間及び温度の条件下で行い、個々の条件は、加工される個々の材料に依存して変化する。模範的な回復焼なまし条件は、材料を少なくとも約１５０℃の温度に少なくとも約１時間さらすことを含む。回復焼なましは集合組織を強化することができ、従って集合組織内部の＜２２０＞配向を強化することができる。回復焼なましが集合組織を強化することができる可能な機構としては、さらなる結晶粒成長も結晶粒配向の変化も無い結晶粒内部領域の清浄化、転位の除去、及び内部応力の除去が挙げられる。変形後回復焼なまし効果の例を、図５（ｂ、ｄ、ｆ、及びｈ）、図６（Ａｌ及び０．５％のＣｕを含む材料のＥＣＡＥ＋鍛造の後）、図８（ｂ、ｄ、ｆ、及びｈ）、図９（ａ及びｂ）、図１２（ａ、ｂ、及びｃ）、図１３（Ａｌ及び０．５％のＣｕを含む材料のＥＣＡＥ＋２方向に沿ったクロスローリングの後）、及び図１４（Ａｌ、０．２％のＳｉ、及び０．５％のＣｕを含む材料のＥＣＡＥ＋２方向に沿ったクロスローリング）に示す。
【００６４】
全ての調査した場合において、１００℃で１時間の焼なましは、試験した材料の特性に明白な影響を及ぼさない（図６及び９）。それに反して、Ａｌ及び０．５％のＣｕを含む材料のＥＣＡＥ及び１５０℃での鍛造後の１７５℃で１時間の焼なましは、全ての調査した場合において＜２２０＞集合組織の強度を向上させた（図５ｂ、５ｄ、５ｆ、及び５ｈ並びに図６）。特に、＜２２０＞比は７６％〜９０％の範囲にまで増大することが見い出された。また、Ａｌ及び０．５％のＣｕを含む材料のＥＣＡＥ及び２方向に沿ったクロスローリング後の１５０℃で１時間の焼なましは、集合組織の進展に大きな影響を及ぼす。これは、７５％圧下で８パスの場合（図８ｄ）及び９０％圧下で１２パスの場合（図８ｆ及び８ｈ）に起きることが見い出された。ＯＤインデックス（図９ｂ）はファクターで２増大し、９１％及び９７％という非常に高い＜２２０＞比を有する非常に強い＜２２０＞集合組織が、それぞれ７５％及び９０％圧下で存在する（図９（ａ））。強い集合組織は、比較的に安定なままであることが見い出された。例えば、Ａｌ及び０．５％のＣｕを含む材料の９０％圧下の場合（図１２、１３）、１５０℃で２時間（図１２ａ）、１７５℃で１時間（図１２ｂ）、または２００℃で１時間（図１２ｃ）というより厳しい焼なまし（ｍｏｒｅ ｓｔｒｉｎｇｅｎｔ ａｎｎｅａｌｉｎｇ）は、非常に強い＜２２０＞集合組織を提供し、それぞれ＜２２０＞比は９８％、９６％及び９１％であり（図１３ａ）、ＯＤインデックスは３７倍ランダム、２３倍ランダム、及び２２倍ランダム（図１３ｂ）であることが見い出された。
【００６５】
図１４は、０．５％のＣｕを有するＡｌを含む材料に関して上記に検討したものと同様の挙動を有する０．２％のＳｉ及び０．５％のＣｕを有するＡｌを含む比較的に熱的に安定な材料を示す。特に、図１４は、１５０℃で３時間、１７５℃で３時間、及び２００℃で３時間焼なましをした後に、０．２％のＳｉ及び０．５％のＣｕを有するＡｌを含む材料に関して得られるデータを示す。また、ＥＣＡＥによるサブミクロンの結晶粒度約０．５ミクロンは、０．５％のＣｕを有するＡｌを含む材料または０．２％のＳｉ及び０．５％のＣｕを有するＡｌを含む材料の焼なまし後に安定なままであることが見い出された。
【００６６】
図２、３及び４の加工によって生成した材料を処理するために利用することができることが上記に示された第２のタイプの焼なましは、再結晶焼なましである。再結晶焼なましを、静的再結晶に対処する時間及び温度の条件で行う場合、再結晶焼なましを利用して、優先する＜２２０＞軸配向または平面配向集合組織を維持することができ、また結晶粒度５〜３０ミクロンを生成することができる。再結晶焼なましを好ましくは、静的再結晶の第１の段階でかつ結果として起こる任意の結晶粒成長の前に実行する。例えば、図１２（ｄ）は、アルミニウム及び０．５％の銅を含む材料は、２２５℃で１時間の完全な静的再結晶の後に＜２２０＞に近いままである集合組織を有することを示す。さらに、図１３は、中程度の＜２２０＞集合組織が存在し、＜２２０＞比は５０％であり（図１３（ａ））、ＯＤインデックスは７倍ランダムである（図１３（ｂ））ことを示す。図１３に関連して説明した材料の場合、結晶粒度は約５ミクロンである。
【００６７】
図１５は、本発明の方法に従って製造することができるＰＶＤターゲット１００の断面図を示す。ターゲット１００は、スパッタリング表面１０２及びスパッタリング表面１０２と対向する関係にある裏面１０４を含む。また、ターゲット１００は、表面１０２と１０４との間の厚さを含む。ターゲット１００は模範的なターゲットであり、ターゲットをターゲット１００の形状以外の他の形状に製造することができることは理解できるはずである。ターゲット１００の一部分１０６を、破線より上にあるように示し、これはそれに続くスパッタリングプロセスの最中に最終的には除去されるターゲット１００の一部分であると定義される。好ましくは、ターゲット１００は、スパッタリング表面１０２全体にわたって及び一部分１０６全体にわたって強い＜２２０＞配向結晶学的集合組織を含む。ターゲット１００は、例えば強い＜２２０＞配向集合組織をその全体にわたって、特に表面１０２及び１０４の間並びにこれらの表面を含む厚さ全体にわたって含むことができる。“強い”＜２２０＞集合組織（または強い＜２２０＞配向集合組織）を、ｆ．ｃ．ｃ．単位胞の＜２２０＞結晶学的配向対全ての他の配向の比として少なくとも約７５％を含み、例えばこのような比として少なくとも約８０％、少なくとも約８５％または少なくとも約９０％を含むことができる集合組織と定義する。集合組織の＜２２０＞配向は、軸配向または平面配向とすることができる。幾つかの具体例においては、“強い”＜２２０＞集合組織の代わりに“優先する”＜２２０＞集合組織に言及する。優先する＜２２０＞集合組織（または優先する＜２２０＞配向集合組織）を、ｆ．ｃ．ｃ．単位胞の＜２２０＞結晶学的配向対全ての他の配向の比として少なくとも５０％を含む集合組織と定義する。
【００６８】
本発明の方法は、小さく均一な結晶粒度を有するターゲット１００を形成することができる。スパッタリング表面１０２全体にわたって、好ましくは一部分１０６全体にわたって、平均結晶粒度は好ましくは約３０ミクロン未満であり、１ミクロン未満となり得る。特定の具体例においては、ターゲット１００の厚さ全体にわたって、平均結晶粒度は約３０ミクロン未満であり、例えば１ミクロン未満となり得る。さらに、スパッタリング表面１０２の結晶粒の実質的に全て（好ましくは一部分１０６全体にわたって）は、最大寸法約３０ミクロン未満、好ましくは約１ミクロン未満を有し得る（“実質的に全て”は約７０％を超えると定義される）。幾つかの具体例においては、スパッタリング表面１０２の結晶粒の９９％を超えるもの（好ましくは一部分１０６全体にわたって）は、最大寸法約３０ミクロン未満、好ましくは約１ミクロン未満を有し得る。特定の具体例においては、ターゲット１００の厚さ全体にわたって、結晶粒の実質的に全ては最大寸法約３０ミクロン未満を有し得、例えば最大寸法１ミクロン未満となり得；さらに他の具体例においては、ターゲット１００の厚さ全体にわたって、結晶粒の少なくとも９９％は最大寸法約３０ミクロン未満を有し得、例えば最大寸法１ミクロン未満となり得る。
【００６９】
ＥＣＡＥ（単独でまたは溶体化、均質化及び時効のうちの１つ以上と組み合わせて）によって処理した場合、ターゲット１００を鋳込材料から形成することができ、しかもなお、ボイド、気孔または他の鋳造欠陥を実質的に含まない。好ましくは、表面１０２に近接した（ｐｒｏｘｉｍａｔｅ）（“近接した”という用語は、表面１０２からの材料のスパッタリングに影響し得る表面１０２の付近の及び表面１０２を含む領域を指す）鋳造欠陥は存在しないであろうし、また好ましくは、領域１０６内部に鋳造欠陥は存在しないであろう。特定の具体例においては、ターゲット１００の厚さ全体にわたって鋳造欠陥は存在しない。加えて、何らかの析出物がターゲット１００の材料中に存在する場合、このような析出物は全て最大寸法０．５ミクロン以下を有し得る。
【００７０】
本開示における組成に関連して、ｘ％の第２の材料を有する第１の材料という用語は、第１及び第２の材料を含む組成、本質的に第１及び第２の材料からなる組成、または第１及び第２の材料からなる組成を包含することを意図しているいう点に注目すべきである。従って、０．５％のＣｕを有するＡｌを含む組成に対する言及は、Ａｌ及びＣｕを含む組成、本質的にＡｌ及びＣｕからなる組成、またはＡｌ及びＣｕからなる組成を包含する。同様に、１％のＳｉ及び０．５％のＣｕを有するＡｌを含む組成に対する言及は、Ａｌ、Ｓｉ及びＣｕを含む組成、本質的にＡｌ、Ｓｉ及びＣｕからなる組成、またはＡｌ、Ｓｉ及びＣｕからなる組成を包含する。
【図面の簡単な説明】
【図１】
ＥＣＡＥ装置を用いて処理される材料の、線図による断面図である。
【図２】
円形ビレットを鍛造するプロセスを示す。
【図３】
長方形ビレットを直交する２方向に沿ってクロスローリングするプロセスを示す。
【図４】
円形ビレットを４方向にクロスローリングするプロセスを示す。
【図５】
（ａ）〜（ｈ）は、Ａｌ及び０．５％のＣｕを含む材料中の軸配向＜２２０＞集合組織の強度の進展の図である。グラフは、ＥＣＡＥ後、並びに、加工温度１５０℃で５０％まで（ａ、ｂ）、６２％まで（ｃ、ｄ）及び７２％まで（ｅ、ｆ）の圧下でさらに鍛造した後、変形したままの条件で（ａ、ｃ、ｅ）、または１７５℃で１時間焼なましをした後（ｂ、ｄ、ｆ）の材料内部の集合組織を示し、逆極点図に対応するものである。＜２２０＞極点図（ｇ）及び（ｈ）はそれぞれ逆極点図（ｅ）及び（ｆ）に対応する。示した場合の全てにおいて、平均結晶粒度は約０．５ミクロンである。
【図６】
ＥＣＡＥ及び温間鍛造後のＡｌ及び０．５％のＣｕを含む材料中の軸配向＜２２０＞集合組織の強度の進展の図である。特に、図は、１５０℃で５０％、６２％または７２％鍛造した場合の、変形したままの条件で（１２４）、１００℃で１時間焼なましをした後（１２２）、及び１７５℃で１時間焼なましをした後（１２０）の＜２２０＞面のパーセント比の進展を示す。
【図７】
（ａ）〜（ｄ）は、Ａｌ及び０．５％のＣｕを含む材料中の軸配向＜２２０＞集合組織の図である。グラフ（ａ）及び（ｂ）は、ＥＣＡＥ、２５０℃で７５％鍛造、及び２２５℃で０．５時間焼なましをした後の材料に対応し；（ａ）は＜２２０＞極点図を示し、（ｂ）は＜００１＞逆極点図を示す。（ａ）及び（ｂ）にグラフで示す材料の平均結晶粒度は約１０ミクロンである。グラフ（ｃ）及び（ｄ）は、ＥＣＡＥ、３５０℃で７５％鍛造、及び自己焼なましをした後の材料に対応し；（ｃ）は＜２２０＞極点図を示し、（ｄ）は＜００１＞逆極点図を示す。（ｃ）及び（ｄ）にグラフで示す材料の平均結晶粒度は約３０ミクロンである。
【図８】
（ａ）〜（ｈ）は、Ａｌ及び０．５％のＣｕを含む材料中の＜２２０＞平面配向集合組織の強度の進展の図である。グラフは、ＥＣＡＥ後、並びに、５０％（ａ、ｂ）、７５％（ｃ、ｄ）、及び９０％（ｅ、ｆ）の２方向に沿ったクロスローリングをした後、変形したままの条件で（ａ、ｃ、ｅ）、並びに１５０℃で１時間焼なましをした後（ｂ、ｄ、ｆ）の材料内部の集合組織を示し、逆極点図に対応するものである。＜２２０＞極点図（ｇ）及び（ｈ）はそれぞれ逆極点図（ｅ）及び（ｆ）に対応する。示した場合の全てにおいて、平均結晶粒度は約０．５ミクロンである。
【図９】
（ａ）及び（ｂ）は、ＥＣＡＥ及び直交する２方向に沿ったクロスローリングをした後のＡｌ及び０．５％のＣｕを含む材料中の＜２２０＞平面配向集合組織の強度の進展の図である。グラフ（ａ）は、クロスローリング圧下（５０％、７５％及び９０％）の関数としての＜２２０＞配向のパーセントの進展を示し、グラフ（ｂ）は、ＯＤインデックスの進展を示す。データを、変形したままの条件（グラフ（ａ）の３００及びグラフ（ｂ）の３１０）；１００℃で１時間焼なましをした後（グラフ（ａ）の３０２及びグラフ（ｂ）の３１２）；及び１５０℃で１時間焼なましをした後（グラフ（ａ）の３０４及びグラフ（ｂ）の３１４）の材料に関して作図する。グラフ（ａ）の＜２２０＞比を、４つの面＜２００＞、＜２２０＞、＜１１３＞、及び＜１１１＞から計算する。示した場合の全てにおいて、平均結晶粒度は約０．５ミクロンである。
【図１０】
（ａ）及び（ｂ）は、ＥＣＡＥ及び８パスの場合の７５％クロスローリング後の純度９９．９９９８％のＣｕ中に得られる強い＜２２０＞平面配向集合組織をグラフで示し、（ａ）は＜２２０＞極点図を示し、（ｂ）は＜００１＞逆極点図を示す。平均結晶粒度は約０．５ミクロンである。
【図１１】
（ａ）〜（ｃ）は、ＥＣＡＥ及び互いに２２．５°の角度で位置する８つの方向に沿った７５％クロスローリング後の軸配向＜２２０＞集合組織をグラフで示し、（ａ）は＜２２０＞極点図を示し；（ｂ）は＜１１１＞極点図を示し；（ｃ）は＜００１＞逆極点図を示す。平均結晶粒度は約０．５ミクロンである。
【図１２】
（ａ）〜（ｄ）は、Ａｌ及び０．５％のＣｕを含む材料の平面配向＜２２０＞集合組織の図である。変形は、ＥＣＡＥ及びそれに続く９０％で１２パスの場合のクロスローリングを含む。回復焼なましが平面＜２２０＞集合組織の強度に及ぼす影響を、逆極点図（ａ）（ｂ）及び（ｃ）によって示し；（ａ）は１５０℃で２時間回復焼なましをした後の材料を示し、（ｂ）は１７５℃で１時間回復焼なましをした後の材料を示し、（ｃ）は２００℃で１時間回復焼なましをした後の材料を示す。図１２（ａ）〜（ｃ）に関する試料の全ては、安定な平均結晶粒度約０．５ミクロンを有した。＜２２０＞配向集合組織は再結晶焼なましをした後に逆極点図（ｄ）によって示され、特に２２５℃で１時間焼なましをした後及び静的再結晶の第１の段階に対処した後に示される。図１２（ｄ）に関して利用した試料は、平均結晶粒度約５ミクロンを有した。
【図１３】
（ａ）及び（ｂ）は、ＥＣＡＥ及び９０％で１２パスの間の直交する２方向に沿ったクロスローリングをした後の、Ａｌ及び０．５％のＣｕを含む材料中の＜２２０＞平面配向集合組織の強度の進展の、回復焼なましの関数としての図である。グラフ（ａ）は、＜２２０＞、＜２００＞、＜１１３＞及び＜１１１＞面のそれぞれのパーセント比の進展を示し、グラフ（ｂ）は、ＯＤインデックスの進展を示す。データを、１５０℃で２時間回復焼なましをした後；１７５℃で１時間焼なましをした後；及び２００℃で１時間焼なましをした後の材料に関して作図する。示した場合の全てにおいて、平均結晶粒度は約０．５ミクロンである。
【図１４】
ＥＣＡＥ及び７５％で８パスの間の直交する２方向に沿ったクロスローリングをした後の、Ａｌ、０．２％のケイ素及び０．５％のＣｕを含む材料中の＜２２０＞平面配向集合組織の強度の進展の、回復焼なましの関数としての図である。＜２２０＞、＜２００＞、＜１１３＞及び＜１１１＞面のそれぞれのパーセント比の進展が、１５０℃で３時間、１７０℃で３時間、及び２００℃で３時間回復焼なましをした後に示される。示した場合の全てにおいて、平均結晶粒度は約０．５ミクロンである。
【図１５】
本発明によって包含されるスパッタリングターゲットの、線図による断面図である。
Claims (66)
- 面心立方単位胞を有する材料を含み、スパッタリング表面を有し、並びに、
前記スパッタリング表面全体にわたる優先する＜２２０＞結晶学的集合組織；及び、
前記スパッタリング表面全体にわたる平均結晶粒度約３０ミクロン以下；
を含む、物理蒸着ターゲット。 - 前記スパッタリング表面全体にわたる前記平均結晶粒度は１ミクロン以下である、請求項１に記載の物理蒸着ターゲット。
- さらに前記スパッタリング表面に近接した気孔またはボイドを実質的に含まない、請求項１に記載の物理蒸着ターゲット。
- 前記優先する＜２２０＞結晶学的集合組織は強い＜２２０＞結晶学的集合組織である、請求項１に記載の物理蒸着ターゲット。
- 前記面心立方単位胞の＜２２０＞結晶学的配向対全ての他の配向の比として少なくとも約８０％を含む、請求項１に記載の物理蒸着ターゲット。
- 前記面心立方単位胞の＜２２０＞結晶学的配向対全ての他の配向の比として少なくとも約９０％を含む、請求項１に記載の物理蒸着ターゲット。
- 前記スパッタリング表面全体にわたる結晶粒度の実質的に全ては約３０ミクロン未満である、請求項１に記載の物理蒸着ターゲット。
- 前記スパッタリング表面全体にわたる結晶粒度の実質的に全ては１ミクロン未満である、請求項１に記載の物理蒸着ターゲット。
- ＜２２０＞集合組織は優先して軸＜２２０＞配向を含む、請求項１に記載の物理蒸着ターゲット。
- 前記＜２２０＞集合組織は優先して平面＜２２０＞配向を含む、請求項１に記載の物理蒸着ターゲット。
- アルミニウム、銅、銀、金、ニッケル、黄銅、セリウム、コバルト、カルシウム、鉄、鉛、パラジウム、白金、ロジウム、ストロンチウム、イッテルビウム、及びトリウムのうちの１種以上を含む、請求項１に記載の物理蒸着ターゲット。
- アルミニウム、銅、金、ニッケル、及び白金のうちの１種以上を含む、請求項１に記載の物理蒸着ターゲット。
- 前記ターゲット中に存在する任意の析出物は最大寸法０．５ミクロンを有する、請求項１に記載の物理蒸着ターゲット。
- 面心立方単位胞を有する金属材料の製造方法であって：
該金属材料内部に実質的にランダムな結晶学的配向の分布を生成するのに十分な回数前記材料を押出しすることと；
該押出しの後、前記材料をクロスローリングして、前記材料内部に、優先する＜２２０＞結晶学的集合組織を誘起することと；
を含む方法。 - 誘起された集合組織は強い＜２２０＞集合組織である、請求項１４に記載の方法。
- 前記誘起された集合組織は、前記面心立方単位胞の＜２２０＞結晶学的配向対全ての他の配向の比として少なくとも約８０％を含む、請求項１４に記載の方法。
- 前記誘起された集合組織は、前記面心立方単位胞の＜２２０＞結晶学的配向対全ての他の配向の比として少なくとも約９０％を含む、請求項１４に記載の方法。
- 前記金属材料は鋳込材料である、請求項１４に記載の方法。
- 前記押出しは、前記材料をＥＣＡＥ装置に少なくとも４回通すことを含み；該装置を通る各パスは、前記材料を、ほぼ等しい断面積を有し互いに約９０°の角度で配置された２つの交差する通路に通すことを含む、請求項１４に記載の方法。
- 前記押出しは、押出し材料内部の結晶粒度の実質的に全てが１ミクロン未満であるように十分な回数行われる、請求項１４に記載の方法。
- さらに前記クロスローリングの前に前記材料を実質的に長方形の形状に成形することを含む、請求項１４に記載の方法。
- さらに前記クロスローリングの前に前記材料を実質的に円形の形状に成形することを含む、請求項１４に記載の方法。
- さらに前記クロスローリングの後に前記材料を物理蒸着ターゲットの形状に成形することを含む、請求項１４に記載の方法。
- さらに前記材料内部に結晶粒成長を誘起するために前記クロスローリングの後に前記材料の再結晶焼なましをすることを含む、請求項１４に記載の方法。
- 前記クロスローリングは、前記材料内部に、優先する＜２２０＞集合組織を平面＜２２０＞配向として生成する、請求項２４に記載の方法。
- 前記クロスローリングは、前記材料内部に、優先する＜２２０＞集合組織を軸＜２２０＞配向として生成する、請求項２４に記載の方法。
- 前記押出しは、前記押出し材料内部の結晶粒度の実質的に全てが１ミクロン未満であるように十分な回数行われ；さらに前記材料内部に結晶粒成長を誘起するために及び前記材料内部の実質的に全ての結晶粒度１ミクロン〜約３０ミクロンを得るために、前記材料の静的再結晶温度を超える温度で前記クロスローリングを行うことを含む、請求項１４に記載の方法。
- 前記クロスローリングは、前記材料内部に、優先する＜２２０＞集合組織を平面＜２２０＞配向として生成する、請求項２７に記載の方法。
- 前記クロスローリングは、前記材料内部に、優先する＜２２０＞集合組織を軸＜２２０＞配向として生成する、請求項２７に記載の方法。
- 前記押出しは、前記押出し材料内部の結晶粒度の実質的に全てが１ミクロン未満であるように十分な回数行われ；さらに前記クロスローリングの最中に前記押出し材料の結晶粒度を維持するために、前記材料の静的再結晶温度未満の温度で前記クロスローリングを行うことを含む、請求項１４に記載の方法。
- 前記クロスローリングは、前記材料内部に、優先する＜２２０＞集合組織を平面＜２２０＞配向として生成する、請求項３０に記載の方法。
- 前記クロスローリングは、前記材料内部に、優先する＜２２０＞集合組織を軸＜２２０＞配向として生成する、請求項３０に記載の方法。
- 前記押出しは、前記押出し材料内部の結晶粒度の実質的に全てが１ミクロン未満であるように十分な回数行われ；さらに前記材料内部の平均結晶粒度１ミクロン〜約３０ミクロンを得るために前記材料内部に結晶粒成長を誘起するために、前記クロスローリングの後に前記材料の再結晶焼なましをすることを含む、請求項１４に記載の方法。
- 前記押出しは、前記押出し材料内部の結晶粒度の実質的に全てが１ミクロン未満であるように十分な回数行われ；さらに、前記クロスローリングの後に前記材料の回復焼なましをすることを含む、請求項１４に記載の方法。
- 前記材料の回復焼なましは、少なくとも約１５０℃の温度で少なくとも約１時間である、請求項３４に記載の方法。
- 前記クロスローリング及び回復焼なましの後に、前記押出し材料内部の結晶粒度の実質的に全ては１ミクロン未満のままである、請求項３４に記載の方法。
- 前記クロスローリングは、前記材料内部に、優先する＜２２０＞集合組織を平面＜２２０＞配向として生成する、請求項３４に記載の方法。
- 前記クロスローリングは、前記材料内部に、優先する＜２２０＞集合組織を軸＜２２０＞配向として生成する、請求項３４に記載の方法。
- さらに前記クロスローリングの前に前記材料を鍛造することを含む、請求項１４に記載の方法。
- さらに前記鍛造の後でかつ前記クロスローリングの前に前記材料の再結晶焼なましをすることを含む、請求項３９に記載の方法。
- さらに前記鍛造の後でかつ前記クロスローリングの前に前記材料の回復焼なましをすることを含む、請求項３９に記載の方法。
- 前記回復焼なましは、少なくとも約１５０℃の温度で少なくとも約１時間である、請求項４１に記載の方法。
- 前記クロスローリングは、クロスローリング装置を通る前記材料の少なくとも２つのパスを含み；さらに該少なくとも２つのパスの間に前記材料の再結晶焼なましをすることを含む、請求項１４に記載の方法。
- 前記クロスローリングは、クロスローリング装置を通る前記材料の少なくとも２つのパスを含み；さらに該少なくとも２つのパスの間に前記材料の回復焼なましをすることを含む、請求項１４に記載の方法。
- 前記クロスローリングは、クロスローリング装置を通る前記材料の少なくとも２つのパスを含み、該少なくとも２つのパスは、前記材料の互いに直交する方向で行われる、請求項１４に記載の方法。
- 前記材料は、前記クロスローリングの最中に長方形の形状である、請求項４５に記載の方法。
- さらに前記クロスローリングの前に前記材料を実質的に円形の形状に成形することを含み、前記クロスローリングは、前記材料の表面全体にわたる少なくとも４つのクロスローリングパスを含む、請求項１４に記載の方法。
- さらに前記クロスローリングの前に前記材料を実質的に円形の形状に成形することを含み；前記クロスローリングは、前記材料の表面全体にわたる少なくとも４つのクロスローリングパスを含み；該少なくとも４つのクロスローリングパスは、互いに別個の軸に沿い；該別個の軸は、前記材料の前記円形の形状の円形の外周部の周りに互いに等距離で間隔を置かれている、請求項１４に記載の方法。
- 面心立方単位胞を有する金属材料の製造方法であって：
該金属材料内部に実質的にランダムな結晶学的配向の分布を生成するのに十分な回数前記材料を押出しすることと；
該押出しの後、前記材料を鍛造して、前記材料内部に、優先する＜２２０＞結晶学的集合組織を誘起することと；
を含む方法。 - 誘起された集合組織は強い＜２２０＞集合組織である、請求項４９に記載の方法。
- 前記誘起された集合組織は、前記面心立方単位胞の＜２２０＞結晶学的配向対全ての他の配向の比として少なくとも約８０％を含む、請求項４９に記載の方法。
- 前記誘起された集合組織は、前記面心立方単位胞の＜２２０＞結晶学的配向対全ての他の配向の比として少なくとも約９０％を含む、請求項４９に記載の方法。
- 前記金属材料は鋳込材料である、請求項４９に記載の方法。
- 前記押出しは、前記材料をＥＣＡＥ装置に少なくとも４回通すことを含み；該装置を通る各パスは、前記材料を、ほぼ等しい断面積を有し互いに約９０°の角度で配置された２つの交差する通路に通すことを含む、請求項４９に記載の方法。
- さらに前記鍛造の前に前記材料を実質的に円形の形状に成形することを含む、請求項４９に記載の方法。
- 前記押出しは、押出し材料内部の結晶粒度の実質的に全てが１ミクロン未満であるように十分な回数行われる、請求項４９に記載の方法。
- 前記鍛造は、前記材料の静的再結晶温度を超える温度で行われ、前記鍛造は、前記材料内部に、軸＜２２０＞配向を有するように、優先する＜２２０＞集合組織を生成し、前記押出しによって生成した結晶粒度は、前記鍛造の最中に平均結晶粒度１ミクロン〜約３０ミクロンにまで増大する、請求項５６に記載の方法。
- 前記鍛造は、前記材料内部に、軸＜２２０＞配向であるように、優先する＜２２０＞集合組織を生成するために、及び前記押出しによって生成した結晶粒度を実質的に維持するために、前記材料の静的再結晶温度未満の温度で行われる、請求項５６に記載の方法。
- さらに前記鍛造の後に前記材料を物理蒸着ターゲットの形状に成形することを含む、請求項４９に記載の方法。
- 前記押出しは、前記押出し材料内部の結晶粒度の実質的に全てが１ミクロン未満であるように十分な回数行われ、さらに前記材料内部の平均結晶粒度１ミクロン〜約３０ミクロンを得るために前記材料内部に結晶粒成長を誘起するために、前記鍛造の後に前記材料の再結晶焼なましをすることを含む、請求項４９に記載の方法。
- さらに前記鍛造の後に、前記材料の静的再結晶を提供する温度及び時間未満の温度及び時間で前記材料の回復焼なましをすることを含む、請求項４９に記載の方法。
- さらに前記鍛造の後に少なくとも約１５０℃の温度で少なくとも約１時間前記材料の回復焼なましをすることを含む、請求項４９に記載の方法。
- さらに前記鍛造の前に前記材料をクロスローリングすることを含む、請求項４９に記載の方法。
- さらに前記クロスローリングの後でかつ前記鍛造の前に、前記材料の静的再結晶を提供する温度及び時間未満の温度及び時間で前記材料の回復焼なましをすることを含む、請求項６３に記載の方法。
- さらに前記クロスローリングの後でかつ前記鍛造の前に、少なくとも約１５０℃の温度で少なくとも約１時間前記材料の回復焼なましをすることを含む、請求項６３に記載の方法。
- さらに前記クロスローリングの後でかつ前記鍛造の前に前記材料の再結晶焼なましをすることを含む、請求項６３に記載の方法。
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