CN112921287B - 一种超高纯铜靶材及其晶粒取向控制方法 - Google Patents

一种超高纯铜靶材及其晶粒取向控制方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种超高纯铜靶材及其晶粒取向控制方法,所述晶粒取向控制方法将超高纯铜铸件依次进行热锻处理、一次热处理、冷锻处理、二次热处理、静压处理以及轧制,得到超高纯铜靶材。本发明所述晶粒取向控制方法将热锻和冷锻相结合,并在冷锻之后加入静压处理,可以有效地控制超高纯铜靶材的晶粒尺寸和晶粒取向,使得超高纯铜靶材的晶粒尺寸≤10μm,晶粒取向为(110)面的晶粒占比为30%‑50%,满足集成电路14nm工艺制程对于晶粒尺寸和晶粒取向的双重要求,保证了溅射过程稳定,溅射膜厚度均匀;而且,本发明所述晶粒取向控制方法的工艺操作简便,无需复杂工艺条件,制备成本较低,适用性广。

Description

一种超高纯铜靶材及其晶粒取向控制方法
技术领域
本发明涉及靶材制备技术领域,具体涉及一种超高纯铜靶材及其晶粒取向控制方法。
背景技术
随着超大规模集成电路的飞速发展,半导体用芯片尺寸已经缩小到纳米级别,使得金属互连线的电阻电容延迟和电迁移现象成为影响芯片性能的主要因素,而传统的铝及铝合金互连线已经不能满足超大规模集成电路工艺制程的需求,因此需要选择具有更高抗电迁移能力和更高电导率的材料,以降低芯片互连线的电阻,提高其运算速度。
铜作为一种常用的金属材料,具有较好的抗电迁移能力和电导率,尤其是超高纯铜(Ultra High Purity Copper,简称UHPC),其纯度在6N以上,杂质含量在1ppm以下,晶界面积极小,内部的晶格缺陷也很少,抗电迁移能力、电导率、延展性、导热性、抗腐蚀能力等各方面性能更为优异,再结晶温度也较低,使之已广泛应用于45nm技术节点以下超大规模集成电路中的互连材料。
目前,一般采用超高纯铜靶材通过磁控溅射形成超高纯铜互连线。在集成电路金属薄膜的制备工艺中,靶材的晶粒尺寸以及晶粒取向对最终产品的性能有较大的影响,主要表现为:一方面,随着晶粒尺寸的增加,薄膜沉积速率趋于降低,另一方面,晶粒取向也直接影响薄膜沉积速率,超高纯铜晶体结构为面心立方体,其密排面为(111)面,密排方向为(110)面方向,不同晶粒取向的溅射速率不同,(111)面>(100)面>(110)面。因此,在合适的晶粒取向以及晶粒尺寸范围内,靶材使用时的等离子体阻抗较低,薄膜沉积速率稳定、薄膜厚度均匀性好。在14nm技术节点以下,为了提高靶材的性能,确保互连线不发生短路,需要严格控制靶材的晶粒尺寸≤10μm,且晶粒取向为(110)面的晶粒占比需达到30%-50%,使靶材均匀地溅射在溅镀基材上。
目前,超高纯铜靶材主要通过热锻、轧制、热处理来控制其溅射性能,但是现阶段的工艺水平只能使得超高纯铜靶材的晶粒尺寸控制在20-30μm,且晶粒取向是随机的,尤其是晶粒取向为(110)面的晶粒占比往往<30%。例如CN104746020A公开了一种铜合金靶材的加工方法,该方法主要包括:加热炉将高纯铜合金铸锭均匀加热到350-600℃,保温1-3小时;再采用锻造设备对铸锭分别沿X/Y/Z三方向进行热锻,锻后坯料在二辊轧机上进行多道次往复冷轧,道次变形量为8%~20%,总变形量为70%~90%;轧后坯料在热处理炉250~450℃范围,保温2~4小时,得到满足要求的高纯铜合金溅射靶坯。该加工方法靶材晶粒尺寸的控制仍只能达到30μm以下,且晶粒取向是随机的,尤其是晶粒取向为(110)面的晶粒占比往往<30%,满足集成电路45nm工艺制程的要求,却难以应用于更精细化的集成电路工艺制程,尤其是集成电路14nm工艺制程。
CN112063976A公开了一种超高纯铜靶材及其晶粒控制方法,该方法包括:将超高纯铜铸件进行热锻处理,冷却后进行结晶热处理,随后进行冷锻处理,并再次进行结晶热处理,然后经轧制得到超高纯铜靶材。该方法通过采用热锻和冷锻相结合的处理工艺,并在两次锻造后均进行再结晶,可以有效控制超高纯铜靶材的晶粒尺寸,使得晶粒尺寸能够达到10μm以下,满足14nm工艺节点以下集成电路的溅射镀膜要求,保证溅射过程稳定,溅射膜厚度均匀,但是该方法的晶粒取向是随机的,尤其是晶粒取向为(110)面的晶粒占比往往<30%,无法满足集成电路14nm工艺制程对于晶粒取向的要求。
综上所述,目前亟需开发一种超高纯铜靶材的晶粒取向控制方法,使得制备得到的超高纯铜靶材的晶粒尺寸≤10μm,且晶粒取向为(110)面的晶粒占比达到30%-50%,满足集成电路14nm工艺制程对于晶粒尺寸和晶粒取向的双重要求。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供了一种超高纯铜靶材及其晶粒取向控制方法,所述晶粒取向控制方法将超高纯铜铸件依次进行热锻处理、一次热处理、冷锻处理、二次热处理、静压处理以及轧制,可以有效地控制超高纯铜靶材的晶粒尺寸和晶粒取向,使得超高纯铜靶材的晶粒尺寸≤10μm,晶粒取向为(110)面的晶粒占比为30%-50%,满足集成电路14nm工艺制程对于晶粒尺寸和晶粒取向的双重要求。
本发明所述晶粒取向为(110)面的晶粒占比是通过装配在扫描电镜(SEM)上的电子背散射衍射(Electron Backscattered Diffraction,EBSD)来检测。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
本发明的目的之一在于提供一种超高纯铜靶材的晶粒取向控制方法,所述晶粒取向控制方法包括如下步骤:
(1)将超高纯铜铸件进行热锻处理,冷却后进行一次热处理;
(2)将步骤(1)处理后的铜铸件进行冷锻处理,并进行二次热处理;
(3)将步骤(2)处理后的铜铸件进行静压处理,再经轧制得到超高纯铜靶材。
本发明所述晶粒取向控制方法包括依次进行的热锻处理、一次热处理、冷锻处理、二次热处理、静压处理以及轧制,通过热锻处理破碎粗大晶粒,通过冷锻处理进一步细化晶粒,以满足对晶粒尺寸的要求,并通过一次热处理和二次热处理将破碎后的晶粒能够再结晶,使得晶粒尺寸一致,在冷锻之后加入静压处理,可以有效控制晶粒取向,最终使得超高纯铜靶材的晶粒尺寸≤10μm,晶粒取向为(110)面的晶粒占比为30%-50%,满足集成电路14nm工艺制程对于晶粒尺寸和晶粒取向的双重要求,保证了溅射过程稳定,溅射膜厚度均匀。
以下作为本发明优选的技术方案,但不作为本发明提供的技术方案的限制,通过以下技术方案,可以更好地达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案,步骤(1)所述超高纯铜铸件的纯度为6N以上,例如6N、6N5或7N等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述超高纯铜铸件的纯度在6N以上是指其质量分数在99.9999%以上,此时的纯度极高,杂质含量在1ppm以下;超高纯铜的晶界面积小,内部的晶格缺陷很少,具有优良的抗电迁移能力、电导率、延展性、导热性以及抗腐蚀能力,此时的再结晶温度也较低。
优选地,步骤(1)所述热锻处理的温度为800-900℃,例如800℃、820℃、840℃、850℃、860℃、880℃或900℃等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述热锻处理的升温速率为8-15℃/min,例如8℃/min、9℃/min、10℃/min、11℃/min、12℃/min、13℃/min、14℃/min或15℃/min等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述热锻处理的终点为热锻处理后超高纯铜铸件的厚度为热锻处理前厚度的40-50%,例如40%、42%、44%、45%、46%、48%或50%等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述热锻处理是调节超高纯铜铸件中晶粒尺寸的关键步骤之一,在800-900℃的较高温度条件下,利用金属铜较好的延展性,对超高纯铜铸件进行镦粗等锻造操作,至锻造件达到要求的厚度,使得铸件中的粗大晶粒充分破碎,晶粒尺寸初步减小,此时的晶粒尺寸能够达到20-30μm。
作为本发明优选的技术方案,骤(1)所述冷却的方式为水冷。
优选地,步骤(1)所述冷却的时间为15-30min,例如15min、18min、20min、22min、24min、25min、27min或30min等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述晶粒取向控制方法采用水冷的降温方式,可以将热锻处理后的铜铸件快速降温,同时可以消除铜铸件内部的残余应力。
作为本发明优选的技术方案,步骤(1)所述一次热处理的温度为200-300℃,例如200℃、220℃、240℃、250℃、260℃、280℃或300℃等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述一次热处理的时间为20-40min,例如20min、22min、25min、27min、30min、32min、36min或40min等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
虽然本发明所述热锻处理能够破碎铜制件中的晶粒,但同时也破坏了其中晶粒的取向及结构排布,造成晶粒混杂分布,因而热锻处理后根据材料特性选择合适的温度进行热处理,使得晶粒能够充分再结晶,形成等轴晶的晶相结构,有助于后期溅射薄膜的制备。
优选地,步骤(1)所述一次热处理后进行时间为8-12min的水冷,例如8min、9min、10min、11min或12min等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述铜铸件通过一次热处理进行再结晶,该过程持续进行,之后采用水冷方式降温,可以使得铜铸件内部组织快速完成再结晶,避免因降温缓慢使得内部晶粒生长过大,晶粒过大反而削弱了热锻处理减小晶粒的效果。
作为本发明优选的技术方案,步骤(2)所述冷锻处理的温度为20-80℃,例如20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃或80℃等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(2)所述冷锻处理过程中,所述铜铸件的温度升高。
优选地,步骤(2)所述冷锻处理的初始温度为20-35℃,例如20℃、22℃、24℃、27℃、30℃、32℃或35℃等,终点温度为60-80℃,例如60℃、65℃、70℃、72℃、75℃、78℃或80℃等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述冷锻处理能够利用锻造过程中的压力变形,进一步细化晶粒,使其达到要求的晶粒尺寸,又可避免再次采用热锻时温度过高而造成已减小的晶粒再次生长的问题。由于冷锻处理初始时是在常温条件下进行,随着锻造的进行,铜铸件在压力作用下发生变形,厚度减小,温度会逐渐升高,达到锻造终点时其温度能够达到60-80℃,之后经过二次热处理,完成细化晶粒的再结晶,完善晶粒排布结构。
优选地,步骤(2)所述冷锻处理的终点为冷锻处理后超高纯铜铸件的厚度为冷锻处理前厚度的50-60%,例如50%、52%、54%、55%、56%、58%或60%等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,步骤(2)所述二次热处理的温度为200-300℃,例如200℃、220℃、240℃、250℃、260℃、280℃或300℃等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(2)所述二次热处理的时间为20-40min,例如20min、22min、25min、27min、30min、32min、36min或40min等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(2)所述二次热处理后进行时间为8-12min的水冷,例如8min、9min、10min、11min或12min等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,步骤(3)所述静压处理的温度为20-50℃,例如20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃或50℃等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述静压处理的终点为静压处理后超高纯铜铸件的厚度为静压处理前厚度的20-30%,例如20%、21%、22%、23%、24%、25%、26%、27%、28%、29%或30%等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,骤(3)所述轧制过程中的压量为4-5mm/道次,例如4mm/道次、4.2mm/道次、4.4mm/道次、4.6mm/道次、4.8mm/道次或5mm/道次等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述轧制后得到要求尺寸的超高纯铜靶材。
本发明所述轧制通过对道次压量大小的控制,避免轧制过程对晶粒的影响,只从整体上调整铜铸件的结构及大小,得到要求尺寸的超高纯铜靶材;而由于不同产品的成品厚度不同,对应的轧制道次数也会不同,可根据需要进行选择。
作为本发明优选的技术方案,所述晶粒取向控制方法包括如下步骤:
(1)将纯度为6N以上超高纯铜铸件进行热锻处理,所述热锻处理的温度为800-900℃,升温速率为8-15℃/min,所述热锻处理的终点为热锻处理后超高纯铜铸件的厚度为热锻处理前厚度的40-50%,通过水冷经15-30min降温后进行一次热处理,所述一次热处理的温度为200-300℃,时间为20-40min,所述一次热处理后进行时间为8-12min的水冷;
(2)将步骤(1)处理后的铜铸件进行冷锻处理,在所述冷锻处理过程中,所述铜铸件的温度升高,控制所述冷锻处理的初始温度为20-35℃,终点温度为60-80℃,所述冷锻处理的终点为冷锻处理后超高纯铜铸件的厚度为冷锻处理前厚度的50-60%,然后进行二次热处理,所述二次热处理的温度为200-300℃,时间为20-40min,所述二次热处理后进行时间为8-12min的水冷;
(3)将步骤(2)处理后的铜铸件进行静压处理,所述静压处理的温度为20-50℃,所述静压处理的终点为静压处理后超高纯铜铸件的厚度为静压处理前厚度的20-30%,再经轧制得到要求尺寸的超高纯铜靶材,控制所述轧制过程中的压量为4-5mm/道次。
本发明的目的之二在于提供一种目的之一所述晶粒取向控制方法得到的超高纯铜靶材,所述超高纯铜靶材的晶粒尺寸≤10μm,晶粒取向为(110)面的晶粒占比为30%-50%。
与现有技术相比,本发明至少具有以下有益效果:
(1)本发明所述晶粒取向控制方法将热锻和冷锻相结合,并在冷锻之后加入静压处理,可以有效地控制超高纯铜靶材的晶粒尺寸和晶粒取向,使得超高纯铜靶材的晶粒尺寸≤10μm,晶粒取向为(110)面的晶粒占比为30%-50%,满足集成电路14nm工艺制程对于晶粒尺寸和晶粒取向的双重要求,保证了溅射过程稳定,溅射膜厚度均匀;
(2)本发明所述晶粒取向控制方法的工艺操作简便,无需复杂工艺条件,制备成本较低,适用性广。
具体实施方式
为便于理解本发明,本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种超高纯铜靶材的晶粒取向控制方法,所述晶粒取向控制方法包括如下步骤:
(1)将纯度为6N的超高纯铜铸件进行热锻处理,所述热锻处理的温度为850℃,升温速率为10℃/min,所述热锻处理的终点为热锻处理后超高纯铜铸件的厚度为热锻处理前厚度的45%,通过水冷经20min降温后进行一次热处理,所述一次热处理的温度为250℃,时间为30min,所述一次热处理后进行时间为10min的水冷;
(2)将步骤(1)处理后的铜铸件进行冷锻处理,在所述冷锻处理过程中,所述铜铸件的温度升高,控制所述冷锻处理的初始温度为25℃,终点温度为70℃,所述冷锻处理的终点为冷锻处理后超高纯铜铸件的厚度为冷锻处理前厚度的55%,然后进行二次热处理,所述二次热处理的温度为250℃,时间为30min,所述二次热处理后进行时间为10min的水冷;
(3)将步骤(2)处理后的铜铸件进行静压处理,所述静压处理的温度为30℃,所述静压处理的终点为静压处理后超高纯铜铸件的厚度为静压处理前厚度的25%,再经轧制得到要求尺寸的超高纯铜靶材,控制所述轧制过程中的压量为4.5mm/道次。
实施例2
本实施例提供了一种超高纯铜靶材的晶粒取向控制方法,除了将步骤(3)所述静压处理的终点为静压处理后超高纯铜铸件的厚度为静压处理前厚度的25%替换为20%,其他条件和实施例1完全相同。
实施例3
本实施例提供了一种超高纯铜靶材的晶粒取向控制方法,除了将步骤(3)所述静压处理的终点为静压处理后超高纯铜铸件的厚度为静压处理前厚度的25%替换为30%,其他条件和实施例1完全相同。
实施例4
本实施例提供了一种超高纯铜靶材的晶粒取向控制方法,除了将步骤(3)所述静压处理的终点为静压处理后超高纯铜铸件的厚度为静压处理前厚度的25%替换为15%,其他条件和实施例1完全相同。
实施例5
本实施例提供了一种超高纯铜靶材的晶粒取向控制方法,除了将步骤(3)所述静压处理的终点为静压处理后超高纯铜铸件的厚度为静压处理前厚度的25%替换为35%,其他条件和实施例1完全相同。
实施例6
本实施例提供了一种超高纯铜靶材的晶粒取向控制方法,所述晶粒取向控制方法包括如下步骤:
(1)将纯度为6N5的超高纯铜铸件进行热锻处理,所述热锻处理的温度为800℃,升温速率为8℃/min,所述热锻处理的终点为热锻处理后超高纯铜铸件的厚度为热锻处理前厚度的40%,通过水冷经15min降温后进行一次热处理,所述一次热处理的温度为200℃,时间为20min,所述一次热处理后进行时间为8min的水冷;
(2)将步骤(1)处理后的铜铸件进行冷锻处理,在所述冷锻处理过程中,所述铜铸件的温度升高,控制所述冷锻处理的初始温度为20℃,终点温度为60℃,所述冷锻处理的终点为冷锻处理后超高纯铜铸件的厚度为冷锻处理前厚度的50%,然后进行二次热处理,所述二次热处理的温度为200℃,时间为20min,所述二次热处理后进行时间为8min的水冷;
(3)将步骤(2)处理后的铜铸件进行静压处理,所述静压处理的温度为20℃,所述静压处理的终点为静压处理后超高纯铜铸件的厚度为静压处理前厚度的25%,再经轧制得到要求尺寸的超高纯铜靶材,控制所述轧制过程中的压量为4mm/道次。
实施例7
本实施例提供了一种超高纯铜靶材的晶粒取向控制方法,所述晶粒取向控制方法包括如下步骤:
(1)将纯度为6N5以上超高纯铜铸件进行热锻处理,所述热锻处理的温度为900℃,升温速率为15℃/min,所述热锻处理的终点为热锻处理后超高纯铜铸件的厚度为热锻处理前厚度的50%,通过水冷经30min降温后进行一次热处理,所述一次热处理的温度为300℃,时间为40min,所述一次热处理后进行时间为12min的水冷;
(2)将步骤(1)处理后的铜铸件进行冷锻处理,在所述冷锻处理过程中,所述铜铸件的温度升高,控制所述冷锻处理的初始温度为35℃,终点温度为80℃,所述冷锻处理的终点为冷锻处理后超高纯铜铸件的厚度为冷锻处理前厚度的60%,然后进行二次热处理,所述二次热处理的温度为300℃,时间为40min,所述二次热处理后进行时间为12min的水冷;
(3)将步骤(2)处理后的铜铸件进行静压处理,所述静压处理的温度为50℃,所述静压处理的终点为静压处理后超高纯铜铸件的厚度为静压处理前厚度的25%,再经轧制得到要求尺寸的超高纯铜靶材,控制所述轧制过程中的压量为5mm/道次。
对比例1
本对比例提供了一种超高纯铜靶材的制备方法,除了将步骤(3)所述静压处理省略,即,将步骤(2)处理后的铜铸件直接经轧制得到要求尺寸的超高纯铜靶材,其他条件和实施例1完全相同。
将上述实施例和对比例得到的超高纯铜靶材进行晶粒尺寸和晶粒取向为(110)面的晶粒占比的表征,具体如下:
晶粒尺寸:按照国标GB/T 6394-2017《金属平均晶粒度测定方法》中公开的截面法进行测定;
晶粒取向为(110)面的晶粒占比:通过装配在扫描电镜(SEM)上的电子背散射衍射(Electron Backscattered Diffraction,EBSD)来检测;
具体测试结果见表1。
表1
Figure BDA0002912502390000121
Figure BDA0002912502390000131
由表1可以得出以下几点:
(1)本发明所述晶粒取向控制方法将热锻和冷锻相结合,并在冷锻之后加入静压处理,可以有效地控制超高纯铜靶材的晶粒尺寸和晶粒取向,使得超高纯铜靶材的晶粒尺寸≤10μm,晶粒取向为(110)面的晶粒占比为30%-50%,满足集成电路14nm工艺制程对于晶粒尺寸和晶粒取向的双重要求,保证了溅射过程稳定,溅射膜厚度均匀;
(2)将实施例1和实施例4、5进行对比,由于实施例4所述静压处理的终点为静压处理后超高纯铜铸件的厚度为静压处理前厚度的15%,低于本发明所述20-30%范围,即静压变形量较小,压缩变形使滑移系启动数量相对较小,从而晶粒取向为(110)面的晶粒占比相对较小,只能达到21%;由于实施例5所述静压处理的终点为静压处理后超高纯铜铸件的厚度为静压处理前厚度的35%,高于本发明所述20-30%范围,即静压变形量较大,导致滑移系启动较多,从而导致材料在厚度方向出现取向分层,对应晶粒取向为(110)面的晶粒占比,表层23%,心部32%;
(3)将实施例1和对比例1进行对比,由于对比例1无静压工序,则材料内部晶粒无法实现特定取向择优排列,不具备择优排列的条件,使得晶粒取向分布呈随机状态。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程,但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程,即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (12)

1.一种超高纯铜靶材的晶粒取向控制方法,其特征在于,所述晶粒取向控制方法包括如下步骤:
(1)将超高纯铜铸件进行热锻处理,冷却后进行一次热处理;
其中,所述超高纯铜铸件的纯度为6N以上;所述热锻处理的温度为800-900℃;
(2)将步骤(1)处理后的铜铸件进行冷锻处理,并进行二次热处理;
其中,在所述冷锻处理过程中,所述铜铸件的温度升高,控制所述冷锻处理的初始温度为20-35℃,终点温度为60-80℃;
(3)将步骤(2)处理后的铜铸件进行静压处理,再经轧制得到超高纯铜靶材;
其中,所述静压处理的温度为20-50℃,所述静压处理的终点为静压处理后超高纯铜铸件的厚度为静压处理前厚度的20-30%;
所述超高纯铜靶材的晶粒尺寸≤10μm,晶粒取向为(110)面的晶粒占比为30%-50%。
2.根据权利要求1所述的晶粒取向控制方法,其特征在于,步骤(1)所述热锻处理的升温速率为8-15℃/min。
3.根据权利要求1所述的晶粒取向控制方法,其特征在于,步骤(1)所述热锻处理的终点为热锻处理后超高纯铜铸件的厚度为热锻处理前厚度的40-50%。
4.根据权利要求1所述的晶粒取向控制方法,其特征在于,步骤(1)所述冷却的方式为水冷。
5.根据权利要求1所述的晶粒取向控制方法,其特征在于,步骤(1)所述冷却的时间为15-30min。
6.根据权利要求1所述的晶粒取向控制方法,其特征在于,步骤(1)所述一次热处理的温度为200-300℃;所述一次热处理的时间为20-40min。
7.根据权利要求1所述的晶粒取向控制方法,其特征在于,步骤(1)所述一次热处理后进行时间为8-12min的水冷。
8.根据权利要求1所述的晶粒取向控制方法,其特征在于,步骤(2)所述冷锻处理的终点为冷锻处理后超高纯铜铸件的厚度为冷锻处理前厚度的50-60%。
9.根据权利要求1所述的晶粒取向控制方法,其特征在于,步骤(2)所述二次热处理的温度为200-300℃;所述二次热处理的时间为20-40min。
10.根据权利要求1所述的晶粒取向控制方法,其特征在于,步骤(2)所述二次热处理后进行时间为8-12min的水冷。
11.根据权利要求1所述的晶粒取向控制方法,其特征在于,步骤(3)所述轧制过程中的压量为4-5mm/道次;所述轧制后得到要求尺寸的超高纯铜靶材。
12.根据权利要求1所述的晶粒取向控制方法,其特征在于,所述晶粒取向控制方法包括如下步骤:
(1)将纯度为6N以上超高纯铜铸件进行热锻处理,所述热锻处理的温度为800-900℃,升温速率为8-15℃/min,所述热锻处理的终点为热锻处理后超高纯铜铸件的厚度为热锻处理前厚度的40-50%,通过水冷经15-30min降温后进行一次热处理,所述一次热处理的温度为200-300℃,时间为20-40min,所述一次热处理后进行时间为8-12min的水冷;
(2)将步骤(1)处理后的铜铸件进行冷锻处理,在所述冷锻处理过程中,所述铜铸件的温度升高,控制所述冷锻处理的初始温度为20-35℃,终点温度为60-80℃,所述冷锻处理的终点为冷锻处理后超高纯铜铸件的厚度为冷锻处理前厚度的50-60%,然后进行二次热处理,所述二次热处理的温度为200-300℃,时间为20-40min,所述二次热处理后进行时间为8-12min的水冷;
(3)将步骤(2)处理后的铜铸件进行静压处理,所述静压处理的温度为20-50℃,所述静压处理的终点为静压处理后超高纯铜铸件的厚度为静压处理前厚度的20-30%,再经轧制得到要求尺寸的超高纯铜靶材,控制所述轧制过程中的压量为4-5mm/道次。
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Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113649509B (zh) * 2021-08-13 2024-03-22 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种铜靶材及其制备方法
CN113817994B (zh) * 2021-09-17 2023-04-07 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种高纯铝硅靶材及其制备方法
CN113817997A (zh) * 2021-09-17 2021-12-21 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种高纯合金铝靶材及其制备方法
CN113857402B (zh) * 2021-09-27 2024-05-24 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种合金高纯铜靶材的制备方法
CN114411104A (zh) * 2022-01-18 2022-04-29 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种高纯银靶及其制备方法和用途
CN114892135B (zh) * 2022-05-24 2023-09-08 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种高纯铜靶材及其制备方法与应用

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6946039B1 (en) * 2000-11-02 2005-09-20 Honeywell International Inc. Physical vapor deposition targets, and methods of fabricating metallic materials
WO2006103833A1 (ja) * 2005-03-28 2006-10-05 Nippon Mining & Metals Co., Ltd. 深鍋状銅製スパッタリングターゲット及びその製造方法
WO2008030368A1 (en) * 2006-09-08 2008-03-13 Tosoh Smd, Inc. Copper sputtering target with fine grain size and high electromigration resistance and methods of making the same
CN100420757C (zh) * 2006-09-29 2008-09-24 宁波江丰电子材料有限公司 一种制备溅射靶材料的方法
JP5778636B2 (ja) * 2012-07-30 2015-09-16 株式会社Shカッパープロダクツ スパッタリング用銅ターゲット材及びスパッタリング用銅ターゲット材の製造方法
CN103572223B (zh) * 2012-08-01 2016-01-27 宁波江丰电子材料股份有限公司 钽靶材及钽靶材组件的制造方法
CN102909299B (zh) * 2012-08-16 2015-08-26 宁夏东方钽业股份有限公司 高性能钽靶材的热锻工艺
CN103028898A (zh) * 2012-08-16 2013-04-10 宁夏东方钽业股份有限公司 一种高性能钽靶材的制备方法
CN104128740A (zh) * 2013-05-02 2014-11-05 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种铜靶材的制备方法
CN104746020B (zh) * 2013-12-27 2017-07-04 有研亿金新材料股份有限公司 一种铜合金靶材的加工方法
TWI663274B (zh) * 2017-03-30 2019-06-21 日商Jx金屬股份有限公司 Sputtering target and manufacturing method thereof
CN111197148B (zh) * 2018-11-20 2021-11-19 宁波江丰电子材料股份有限公司 靶材的制作方法

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