CN102909299B

CN102909299B - 高性能钽靶材的热锻工艺

Info

Publication number: CN102909299B
Application number: CN201210291657.9A
Authority: CN
Inventors: 李兆博; 李桂鹏; 汪凯; 同磊; 张春恒
Original assignee: Ningxia Orient Tantalum Industry Co Ltd
Current assignee: Ningxia Orient Tantalum Industry Co Ltd
Priority date: 2012-08-16
Filing date: 2012-08-16
Publication date: 2015-08-26
Anticipated expiration: 2032-08-16
Also published as: CN102909299A; WO2014026635A1

Abstract

本发明涉及一种高性能钽靶材的热锻工艺，其工艺步骤为：首先将钽锭采用冷锻法进行一次锻造，随后酸洗、热处理后采用热锻法进行二次锻造，再次酸洗和热处理后采用热锻法进行三次锻造。本发明对应用于高性能钽靶材的大直径（直径大于等于160mm）钽锭通过冷锻结合热锻工艺进行锻造，并配以合适的热处理工艺，得到产品需要的晶粒尺寸和织构组分。利用本发明所生产的轧制坯料可获得靶材厚度方向（100）织构比例在50％以上，并且均匀一致，满足高端溅射基台使用要求的高性能钽靶材，与普通钽靶材相比较，高性能钽靶材不但实现了靶材厚度方向（100）织构达到50％以上的织构组分，而且对织构均匀性也提出更高的要求，从而确保了在使用中溅射速率一致。

Description

高性能钽靶材的热锻工艺

技术领域

本发明涉及有色金属冶金技术领域，特别是涉及一种高性能钽靶材的热锻工艺。

背景技术

钽靶材主要应用于半导体镀膜行业。

物理气相沉积（PVD）是半导体芯片生产过程中最关键的工艺之一，其目的是把金属或金属的化合物以薄膜的形式沉积到硅片或其他的基板上，并随后通过光刻与腐蚀等工艺的配合，最终形成半导体芯片中复杂的配线结构。物理气相沉积是通过溅射机台来完成的，溅射靶材就是用于上述工艺中的一个非常重要的关键耗材。常见的溅射靶材有高纯度Ta，还有Ti、Al、Co和Cu等有色金属。

随着晶片尺寸从200mm（8英寸）增大到300mm（12英寸），相应溅射靶材尺寸必须随之增大才能满足PVD镀膜的基本要求，同时，线宽从（130-180nm）减小到90-45nm，基于导体的导电性和阻隔层的匹配性能，则溅射靶材也将从超高纯Al/Ti系转化为超高纯Cu/Ta系， Ta靶材在半导体溅射行业的重要性越来越大，同时需求量也越来越大。

现有技术中，钽靶材主要是采用冷轧或冷锻工艺获得，所得靶材厚度方向的织构组分不均匀，主要表现在靶材的上下两个层面（100）织构占优，中间以（111）织构占优，这类靶材在使用要求低的机台可以使用，但在12"等高端机台使用时出现的溅射速率不均匀是不能接受的。

发明内容

本发明的目的就在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种靶材厚度方向的织构组分均匀，最终保证使用时溅射速率均匀的高性能钽靶材的热锻工艺。

本发明是基于下述原理而设计的：

溅射后硅片上薄膜厚度的均匀性，对最终产品来说是非常重要，这取决于钽靶的内部组织和织构取向，晶粒均匀细化、晶粒结晶取向趋近相同的靶材，在溅射中会使被溅射的晶粒溅射速率趋近相同、溅射原子角度分布轨迹趋近相同，这样就会获得薄膜厚度均匀一致的镀层，同时钽靶的材料使用率亦得到大幅提高。

为此，本发明采用如下技术方案：

一种高性能钽靶材的热锻工艺，其特征在于其工艺步骤为：首先将钽锭采用冷锻法进行一次锻造，随后酸洗、热处理后采用热锻法进行二次锻造，再次酸洗和热处理后采用热锻法进行三次锻造。

上述冷锻法采用旋锻法，锻造加工率控制在25%－40%。

上述热锻是指在800℃－1200℃温度条件下，对靶材坯料进行镦粗拔长。

上述镦粗加工率控制在55%－80%。

上述拔长时，锻造送进量L=0.6～0.8h，压下量Δh=0.12～0.15h，其中h为锻造前坯料的高度。

在对靶材坯料进行镦粗拔长前，首先将其预热至200℃，然后在其上涂抹1—3mm厚的玻璃粉。

上述三次锻造后还需酸洗和热处理。

上述酸洗采用体积比为5：2 的HCl和HF混合酸液或者体积比为5 ：3：2的HCl、HF和H2SO4混合酸液。

上述热处理温度为钽材料熔点的25%－45%，保温时间为60min（给个范围）。

上述钽锭采用Ta含量≥99.99%，160mm≦直径≦300mm的铸锭。

本发明对应用于高性能钽靶材的大直径（160mm≦直径≦300mm）（直径大于等于160mm）钽锭通过冷锻结合热锻工艺进行锻造，并配以合适的热处理工艺，得到产品需要的晶粒尺寸和织构组分。本发明采用冷锻结合热锻，可以加大锻造加工率，可有效地启动较多的滑移系，对铸锭中的柱状晶区、中心等轴晶区和钽锭边缘附近的细晶区实施有效破碎，进而坯料中心部分的金属流动增大，中心组织的不均匀程度得到显著改善，在多方向受力的情况下，使其原始铸态粗晶组织得到多方位的充分破碎，这样，促使锻压板坯获得晶粒相对均匀的组织，避免了中心部未实施到有效破碎而对后续遗留下“晶带”组织和粗晶组织等有害组织的存在。本发明可为高性能钽靶材在厚度方向获得（100）织构占优的织构组分（所占比例在50%以上）提供保证。利用本发明所生产的锻造坯料可获得靶材厚度方向（100）织构比例在50％以上，并且均匀一致，满足高端溅射基台使用要求的高性能钽靶材，与普通钽靶材相比较，高性能钽靶材不但实现了靶材厚度方向（100）织构达到50％以上的织构组分，而且对织构均匀性也提出更高的要求，从而确保了在使用中溅射速率一致。

具体实施方式

本发明的高性能钽靶材的热锻工艺总体加工方案为：

钽锭→一次锻造→酸洗→热处理→二次锻造→酸洗→热处理→三次锻造→酸洗→热处理

具体方案为：

1、钽锭：直径≥160mm，160mm≦直径≦300mm；化学成分为Ta≥99.99%。

2、一次锻造：冷锻，采用旋锻法，对大直径钽锭锻压，锻造加工率控制在为25%--40%。

3、酸洗：HCl ：HF = 5 ：2 （体积比），酸洗时间控制在2－5分钟，此处理主要是去除表面杂质，肉眼观察可见钽金属光泽无杂斑即可。

4、热处理：热处理温度为钽材料熔点的25%－45%，保温时间为60min。

5、二次锻造：采用热锻法，首先预热在200℃，涂抹玻璃粉，涂抹厚度控制在1—3mm；然后加热到800℃－1200℃，对靶材坯料进行一次镦粗拔长，镦粗加工率控制在55%－80%；拔长时，锻造送进量L=0.6～0.8h，（h为锻造前坯料的高度），压下量Δh=0.12～0.15h，为获得较为均匀的变形，在拔长操作时，应使前后各遍压缩时的进料位置相互交错开，为了保证每次压下一致可控，采用标准量块做为垫块。

6、酸洗：HCl ：HF：H₂SO₄ = 5 ：3：2（体积比），酸洗时间控制在5—10分钟，去除表面杂质，肉眼观察可见钽金属光泽无杂斑即可。

7、热处理：热处理温度为钽材料熔点的25%－45%，保温时间为60min。

8、三次锻造：热锻：首先预热200℃，涂抹玻璃粉，涂抹厚度控制在1—3mm；然后加热到800℃－1200℃，对靶材坯料进行二次镦粗拔长，镦粗加工率控制在55%--80%；拔长时，锻造送进量L=0.6～0.8h，（h为锻造前坯料的高度），压下量Δh=0.12～0.15h，为获得较为均匀的变形，在拔长操作时，应使前后各遍压缩时的进料位置相互交错开，为了保证每次压下一致可控，采用标准量块做为垫块；镦粗，高度根据不同成品尺寸进行调整。

9、酸洗：HCl ：HF：H₂SO₄ = 5 ：3：2（体积比），酸洗时间控制在5—10分钟，去除表面杂质，肉眼观察可见钽金属光泽无杂斑即可。

10、热处理：热处理温度为钽材料熔点的25%~45%，保温时间为60min。

Claims

1.一种高性能钽靶材的热锻工艺，其特征在于其工艺步骤为：首先将钽锭采用冷锻法进行一次锻造，随后酸洗、热处理后采用热锻法进行二次锻造，再次酸洗和热处理后采用热锻法进行三次锻造，酸洗和热处理后得到织构100达到50%以上的钽靶材；

所述冷锻法采用旋锻法，锻造加工率控制在25%－40%；

所述热锻是指在800℃－1200℃温度条件下，对靶材坯料进行镦粗拔长，其中镦粗加工率控制在55%－80%，拔长时，锻造送进量L=0.6～0.8h，压下量Δh=0.12～0.15h，其中h为锻造前坯料的高度；

所述热处理温度为钽材料熔点的25%－45%，保温时间为60min。

2.按照权利要求1所述的高性能钽靶材的热锻工艺，其特征是：在对靶材坯料进行镦粗拔长前，首先将其预热至200℃，然后在其上涂抹1—3mm厚的玻璃粉。

3.按照权利要求1所述的高性能钽靶材的热锻工艺，其特征在于上述酸洗采用体积比为5：2 的HCl和HF混合酸液或者体积比为5 ：3：2的HCl、HF和H₂SO₄混合酸液。

4.按照权利要求1所述的高性能钽靶材的热锻工艺，其特征在于上述钽锭采用Ta含量≥99.99%，160mm≦直径≦300mm的铸锭。