CN110578126B

CN110578126B - 一种多规格高纯铜靶材的制备方法

Info

Publication number: CN110578126B
Application number: CN201910992121.1A
Authority: CN
Inventors: 张雪凤; 方宏; 孙虎民; 岳灿甫
Original assignee: LUOYANG SIFON ELECTRONIC CO Ltd
Current assignee: Fenglianke Optoelectronics Luoyang Co ltd
Priority date: 2019-10-18
Filing date: 2019-10-18
Publication date: 2021-12-28
Anticipated expiration: 2039-10-18
Also published as: CN110578126A

Abstract

本发明提供一种多规格高纯铜靶材的制备方法，包括以下步骤：步骤一、铜锭坯加热；步骤二、加热锭坯热轧；对步骤一中加热后的高纯铜锭进行多道次热轧制后冷却至室温；步骤三、铜靶坯校平；对冷却后的铜靶坯采用校平机进行校平；步骤四、对校平后的铜靶坯按需进行切割；步骤五、铜靶坯粗加工；对铜靶坯采用数控机床进行粗加工；步骤六、将粗加工后的铜靶坯在校平机上碾压校平，在释放加工应力的同时，平整铜靶坯弯曲；步骤七、校平后的铜靶坯在数控机床上精加工；本发明可以制备不同规格的成品铜靶材，用本发明制备的高纯铜靶材平均晶粒度≤80微米，满足了液晶面板产业对于高纯铜靶材的要求，具有显著的经济与社会效益。

Description

一种多规格高纯铜靶材的制备方法

技术领域

本发明属于TFT-LCD或AMOLED溅射靶材技术领域，具体涉及一种多规格高纯铜靶材的制备方法。

背景技术

薄膜晶体管液晶显示器（TFT-LCD）具有重量轻、平板化、低功耗、无辐射、显示品质优良等特点，在液晶屏幕，液晶电视等行业获得了广泛应用。金属靶材是液晶显示器制造中最重要的原材料之一，液晶显示器的制造普遍采用物理气相沉积工艺，在物理气相沉积过程中，电离形成的Ar离子在电场的作用下加速轰击金属靶材形成大量靶材原子，溅射出的大量靶材原子沉积在基板上形成薄膜。

在显示面板等液晶显示装置中使用的薄膜晶体管等的电极布线中，主要使用了通过溅射而形成的铝电极或铜电极。相比较，铜较铝具有优异的电学性能。近些年，随着液晶显示终端大尺寸化、高解析度以及驱动频率高速化的发展趋势及要求，具有较低的电阻率及良好的电迁移能力的铜导线被越来越多的应用到TFT阵列上。随之，用于铜的成膜的溅射用高纯铜靶材的研究也在不断地进行。

目前，国内液晶面板厂家的面板生产线从4.5到11代线，涵盖多种面板规格。其中4.5到6代线，多为一体形金属方靶材，尺寸从1200mm×1130mm×10mm到2300mm×1800mm×14mm不等。从6代线到11代线，由于面板尺寸更大，相应的溅射靶材的规格也增加，这给靶材生产及后续靶材与背板的焊接都带来了很大的难度。因此，高世代线的金属靶材多为若干长条形的靶材组合而成。譬如，8.5代线为12条2650mm×200mm×18mm的长条形靶材组合而成，10.5代线为17条3430mm×200mm×18mm的长条形靶材组合而成。

专利CN103510055A介绍了一种半导体用高纯铜靶材的制备方法，该方法包括将材料进行预热，预热过程中的高纯铜锭进行锻打，初步破坏粗大的晶粒；锻打后的铜锭进行第一次热处理，对锻打后的高纯铜锭进行热应力释放；之后对经第一次热处理后的高纯铜锭进行压延，形成铜板料并对所述铜板料进行第二次热处理，形成铜靶材坯料；最后对所述铜靶材坯料进行机械加工，形成高纯铜靶材。该专利的制备方法包括多次加热和锻打变形，生产周期长，成本高。而且在锻打和轧制的过中，因为压延方向的不同，造成晶粒取向不一致，影响靶材质量。

专利CN104694888A介绍了一种集成电路用高纯铜靶材的制备方法，该方法包括用加热炉将高纯铜铸锭均匀加热，然后将加热后的铸锭进行锻造镦粗拔长；镦粗拔长或拔长镦粗不少于2个轮次；锻造冷却后的坯料在进行多道次往复冷轧。

轧后坯料进行热处理退火。该专利的制备方法包括多次加热和锻打变形，生产周期长，成本高。而且生产的靶材局限为圆形靶材，限制了其在其它溅射领域的应用。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，通过提高高纯铜坯料的轧制温度和以及合适的轧制变形工艺，来达到靶坯尺寸及晶粒度大小符合要求的铜靶坯，最后根据需要裁切成合适尺寸的铜靶坯，并加工至成品铜靶材。通过高温热轧成形，省去了热处理环节，大大缩短了生产的时间和成本。

本发明为解决上述技术问题采用的技术方案是：一种多规格高纯铜靶材的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、将高纯铜锭加热至温度为700~950℃，保温1~5h；

步骤二、对步骤一中加热后的高纯铜锭进行多道次热轧制至要求的铜靶坯尺寸，冷却至室温；

步骤三、对步骤二冷却后的铜靶坯采用校平机进行校平；

步骤四、对步骤三校平后的铜靶坯按需进行切割；

步骤五、将步骤四切割后的铜靶坯采用数控机床进行粗加工，多次铣削加工后的厚度为成品厚度加1~2mm，铣刀的单次铣削吃刀量为0.2~0.4mm，粗加工后靶坯表面粗糙度为1.6~6.4μm；

步骤六、将步骤五粗加工后的铜靶坯在校平机上碾压校平，在释放加工应力的同时，平整铜靶坯弯曲；

步骤七、校平后的铜靶坯在数控机床上精加工，多次铣削后加工至成品尺寸，铣刀的单次铣削的吃刀量为0.05~0.3mm，精加工后靶坯表面粗糙度为0.4~3.2μm。

进一步的，步骤一中的高纯铜锭的纯度≥99.99%。

进一步的，步骤二中多道热轧过程中高纯铜锭的变形量为：热轧制的第一道次轧制变形量为20%～50%，后续各道次轧制变形量为10%～40%，轧制累计变形量为60%～96%。

进一步的，步骤二中热轧制的铜靶坯尺寸为2000～6000mm×1200～2300mm×10～25mm。

进一步的，步骤三中校平后的铜靶坯平面度为0.5～1mm。

进一步的，步骤四中轧制后的铜靶坯可切割为方靶坯，尺寸为1100～2300mm×1100～2300mm×10～25mm。

进一步的，步骤四中轧制后的铜靶坯可切割为长条形铜靶坯，尺寸为2000～3500mm×180～230mm×10～25mm。

进一步的，步骤六中校平后的铜靶坯平面度为0.2～1mm。

进一步的，步骤五和步骤七中的成品为方形高纯铜靶材，其尺寸为1100～2300mm×1100～2300mm×10～25mm。

进一步的，步骤五和步骤七中的成品为长条形高纯铜靶材，其尺寸为2000～3500mm×180～230mm×10～25mm。

本发明的有益效果主要表现在以下几个方面：

（1）通过铜锭坯高温热轧，省去了锭坯锻打成形及多次退火环节，有效的缩短了铜靶坯的生产时间，节约了成本；

（2）大尺寸条形靶材通过大尺寸整张铜靶坯按需裁切的方式生产，可以避免条靶单块生产过程侧边开裂及分层所必需的投料量的增加，提高了成品率。同时靶材由整张靶坯裁切，靶材的一致性和均匀性要优于单块生产的条靶；

（3）铜靶坯加工采用两次加工加一次校平的方法，有效的规避了铜靶加工后弯曲变形的问题，精加工后的铜靶才沿长度方向的弯曲≤1mm。

附图说明

图1为本发明制备的高纯铜靶材的晶粒度图片；

图2为本发明长条形铜靶坯的裁切结构示意图。

具体实施方式

结合实施例对本发明加以详细说明，本实施例以本发明技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1

一种多规格高纯铜靶材的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、用加热炉将高纯铜锭加热至温度为700~950℃，保温1~5h，保证锭坯表层和内部温度均匀，加热炉为燃气加热炉或惰性气体保护加热炉，有效的避免铜靶坯的氧化；

步骤三、对步骤二冷却后的铜靶坯采用校平机进行校平；

步骤四、对步骤三校平后的铜靶坯按需进行切割；

步骤五、将步骤四切割后的铜靶坯采用数控机床进行粗加工，多次铣削加工后的厚度为成品厚度加1~2mm，铣刀的单次铣削吃刀量为0.2~0.4mm，粗加工后靶坯表面粗糙度≤3.2μm，铣削过程要喷冷却液，尽量减少加工应力导致铜靶变形；

步骤七、校平后的铜靶坯在数控机床上精加工，多次铣削后加工至成品尺寸，铣刀的单次铣削的吃刀量为0.05~0.3mm，精加工后靶坯表面粗糙度≤1.6μm，铣削过程要喷冷却液，避免加工应力导致铜靶变形。

进一步的，步骤一中的高纯铜锭的纯度≥99.99%。

进一步的，步骤二中多道热轧过程中高纯铜锭的变形量为：热轧制的第一道次轧制变形量≥25%，后续各道次轧制变形量≥10%，轧制累计变形量≥60%，通过大变形量压下变形，有效压实和焊合铜靶坯内的缩松，孔洞等缺陷。

进一步的，步骤三中校平后的铜靶坯平面度为≤1mm。

进一步的，步骤六中校平后的铜靶坯平面度为≤1mm。

实施例2

一种多规格高纯铜靶材的制备方法，该高纯铜靶材用于AMOLED，6代线，尺寸为2300mm×1800mm×14mm，包括以下步骤：

步骤一、铜锭加热；将高纯铜锭，纯度≥99.99%，锭坯厚度为150mm，用加热炉将高纯铜锭加热至850℃，保温2小时，加热炉为燃气加热炉；

步骤二、加热锭坯热轧；对步骤一中加热后的高纯铜锭进行多道次热轧制；热轧制的第一道次轧制变形量30%，后续各道次轧制变形量≥10%，轧制累计变形量为88%，铜锭坯轧制后的尺寸为2450mm×1850mm×18mm，通过大变形量压下变形，有效压实和焊合铜靶坯内的缩松，孔洞等缺陷，轧制到尺寸后的铜靶坯再结晶，并缓慢降至室温；

步骤三、铜靶坯校平；对步骤二冷却后的铜靶坯采用校平机进行校平，在校平的同时消除部分加工应力。校平后的铜靶坯平面度≤1mm；

步骤四、步骤三校平后的铜靶坯无需裁切；

步骤五、铜靶坯粗加工；将校平后的铜靶坯采用数控机床进行粗加工，多次铣削加工后的厚度为成品厚度加1mm。铣刀的单次铣削吃刀量为0.2~0.4mm，粗加工后靶坯表面粗糙度≤3.2μm。铣削过程要喷冷却液，尽量减少加工应力导致铜靶变形；

步骤六、铜靶坯校平；将步骤五粗加工后的铜靶坯在校平机上碾压校平，在释放加工应力的同时，平整铜靶坯弯曲。校平后的铜靶坯平面度为≤1mm；

步骤七、铜靶材精加工；校平后的铜靶坯在数控机床上精加工，多次铣削后加工至成品尺寸2300mm×1800mm×14mm，铣刀的单次铣削的吃刀量为0.05~0.3mm，精加工后靶坯表面粗糙度≤1.6μm，铣削过程要喷冷却液，避免加工应力导致铜靶变形。

实施例3

一种多规格高纯铜靶材的制备方法，该高纯铜靶材用于TFT-LCD，10.5代线，尺寸为3430mm×200mm×18mm，包括以下步骤：

步骤一、铜锭加热；取长方形高纯铜锭坯，铜纯度≥99.99%，锭坯厚度为200mm，用加热炉将高纯铜锭加热至880℃，保温2.5小时，加热炉为燃气加热炉；

步骤二、加热锭坯热轧；对步骤一中加热后的高纯铜锭进行多道次热轧制，热轧制的第一道次轧制变形量为25%，后续各道次轧制变形量≥10%，轧制累计变形量约为89%，铜锭坯轧制后的尺寸为3600mm×1800mm×21mm。轧制到尺寸后的铜靶坯再结晶，并缓慢降至室温；

步骤三、铜靶坯校平；对步骤二冷却后的铜靶坯采用校平机进行校平，在校平的同时消除部分加工应力，校平后的铜靶坯平面度≤1mm；

步骤四、对步骤三校平后的铜靶坯按需进行切割成8块条形靶，尺寸约为3600mm×210mm×21mm；

步骤五、铜靶坯粗加工；将步骤四切割后的铜靶坯采用数控机床进行粗加工，多次铣削加工后的厚度为成品厚度加1mm，铣刀的单次铣削吃刀量为0.2~0.4mm，粗加工后靶坯表面粗糙度≤3.2μm。铣削过程要喷冷却液，尽量减少加工应力导致铜靶变形；

步骤六、铜靶坯校平；将步骤五粗加工后的铜靶坯在校平机上碾压校平，在释放加工应力的同时，平整铜靶坯弯曲，校平后的铜靶坯平面度为≤1mm；

步骤七、铜靶材精加工；校平后的铜靶坯在数控机床上精加工，多次铣削后加工至成品尺寸3430mm×200mm×18mm。铣刀的单次铣削的吃刀量为0.05~0.2mm，精加工后靶坯表面粗糙度≤1.6μm。铣削过程要喷冷却液，避免加工应力导致铜靶变形。

实施例4

一种多规格高纯铜靶材的制备方法，该高纯铜靶材用于TFT-LCD，8.5代线，尺寸为2650mm×200mm×18mm，包括以下步骤：

步骤一、铜锭加热；取长方形高纯铜锭坯，铜纯度≥99.99%，锭坯厚度为200mm，用加热炉将高纯铜锭加热至880℃，保温3小时，加热炉为燃气加热炉；

步骤二、加热锭坯热轧；对步骤一中加热后的高纯铜锭进行多道次热轧制，热轧制的第一道次轧制变形量25%，后续各道次轧制变形量≥10%，轧制累计变形量约为89%，铜锭坯轧制后的尺寸为5500mm×1300mm×21mm。轧制到尺寸后的铜靶坯再结晶，并缓慢降至室温；

步骤四、对步骤三校平后的铜靶坯按需进行切割，切割为12块条形靶，尺寸为2750mm×210mm×21mm；

步骤五、铜靶坯粗加工；将步骤四切割后的铜靶坯采用数控机床进行粗加工，多次铣削加工后的厚度为成品厚度加1mm，铣刀的单次铣削吃刀量为0.2~0.4mm，粗加工后靶坯表面粗糙度≤3.2μm，铣削过程要喷冷却液，尽量减少加工应力导致铜靶变形；

步骤七、铜靶材精加工，校平后的铜靶坯在数控机床上精加工，多次铣削后加工至成品尺寸2650mm×200mm×18mm，铣刀的单次铣削的吃刀量为0.05~0.3mm，精加工后靶坯表面粗糙度≤1.6μm，铣削过程要喷冷却液，避免加工应力导致铜靶变形。

由图1和图2可知，与现有技术相比，本发明具有显著进步，通过塑性变形温度的提高，使得靶材的塑性变形抗力降低，通过多轮次大变形量轧制，靶坯变形充分，高温下热轧压合了内部缺陷，组织细小均匀。轧制和再结晶退火合在一起，大大提高了加工效率。同时由于长条靶材可以通过大宽度一体靶材按需分割制备，减少了靶材边部开裂和夹层等轧制缺陷造成的投料量的增加，材料的利用率大大提高，而且靶材的一致性好，产品性能优异。

本发明通过铜锭坯高温热轧，省去了锭坯锻打成形及多次退火环节，有效的缩短了铜靶坯的生产时间，节约了成本；

大尺寸条形靶材通过大尺寸整张铜靶坯按需裁切的方式生产，可以避免条靶单块生产过程侧边开裂及分层所必需的投料量的增加，提高了成品率。同时靶材由整张靶坯裁切，靶材的一致性和均匀性要优于单块生产的条靶；铜靶坯加工采用两次加工加一次校平的方法，有效的规避了铜靶加工后弯曲变形的问题，精加工后的铜靶才沿长度方向的弯曲≤1mm；

铜靶根据需要可以制备大规格4.5-6代线规格的方形铜靶材，也可以切割制作8.5代线及其以上规格的长条形铜靶材。铜靶坯在数控机床上进行精密加工，使其尺寸精度和表面粗糙度达到规定要求，形成不同规格的成品铜靶材。用本发明制备的高纯铜靶材平均晶粒度≤80微米，完全满足液晶面板产业对于高纯铜靶材的要求，具有显著的经济与社会效益。

本发明通过提高高纯铜坯料的轧制温度和以及合适的轧制变形工艺，来达到靶坯尺寸及晶粒度大小符合要求的铜靶坯，最后根据需要裁切成合适尺寸的铜靶坯，并加工至成品铜靶材。通过高温热轧成形，省去了热处理环节，大大缩短了生产的时间和成本。另外，轧制后的铜靶坯可以按需加工成合适规格的靶材尺寸，尤其是可以切割为多条长条形铜靶坯，可减少单条铜靶坯轧制的边部开裂等缺陷，减少边部预留的加工余量，大大节约生产成本。同时铜锭坯能一次热轧出多块长条形铜靶坯，加工效率高，各铜靶才的一致性好，成品性能优异，已成功用于大规格TFT-LCD显示面板的制备。

本发明所列举的技术方案和实施方式并非是限制，与本发明所列举的技术方案和实施方式等同或者效果相同方案都在本发明所保护的范围内。还需要说明的是，在本文中的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

Claims

1.一种多规格高纯铜靶材的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一、将高纯铜锭加热至温度为700~950℃，保温1~5h；

步骤二、对步骤一中加热后的高纯铜锭进行多道次热轧制至要求的铜靶坯尺寸，冷却至室温；多道热轧过程中高纯铜锭的变形量为：热轧制的第一道次轧制变形量为20%～50%，后续各道次轧制变形量为10%～40%，轧制累计变形量为60%～96%；

步骤三、对步骤二冷却后的铜靶坯采用校平机进行校平；

步骤四、对步骤三校平后的铜靶坯按需进行切割；

2.根据权利要求1所述的一种多规格高纯铜靶材的制备方法，其特征在于：步骤一中的高纯铜锭的纯度≥99.99%。

3.根据权利要求1所述的一种多规格高纯铜靶材的制备方法，其特征在于：步骤二中热轧制的铜靶坯尺寸为2000～6000mm×1200～2300mm×10～25mm。

4.根据权利要求1所述的一种多规格高纯铜靶材的制备方法，其特征在于：步骤三中校平后的铜靶坯平面度为0.5～1mm。

5.根据权利要求1所述的一种多规格高纯铜靶材的制备方法，其特征在于：步骤四中轧制后的铜靶坯可切割为方靶坯，尺寸为1100～2300mm×1100～2300mm×10～25mm。

6.根据权利要求1所述的一种多规格高纯铜靶材的制备方法，其特征在于：步骤四中轧制后的铜靶坯可切割为长条形铜靶坯，尺寸为2000～3500mm×180～230mm×10～25mm。

7.根据权利要求1所述的一种多规格高纯铜靶材的制备方法，其特征在于：步骤六中校平后的铜靶坯平面度为0.2～1mm。

8.根据权利要求1所述的一种多规格高纯铜靶材的制备方法，其特征在于：步骤五和步骤七中的成品为方形高纯铜靶材，其尺寸为1100～2300mm×1100～2300mm×10～25mm。

9.根据权利要求1所述的一种多规格高纯铜靶材的制备方法，其特征在于：步骤五和步骤七中的成品为长条形高纯铜靶材，其尺寸为2000～3500mm×180～230mm×10～25mm。