CN104233205B - 一种钽钌合金靶材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钽钌合金靶材的制备方法，包括依次进行的如下步骤：将钽粉和钌粉混合均匀后进行冷等静压压成块状，然后真空烧结；真空烧结之后再进行真空电子束熔炼获得高纯钽钌合金锭；将高纯钽钌合金锭进行径向热锻和退火处理；接着进行纵向墩粗和退火处理；然后进行热轧、冷轧、再结晶退火处理；最后将高纯钽钌合金锭与背板焊接即得所述的钽钌合金靶材。本发明将钽钌合金锭进一步滴熔成纯度更高、氧含量更低的高纯钽钌合金锭，在这过程中，一些低熔点的杂质可以通过挥发而被除去；另外，本发明通过径向热锻、纵向墩粗、热轧、冷轧等步骤，使得钽钌合金锭的晶粒小于100微米。
Description
技术领域
本发明属于半导体器件制造领域，具体涉及一种钽钌合金靶材及其制备方法。
背景技术
物理气相沉积（
PVD
）是半导体芯片生产过程中最关键的工艺之一，其目的是把金属或金属的化合物以薄膜的形式沉积到硅片或其他的基板上，并随后通过光刻与腐蚀等工艺的配合，最终形成半导体芯片中复杂的配线结构。物理气相沉积是通过溅射机台来完成的，溅射靶材就是用于上述工艺中的一个非常重要的关键耗材。常见的溅射靶材有纯钽和钽合金靶材。因为纯钽和钽合金有高导电性、高热稳定性和对外来原子的阻挡作用。钽和氮化钽对铜的惰性，
Cu
和
Ta
以及
Cu
和
N
之间也不形成化合物，因此钽和钽基膜用来作为防止铜扩散的阻挡层。为了防止
Cu
原子向
Si
基体中扩散，用氮化钽作阻挡层有很好的效果。
随着晶片尺寸的增大，相应溅射靶材尺寸必须随之增大才能满足
PVD
镀膜的基本要求，同时，线宽减小，基于导体的导电性和阻隔层的匹配性能，则溅射靶材也由纯钽靶材转化为钽钌合金靶材，因为用纯钽靶材溅射获得纯的氮化钽的溅射表面光滑，而钽钌合金靶材溅射获得的溅射表面有突起，使铜容易附着。钽钌合金靶材在半导体溅射行业的重要性越来越大，同时需求量也越来越大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种钽钌合金靶材的制备方法。
本发明所要解决的另一技术问题是提供上述制备方法制得的钽钌合金靶材，该靶材成分均匀、纯度高、晶粒细小、氧含量低。
为解决以上技术问题，本发明采取如下技术方案：
一种钽钌合金靶材的制备方法，包括依次进行的如下步骤：
（
1
）、将纯度大于等于
99.95%
的钽粉和纯度大于等于
99.95%
的钌粉混合均匀后进行冷等静压压成块状，然后真空烧结；
（
2
）、真空烧结之后再进行真空电子束熔炼，获得纯度大于等于
99.995%
、氧含量低于
50ppm
的高纯钽钌合金锭；
（
3
）、将所述的高纯钽钌合金锭在
950
℃
~1300
℃下进行径向热锻，然后进行退火处理；
（
4
）、将经步骤（
3
）处理后的高纯钽钌合金锭在
950
℃
~1300
℃下进行纵向墩粗，然后进行退火处理；
（
5
）、将经步骤（
4
）处理后的高纯钽钌合金锭在
850
℃
~950
℃下进行热轧，然后在
10
℃
~30
℃下进行冷轧，然后再在
800
℃
~900
℃下进行再结晶退火处理；
（
6
）、将经步骤（
5
）处理后的高纯钽钌合金锭与背板焊接即得所述的钽钌合金靶材。
优选地，步骤（
1
）中，所述的混合粉末中的钌粉的含量为
22~66at.%
。
优选地，步骤（
1
）中，在温度为
2980
℃
~3000
℃下真空烧结
3.5~4h
。
优选地，步骤（
2
）中，在真空度为
0.3~4Pa
下进行真空电子束熔炼。
优选地，步骤（
2
）中，所述的高纯钽钌合金锭的直径为
250
mm ~350mm
。
优选地，步骤（
3
）中，先将所述的高纯钽钌合金锭预热到
950
℃
~1300
℃；然后利用空气锤对预热后的高纯钽钌合金锭进行圆周方向的击打，击打后的高纯钽钌合金锭的直径为
130
mm ~160mm
；然后再升温到
950
℃
~1300
℃，保温
2~3
小时后，自然冷却到
10
℃
~30
℃。
优选地，步骤（
4
）中，先将经步骤（
3
）处理后的高纯钽钌合金锭截成厚度为
130 mm ~160mm
的短节；然后将所述的短节预热到
950
℃
~1300
℃；然后利用液压锻机对预热后的短节进行锻压，锻压后的短节的厚度为
45 mm ~55mm
；然后再升温到
950
℃
~1300
℃，保温
2~3
小时后，自然冷却到
10
℃
~30
℃。
优选地，步骤（
5
）中，热轧和冷轧的轧制方式均为圆对圆轧制，热轧后的高纯钽钌合金锭的厚度为
15 mm
~25mm
；冷轧后的高纯钽钌合金锭的厚度为
10 mm ~13mm
；再结晶后的晶粒尺寸小于
100
微米。
优选地，步骤（
6
）中，将经步骤（
5
）处理后的高纯钽钌合金锭机加工成直径为
445 mm ~455mm
，厚度为
9.5 mm ~10.5 mm
的圆盘状锭子，然后与所述的背板焊接，得到所述的钽钌合金靶材。
一种采用上述制备方法制得的钽钌合金靶材。
由于以上技术方案的实施，本发明与现有技术相比，具有如下优点：
本发明将钽钌合金锭进一步滴熔成纯度更高、氧含量更低的高纯钽钌合金锭，在这过程中，一些低熔点的杂质可以通过挥发而被除去；另外，本发明通过径向热锻、纵向墩粗、热轧、冷轧等步骤，使得钽钌合金锭的晶粒小于
100
微米。
附图说明
附图
1
为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
发明人专心研究和多次的实践改进得到最优的焊接镍铂合金靶材坯料与铜合金背板的方法，其工艺流程如图
1
所示。
实施例
1
主要包括以下步骤：
（
1
）、称取纯度为
99.95%
的钽粉和纯度为
99.95%
的钌粉，混合成混合粉末，混合粉末中的钌粉的含量为
22at.%
，将混合粉末进行冷等静压压成块状，然后真空烧结。
（
2
）、在温度为
2980
℃下真空烧结
3.5h
之后再在真空度为
0.3Pa
下进行真空电子束熔炼，获得直径为
300mm
的高纯钽钌合金锭，高纯钽钌合金锭的纯度为
99.995%
，氧含量为
50ppm
。
（
3
）、对高纯钽钌合金锭进行预热处理，预热的方式为将高纯钽钌合金锭加热到
950
°
C
。
然后进行径向锻造，具体实施方式为利用空气锤对高纯钽钌合金锭进行圆周方向的击打，使得钽钌合金锭的横截面积减小，高度增大，锻造出的锭子直径为
150mm
。
本步骤中，由于在锻造之前进行预热处理的温度大于钽钌合金的再结晶温度，所以，本步骤中进行的锻造为热锻，热锻的优点是改变金属锭的铸态结构，在热锻过程中经过再结晶，粗大的铸态组织变成细小晶粒的新组织，并减少铸态结构的缺陷，提高金属的塑性。
对锻造后的高纯钽钌合金锭进行退火处理，具体方式为，缓慢升温到 950 ° C，保温 2 小时，然后自然冷却到室温。
（
4
）、再对步骤（
3
）处理后的高纯钽钌合金锭进行纵向墩粗和退火处理；
在进行纵向墩粗之前，先将直径为
150mm
的锻件截成长度为
150mm
的短节，对短节进行预热处理，预热处理方式为对前一步骤中自然冷却到室温的高纯钽钌合金锭升温到
950
°
C
。
然后进行纵向墩粗，具体实施方式为利用液压锻机对高纯钽钌合金锭进行上锻压，使得钽钌合金锭的横截面积增大，高度减少，墩粗后的锭子厚度为
50mm
。
对镦粗后的高纯钽钌合金锭进行退火处理，具体方式为，缓慢升温到
950
°
C
，保温
2
小时，然后自然冷却到室温。
（
5
）、先对步骤（
4
）处理后的高纯钽钌合金锭进行预热处理，预热处理方式为对步骤（
4
）中自然冷却到室温的高纯钽钌合金锭升温到
850
℃。进行热轧，热轧温度在
850
℃之间，然后在室温下进行冷轧。轧制方式为圆对圆轧制。热轧后的厚度约为
20mm
；冷轧后的直径约为
480 mm
，厚度约为
12mm
。冷轧后进行再结晶退火，再结晶退火温度为
800
°
C
，时间
1
小时，然后炉冷至室温。再结晶后的晶粒尺寸为
100
μ
m
。
（
6
）、将步骤（
5
）处理后的高纯钽钌合金锭机加工成直径
450mm
，厚度为
10mm
的圆盘状靶材，并将之与背板焊接，得到钽钌合金靶材。钽钌合金靶材的晶粒尺寸为
100
μ
m
，纯度为
99.995%
，氧含量为
50ppm
。
实施例
2
主要包括以下步骤：
（
1
）、称取纯度为
99.95%
的钽粉和纯度为
99.95%
的钌粉，混合成混合粉末，混合粉末中的钌粉的含量为
45at.%
，将混合粉末进行冷等静压压成块状，然后真空烧结。
（
2
）、在温度为
2990
℃下真空烧结
3.8h
之后再在真空度为
2Pa
下进行真空电子束熔炼，获得直径为
300mm
的高纯钽钌合金锭，高纯钽钌合金锭的纯度为
99.995%
，氧含量为
45ppm
。
（
3
）、对高纯钽钌合金锭进行预热处理，预热的方式为将高纯钽钌合金锭加热到
1100
°
C
。
然后进行径向锻造，具体实施方式为利用空气锤对高纯钽钌合金锭进行圆周方向的击打，使得钽钌合金锭的横截面积减小，高度增大，锻造出的锭子直径为
150mm
。
本步骤中，由于在锻造之前进行预热处理的温度大于钽钌合金的再结晶温度，所以，本步骤中进行的锻造为热锻，热锻的优点是改变金属锭的铸态结构，在热锻过程中经过再结晶，粗大的铸态组织变成细小晶粒的新组织，并减少铸态结构的缺陷，提高金属的塑性。
对锻造后的高纯钽钌合金锭进行退火处理，具体方式为，缓慢升温到 1100 ° C，保温 2 小时，然后自然冷却到室温。
（
4
）、再对步骤（
3
）处理后的高纯钽钌合金锭进行纵向墩粗和退火处理。
在进行纵向墩粗之前，先将直径为
150mm
的锻件截成长度为
150mm
的短节，对短节进行预热处理，预热处理方式为对前一步骤中自然冷却到室温的高纯钽钌合金锭升温到
1100
°
C
。
然后进行纵向墩粗，具体实施方式为利用液压锻机对高纯钽钌合金锭进行上锻压，使得钽钌合金锭的横截面积增大，高度减少，墩粗后的锭子厚度为
50mm
。
对镦粗后的高纯钽钌合金锭进行退火处理，具体方式为，缓慢升温到
1100
°
C
，保温
2
小时，然后自然冷却到室温。
（
5
）、先对步骤（
4
）处理后的高纯钽钌合金锭进行预热处理，预热处理方式为对步骤（
4
）中自然冷却到室温的高纯钽钌合金锭升温到
900
℃。进行热轧，热轧温度在
900
℃之间，然后在室温下进行冷轧。轧制方式为圆对圆轧制。热轧后的厚度约为
20mm
；冷轧后的直径约为
480 mm
，厚度约为
12mm
。冷轧后进行再结晶退火，再结晶退火温度为
800
°
C
，时间
2
小时，然后炉冷至室温。再结晶后的晶粒尺寸为
95
μ
m
。
（
6
）、将步骤（
5
）处理后的高纯钽钌合金锭机加工成直径
450mm
，厚度为
10mm
的圆盘状靶材，并将之与背板焊接，得到钽钌合金靶材。钽钌合金靶材的晶粒尺寸为
95
μ
m
，纯度为
99.995%
，氧含量为
45ppm
。
实施例
3
主要包括以下步骤：
（
1
）、称取纯度为
99.95%
的钽粉和纯度为
99.95%
的钌粉，混合成混合粉末，混合粉末中的钌粉的含量为
66at.%
，将混合粉末进行冷等静压压成块状，然后真空烧结。
（
2
）、在温度为
3000
℃下真空烧结
4h
之后再在真空度为
4Pa
下进行真空电子束熔炼，获得直径为
300mm
的高纯钽钌合金锭，高纯钽钌合金锭的纯度为
99.995%
，氧含量为
42ppm
。
（
3
）、对高纯钽钌合金锭进行预热处理，预热的方式为将高纯钽钌合金锭加热到
1300
°
C
。
然后进行径向锻造，具体实施方式为利用空气锤对高纯钽钌合金锭进行圆周方向的击打，使得钽钌合金锭的横截面积减小，高度增大，锻造出的锭子直径为
150mm
。
本步骤中，由于在锻造之前进行预热处理的温度大于钽钌合金的再结晶温度，所以，本步骤中进行的锻造为热锻，热锻的优点是改变金属锭的铸态结构，在热锻过程中经过再结晶，粗大的铸态组织变成细小晶粒的新组织，并减少铸态结构的缺陷，提高金属的塑性。
对锻造后的高纯钽钌合金锭进行退火处理，具体方式为，缓慢升温到 1300 ° C，保温 3 小时，然后自然冷却到室温。
（
4
）、再对步骤（
3
）处理后的高纯钽钌合金锭进行纵向墩粗和退火处理。
在进行纵向墩粗之前，先将直径为
150mm
的锻件截成长度为
150mm
的短节，对短节进行预热处理，预热处理方式为对前一步骤中自然冷却到室温的高纯钽钌合金锭升温到
1300
°
C
。
然后进行纵向墩粗，具体实施方式为利用液压锻机对高纯钽钌合金锭进行上锻压，使得钽钌合金锭的横截面积增大，高度减少，墩粗后的锭子厚度为
50mm
。
对镦粗后的高纯钽钌合金锭进行退火处理，具体方式为，缓慢升温到
1300
°
C
，保温
3
小时，然后自然冷却到室温。
（
5
）、先对步骤（
4
）处理后的高纯钽钌合金锭进行预热处理，预热处理方式为对步骤（
4
）中自然冷却到室温的高纯钽钌合金锭升温到
950
℃。进行热轧，热轧温度在
950
℃之间，然后在室温下进行冷轧。轧制方式为圆对圆轧制。热轧后的厚度约为
20mm
；冷轧后的直径约为
480 mm
，厚度约为
12mm
。冷轧后进行再结晶退火，再结晶退火温度为
900
°
C
，时间
2
小时，然后炉冷至室温。再结晶后的晶粒尺寸为
90
μ
m
。
（
6
）、将步骤（
5
）处理后的高纯钽钌合金锭机加工成直径
450mm
，厚度为
10mm
的圆盘状靶材，并将之与背板焊接，得到钽钌合金靶材。钽钌合金靶材的晶粒尺寸为
90
μ
m
，纯度为
99.995%
，氧含量为
42ppm
。
Claims (10)
1. 一种钽钌合金靶材的制备方法，其特征在于：包括依次进行的如下步骤：
（1）、将纯度大于等于99.95%的钽粉和纯度大于等于99.95%的钌粉混合均匀后进行冷等静压压成块状，然后真空烧结；
（2）、真空烧结之后再进行真空电子束熔炼，获得纯度大于等于99.995%、氧含量低于50ppm的高纯钽钌合金锭；
（3）、将所述的高纯钽钌合金锭在950℃~1300℃下进行径向热锻，然后进行退火处理；
（4）、将经步骤（3）处理后的高纯钽钌合金锭在950℃~1300℃下进行纵向墩粗，然后进行退火处理；
（5）、将经步骤（4）处理后的高纯钽钌合金锭在850℃~950℃下进行热轧，然后在10℃~30℃下进行冷轧，然后再在800℃~900℃下进行再结晶退火处理；
（6）、将经步骤（5）处理后的高纯钽钌合金锭与背板焊接即得所述的钽钌合金靶材。
2. 根据权利要求1所述的钽钌合金靶材的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的混合粉末中的钌粉的含量为22~66at.%。
3. 根据权利要求1所述的钽钌合金靶材的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，在温度为2980℃~3000℃下真空烧结3.5~4h。
4. 根据权利要求1所述的钽钌合金靶材的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，在真空度为0.3~4Pa下进行真空电子束熔炼。
5.根据权利要求1所述的钽钌合金靶材的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述的高纯钽钌合金锭的直径为250 mm ~350mm。
6. 根据权利要求1所述的钽钌合金靶材的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，先将所述的高纯钽钌合金锭预热到950℃~1300℃；然后利用空气锤对预热后的高纯钽钌合金锭进行圆周方向的击打，击打后的高纯钽钌合金锭的直径为130 mm ~160mm；然后再升温到950℃~1300℃，保温2~3小时后，自然冷却到10℃~30℃。
7. 根据权利要求1所述的钽钌合金靶材的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，先将经步骤（3）处理后的高纯钽钌合金锭截成厚度为130 mm ~160mm的短节；然后将所述的短节预热到950℃~1300℃；然后利用液压锻机对预热后的短节进行锻压，锻压后的短节的厚度为45 mm ~55mm；然后再升温到950℃~1300℃，保温2~3小时后，自然冷却到10℃~30℃。
8. 根据权利要求1所述的钽钌合金靶材的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，热轧和冷轧的轧制方式均为圆对圆轧制，热轧后的高纯钽钌合金锭的厚度为15
mm ~25mm；冷轧后的高纯钽钌合金锭的厚度为10 mm ~13mm；再结晶后的晶粒尺寸小于100微米。
9. 根据权利要求1所述的钽钌合金靶材的制备方法，其特征在于：步骤（6）中，将经步骤（5）处理后的高纯钽钌合金锭机加工成直径为445 mm ~455mm，厚度为9.5 mm ~10.5 mm的圆盘状锭子，然后与所述的背板焊接，得到所述的钽钌合金靶材。
10. 一种采用权利要求1至9中任一项所述的制备方法制得的钽钌合金靶材。
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| CN201410489527.5A CN104233205B (zh) | 2014-09-23 | 2014-09-23 | 一种钽钌合金靶材及其制备方法 |
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| CN201410489527.5A CN104233205B (zh) | 2014-09-23 | 2014-09-23 | 一种钽钌合金靶材及其制备方法 |
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| CN104233205A CN104233205A (zh) | 2014-12-24 |
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Granted publication date: 20161005 Termination date: 20200923 |