CN103028898A - 一种高性能钽靶材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高性能钽靶材的制备方法，其特征是：首先将钽锭采用冷锻结合热锻的方法制成锻造坯料，然后再采用热轧法进行轧制，最后校平，再根据成品尺寸下料、铣削和表面处理得到钽靶材。本发明采用冷锻结合热锻工艺对钽锭进行锻造，然后再采用热轧工艺对锻造坯料进行轧制，从而得到满足高端溅射基台使用要求的高性能钽靶材。该高性能钽靶材：第一，结晶均匀，晶粒尺寸在50－120μm之间；第二，在靶材厚度方向获得（100）织构占优的织构组分（所占比例在50%以上），并且在厚度方向均匀一致。与普通钽靶材相比较，高性能钽靶材不但实现了靶材厚度方向（100）织构达到50％以上的织构组分，而且对织构均匀性也提出更高的要求，从而确保了在使用中溅射速率一致。<u/>

Description

一种高性能钽靶材的制备方法
技术领域
本发明涉及有色金属冶金技术领域，特别是涉及一种高性能钽靶材的制备方法。
背景技术
钽靶材主要应用于半导体镀膜行业。
物理气相沉积（PVD）是半导体芯片生产过程中最关键的工艺之一，其目的是把金属或金属的化合物以薄膜的形式沉积到硅片或其他的基板上，并随后通过光刻与腐蚀等工艺的配合，最终形成半导体芯片中复杂的配线结构。物理气相沉积是通过溅射机台来完成的，溅射靶材就是用于上述工艺中的一个非常重要的关键耗材。常见的溅射靶材有高纯度Ta，还有Ti、Al、Co和Cu等有色金属。
随着晶片尺寸从200mm（8英寸）增大到300mm（12英寸），相应溅射靶材尺寸必须随之增大才能满足PVD镀膜的基本要求，同时，线宽从（130-180nm）减小到90-45nm，基于导体的导电性和阻隔层的匹配性能，则溅射靶材也将从超高纯Al/Ti系转化为超高纯Cu/Ta系， Ta靶材在半导体溅射行业的重要性越来越大，同时需求量也越来越大。
现有技术中，钽靶材主要是采用冷轧或冷锻工艺获得，所得靶材厚度方向的织构组分不均匀，主要表现在靶材的上下两个层面（100）织构占优，中间以（111）织构占优，这类靶材在使用要求低的机台可以使用，但在12"等高端机台使用时出现的溅射速率不均匀是不能接受的。
发明内容
本发明的目的就在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种靶材厚度方向的织构组分均匀，上下两个层面织构占优，溅射速率均匀，满足高端溅射使用要求的高性能钽靶材的制备工艺。
本发明是基于下述原理而设计的：
溅射后硅片上薄膜厚度的均匀性，对最终产品来说是非常重要，这取决于钽靶的内部组织和织构取向，晶粒均匀细化、晶粒结晶取向趋近相同的靶材，在溅射中会使被溅射的晶粒溅射速率趋近相同、溅射原子角度分布轨迹趋近相同，这样就会获得薄膜厚度均匀一致的镀层，同时钽靶的材料使用率亦得到大幅提高。
为此，本发明采用如下技术方案：
一种高性能钽靶材的制备方法，其特征是：首先将钽锭采用冷锻结合热锻的方法制成锻造坯料，然后再采用热轧法进行轧制，最后校平，根据成品尺寸下料、切削和表面处理得到钽靶材。
上述冷锻结合热锻的方法为：首先将钽锭采用冷锻法进行一次锻造，随后酸洗、热处理后采用热锻法进行二次锻造，再次酸洗和热处理后采用热锻法进行三次锻造。
上述冷锻法采用旋锻法，锻造加工率控制在25%－40%。
上述热锻是指在800℃－1200℃温度条件下，对靶材坯料进行镦粗拔长，镦粗加工率控制在55%－80%，拔长时，锻造送进量L=0.6～0.8h，压下量Δh=0.12～0.15h，其中h为锻造前坯料的高度。
在对靶材坯料进行镦粗拔长前，首先将其预热至200℃，然后在其上涂抹1—3mm厚的玻璃粉。
上述三次锻造后还需酸洗和热处理，其中酸洗采用体积比为5：2 的HCl和HF混合酸液或者体积比为5 ：3：2的HCl、HF和H2SO4混合酸液，热处理温度为钽材料熔点的25%－45%，保温时间为60—120min。
上述钽锭采用Ta含量≥99.99%，160mm≦直径≦300mm的铸锭。
上述采用热轧法进行轧制工艺为：首先将锻造坯料预热至900－1200℃，然后轧制，酸洗至钽金属光泽无杂斑即可。
上述轧制总加工率控制在65％－85％，轧制温度控制在800－1200℃，轧制采用交叉轧制，每次轧制方向为顺时针方向转45??角，前八个道次加工率控制在50%－75%，之后的轧制以找公差为主。
上述轧制时每轧制2－6道次，回炉加热，加热温度900－1200℃。
上述轧制前在坯料表面均匀涂抹1－3mm厚的玻璃粉。
上述酸洗是在体积比为5 ：3：2的HCl、HF和H2SO4的混合酸液中进行，酸洗时间控制在5—10分钟。
本发明采用冷锻结合热锻工艺对钽锭进行锻造，然后再采用热轧工艺对锻造坯料进行轧制，从而得到满足高端溅射基台使用要求的高性能钽靶材。具体技术特点为：
1、冷锻结合热锻工艺对钽锭进行锻造，可以加大锻造加工率，有效地启动较多的滑移系，对铸锭中的柱状晶区、中心等轴晶区和钽锭边缘附近的细晶区实施有效破碎。可对铸锭中的柱状晶区、中心等轴晶区和钽锭边缘附近的细晶区实施有效破碎，坯料中心部分的金属流动增大，中心组织的不均匀程度得到显著改善，在多方向受力的情况下，使其原始铸态粗晶组织得到多方位的充分破碎，这样，促使锻压板坯获得晶粒相对均匀的组织，避免了中心部未实施到有效破碎而对后续遗留下“晶带”组织和粗晶组织等有害组织的存在。
2、轧件断面高度上的变形不均匀分布与变形区形状系数有很大关系，变形区形状系数L（L=（R△h）??/h）(R:轧辊半径；△h:压下量；h:平均厚度)较小，外端对变形过程影响将变得突出，压缩变形不能深入到钽坯内部，只限于表面层附近的区域，此时表面层的变形较中心层要大，金属流动速度和应力分布都不均匀。本发明通过加热轧制，可以有效提高材料的流动性，实现变形区形状系数较大的轧制。轧制压缩变形完全深入到钽坯内部，形成中心层变形和表面层变形相等或稍大一点，促使板坯轧制变形呈“腰鼓”状而非“双曲线”状。通过这种方法轧制，它可以较有效地破碎从上道工序遗留下来的粗大柱状晶粒，因为这一过程能引起更多的位错沿粗大晶界堆积，进一步对板坯晶粒进行均匀细化，并促使晶粒在多个滑移面（线）滑移，为后续热处理形成γ强织构做好前期处理。
通过本发明制备的高性能钽靶材：第一，结晶均匀，晶粒尺寸在50－120μm之间；第二，在靶材厚度方向获得（100）织构占优的织构组分（所占比例在50%以上），并且在厚度方向均匀一致。与普通钽靶材相比较，高性能钽靶材不但实现了靶材厚度方向（100）织构达到50％以上的织构组分，而且对织构均匀性也提出更高的要求，从而确保了在使用中溅射速率一致。
具体实施方式
制备高性能钽靶材的总体加工方案为：
钽锭→一次锻造→酸洗→热处理→二次锻造→.酸洗→热处理→三次锻造→.酸洗→热处理→轧制→酸洗→热处理→校平→下料→切削→表面处理→成品检验。
具体方案为：
1、钽锭：160mm≦直径≦300mm；化学成分为Ta≥99.99%。
2、一次锻造：冷锻，采用旋锻法，对大直径钽锭锻压，锻造加工率控制在为25%--40%。
3、酸洗：HCl ：HF = 5 ：2 （体积比），酸洗时间控制在2－5分钟，此处理主要是去除表面杂质，肉眼观察可见钽金属光泽无杂斑即可。
4、热处理：热处理温度为钽材料熔点的25%－45%，保温时间为60min。
5、二次锻造：采用热锻法，首先预热在200℃，涂抹玻璃粉，涂抹厚度控制在1—3mm；然后加热到800℃－1200℃，对靶材坯料进行一次镦粗拔长，镦粗加工率控制在55%－80%；拔长时，锻造送进量L=0.6～0.8h，（h为锻造前坯料的高度），压下量Δh=0.12～0.15h，为获得较为均匀的变形，在拔长操作时，应使前后各遍压缩时的进料位置相互交错开，为了保证每次压下一致可控，采用标准量块做为垫块。
6、酸洗：HCl ：HF：H2SO4 = 5 ：3：2（体积比），酸洗时间控制在5—10分钟，去除表面杂质，肉眼观察可见钽金属光泽无杂斑即可。
7、热处理：热处理温度为钽材料熔点的25%－45%，保温时间为60min。
8、三次锻造：热锻：首先预热200℃，涂抹玻璃粉，涂抹厚度控制在1—3mm；然后加热到800℃－1200℃，对靶材坯料进行二次镦粗拔长，镦粗加工率控制在55%--80%；拔长时，锻造送进量L=0.6～0.8h，（h为锻造前坯料的高度），压下量Δh=0.12～0.15h，为获得较为均匀的变形，在拔长操作时，应使前后各遍压缩时的进料位置相互交错开，为了保证每次压下一致可控，采用标准量块做为垫块；镦粗，高度根据不同成品尺寸进行调整。
9、酸洗：HCl ：HF：H2SO4 = 5 ：3：2（体积比），酸洗时间控制在5—10分钟，去除表面杂质，肉眼观察可见钽金属光泽无杂斑即可。
10、热处理：热处理温度为钽材料熔点的25%~45%，保温时间为60min。
11、将锻造坯料预热至900－1200℃。 
12、轧制，控制厚度为客户要求成品厚度加2-4mm车削余量。
1）为了减少在轧制过程中材料的氧化，轧制前在坯料表面涂抹玻璃粉，玻璃粉涂抹要均匀一致，厚度控制在1—3mm。
2）轧制总加功率控制在65%－85%。
3）轧制时每轧制2—6个道次，需要回炉加热，加热温度同坯料预热温度，即900－1200℃。
4）轧制时通过遥感测温计实时监测物料温度，轧制温度不得低于800℃，控制在800－1200℃。
5）采用交叉轧制，每次轧制方向为顺时针方向转45??角。前八个道次加工率控制在50%--75%，之后的轧制以找公差为主，同板厚度公差控制在0.5mm以内。
13、酸洗是在盐酸、氢氟酸和硫酸的混合酸液中进行，其中 HCl ：HF：H2SO4 = 5 ：3：2（体积比），酸洗时间控制在5—10分钟，去除表面杂质，肉眼观察可见钽金属光泽无杂斑即可。
14、热处理：热处理温度为钽材料熔点的25%－45%，保温时间为60min-－200min。
15、校平，校平温度为600℃～800℃。
16、下料，根据成品尺寸预留5～10mm，下料。
17、切削，根据成品尺寸切削。
18、表面处理：采用机械和人工修料相结合，去除表面缺陷。
19、成品检验，检测靶材晶粒尺寸、外形尺寸、表面粗糙度、平面度（不同用户要求会不同）。

Claims (12)

1.一种高性能钽靶材的制备方法，其特征是：首先将钽锭采用冷锻结合热锻的方法制成锻造坯料，然后再采用热轧法进行轧制，最后校平，根据成品尺寸下料、切削和表面处理得到钽靶材。
2.按照权利要求1所述的高性能钽靶材的制备方法，其特征在于上述冷锻结合热锻的方法为：首先将钽锭采用冷锻法进行一次锻造，随后酸洗、热处理后采用热锻法进行二次锻造，再次酸洗和热处理后采用热锻法进行三次锻造。
3.按照权利要求2所述的高性能钽靶材的制备方法，其特征在于上述冷锻法采用旋锻法，锻造加工率控制在25%－40%。
4.按照权利要求2所述的高性能钽靶材的制备方法，其特征在于上述热锻是指在800℃－1200℃温度条件下，对靶材坯料进行镦粗拔长，镦粗加工率控制在55%－80%，拔长时，锻造送进量L=0.6～0.8h，压下量Δh=0.12～0.15h，其中h为锻造前坯料的高度。
5.按照权利要求4所述的高性能钽靶材的制备方法，其特征是：在对靶材坯料进行镦粗拔长前，首先将其预热至200℃，然后在其上涂抹1—3mm厚的玻璃粉。
6.按照权利要求2所述的高性能钽靶材的制备方法，其特征在于上述三次锻造后还需酸洗和热处理，其中酸洗采用体积比为5：2 的HCl和HF混合酸液或者体积比为5 ：3：2的HCl、HF和H2SO4混合酸液，热处理温度为钽材料熔点的25%－45%，保温时间为60—120min。
7.按照权利要求1或2所述的高性能钽靶材的制备方法，其特征在于上述钽锭采用Ta含量≥99.99%，160mm≦直径≦300mm的铸锭。
8.按照权利要求1所述的高性能钽靶材的制备方法，其特征在于上述采用热轧法进行轧制工艺为：首先将锻造坯料预热至900－1200℃，然后轧制，酸洗至钽金属光泽无杂斑即可。
9.按照权利要求8所述的高性能钽靶材的制备方法，其特征是：上述轧制总加工率控制在65％－85％，轧制温度控制在800－1200℃，轧制采用交叉轧制，每次轧制方向为顺时针方向转45??角，前八个道次加工率控制在50%－75%，之后的轧制以找公差为主。
10.按照权利要求8或9所述的高性能钽靶材的制备方法，其特征是：上述轧制时每轧制2－6道次，回炉加热，加热温度900－1200℃。
11.按照权利要求8或9所述的高性能钽靶材的制备方法，其特征是：上述轧制前在坯料表面均匀涂抹1－3mm厚的玻璃粉。
12.按照权利要求8或9所述的高性能钽靶材的制备方法，其特征是：上述酸洗是在体积比为5 ：3：2的HCl、HF和H2SO4的混合酸液中进行，酸洗时间控制在5—10分钟。
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Cited By (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103302295A (zh) * 2013-06-20 2013-09-18 安泰科技股份有限公司 一种轧制加工高纯度、高致密度钼合金靶材的方法
WO2014026639A1 (zh) * 2012-08-16 2014-02-20 宁夏东方钽业股份有限公司 一种高性能钽靶材的制备方法
WO2014026635A1 (zh) * 2012-08-16 2014-02-20 宁夏东方钽业股份有限公司 高性能钽靶材的热锻工艺
CN104128740A (zh) * 2013-05-02 2014-11-05 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种铜靶材的制备方法
CN104741872A (zh) * 2015-01-16 2015-07-01 宁夏东方钽业股份有限公司 一种钽靶材的制备方法
CN105525263A (zh) * 2015-12-23 2016-04-27 有研亿金新材料有限公司 一种高性能钽溅射靶材制备方法
CN106521434A (zh) * 2016-11-07 2017-03-22 长沙南方钽铌有限责任公司 一种具有择优取向的高纯钽靶材的制备方法
CN107263020A (zh) * 2017-04-19 2017-10-20 大连华弘体育用品有限公司 一种棒球棒的制作方法
CN108193177A (zh) * 2017-12-29 2018-06-22 株洲稀美泰材料有限责任公司 集成电路溅射用钽靶的制备方法
CN108531864A (zh) * 2018-06-26 2018-09-14 济源豫金靶材科技有限公司 一种银蒸镀材料及其制备方法
CN109652692A (zh) * 2018-12-05 2019-04-19 湖北第二师范学院 生物医学植入用抗氢脆钽合金及其生产方法、应用和材料
CN109666907A (zh) * 2017-10-16 2019-04-23 宁波江丰电子材料股份有限公司 靶材制造方法
CN110000211A (zh) * 2018-01-05 2019-07-12 宁波江丰电子材料股份有限公司 靶材轧制方法
CN110735068A (zh) * 2019-11-21 2020-01-31 中南大学 一种钴钽锆合金靶材的制备方法及其应用
CN114645253A (zh) * 2022-03-09 2022-06-21 先导薄膜材料有限公司 一种半导体钽靶材及其锻造方法
CN115287497A (zh) * 2022-07-29 2022-11-04 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种锡银铜靶材及其制备方法

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20210059672A (ko) * 2018-05-08 2021-05-25 마테리온 코포레이션 스트립 제품 가열 방법
CN112921287B (zh) * 2021-01-22 2022-10-28 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种超高纯铜靶材及其晶粒取向控制方法
CN112975102B (zh) * 2021-03-04 2023-06-23 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种钴靶材与铜背板的扩散焊接方法
CN113046705B (zh) * 2021-03-16 2022-08-16 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种铜靶材及其制备方法和用途
CN113846298B (zh) * 2021-09-27 2023-11-07 宁波江丰热等静压技术有限公司 一种铽靶坯的制备方法
CN113909414B (zh) * 2021-09-30 2023-12-29 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种钽靶坯的制备方法
CN114164406B (zh) * 2021-11-30 2023-10-20 西北核技术研究所 用于脉冲功率装置的颗粒压结式二极管阳极靶及制备方法
CN114855132B (zh) * 2022-05-24 2023-09-08 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种钽钛合金靶材及其制备方法与应用
CN114892136A (zh) * 2022-05-25 2022-08-12 同创(丽水)特种材料有限公司 一种钽靶材及其制备方法与应用
CN114951657B (zh) * 2022-05-31 2024-04-12 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种钽箔的制备方法
CN116240474B (zh) * 2023-03-21 2023-10-20 山东海特电子材料有限公司 一种高纯铜靶材的制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003533589A (ja) * 2000-03-28 2003-11-11 ハネウェル・インターナショナル・インコーポレーテッド アルミニウムを含んでなる物理蒸着ターゲット；スパッタ膜；及びターゲット構造を形成する方法
CN101704187A (zh) * 2009-11-13 2010-05-12 西北稀有金属材料研究院 钽靶材的织构形成方法
CN102296272A (zh) * 2011-08-17 2011-12-28 宁波江丰电子材料有限公司 钽靶材制作方法
CN102517550A (zh) * 2011-12-20 2012-06-27 宁波江丰电子材料有限公司 高纯钽靶材的制备方法和高纯钽靶材
CN102517531A (zh) * 2011-12-31 2012-06-27 宁波江丰电子材料有限公司 高纯钽靶材的制备方法

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6348113B1 (en) * 1998-11-25 2002-02-19 Cabot Corporation High purity tantalum, products containing the same, and methods of making the same
WO2005071135A2 (en) * 2004-01-08 2005-08-04 Cabot Corporation Tantalum and other metals with (110) orientation
US8252126B2 (en) 2004-05-06 2012-08-28 Global Advanced Metals, Usa, Inc. Sputter targets and methods of forming same by rotary axial forging
WO2007122972A1 (ja) * 2006-04-24 2007-11-01 Sumitomo Metal Industries, Ltd. 熱間塑性加工用潤滑剤組成物、及びそれを使用した熱間塑性加工方法
JP4481975B2 (ja) 2006-10-30 2010-06-16 株式会社東芝 スパッタリングターゲットの製造方法
CN101670521A (zh) 2009-09-29 2010-03-17 西部金属材料股份有限公司 一种金属钽带的制备方法
CN102989767B (zh) 2012-08-16 2015-12-16 宁夏东方钽业股份有限公司 高性能钽靶材的热轧工艺
CN102909299B (zh) 2012-08-16 2015-08-26 宁夏东方钽业股份有限公司 高性能钽靶材的热锻工艺
CN103028898A (zh) * 2012-08-16 2013-04-10 宁夏东方钽业股份有限公司 一种高性能钽靶材的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003533589A (ja) * 2000-03-28 2003-11-11 ハネウェル・インターナショナル・インコーポレーテッド アルミニウムを含んでなる物理蒸着ターゲット；スパッタ膜；及びターゲット構造を形成する方法
CN101704187A (zh) * 2009-11-13 2010-05-12 西北稀有金属材料研究院 钽靶材的织构形成方法
CN102296272A (zh) * 2011-08-17 2011-12-28 宁波江丰电子材料有限公司 钽靶材制作方法
CN102517550A (zh) * 2011-12-20 2012-06-27 宁波江丰电子材料有限公司 高纯钽靶材的制备方法和高纯钽靶材
CN102517531A (zh) * 2011-12-31 2012-06-27 宁波江丰电子材料有限公司 高纯钽靶材的制备方法

Cited By (23)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2014026639A1 (zh) * 2012-08-16 2014-02-20 宁夏东方钽业股份有限公司 一种高性能钽靶材的制备方法
WO2014026635A1 (zh) * 2012-08-16 2014-02-20 宁夏东方钽业股份有限公司 高性能钽靶材的热锻工艺
US9957603B2 (en) 2012-08-16 2018-05-01 Ningxia Orient Tantalum Industry Co., Ltd. Method for preparing high-performance tantalum target
CN104128740A (zh) * 2013-05-02 2014-11-05 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种铜靶材的制备方法
CN103302295B (zh) * 2013-06-20 2015-09-02 安泰科技股份有限公司 一种轧制加工高纯度、高致密度钼合金靶材的方法
CN103302295A (zh) * 2013-06-20 2013-09-18 安泰科技股份有限公司 一种轧制加工高纯度、高致密度钼合金靶材的方法
CN104741872B (zh) * 2015-01-16 2017-06-16 宁夏东方钽业股份有限公司 一种钽靶材的制备方法
CN104741872A (zh) * 2015-01-16 2015-07-01 宁夏东方钽业股份有限公司 一种钽靶材的制备方法
CN105525263B (zh) * 2015-12-23 2018-01-12 有研亿金新材料有限公司 一种高性能钽溅射靶材制备方法
CN105525263A (zh) * 2015-12-23 2016-04-27 有研亿金新材料有限公司 一种高性能钽溅射靶材制备方法
CN106521434A (zh) * 2016-11-07 2017-03-22 长沙南方钽铌有限责任公司 一种具有择优取向的高纯钽靶材的制备方法
CN106521434B (zh) * 2016-11-07 2019-01-22 长沙南方钽铌有限责任公司 一种具有择优取向的高纯钽靶材的制备方法
CN107263020A (zh) * 2017-04-19 2017-10-20 大连华弘体育用品有限公司 一种棒球棒的制作方法
CN107263020B (zh) * 2017-04-19 2019-12-03 大连华弘体育用品有限公司 一种棒球棒的制作方法
CN109666907A (zh) * 2017-10-16 2019-04-23 宁波江丰电子材料股份有限公司 靶材制造方法
CN108193177A (zh) * 2017-12-29 2018-06-22 株洲稀美泰材料有限责任公司 集成电路溅射用钽靶的制备方法
CN110000211A (zh) * 2018-01-05 2019-07-12 宁波江丰电子材料股份有限公司 靶材轧制方法
CN108531864A (zh) * 2018-06-26 2018-09-14 济源豫金靶材科技有限公司 一种银蒸镀材料及其制备方法
CN109652692A (zh) * 2018-12-05 2019-04-19 湖北第二师范学院 生物医学植入用抗氢脆钽合金及其生产方法、应用和材料
CN110735068A (zh) * 2019-11-21 2020-01-31 中南大学 一种钴钽锆合金靶材的制备方法及其应用
CN114645253A (zh) * 2022-03-09 2022-06-21 先导薄膜材料有限公司 一种半导体钽靶材及其锻造方法
CN114645253B (zh) * 2022-03-09 2023-09-05 先导薄膜材料(安徽)有限公司 一种半导体钽靶材及其锻造方法
CN115287497A (zh) * 2022-07-29 2022-11-04 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种锡银铜靶材及其制备方法

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WO2014026639A1 (zh) 2014-02-20
US20150211107A1 (en) 2015-07-30
US9957603B2 (en) 2018-05-01

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