CN108193177A - 集成电路溅射用钽靶的制备方法 - Google Patents

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楚增勇
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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Abstract

本发明公开了一种集成电路溅射用钽靶的制备方法，方法包含如下步骤：制备钽锭；将获得的钽锭在锻压设备下开坯拔长，使钽锭内部晶粒初步破碎，根据靶材所需要的尺寸定尺下料，形成钽金属坯料；将钽金属坯料酸洗后，放入高真空电阻炉中热处理；将热处理后的钽金属坯料进行镦粗处理；将镦粗处理后的钽金属坯料酸洗后再次放入高真空电阻炉中热处理；将再次热处理后的钽金属坯料进行压延轧制，直到达到靶材要求的基本尺寸；将压延轧制处理后的钽金属坯料再次酸洗后，放入高真空电阻炉中进行最后一次热处理，消除钽金属坯料的内部应力，然后进行坯板校平，板面精加工得到成品靶材。通过该方法制备的靶材晶粒大小40‑100um，织构均匀，纯度为大于5N。

Description

集成电路溅射用钽靶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种集成电路溅射用钽靶的制备方法，属于高纯钽(Ta)靶的制备领域。
背景技术
目前，铜(Cu)因其电阻低、导电性好的特点作为IC(集成电路)的互连布线来代替传统的铝布线是现今IC(集成电路)行业的发展方向。IC(集成电路)中的晶元片主要成分是硅(Si)，但是铜和硅有很高的化学活性和扩散能力，在低温下(<200度)就可以形成铜硅合金，在晶元片中形成空洞，严重影响IC(集成电路)的设备性能和使用寿命。
钽(Ta)和其化合物有高热稳定性、高导电性以及对外来原子的阻挡作用(钽和铜，钽和硅之间不会形成化合物)，因此用钽来作为铜扩散的阻挡层。
现阶段主流方式是通过PVD(物理气相沉积)在IC(集成电路)上镀上一层抗腐蚀薄膜，目前铜互连布线技术采用的溅射靶材为高纯Ta。有研究表明IC溅射用Ta靶的晶粒的大小和织构的均匀性是影响靶材溅射性能的重要参数。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种集成电路溅射用钽靶的制备方法，通过该方法制备的靶材晶粒大小适当，织构均匀，纯度为大于5N。
为了解决以上技术问题，本发明的技术方案是：一种集成电路溅射用钽靶的制备方法，方法包含如下步骤：
(a)制备钽锭；
(b)将获得的钽锭在锻压设备下开坯拔长，使钽锭内部晶粒初步破碎，根据靶材所需要的尺寸定尺下料，形成钽金属坯料；
(c)将钽金属坯料酸洗后，放入高真空电阻炉中热处理；
(d)将热处理后的钽金属坯料进行镦粗处理；
(e)将镦粗处理后的钽金属坯料酸洗后再次放入高真空电阻炉中热处理；
(f)将再次热处理后的钽金属坯料进行压延轧制，直到达到靶材要求的基本尺寸；
(g)将压延轧制处理后的钽金属坯料再次酸洗后，放入高真空电阻炉中进行最后一次热处理，消除钽金属坯料的内部应力，然后进行坯板校平，板面精加工得到成品靶材。
进一步，在步骤(a)中制得的钽锭的直径为200～250mm，纯度大于5N。
进一步，在步骤(c)中，高真空电阻炉的真空度控制为10-3～10-4pa，温度控制为1000～1400摄氏度，保温时间为120-150分钟。
进一步，在步骤(d)中，镦粗处理的锻造压力控制在25000-30000KN，轧制塑性变形量控制在70％-75％。
进一步，在步骤(e)中，高真空电阻炉的真空度控制为10-3～10-4pa，温度控制为1200～1400摄氏度，保温时间为120-150分钟。
进一步，在步骤(f)中，压延轧制通过改变轧制模具的形状及轧制方式细化晶粒，均匀织构；其中，锻造压力控制在25000-30000KN，每一次轧制的塑性变形量控制在15％～20％，总变形量大于65％。
进一步，在步骤(g)中，真空度控制为10-3～10-4pa，温度控制为800～1000摄氏度，保温时间为90-120分钟。
进一步，在步骤(a)中，选择直径为70～100mm的钽锭原料作为原料制备钽锭；其中，钽锭原料的氮杂质含量低于30ppm、氧杂质低于80ppm、碳杂质含量低于30ppm，钍、铀、Y、Li杂质的总含量低于0.0005ppm。
采用了上述技术方案后，本发明将得到的钽锭在大吨位锻压设备开坯拔长、热处理及后续的反复压延轧制，其目的是为了破碎晶粒改善组织，在细化晶粒的同时使靶材织构分布均匀，本发明方法制备的靶材晶粒在40-100微米之间，大小适当，织构均匀，纯度为大于5N。
附图说明
图1为本发明制备的集成电路溅射用钽靶的织构扫描图；
图2为本发明制备的集成电路溅射用钽靶的金相照片。
具体实施方式
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明。
一种集成电路溅射用钽靶的制备方法，方法包含如下步骤：
(a)制备钽锭；
(b)将获得的钽锭在锻压设备下开坯拔长，使钽锭内部晶粒初步破碎，根据靶材所需要的尺寸定尺下料，形成钽金属坯料；
(c)将钽金属坯料酸洗后，放入高真空电阻炉中热处理；
(d)将热处理后的钽金属坯料进行镦粗处理；
(e)将镦粗处理后的钽金属坯料酸洗后再次放入高真空电阻炉中热处理；
(f)将再次热处理后的钽金属坯料进行压延轧制，直到达到靶材要求的基本尺寸；
(g)将压延轧制处理后的钽金属坯料再次酸洗后，放入高真空电阻炉中进行最后一次热处理，消除钽金属坯料的内部应力，然后进行坯板校平，板面精加工得到成品靶材。
在步骤(a)中制得的钽锭的直径为200～250mm，纯度大于5N。
在步骤(c)中，高真空电阻炉的真空度控制为10-3～10-4pa，温度控制为1000～1400摄氏度，保温时间为120-150分钟。
在步骤(d)中，镦粗处理的锻造压力控制在25000-30000KN，轧制塑性变形量控制在70％-75％。
在步骤(e)中，高真空电阻炉的真空度控制为10-3～10-4pa，温度控制为1200～1400摄氏度，保温时间为120-150分钟。
在步骤(f)中，压延轧制通过改变轧制模具的形状及轧制方式细化晶粒，均匀织构；其中，锻造压力控制在25000-30000KN，每一次轧制的塑性变形量控制在15％～20％，总变形量大于65％。
在步骤(g)中，真空度控制为10-3～10-4pa，温度控制为800～1000摄氏度，保温时间为90-120分钟。
在步骤(a)中，选择直径为70～100mm的钽锭原料作为原料通过电子束熔炼炉进行铸锭制备钽锭；其中，熔炼速度低于50kg/h，钽锭原料的氮杂质含量低于30ppm、氧杂质低于80ppm、碳杂质含量低于30ppm(以有利于后期压延轧制)，钍、铀、Y、Li杂质的总含量低于0.0005ppm。
本发明的工作原理如下：
本发明将得到的钽锭在大吨位锻压设备开坯、热处理及后续的反复压延轧制，其目的是为了破碎晶粒改善组织，在细化晶粒的同时使靶材织构分布均匀，本发明方法制备的靶材，如图1和如图2所示，晶粒在40-100微米之间，大小适当，织构均匀，纯度为大于5N。
本发明方法的优势在于：因前期钽锭的纯度以及后续开坯、轧制过程中会导致开裂的关键杂质控制得当，可以大大缩短细化晶粒，均匀织构的工艺流程。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种集成电路溅射用钽靶的制备方法，其特征在于方法包含如下步骤：
(a)制备钽锭；
(b)将获得的钽锭在锻压设备下开坯拔长，使钽锭内部晶粒初步破碎，根据靶材所需要的尺寸定尺下料，形成钽金属坯料；
(c)将钽金属坯料酸洗后，放入高真空电阻炉中热处理；
(d)将热处理后的钽金属坯料进行镦粗处理；
(e)将镦粗处理后的钽金属坯料酸洗后再次放入高真空电阻炉中热处理；
(f)将再次热处理后的钽金属坯料进行压延轧制，直到达到靶材要求的基本尺寸；
(g)将压延轧制处理后的钽金属坯料再次酸洗后，放入高真空电阻炉中进行最后一次热处理，消除钽金属坯料的内部应力，然后进行坯板校平，板面精加工得到成品靶材。
2.根据权利要求1所述的集成电路溅射用钽靶的制备方法，其特征在于：在步骤(a)中制得的钽锭的直径为200～250mm，纯度大于5N。
3.根据权利要求1所述的集成电路溅射用钽靶的制备方法，其特征在于：在步骤(c)中，高真空电阻炉的真空度控制为10-3～10-4pa，温度控制为1000～1400摄氏度，保温时间为120-150分钟。
4.根据权利要求1所述的集成电路溅射用钽靶的制备方法，其特征在于：在步骤(d)中，镦粗处理的锻造压力控制在25000-30000KN，轧制塑性变形量控制在70％-75％。
5.根据权利要求1所述的集成电路溅射用钽靶的制备方法，其特征在于：在步骤(e)中，高真空电阻炉的真空度控制为10-3～10-4pa，温度控制为1200～1400摄氏度，保温时间为120-150分钟。
6.根据权利要求1所述的集成电路溅射用钽靶的制备方法，其特征在于：在步骤(f)中，压延轧制通过改变轧制模具的形状及轧制方式细化晶粒，均匀织构；其中，锻造压力控制在25000-30000KN，每一次轧制的塑性变形量控制在15％～20％，总变形量大于65％。
7.根据权利要求1所述的集成电路溅射用钽靶的制备方法，其特征在于：在步骤(g)中，真空度控制为10-3～10-4pa，温度控制为800～1000摄氏度，保温时间为90-120分钟。
8.根据权利要求1所述的集成电路溅射用钽靶的制备方法，其特征在于：在步骤(a)中，选择直径为70～100mm的钽锭原料作为原料制备钽锭；其中，钽锭原料的氮杂质含量低于30ppm、氧杂质低于80ppm、碳杂质含量低于30ppm，钍、铀、Y、Li杂质的总含量低于0.0005ppm。
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