CN114657345B - 铁靶材、铁镍合金靶材以及靶材的晶粒细化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于靶材制造技术领域，公开了铁靶材或铁镍合金靶材的晶粒细化方法，包括以下步骤：（1）一次加热保温；（2）热锻造；（3）二次加热保温；（4）热轧；（5）热处理。采用热处理和热加工相结合的方式细化铁靶材和铁镍合金靶材的晶粒，过程工艺简单可控，晶粒的细化效果好。
Description
技术领域
本发明属于靶材制造技术领域，具体涉及靶材的晶粒细化工艺。
背景技术
微电子行业新器件和新材料的迅速发展，电子、磁性、光学、光电和超导薄膜等已经广泛应用于高新技术和工业领域，促使溅射靶材市场规模日益扩大。靶材的溅射沉积性能受到靶材致密度、纯度、晶粒尺寸及尺寸分布范围、晶粒取向、织构等的影响。以晶粒尺寸及尺寸分布为例，细小尺寸晶粒靶的溅射速率要比粗晶粒快。因为晶粒越小，靶材高自由能、高原子错排晶界越多，越容易在磁控溅射中被等离子体轰击，导致晶粒尺寸小的靶材相对大的靶材具有更高的溅射沉积速率。同时，晶粒尺寸相差较小的靶材，沉积薄膜的厚度分布也更为均匀。晶粒大小变化保持在20%以内，靶材溅射所得的薄膜质量会明显改善。
公开号为CN113481475A的专利文献公开了一种钛靶材晶粒细化的方法，首先在400-500℃下对钛靶材进行预热，然后对钛靶材进行三向锻造，最后冷却得到晶粒尺寸为10-20μm的钛靶材。
公开号为CN111318570A的专利文献公开了铝靶材的晶粒微细化的制成工艺，包括：（1）一次压延：将铝锭加热至170-220℃，然后进行一次压延，得半成品靶材；（2）二次压延：将半成品靶材再次加热至300-350℃，然后进行二次压延，得成品靶材。
不同材料的晶粒度对靶材的溅射沉积性能有不同的影响，不同材料的晶粒细化工艺也不尽相同。即使是相同的材料，根据目的不同，细化工艺也有较大的差异。目前，针对高纯铁靶材以及高纯铁合金靶材的晶粒细化工艺研究较少。虽然公开号为CN112792277A的专利公开了镍铁基高温合金晶粒细化的锻造工艺，包括铸锭加热保温、单向拔长、换向墩拔、精锻成形和锻后缓冷工序，但其是为了实现难变形镍基高温合金硬度、冲击功的提升，晶粒细化后的镍铁基高温合金不能应用在靶材。
研究针对于铁靶材和铁合金靶材的晶粒细化方法，是本领域技术人员需要解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的主要目的是提供一种铁靶材和铁合金靶材的晶粒细化方法，尤其是提供一种铁靶材和铁镍合金靶材的晶粒细化方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案。
铁靶材或铁镍合金靶材的晶粒细化方法，包括以下步骤：
（1）一次加热保温：将铸锭加热至再结晶温度以上，保温一段时间；
（2）热锻造：一次加热保温后的铸锭于空气锤中热锻；
（3）二次加热保温：锻造后的铸锭加热至再结晶温度以上，保温一段时间；
（4）热轧：热轧二次加热保温后的铸锭；
（5）热处理：将热轧后的铸锭加热到再结晶温度以上，然后退火，得到靶材。
进一步地，在本发明的优选实施方式中，所述再结晶温度以上的温度区间为600-800℃。
进一步地，在本发明的优选实施方式中，一次加热保温的时间为10-20min。
进一步地，在本发明的优选实施方式中，二次加热保温的时间为10-20min。
进一步地，在本发明的优选实施方式中，所述热锻造温度为600-800℃。
进一步地，在本发明的优选实施方式中，所述热锻造为三向锻造。
进一步地，在本发明的优选实施方式中，所述热轧的温度为再结晶温度以上，优选为600-800℃。
进一步地，在本发明的优选实施方式中，所述热轧的总变形量为80%-90%，分三道次轧制，第一道次的变形量为25%-35%，第二道次的变形量为25%-35%，第三道次的变形量为25%-35%。
进一步地，在本发明的优选实施方式中，所述的退火温度为550-700℃，所述的退火时间为1-2h。退火完成后随炉冷却。
基于同样的发明构思，本发明提供一种铁靶和一种铁镍合金靶。
一种铁靶，纯度为99.9%以上，晶粒的平均尺寸为64-68μm。
一种铁镍合金靶，纯度为99.9%以上，晶粒的平均尺寸为60-66μm。
本发明提供的靶材的晶粒细化方法，可以将铸铁从晶粒平均尺寸400-600μm降至64-68μm，得到铁靶材；可以将铁镍合金铸锭从典型的铸态组织（即不均匀铸件三晶区，包括表层细等轴晶区、中间柱状晶区、中心粗大等轴晶区）转变成形态统一均匀的组织，且晶粒的平均尺寸由毫米级细化至60-66μm，得到铁镍合金靶材。
本发明在热锻前，先对铸锭进行加热，可以使铸锭充分受热，防止受热不均匀。
在本发明的优选实施方式中，铸锭在再结晶温度以上进行热锻造，且锻造方向为三向，可以降低铸锭锻造过程的变形抗力，并保证铸锭各向都有充分的形变，提升铸锭的致密度，缩小铸锭内部孔洞甚至排除铸锭内部气体。
本发明在热轧前对铸锭二次加热和保温，可以使铸锭充分受热均匀。
在本发明的优选实施方式中，热轧温度为再结晶温度以上，可以防止轧制过程的温降太大，导致温度过低。控制轧制的总变形量和分三道次轧制，使得铸锭储存的畸变能更大，晶粒细化效果更佳。
在本发明的优选实施方式中，选用550-700℃的退火温度。过高的退火温度可能造成晶粒异常长大，过低的退火温度难以达到退火效果。选用1-2h的退火时间，既可以避免能源浪费，又可以防止晶粒长大。
总的来说，本发明采用热处理和热加工相结合的方式细化铁靶材和铁镍合金靶材的晶粒，过程工艺简单可控，晶粒的细化效果好。
附图说明
图1是纯铁铸锭的正面的金相显微镜图片。
图2是纯铁铸锭的截面的金相显微镜图片。
图3是纯铁靶材的正面的金相显微镜图片。
图4是纯铁靶材的截面的金相显微镜图片。
图5是铁镍合金铸锭的中心区正面的金相显微镜图片。
图6是铁镍合金铸锭的中心区截面的金相显微镜图片。
图7是铁镍合金铸锭的过渡区正面的金相显微镜图片。
图8是铁镍合金铸锭的过渡区截面金相显微镜图片。
图9是铁镍合金铸锭的表层正面的金相显微镜图片。
图10是铁镍合金铸锭的表层截面的金相显微镜图片。
图11是铁镍合金靶材的正面的金相显微镜图片。
图12是铁镍合金靶材的截面的金相显微镜图片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。此外，本领域技术人员根据本文件的描述，可以对本文件实施例中以及不同实施例中的特征进行相应组合。
在本发明的实施例中，采用金相显微镜观察铸锭以及靶材的晶相组织：按照金相试样的制备要求，对材料进行水切取样；样品经砂纸打磨、抛光，将抛光后的样品浸泡在4%的硝酸-酒精混合液中化学腐蚀，腐蚀1-2min，洗净吹干，用金相显微镜观察。按照GB6394-2002的标准来算晶粒尺寸。
在本发明的实施例中，样品的正面指样品的轧制面；样品的截面指与轧制面垂直的面。
实施例1
晶粒细化对象：铸态组织的纯铁铸锭。
按照金相试样的制备要求，对纯铁铸锭的正面和截面进行水切取样。样品经砂纸打磨、抛光、化学腐蚀后，用金相显微镜观察。
细化晶粒工艺包括如下步骤：
（1）将纯铁铸锭在700℃加热保温20min；
（2）在700℃锻造纯铁铸锭，锻造方向为三向；
（3）将纯铁铸锭在700℃加热保温30min；
（4）热轧纯铁铸锭：轧制温度为700℃，轧制总变形量为90%，分三道次轧制，第一到第三道次的加工率分别为25%、35%、30%；
（5）将纯铁铸锭在650℃，退火时间为1h，退火完成后随炉冷却，得到纯铁靶材。
按照金相试样的制备要求，对纯铁靶材的正面和截面进行水切取样。样品经砂纸打磨、抛光、化学腐蚀后，用金相显微镜观察。
图1、图2分别是纯铁铸锭的正面和截面的金相显微镜图片。图3、图4分别是纯铁靶材的正面和截面的金相显微镜图片。
将图1和图3进行对比，可以明显看出，纯铁铸锭的正面的晶粒极不均匀且晶粒粗大，晶粒大小在200-1200μm，晶粒的平均尺寸约为600μm；晶粒细化后的铁靶材的正面的晶粒组织非常均匀且晶粒细小，晶粒大小在20-150μm，晶粒的平均尺寸约为64μm。将图2和图4进行对比，可以明显看出，纯铁铸锭的截面晶粒粗大且大小不均匀，截面的晶粒大小在200-600μm，晶粒的平均尺寸约为400μm；晶粒细化后的铁靶材的截面晶粒均匀且细小，截面的晶粒大小在10-150μm，晶粒的平均尺寸为68μm。可见，经过热处理和热加工后的铁靶材的晶粒均匀化且细化。
实施例2
晶粒细化对象：铸态组织的铁镍合金铸锭。
按照金相试样的制备要求，对铁镍合金铸锭的正面和截面进行水切割取样。样品经砂纸打磨、抛光、化学腐蚀后，用金相显微镜观察。样品经砂纸打磨、抛光、化学腐蚀后，用金相显微镜观察。
细化晶粒工艺包括如下步骤：
（1）将铁镍合金铸锭在700℃加热保温20min；
（2）在700℃锻造铁镍合金铸锭，锻造方向为三向；
（3）将铁镍合金铸锭在700℃加热保温30min；
（4）热轧铁镍合金铸锭：轧制温度为700℃，轧制总变形量为90%，分三道次轧制，第一到第三道次的加工率分别为25%、35%、30%；
（5）将铁镍合金铸锭在650℃，退火时间为1h，退火完成后随炉冷却，得到铁镍合金靶材。
铁镍合金铸锭经过晶粒细化处理流程后，从典型的铸态组织，即不均匀铸件三晶区，包括表层细等轴晶区、中间柱状晶区、中心粗大等轴晶区，转变成形态统一均匀的组织。按照金相试样的制备要求，对铁镍合金靶材的正面和截面进行水切取样。样品经砂纸打磨、抛光、化学腐蚀后，用金相显微镜观察。
图5-图10分别是铁镍合金铸锭的中心区正面、中心区截面、过渡区正面、过渡区截面、表层正面和表层截面的金相显微镜图片。
图11、图12分别为铁镍合金靶材的正面和截面的金相显微镜图片。
从图5-图10可以看出，铁镍合金铸锭的表层正面存在较大且不均匀的等轴晶区，晶粒大小在150-400μm，晶粒的平均尺寸为290μm；表层截面的晶粒较大且不均匀，晶粒大小在100-400μm，晶粒的平均尺寸为280μm。铁镍合金铸铁的过渡区的正面有柱状晶区，晶粒的长度大于2500μm，晶粒的平均长度大于2500μm；过渡区截面的晶粒大小不均匀，在396-800μm之间，晶粒的平均尺寸为590μm。铁镍合金铸铁的中心区存在等轴晶区，中心区正面的晶粒大小在200-1100μm，晶粒平均尺寸为700μm；中心区截面也存在等轴晶区，中心区截面的晶粒大小在400-1300μm，晶粒平均尺寸为800μm。
经晶粒细化工艺处理后，铁镍合金组织形态统一均匀，正面组织均匀且晶粒细小，正面的晶粒大小在30-80μm，正面的晶粒的平均尺寸为60μm；截面组织均匀且晶粒细小，截面的晶粒大小在10-90μm，截面的晶粒的平均尺寸为66μm。
可见，经过热加工和热处理的细化工艺后，铁镍合金铸锭的组织形态趋向统一均匀，且晶粒大小得到极大细化。
本发明所用的术语是说明和示例性、而非限制性的术语。由于本发明能够以多种形式具体实施而不脱离发明的精神或实质，所以应当理解，上述实施例不限于任何前述的细节，而应在随附权利要求所限定的精神和范围内广泛地解释，因此落入权利要求或其等效范围内的全部变化和改型都应为随附权利要求所涵盖。
Claims (3)
1.一种铁靶材或铁镍合金靶材的晶粒细化方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）一次加热保温：将铸锭加热至再结晶温度以上，保温一段时间；
（2）热锻造：一次加热保温后的铸锭于空气锤中热锻造，所述热锻造为三向锻造；热锻造温度为600-800℃；
（3）二次加热保温：热锻造后的铸锭加热至再结晶温度以上，保温一段时间；
（4）热轧：热轧二次加热保温后的铸锭；热轧的温度为再结晶温度以上；所述热轧的总变形量为80%-90%，分三道次轧制，第一道次的变形量为25%-35%，第二道次的变形量为25%-35%，第三道次的变形量为25%-35%；
（5）热处理：将热轧后的铸锭加热到再结晶温度以上，然后退火，得到靶材；
所述再结晶温度以上的温度区间为600-800℃。
2.如权利要求1所述的铁靶材或铁镍合金靶材的晶粒细化方法，其特征在于，一次加热保温的时间为10-20min；二次加热保温的时间为10-20min。
3.如权利要求1所述的铁靶材或铁镍合金靶材的晶粒细化方法，其特征在于，所述退火的温度为550-700℃，所述退火的时间为1-2h。
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2022
- 2022-03-31 CN CN202210328564.2A patent/CN114657345B/zh active Active
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