CN104532196A - 一种钽靶材的锻造方法 - Google Patents

一种钽靶材的锻造方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104532196A
CN104532196A CN201410754282.4A CN201410754282A CN104532196A CN 104532196 A CN104532196 A CN 104532196A CN 201410754282 A CN201410754282 A CN 201410754282A CN 104532196 A CN104532196 A CN 104532196A
Authority
CN
China
Prior art keywords
forging
tantalum
ingot
radial
tantalum target
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201410754282.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104532196B (zh
Inventor
汪凯
李桂鹏
李兆博
黄志学
宿康宁
马小文
任志东
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ningxia Orient Tantalum Industry Co Ltd
Original Assignee
Ningxia Orient Tantalum Industry Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ningxia Orient Tantalum Industry Co Ltd filed Critical Ningxia Orient Tantalum Industry Co Ltd
Priority to CN201410754282.4A priority Critical patent/CN104532196B/zh
Publication of CN104532196A publication Critical patent/CN104532196A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104532196B publication Critical patent/CN104532196B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Forging (AREA)

Abstract

本发明涉及一种钽靶材的锻造方法。其特点是，包括如下步骤：首先取钽锭进行一次锻造，然后经过酸洗、热处理后再进行二次锻造，最后再次经过酸洗和热处理即可。本发明通过三向镦粗拔长锻造方法，采用合理的锻造道次压下量和后期热处理工艺，彻底破碎铸晶，解决常规锻造方法中钽靶材晶粒尺寸不均、铸晶残留、以及晶粒尺寸不够小的问题，得到细小均匀的微观组织。主要特点：第一，采用本发明的锻造方法，结合后期的热处理工艺，可以得到细小均匀的微观组织；第二，简化锻造流程，实现了大的锻造加工率，可彻底破碎铸晶，同时减少了锻造缺陷，提高了材料利用率。通过本发明的锻造方法，可以有效保证钽靶材在锻造结束后，获得细小、均匀的微观组织。

Description

一种钽靶材的锻造方法
技术领域
本发明涉及一种钽靶材的锻造方法。
背景技术
钽靶材主要应用于半导体行业，其主要是将钽以薄膜的形式沉积到硅片上，起到防止铜向硅片扩散的作用。由于半导体行业的发展和技术的进步，线宽从之前的130-180nm减小到90-45nm，所以对半导体溅射用钽靶材的微观组织提出了更严格的要求，组织细小均匀，晶粒尺寸要求小于50nm。为了获得上述钽靶材，对靶材生产中的关键工艺，锻造工艺要求非常高。
发明内容
本发明的目的是提供一种钽靶材的锻造方法，能够得到细小均匀的微观组织同时减少锻造缺陷。
一种钽靶材的锻造方法，其特别之处在于，包括如下步骤：首先取钽锭进行一次锻造，然后经过酸洗、热处理后再进行二次锻造，最后再次经过酸洗和热处理即可。
进一步的，包括如下步骤：
(1)取钽锭；
(2)一次锻造：将钽锭锻造打方，即将圆柱形的钽锭锻造成截面为正方形的长方体钽坯，保证加工率40％-60％；
(3)酸洗：通过酸洗将得到的钽锭去除杂物，并且见钽金属光泽；
(4)热处理：使用1000-1300℃、保温60-150min的退火工艺进行热处理；
(5)二次锻造：a、先轴向镦粗，保证加工率40％-60％，然后按第一径向拔长至原有尺寸；b、按第一径向镦粗，保证加工率40％-60％，然后按第二径向拔长至原有尺寸；c、按第二径向镦粗，保证加工率40％-60％，然后按轴向拔长至原有尺寸；
(6)热处理：使用1000-1300℃、保温60-150min的退火工艺进行热处理。
步骤(1)中钽锭的纯度≥99.99％，尺寸为190mm≤Φ≤500mm。
步骤(3)中酸洗使用HCl、HF、H2SO4的混合酸，其浓度分别为HCl为6.15-13.14mol/L、H2SO4为92％-98％、HF为40％-45％。
步骤(5)中第一径向和第二径向分别指长方体钽锭上相邻的两个长方形的外侧面。
本发明通过三向镦粗拔长锻造方法，采用合理的锻造道次压下量和后期热处理工艺，彻底破碎铸晶，解决常规锻造方法中钽靶材晶粒尺寸不均、铸晶残留、以及晶粒尺寸不够小的问题，得到细小均匀的微观组织。主要特点：第一，采用本发明的锻造方法，结合后期的热处理工艺，可以得到细小均匀的微观组织；第二，简化锻造流程，实现了大的锻造加工率，可彻底破碎铸晶，同时减少了锻造缺陷，提高了材料利用率。通过本发明的锻造方法，可以有效保证钽靶材在锻造结束后，获得细小、均匀的微观组织。
附图说明
附图1为本发明实施例1方法得到的细化晶粒后的金相照片；
附图2为本发明实施例1方法得到的细化晶粒后的金相照片；
附图3为本发明实施例1方法中二次锻造的具体方向示意图。
具体实施方式
本发明方法通过(轴向镦粗第一径向拔长、第一径向镦粗第二径向拔长、第二径向镦粗轴向拔长，具体方向参见图3)三向锻造，充分破碎晶粒，在锻造后可获得晶粒尺寸均匀细小的内部微观组织(参见图1、2)，为最终获得符合半导体用钽靶材起到关键性的作用。
实施例1：
(1)取钽锭，要求其纯度99.99％，Φ190mm；
(2)一次锻造：将钽锭锻造打方，即将圆柱形的钽锭锻造成截面为正方形的长方体钽坯，保证加工率45％；
(3)酸洗：使用HCl、HF、H2SO4的混合酸(浓度分别是：HCl为13.14mol/L、H2SO490％，HF为40％，三者体积比为1:1:1)，酸洗步骤(2)得到的钽锭从而去除杂物，并且见钽金属光泽；
(4)热处理：使用1000℃、保温150min的退火工艺进行热处理；
(5)二次锻造：a、先轴向镦粗，保证加工率45％，然后按第一径向拔长至原有尺寸；b、按第一径向镦粗，保证加工率45％，然后按第二径向拔长至原有尺寸；c、按第二径向镦粗，保证加工率45％，然后按轴向拔长至原有尺寸；(如图3所示，钽锭基本为长方体，其轴向确定，其第一径向和第二径向分别指长方体上任意相邻的两个长方形的外侧面)
(6)热处理：使用1000℃、保温150min的退火工艺进行热处理。

Claims (5)

1.一种钽靶材的锻造方法，其特征在于，包括如下步骤：首先取钽锭进行一次锻造，然后经过酸洗、热处理后再进行二次锻造，最后再次经过酸洗和热处理即可。
2.如权利要求1所述的一种钽靶材的锻造方法，其特征在于：
(1)取钽锭；
(2)一次锻造：将钽锭锻造打方，即将圆柱形的钽锭锻造成截面为正方形的长方体钽坯，保证加工率40％-60％；
(3)酸洗：通过酸洗将得到的钽锭去除杂物，并且见钽金属光泽；
(4)热处理：使用1000-1300℃、保温60-150min的退火工艺进行热处理；
(5)二次锻造：a、先轴向镦粗，保证加工率40％-60％，然后按第一径向拔长至原有尺寸；b、按第一径向镦粗，保证加工率40％-60％，然后按第二径向拔长至原有尺寸；c、按第二径向镦粗，保证加工率40％-60％，然后按轴向拔长至原有尺寸；
(6)热处理：使用1000-1300℃、保温60-150min的退火工艺进行热处理。
3.如权利要求1所述的一种钽靶材的锻造方法，其特征在于：步骤(1)中钽锭的纯度≥99.99％，尺寸为190mm≤Φ≤500mm。
4.如权利要求1所述的一种钽靶材的锻造方法，其特征在于：步骤(3)中酸洗使用HCl、HF、H2SO4的混合酸，其浓度分别为HCl为6.15-13.14mol/L、H2SO4为92％-98％、HF为40％-45％。
5.如权利要求1所述的一种钽靶材的锻造方法，其特征在于：步骤(5)中第一径向和第二径向分别指长方体钽锭上相邻的两个长方形的外侧面。
CN201410754282.4A 2014-12-10 2014-12-10 一种钽靶材的锻造方法 Active CN104532196B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410754282.4A CN104532196B (zh) 2014-12-10 2014-12-10 一种钽靶材的锻造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410754282.4A CN104532196B (zh) 2014-12-10 2014-12-10 一种钽靶材的锻造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104532196A true CN104532196A (zh) 2015-04-22
CN104532196B CN104532196B (zh) 2018-04-03

Family

ID=52847810

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410754282.4A Active CN104532196B (zh) 2014-12-10 2014-12-10 一种钽靶材的锻造方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104532196B (zh)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112548495A (zh) * 2020-11-26 2021-03-26 西北有色金属研究院 一种超导丝材阻隔层铌片用板坯的锻造方法
CN113481475A (zh) * 2021-07-05 2021-10-08 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种钛靶材晶粒细化的方法及钛靶材
CN113649771A (zh) * 2021-08-16 2021-11-16 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种铜蒸发料的制备方法
CN113862627A (zh) * 2021-09-24 2021-12-31 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种铜靶材及改善其内部组织的方法
CN114645253A (zh) * 2022-03-09 2022-06-21 先导薄膜材料有限公司 一种半导体钽靶材及其锻造方法
CN114657345A (zh) * 2022-03-31 2022-06-24 先导薄膜材料（广东）有限公司 铁靶材、铁镍合金靶材以及靶材的晶粒细化方法
CN116855903A (zh) * 2023-07-21 2023-10-10 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种锡靶坯及其制备方法与应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1654686A (zh) * 2005-01-28 2005-08-17 武汉理工大学 冷锻模具双温淬火强韧化处理方法
CN102517531A (zh) * 2011-12-31 2012-06-27 宁波江丰电子材料有限公司 高纯钽靶材的制备方法
CN102658346A (zh) * 2012-04-06 2012-09-12 宁夏东方钽业股份有限公司 一种大规格钽靶材的锻造方法
CN102909299A (zh) * 2012-08-16 2013-02-06 宁夏东方钽业股份有限公司 高性能钽靶材的热锻工艺

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1654686A (zh) * 2005-01-28 2005-08-17 武汉理工大学 冷锻模具双温淬火强韧化处理方法
CN102517531A (zh) * 2011-12-31 2012-06-27 宁波江丰电子材料有限公司 高纯钽靶材的制备方法
CN102658346A (zh) * 2012-04-06 2012-09-12 宁夏东方钽业股份有限公司 一种大规格钽靶材的锻造方法
CN102909299A (zh) * 2012-08-16 2013-02-06 宁夏东方钽业股份有限公司 高性能钽靶材的热锻工艺

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112548495A (zh) * 2020-11-26 2021-03-26 西北有色金属研究院 一种超导丝材阻隔层铌片用板坯的锻造方法
CN113481475A (zh) * 2021-07-05 2021-10-08 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种钛靶材晶粒细化的方法及钛靶材
CN113649771A (zh) * 2021-08-16 2021-11-16 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种铜蒸发料的制备方法
CN113862627A (zh) * 2021-09-24 2021-12-31 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种铜靶材及改善其内部组织的方法
CN114645253A (zh) * 2022-03-09 2022-06-21 先导薄膜材料有限公司 一种半导体钽靶材及其锻造方法
CN114657345A (zh) * 2022-03-31 2022-06-24 先导薄膜材料（广东）有限公司 铁靶材、铁镍合金靶材以及靶材的晶粒细化方法
CN114657345B (zh) * 2022-03-31 2024-04-09 先导薄膜材料（广东）有限公司 铁靶材、铁镍合金靶材以及靶材的晶粒细化方法
CN116855903A (zh) * 2023-07-21 2023-10-10 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种锡靶坯及其制备方法与应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN104532196B (zh) 2018-04-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104532196A (zh) 一种钽靶材的锻造方法
CN109371344B (zh) Gh4169合金棒材的锻造工艺
Jamaati et al. Effect of stacking fault energy on deformation texture development of nanostructured materials produced by the ARB process
CN103320734B (zh) 医用细晶钛/钛合金棒材的生产方法
JP5324016B1 (ja) タンタルスパッタリングターゲット及びその製造方法並びに同ターゲットを用いて形成した半導体配線用バリア膜
JP2018512281A (ja) 均質化鍛造品を製造する構築成形方法
CN106498318A (zh) 提高2219铝合金环件综合力学性能的工艺方法
Dogan et al. Reduction in tension–compression asymmetry via grain refinement and texture design in Mg–3Al–1Zn sheets
JP5913259B2 (ja) スパッタリング用ランタンターゲット
JP2008163361A (ja) 均一微細な結晶粒を有するマグネシウム合金薄板の製造方法
JP2007302996A (ja) Ｔａスパッタリングターゲットおよびその製造方法
TW201144456A (en) High purity wrought copper having uniform and fine microstructure
CN103469136A (zh) 一种疲劳强度高的tc11钛合金饼材的制备方法
JP5979644B2 (ja) スパッタリング用ランタンターゲット
WO2019187311A1 (ja) スパッタリングターゲット部材及びその製造方法
JP6514646B2 (ja) 金又は白金ターゲット及びそれらの製造方法
CN103447433A (zh) 一种大尺寸镁合金锻饼的制备方法
He et al. Sharp Goss texture and magnetostriction in binary Fe81Ga19 sheets
CN111687369A (zh) 一种压裂泵用石油阀块的锻造方法
Ghorbani et al. Microstructural evolution and room temperature mechanical properties of AZ31 alloy processed through hot constrained compression
CN101775662A (zh) 一种高纯多晶硅硅块腐蚀清洗的方法
CN105734471B (zh) 一种超细晶铜材料均匀化制备方法
CN105058064B (zh) 一种压延铜箔用紫铜铸坯的铣削方法
CN114645253B (zh) 一种半导体钽靶材及其锻造方法
JP2007204840A (ja) Ｎｉ基合金の線または棒の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant