CN115992342A - 一种高纯银溅射靶材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于溅射靶材技术领域，具体涉及一种高纯银溅射靶材及其制备方法，本发明通过将银锭于500℃～900℃均匀化热处理后进行锻造，将锻造后的银锭于300℃～400℃退火冷却至室温，再进行冷轧，将冷轧后的靶坯经热处理后冷却制得高纯银溅射靶材，本发明通过控制制备方法中的热处理温度、退火温度及冷轧工艺参数如道次变形量和总变形量，有效细化了高纯银溅射靶材的晶粒尺寸，使得平均晶粒尺寸＜15μm，低至8μm，且组织均匀，内部无缺陷。
Description
技术领域
本发明属于溅射靶材技术领域，具体涉及一种高纯银溅射靶材及其制备方法。
背景技术
溅射靶材是电子材料的重要组成部分，靶坯作为溅射靶材的核心部分，在高速离子束流轰击下，其表面原子被溅射飞散出来并沉积于基板上形成电子薄膜。通过真空蒸发或磁控溅射在基片表面形成的银欧姆接触膜、银电极和银连线膜，具有较低的接触电阻，是半导体集成电路领域的关键基础材料。为了保证镀膜层的良好接触，溅射靶材需内部无缺陷，且组织均匀、晶粒细小，同时需具有较高的纯度。然而，超高纯银金属由于纯度过高，内部缺少其他金属元素对位错的钉扎作用，位错更容易运动。与较低纯度的工业纯银相比，晶粒细化困难且均匀性差。
现有技术如CN114411104A公开了一种高纯银靶及其制备方法和用途，所述制备方法包括将银锭经热锻后，进行第一再结晶退火；然后经过静压变形处理后进行轧制，再经第二再结晶退火后，得到高纯银靶。
CN103667768A公开了一种银靶材制造方法，通过大气熔炼或真空熔炼获得银铸锭坯料，对均匀化热处理后的铸锭进行热轧或空气锤锻打，再对银坯进行冷轧，最后在350～700℃进行退火热处理，获得银靶材。
虽然上述制备方法均采用了锻造和轧制等大塑性变形方式细化晶粒，但上述制备方法仍存在晶粒细化效果不足，造成靶材组织不均匀。其次，纯银再结晶温度300～400℃，靶坯热处理温度过高，会造成晶粒异常长大且分布不均匀。
组织均匀且晶粒细小的超高纯银靶材可以获得厚度均匀、接触良好的银接点，因此，制备出高纯且组织均匀、晶粒细小、内部无缺陷的银溅射靶材具有重要意义。
发明内容
针对现有技术存在问题，本发明目的在于提供一种高纯银溅射靶材及其制备方法，本发明制得的高纯银溅射靶材内部无缺陷，且组织均匀，晶粒细小，平均晶粒尺寸＜15μm。
基于上述目的，本发明采用的技术方案如下：
第一方面，本发明提供一种高纯银溅射靶材的制备方法，包括如下步骤：
将银锭于500℃～900℃均匀化热处理后进行锻造，将锻造后的银锭于300℃～400℃退火冷却至室温，再进行冷轧，将冷轧后的靶坯经热处理后冷却制得高纯银溅射靶材。
银的熔点为961.9℃，本发明选择于500℃～900℃的均匀化处理温度，有助于消除铸造缺陷，利于后续锻造加工。另外，由于本发明所述锻造方式为空气锤锻造，均匀化处理的目的在于消除铸锭缺陷，利于后续锻造，若温度过低，无法完全消除铸锭缺陷，锻造过程中可能会引入缺陷，不利于后续多向锻造。
根据T再＝(0.35～0.4)T熔，纯银再结晶温度为300℃～400℃，超高纯银再结晶温度更低，本发明选择锻造后经300℃～400℃退火，在其再结晶温度附近，甚至略高于再结晶温度，能有效消除铸造缺陷，使晶粒初步细化，且不会造成晶粒异常长大，有利于后续进行冷轧。若温度过低，无法完全消除锻造缺陷，锻造后的应力来不及释放，不利于后续大变形冷轧工艺有效细化晶粒。若温度过高，则会造成晶粒异常长大，达不到晶粒细化的效果。
本发明通过均匀化热处理和锻造后热处理均有利于消除内部缺陷，且有利于后续进行大变形加工，极大地细化了晶粒，使组织内部更加均匀。
由本发明所述方法制得的高纯银溅射靶材内部无缺陷，组织均匀，晶粒细小，平均晶粒尺寸＜15μm，最低可达8μm。
优选地，退火温度可以为320℃、350℃、380℃、400℃等，保温时间为1～3h，例如可以是1h、1.5h、2h、2.5h、3h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。退火冷却的冷却方式优选为水冷。
优选地，冷轧的道次变形量为15％～20％，轧制总变形量≥80％。
轧制方向为垂直于银锭的长度方向，轧制总变形量可以是83％、85％、87％、89％、90％等；轧制道次变形量可以是15％、16％、17％、18％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明通过控制冷轧过程中的道次变形量和轧制总变形量，有助于进一步细化晶粒，并使靶材组织均匀。当减小道次变形量，则导致晶粒在厚度方向分布不均匀，呈现出边缘晶粒尺寸小、中间晶粒尺寸大的现象；当轧制总变形量不足80％时，晶粒细化效果较差，且由于靶坯热处理温度较低，仍存在尺寸较大的晶粒，造成晶粒分布不均匀，故而需控制轧制总变形量不低于80％。
优选地，冷轧后靶坯的热处理温度为200℃～300℃，热处理时间为1～3h。
本发明制备方法中，冷轧后靶坯的热处理温度低于200℃，导致晶粒未发生完全结晶，一些晶粒再结晶不充分，造成晶粒分布不均匀；而冷轧后靶坯的热处理温度高于300℃，则导致晶粒异常长大，晶粒均匀性变差，故而需控制冷轧后靶坯的热处理温度为200℃～300℃。
优选地，冷轧后靶坯热处理后冷却的方式优选为空冷。
优选地，将银锭于500℃～900℃均匀化热处理的保温时间为1～2h；将银锭于300℃～400℃退火的保温时间为1～3h。
优选地，所述锻造为多向锻造，所述多向锻造为空气锤锤头先沿Z轴方向锻造A面，再旋转锻坯，沿Z轴方向锻造B面，继续旋转锻坯并沿Z轴方向锻造C面，三面均锻造完一次为1个道次。
优选地，所述多向锻造为锻造3个道次，空气锤空载落锤速度为20～40mm/s。
优选地，所述银锭的纯度为4N～5N，如可以是4N，4N3，4N5，4N8，5N等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
第二方面，本发明提供一种由上述方法制得的高纯银溅射靶材。
优选地，所述高纯银溅射靶材的纯度为4N～5N，所述高纯银溅射靶材内部无缺陷，组织均匀，晶粒细小，平均晶粒尺寸＜15μm。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明提供了一种高纯银溅射靶材的制备方法，通过将银锭于500℃～900℃均匀化热处理后进行锻造，将锻造后的银锭于300℃～400℃退火冷却至室温，再进行冷轧，将冷轧后的靶坯经热处理后冷却制得高纯银溅射靶材，本发明通过控制制备方法中的热处理温度、退火温度及冷轧工艺参数如道次变形量和总变形量，有效细化了高纯银溅射靶材的晶粒尺寸，平均晶粒尺寸＜15μm，低至8μm，组织均匀，内部无缺陷。
附图说明
图1为实施例1中银靶材的纵截面金相组织图；
图2为实施例2中银靶材的纵截面金相组织图；
图3为实施例3中银靶材的纵截面金相组织图；
图4为对比例1中银靶材的纵截面金相组织图；
图5为对比例3中银靶材的纵截面金相组织图；
图6为对比例4中银靶材的纵截面金相组织图；
图7为对比例5中银靶材的纵截面金相组织图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。本领域技术人员应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例中所用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法；所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
本实施例提供一种高纯银溅射靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将纯度为5N的银锭置于马弗炉中进行700℃，1h的均匀化热处理。
步骤2：将步骤1所得银锭分别对A、B、C面进行锻造，锻造为多向锻造，多向锻造为空气锤锤头先沿Z轴方向锻造A面，再旋转锻坯，沿Z轴方向锻造B面，继续旋转锻坯并沿Z轴方向锻造C面，三面均锻造完一次为1个道次，锻打3个道次，空气锤空载落锤速度为20mm/s，然后冷却到室温。
步骤3：将步骤2中所得银锭在350℃下进行2h的中间退火后水冷至室温，以消除铸造缺陷。
步骤4：将步骤3中所得银锭，在室温下沿垂直于银锭长度方向进行道次变形量为15％的多道次冷轧，轧制总变形量87.8％。
步骤5：将步骤4所得靶坯在马弗炉中进行200℃，1h的热处理后空冷至室温。
步骤6：将步骤5所得靶坯根据图纸要求进行机械加工至成品尺寸。
由本实施例制得的高纯银靶材的纵截面金相组织图如图1所示，晶粒明显细化，且组织分布均匀，平均晶粒尺寸为8μm。
实施例2
本实施例提供一种高纯银溅射靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将纯度为4N8的银锭置于马弗炉中进行650℃，1.5h的均匀化热处理。
步骤2：将步骤1所得银锭分别对A、B、C面进行锻造，锻打3个道次，空气锤空载落锤速度为20mm/s，然后冷却到室温。
步骤3：将步骤2中所得银锭在350℃下进行2h的中间退火后水冷至室温，以消除铸造缺陷。
步骤4：将步骤3中所得银锭，在室温下沿垂直于银锭长度方向进行道次变形量为16％的多道次冷轧，轧制总变形量85.2％。
步骤5：将步骤4所得靶坯在马弗炉中进行250℃，1h的热处理后空冷至室温。
步骤6：将步骤5所得靶坯根据图纸要求进行机械加工至成品尺寸。
由本实施例制得的高纯银靶材的纵截面金相组织图如图2所示，晶粒明显细化，且组织分布均匀，平均晶粒尺寸为11μm。
实施例3
本实施例提供一种高纯银溅射靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将纯度为4N5的银锭置于马弗炉中进行600℃，2h的均匀化热处理。
步骤2：将步骤1所得银锭分别对A、B、C面进行锻造，锻打3个道次，空气锤空载落锤速度为20mm/s，然后冷却到室温。
步骤3：将步骤2中所得银锭在350℃下进行2h的中间退火后水冷至室温，以消除铸造缺陷。
步骤4：将步骤3中所得银锭，在室温下沿垂直于银锭长度方向进行道次变形量为17％的多道次冷轧，轧制总变形量83.6％。
步骤5：将步骤4所得靶坯在马弗炉中进行300℃，1h的热处理后空冷至室温。
步骤6：将步骤5所得靶坯根据图纸要求进行机械加工至成品尺寸。
由本实施例制得的高纯银靶材的纵截面金相组织图如图3所示，晶粒明显细化，且组织分布均匀，平均晶粒尺寸为13μm。
对比例1
本对比例提供一种高纯银溅射靶材的制备方法，所述制备方法除了将步骤4的道次变形量由15％替换为10％外，总变形量由87.8％替换为87.3％外，其余均与实施例1相同。
由本对比例制得的高纯银靶材的纵截面金相组织图如图4所示，晶粒尺寸在厚度方向分布不均匀，呈现出边缘晶粒尺寸较小、中间晶粒尺寸大的现象。由于道次变形量减小，导致远离轧辊的中心区域晶粒细化不明显，晶粒尺寸仍较大，平均晶粒尺寸增加。
对比例2
本对比例提供一种高纯银溅射靶材的制备方法，所述制备方法除了将步骤4的道次变形量由15％替换为22％外，总变形量由87.8％替换为86.1％外，其余均与实施例1相同。
对比例3
本对比例提供一种高纯银溅射靶材的制备方法，所述制备方法除了将步骤4的轧制总变形量由87.8％替换为75.6％外，其余均与实施例1相同。
由本对比例制得的高纯银靶材的纵截面金相组织图如图5所示，晶粒分布不均匀，一些晶粒尺寸仍较大，平均晶粒尺寸40μm。
对比例4
本对比例提供一种高纯银溅射靶材的制备方法，所述制备方法除了将步骤5热处理的温度由200℃替换为150℃外，其余均与实施例1相同。
由本对比例制得的高纯银靶材的纵截面金相组织图如图6所示，晶粒分布相不均匀，平均晶粒尺寸33μm。
对比例5
本对比例提供一种高纯银溅射靶材的制备方法，所述制备方法除了将步骤5热处理的温度由200℃替换为350℃外，其余均与实施例1相同。
由本对比例制得的高纯银靶材的纵截面金相组织图如图7所示，晶粒分布不均匀，出现一些尺寸较大的晶粒，平均晶粒尺寸38μm。
对比例6
本对比例提供一种高纯银溅射靶材的制备方法，所述制备方法除了将步骤1中均匀化热处理温度由700℃替换为400℃，其余均与实施例1相同。
对比例7
本对比例提供一种高纯银溅射靶材的制备方法，所述制备方法除了将步骤1中均匀化热处理温度由700℃替换为350℃，其余均与实施例1相同。
对比例8
本对比例提供一种高纯银溅射靶材的制备方法，所述制备方法除了将步骤3中退火温度由350℃替换为290℃，其余均与实施例1相同。
对比例9
本对比例提供一种高纯银溅射靶材的制备方法，所述制备方法除了将步骤3中退火温度由350℃替换为410℃，其余均与实施例1相同。
通过对实施例1～3和对比例1～9制得的银靶材的晶粒尺寸进行检测，结果如下表所示。
实施例1～3采用本发明所述制备方法，将冷轧道次变形量控制在15～20％，总变形量控制在80％以上，得到了内部组织均匀的银靶材，其晶粒尺寸＜15μm。对比例1减小了道次变形量，导致晶粒在厚度方向分布不均匀，呈现出边缘晶粒尺寸较小、中间晶粒尺寸较大的现象。对比例2增加了道次变形量，单次压下量较大，靶胚内部累积应力越来越多，应力来不及释放，当变形量达到71％时，靶胚表面观察到裂纹，无法继续进行加工变形。对比例3降低了轧制总变形量，晶粒细化效果较差，且由于靶坯热处理温度较低，仍存在尺寸较大的晶粒，造成晶粒分布不均匀。对比例4由于减小了靶坯热处理温度，导致晶粒未发生完全再结晶，一些晶粒再结晶不充分，造成晶粒分布不均匀。对比例5由于增大了靶坯热处理的温度，导致一些晶粒异常长大，晶粒均匀性变差。对比例6、对比例7降低了均匀化热处理温度，银锭在锻造过程中表面出现起皮现象，且铸件抗变形力较大，使得锻造结束后铸件表面质量较差。对比例8由于降低了锻造后的退火温度，多向锻造后的内应力没有完全释放，当变形量达到75％时，靶胚边缘出现裂纹。对比例9由于增加了锻造后的退火温度，部分晶粒出现异常长大，即使经过与实施例1相同变形量的冷轧后，其平均晶粒尺寸为31μm，晶粒细化效果明显低于实施例1。
综上所述，本发明控制冷轧道次变形量和总变形量，获得了晶粒尺寸<15μm的靶材，其晶粒尺寸显著低于现有技术公开的高纯银靶的晶粒尺寸，同时晶粒分布较均匀。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (9)
1.一种高纯银溅射靶材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将银锭于500℃～900℃均匀化热处理后进行锻造，将锻造后的银锭于300℃～400℃退火冷却至室温，再进行冷轧，将冷轧后的靶坯经热处理后冷却制得高纯银溅射靶材。
2.如权利要求1所述高纯银溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述冷轧的道次变形量为15％～20％，轧制总变形量≥80％。
3.如权利要求1所述高纯银溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述冷轧后靶坯的热处理温度为200℃～300℃，热处理时间为1～3h。
4.如权利要求1所述高纯银溅射靶材的制备方法，其特征在于，将银锭于500℃～900℃均匀化热处理的保温时间为1～2h；将银锭于300℃～400℃退火的保温时间为1～3h。
5.如权利要求1所述高纯银溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述锻造为多向锻造，所述多向锻造为空气锤锤头先沿Z轴方向锻造A面，再旋转锻坯，沿Z轴方向锻造B面，继续旋转锻坯并沿Z轴方向锻造C面，三面均锻造完一次为1个道次。
6.如权利要求5所述高纯银溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述多向锻造为锻造3个道次，空气锤空载落锤速度为20～40mm/s。
7.如权利要求1所述高纯银溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述银锭的纯度为4N～5N。
8.一种高纯银溅射靶材，其特征在于，所述高纯银溅射靶材由权利要求1～7任一项所述制备方法制得。
9.如权利要求8所述高纯银溅射靶材，其特征在于，所述高纯银溅射靶材的纯度为4N～5N，所述高纯银溅射靶材内部无缺陷，组织均匀，晶粒细小，平均晶粒尺寸＜15μm。
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