CN114855132B - 一种钽钛合金靶材及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种钽钛合金靶材及其制备方法与应用,先采用分批次混合的方式,将第一钽粉和钛粉进行第一混合,并均分得到两份第一混合粉;将每份第一混合粉分别与第二钽粉进行第二混合,并均分得到四份第二混合粉;将每份第二混合粉分别与第三钽粉进行第三混合,得到四份第三混合粉,从而提高钽粉和钛粉的混合均匀程度;再结合电子束真空熔炼、第一锻造、第一热处理、第二锻造、第二热处理、轧制和第三热处理,提高钽钛合金靶材内部组织结构的均匀度;且所述制备方法操作简单,易于工业化。
Description
技术领域
本发明属于靶材制备技术领域,尤其涉及一种钽钛合金靶材及其制备方法与应用。
背景技术
溅射是制备薄膜材料的主要技术之一,它利用离子源产生的离子,在真空中经过加速聚集,而形成高速度能的离子束流,轰击固体表面,离子和固体表面原子发生动能交换,使固体表面的原子离开固体并沉积在基底表面,被轰击的固体是制备溅射法沉积薄膜的原材料,一般被称为靶材。
靶材是制造半导体芯片所必需的一种极其重要的关键材料,靶材产品内部组织结构有严格要求,严重影响溅射速率和沉积薄膜的均匀性。
钽作为一种典型的金属材料,其富有延展性,且膨胀系数小,具有极高的抗腐蚀性和韧性。钽靶材是一种比较典型的金属靶材,由于钽靶材的抗腐蚀性能好,电磁屏蔽性能好,并可以作为能源材料使用等重要的特性,故被广泛地应用各个领域。
钽钛合金靶材中的钽和钛都属于高温金属,通常采用粉末冶金烧结的方式制作靶材。在靶材制作过程中因设备限制导致温度无法达到要求,进而无法使靶材更加致密化,所得靶材中通常存在气孔较多、成分不均等微观缺陷,无法达到磁控溅射的要求。同时,靶材的纯度直接影响了溅射薄膜的性能,若靶材中杂质含量比较高,容易在溅射时引入杂质,导致溅射薄膜回路发生短路;杂质也会在薄膜中引入突起物,降低溅射薄膜的使用性能。
CN110952064A公开了一种钽硅合金溅射靶材及其制备方法,所述制备方法包括:(1)将钽粉和硅粉混合;(2)装入模具并封口;(3)对封口后的模具进行冷等静压处理,得到钽硅坯料;(4)将得到的钽硅坯料进行脱气处理;(5)在1050-1350℃下对脱气后的包套进行热等静压处理,得到钽硅合金溅射靶材粗品;(6)经机加工得到钽硅合金溅射靶材;该制备方法不仅有效防止了硅粉氧化,保证了产品纯度,还可使制备得到的钽硅合金溅射靶材达到99%以上的致密度。
CN114029484A公开了一种钽钛合金靶材的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:(1)将钽粉和钛粉分别进行第一热处理和第二热处理后混合,得到钽钛混合粉末;(2)将步骤(1)得到的所述钽钛混合粉末依次进行包套脱气和冷等静压处理,得到钽钛压坯;(3)将步骤(2)得到的所述钽钛压坯依次进行第三热处理和热等静压处理,得到钽钛合金靶材。该方法提供钽钛合金靶材的制备方法可以提升靶材的致密度到99%以上,提升靶材的纯度至99.95%以上。
然而,上述靶材的制备方法中,容易出现内部组织不均匀,镀膜不均匀等问题,而且,粉末的混合方法较为单一,容易出现粉末混合均匀程度不足的情况,因此,有必要提供一种新的钽钛合金靶材的制备方法,以提高靶材的均匀性。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种钽钛合金靶材及其制备方法与应用,先采用分批次混合的方式,提高钽粉和钛粉的混合均匀程度;再结合电子束真空熔炼、第一锻造、第一热处理、第二锻造、第二热处理、轧制和第三热处理,提高钽钛合金靶材内部组织结构的均匀度;且所述制备方法操作简单,易于工业化。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
本发明的目的之一在于提供一种钽钛合金靶材的制备方法,所述钽钛合金靶材的制备方法包括如下步骤:
(1)将第一钽粉和钛粉进行第一混合,并均分得到两份第一混合粉;
将每份第一混合粉分别与第二钽粉进行第二混合,并均分得到四份第二混合粉;
将每份第二混合粉分别与第三钽粉进行第三混合,得到四份第三混合粉;
(2)将四份第三混合粉进行电子束真空熔炼,得到钽锭;
(3)将步骤(2)所述钽锭依次经过第一锻造、第一热处理、第二锻造、第二热处理、轧制和第三热处理,得到钽钛合金靶材。
本发明采用分批次混合的方式,提高了钽粉和钛粉的混合均匀程度;而且,采用电子束真空熔炼、第一锻造、第一热处理、第二锻造、第二热处理、轧制和第三热处理,提高了钽钛合金靶材内部组织结构的均匀度。
值得说明的是,之所以采用分批次混合的方式,是因为分批次混合能够最大程度上减少由于密度差导致的分布不均,分批次混合后的混合粉中元素分布更均匀。
作为本发明优选的技术方案,步骤(1)所述第一钽粉、钛粉、第二钽粉和第三钽粉的纯度均≥3N5,例如可以是3N5,3N8,4N,4N2,4N5,4N8,5N,5N5,6N等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述第一钽粉、钛粉、第二钽粉和第三钽粉的平均粒度均为40~50μm,例如可以是40μm,41μm,42μm,43μm,44μm,45μm,46μm,47μm,48μm,49μm,50μm等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,步骤(1)所述第一钽粉和钛粉的质量比为(250~350):1,例如可以是250:1,260:1,270:1,280:1,290:1,300:1,310:1,320:1,330:1,340:1,350:1等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述第二钽粉与每份第一混合粉的质量比为(5~10):1,例如可以是5:1,6:1,7:1,8:1,9:1,10:1等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述第三钽粉与每份第二混合粉的质量比为(5~10):1,例如可以是5:1,6:1,7:1,8:1,9:1,10:1等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,步骤(1)所述第一混合、第二混合和第三混合均在V型混粉机中进行。
优选地,步骤(1)所述第一混合、第二混合和第三混合的时间均≥24h,例如可以是24h,26h,28h,30h,32h,35h,38h,40h,43h,45h,47h,50h,55h,60h,65h等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,步骤(2)所述电子束真空熔炼的真空度为(1~5)×10-2Pa,例如可以是1×10-2Pa,2×10-2Pa,3×10-2Pa,4×10-2Pa,5×10-2Pa等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(2)所述电子束真空熔炼的时间为3~5h,例如可以是3h,3.3h,3.5h,3.8h,4h,4.2h,4.5h,4.7h,5h等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(2)所述电子束真空熔炼的次数为3~5次,例如可以是3次,4次,5次。
值得说明的是,本发明采用特定的分批次混合的方式,结合电子束真空熔炼,从而达到了提高钽钛合金靶材均匀性的目的。
作为本发明优选的技术方案,步骤(3)所述第一锻造的温度为10~30℃,例如可以是10℃,12℃,14℃,16℃,18℃,20℃,22℃,24℃,26℃,28℃,30℃等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述第一锻造的锻造比为1.0~2.5,例如可以是1.0,1.1,1.2,1.3,1.4,1.5,1.6,1.7,1.8,1.9,2.0,2.1,2.2,2.3,2.4,2.5等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述第一热处理的温度为900~1200℃,例如可以是900℃,920℃,940℃,960℃,980℃,1000℃,1020℃,1040℃,1060℃,1080℃,1100℃,1120℃,1140℃,1160℃,1180℃,1200℃等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述第一热处理的时间为0.5~2h,例如可以是0.5h,0.7h,1h,1.2h,1.4h,1.6h,1.8h,2h等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述第二锻造的温度为10~30℃,例如可以是10℃,12℃,14℃,16℃,18℃,20℃,22℃,24℃,26℃,28℃,30℃等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述第二锻造的锻造比为1.0~2.5,例如可以是1.0,1.1,1.2,1.3,1.4,1.5,1.6,1.7,1.8,1.9,2.0,2.1,2.2,2.3,2.4,2.5等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述第二热处理的温度为1000~2000℃,例如可以是1000℃,1100℃,1200℃,1300℃,1400℃,1500℃,1600℃,1700℃,1800℃,1900℃,2000℃等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述第二热处理的时间为0.5~2h,例如可以是0.5h,0.7h,1h,1.2h,1.4h,1.6h,1.8h,2h等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,步骤(3)所述轧制的温度为10~30℃,例如可以是10℃,12℃,14℃,16℃,18℃,20℃,22℃,24℃,26℃,28℃,30℃等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述轧制的变形量为60~90%,例如可以是60%,62%,64%,66%,68%,70%,72%,74%,76%,78%,80%,82%,84%,86%,88%,90%等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述轧制时,每道次的下压量为0.5~5.0mm,例如可以是0.5mm,0.7mm,1.0mm,1.2mm,1.5mm,1.8mm,2.0mm,2.2mm,2.5mm,2.7mm,3.0mm,3.3mm,3.5mm,3.8mm,4.0mm,4.2mm,4.5mm,4.7mm,5.0mm等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述第三热处理的温度为800~1200℃,例如可以是800℃,850℃,900℃,950℃,1000℃,1050℃,1100℃,1150℃,1200℃等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述第三热处理的时间为0.5~2h,例如可以是0.5h,0.7h,1h,1.2h,1.4h,1.6h,1.8h,2h等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,所述钽钛合金靶材的制备方法包括如下步骤:
(1)将第一钽粉和钛粉进行第一混合,并均分得到两份第一混合粉;
将每份第一混合粉分别与第二钽粉进行第二混合,并均分得到四份第二混合粉;
将每份第二混合粉分别与第三钽粉进行第三混合,得到四份第三混合粉;
其中,第一钽粉、钛粉、第二钽粉和第三钽粉的纯度均≥3N5,平均粒度均为40~50μm;第一钽粉和钛粉的质量比为(250~350):1;第二钽粉与每份第一混合粉的质量比为(5~10):1;第三钽粉与每份第二混合粉的质量比为(5~10):1;第一混合、第二混合和第三混合的时间均≥24h;
(2)将四份第三混合粉在(1~5)×10-2Pa进行电子束真空熔炼3~5h,经过3~5次电子束真空熔炼得到钽锭;
(3)将步骤(2)所述钽锭在10~30℃进行第一锻造,控制第一锻造的锻造比为1.0~2.5;在900~1200℃进行第一热处理0.5~2h;在10~30℃进行第二锻造,控制第二锻造的锻造比为1.0~2.5;在1000~2000℃进行第二热处理0.5~2h;在10~30℃进行轧制,控制轧制的每道次的下压量为0.5~5mm、变形量为60~90%;在800~1200℃进行第三热处理0.5~2h,得到钽钛合金靶材。
本发明的目的之二在于提供一种钽钛合金靶材,所述钽钛合金靶材采用权目的之一所述钽钛合金靶材的制备方法得到。
本发明的目的之三在于提供一种目的之二所述的钽钛合金靶材的应用,所述钽钛合金靶材用于溅射镀膜。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值,还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
本发明所述钽钛合金靶材的制备方法中,采用了分批次混合的方式,提高了钽粉和钛粉的混合均匀程度;而且,采用电子束真空熔炼结合第一锻造、第一热处理、第二锻造、第二热处理、轧制和第三热处理,提高了钽钛合金靶材内部组织结构的均匀度,且降低了杂质含量,提高钽钛合金靶材纯度。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种钽钛合金靶材及其制备方法,所述钽钛合金靶材的制备方法包括如下步骤:
(1)将第一钽粉和钛粉进行第一混合,并均分得到两份第一混合粉;
将每份第一混合粉分别与第二钽粉进行第二混合,并均分得到四份第二混合粉;
将每份第二混合粉分别与第三钽粉进行第三混合,得到四份第三混合粉;
其中,第一钽粉、钛粉、第二钽粉和第三钽粉的纯度均为4N,平均粒度均为45μm;第一钽粉和钛粉的质量比为300:1;第二钽粉与每份第一混合粉的质量比为10:1;第三钽粉与每份第二混合粉的质量比为5:1;第一混合、第二混合和第三混合的时间均为30h;
(2)将四份第三混合粉在5×10-2Pa进行电子束真空熔炼3h,经过4次电子束真空熔炼得到钽锭;
(3)将步骤(2)所述钽锭在20℃进行第一锻造,控制第一锻造的锻造比为2.5;在1000℃进行第一热处理1h;在20℃进行第二锻造,控制第二锻造的锻造比为2;在1500℃进行第二热处理1h;在20℃进行轧制,控制轧制的每道次的下压量为2.5mm、变形量为80%;在1200℃进行第三热处理0.5h,得到钽钛合金靶材。
实施例2
本实施例提供了一种钽钛合金靶材及其制备方法,所述钽钛合金靶材的制备方法包括如下步骤:
(1)将第一钽粉和钛粉进行第一混合,并均分得到两份第一混合粉;
将每份第一混合粉分别与第二钽粉进行第二混合,并均分得到四份第二混合粉;
将每份第二混合粉分别与第三钽粉进行第三混合,得到四份第三混合粉;
其中,第一钽粉、钛粉、第二钽粉和第三钽粉的纯度均为4N,平均粒度均为40μm;第一钽粉和钛粉的质量比为250:1;第二钽粉与每份第一混合粉的质量比为5:1;第三钽粉与每份第二混合粉的质量比为10:1;第一混合、第二混合和第三混合的时间均为40h;
(2)将四份第三混合粉在1×10-2Pa进行电子束真空熔炼5h,经过3次电子束真空熔炼得到钽锭;
(3)将步骤(2)所述钽锭在10℃进行第一锻造,控制第一锻造的锻造比为2.0;在1200℃进行第一热处理0.5h;在10℃进行第二锻造,控制第二锻造的锻造比为1.0;在2000℃进行第二热处理0.5h;在10℃进行轧制,控制轧制的每道次的下压量为0.5mm、变形量为60%;在800℃进行第三热处理2h,得到钽钛合金靶材。
实施例3
本实施例提供了一种钽钛合金靶材及其制备方法,所述钽钛合金靶材的制备方法包括如下步骤:
(1)将第一钽粉和钛粉进行第一混合,并均分得到两份第一混合粉;
将每份第一混合粉分别与第二钽粉进行第二混合,并均分得到四份第二混合粉;
将每份第二混合粉分别与第三钽粉进行第三混合,得到四份第三混合粉;
其中,第一钽粉、钛粉、第二钽粉和第三钽粉的纯度均为3N5,平均粒度均为50μm;第一钽粉和钛粉的质量比为350:1;第二钽粉与每份第一混合粉的质量比为8:1;第三钽粉与每份第二混合粉的质量比为7:1;第一混合、第二混合和第三混合的时间均为24h;
(2)将四份第三混合粉在3×10-2Pa进行电子束真空熔炼4h,经过5次电子束真空熔炼得到钽锭;
(3)将步骤(2)所述钽锭在30℃进行第一锻造,控制第一锻造的锻造比为1.0;在900℃进行第一热处理2h;在30℃进行第二锻造,控制第二锻造的锻造比为2.5;在1000℃进行第二热处理2h;在30℃进行轧制,控制轧制的每道次的下压量为5mm、变形量为90%;在1000℃进行第三热处理1h,得到钽钛合金靶材。
实施例4
本实施例提供了一种钽钛合金靶材及其制备方法,参照实施例1所述的制备方法,区别仅在于:步骤(2)所述电子束真空熔炼的次数为2次。
实施例5
本实施例提供了一种钽钛合金靶材及其制备方法,参照实施例1所述的制备方法,区别仅在于:步骤(2)所述电子束真空熔炼的次数为6次。
对比例1
本对比例提供了一种钽钛合金靶材及其制备方法,参照实施例1所述的制备方法,区别仅在于:步骤(1)中省略第三混合;即,步骤(1)为:
(1)将第一钽粉和钛粉进行第一混合,并均分得到两份第一混合粉;
将每份第一混合粉分别与第二钽粉进行第二混合,并均分得到两份第二混合粉;
其中,第一钽粉、钛粉和第二钽粉的纯度均为4N,平均粒度均为45μm;第一钽粉和钛粉的质量比为300:1;第二钽粉与每份第一混合粉的质量比为65:1;第一混合和第二混合的时间均为30h。
对比例2
本对比例提供了一种钽钛合金靶材及其制备方法,参照实施例1所述的制备方法,区别仅在于:步骤(1)中仅进行一次混合;即,步骤(1)为:
(1)将钽粉和钛粉进行混合30h,得到混合粉;
其中,钽粉和钛粉的纯度均为4N,平均粒度均为45μm;钽粉和钛粉的质量比为19866:1。
对比例3
本对比例提供了一种钽钛合金靶材及其制备方法,参照实施例1所述的制备方法,区别仅在于:步骤(2)中电子束真空熔炼替换为真空感应熔炼。
对比例4
本对比例提供了一种钽钛合金靶材及其制备方法,参照实施例1所述的制备方法,区别仅在于:步骤(3)中,钽锭依次经过锻造、第一热处理、轧制和第二热处理,得到钽钛合金靶材;即,步骤(3)为:
(3)将步骤(2)所述钽锭在20℃进行锻造,控制锻造的锻造比为5;在1000℃进行第一热处理2h;在20℃进行轧制,控制轧制的每道次的下压量为2.5mm、变形量为80%;在1200℃进行第二热处理0.5h,得到钽钛合金靶材。
将上述实施例和对比例所得钽钛合金靶材的杂质含量和均匀性进行测试,方法如下:
杂质含量:利用辉光放电质谱法(GDMS)来检测钽钛合金靶材中金属杂质的含量;利用气体检测仪来检测钽钛合金靶材中碳、氮、氧杂质的含量;二者之和即为杂质含量;
均匀性:在靶材上选取5个点,利用辉光放电质谱法(GDMS)来检测钛元素的含量,并计算平均值,记为Xave;在靶材上另选取k(k>5)个点,检测钛元素的含量,记为Xn,n=1~k;若(∑|Xn-Xave|)/(n×Xave)>0.1,则认为靶材组织不均匀,若(∑|Xn-Xave|)/(n×Xave)≤0.1,则认为靶材组织均匀;测试N个靶材的电导率波动,均匀性=(均匀的靶材数/N)×100%;
将上述实施例与对比例所得钽钛合金靶材的测试结果列于表1。
表1
由表1可以得出以下几点:
(1)由实施例1-3可以看出,本发明所述钽钛合金靶材的制备方法中,采用了分批次混合的方式,依次经过电子束真空熔炼、第一锻造、第一热处理、第二锻造、第二热处理、轧制和第三热处理,提高了钽粉和钛粉的混合均匀程度,进而使得钽钛合金靶材内部组织结构的均匀程度高;
(2)将实施例1与实施例4、5进行比较,可以看出,实施例4中步骤(2)所述电子束真空熔炼的次数为2次,低于本发明优选的3~5次,电子束真空熔炼的次数不足,导致熔炼不完全,杂质含量有所增加,且粉末之间存在空隙,进而导致钽钛合金靶材的均匀性低;实施例5中步骤(2)所述电子束真空熔炼的次数为6次,超出本发明优选的3~5次,电子束真空熔炼的次数过多,钽钛合金液体在熔炼坩埚内的停留时间过长,由于钛液和钽液之间存在较大的密度差,会导致钛液向上层移动,进而导致钽钛合金靶材均匀性下降;
(3)将实施例1与对比例1、2进行比较,可以看出,由于对比例1步骤(1)中省略第三混合,导致钽粉和钛粉的混合均匀程度下降,进而导致钽钛合金靶材均匀性下降;由于对比例2步骤(1)中仅进行一次混合,导致钽粉和钛粉的混合均匀程度下降,进而导致钽钛合金靶材均匀性下降;
(4)将实施例1与对比例3进行比较,可以看出,对比例3步骤(2)中电子束真空熔炼替换为真空感应熔炼,导致对比例3所得钽钛合金靶材杂质含量增加,纯度和均匀性均略低于实施例1;
(5)将实施例1与对比例4进行比较,可以看出,对比例4的步骤(3)中,钽锭依次经过锻造、第一热处理、轧制和第二热处理,得到钽钛合金靶材,对比例4与实施例1相比,省略了一次锻造和一次热处理,导致对比例4中钽钛合金靶材均匀性下降。
以上所述的具体实施例,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种钽钛合金靶材的制备方法,其特征在于,所述钽钛合金靶材的制备方法包括如下步骤:
(1)将第一钽粉和钛粉进行第一混合,并均分得到两份第一混合粉;
将每份第一混合粉分别与第二钽粉进行第二混合,并均分得到四份第二混合粉;
将每份第二混合粉分别与第三钽粉进行第三混合,得到四份第三混合粉;
(2)将四份第三混合粉在(1~5)´10-2Pa进行电子束真空熔炼3~5h,经过3~5次电子束真空熔炼得到钽锭;
(3)将步骤(2)所述钽锭在10~30℃进行第一锻造,控制第一锻造的锻造比为1.0~2.5;在900~1200℃进行第一热处理0.5~2h;在10~30℃进行第二锻造,控制第二锻造的锻造比为1.0~2.5;在1000~2000℃进行第二热处理0.5~2h;在10~30℃进行轧制,控制轧制的每道次的下压量为0.5~5mm、变形量为60~90%;在800~1200℃进行第三热处理0.5~2h,得到钽钛合金靶材。
2.根据权利要求1所述钽钛合金靶材的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述第一钽粉、钛粉、第二钽粉和第三钽粉的纯度均≥3N5。
3.根据权利要求1所述钽钛合金靶材的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述第一钽粉、钛粉、第二钽粉和第三钽粉的平均粒度均为40~50μm。
4.根据权利要求1所述钽钛合金靶材的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述第一钽粉和钛粉的质量比为(250~350):1。
5.根据权利要求1所述钽钛合金靶材的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述第二钽粉与每份第一混合粉的质量比为(5~10):1。
6.根据权利要求1所述钽钛合金靶材的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述第三钽粉与每份第二混合粉的质量比为(5~10):1。
7.根据权利要求1所述钽钛合金靶材的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述第一混合、第二混合和第三混合均在V型混粉机中进行。
8.根据权利要求1所述钽钛合金靶材的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述第一混合、第二混合和第三混合的时间均≥24h。
9.根据权利要求1-8任一项所述钽钛合金靶材的制备方法,其特征在于,所述钽钛合金靶材的制备方法包括如下步骤:
(1)将第一钽粉和钛粉进行第一混合,并均分得到两份第一混合粉;
将每份第一混合粉分别与第二钽粉进行第二混合,并均分得到四份第二混合粉;
将每份第二混合粉分别与第三钽粉进行第三混合,得到四份第三混合粉;
其中,第一钽粉、钛粉、第二钽粉和第三钽粉的纯度均≥3N5,平均粒度均为40~50μm;第一钽粉和钛粉的质量比为(250~350):1;第二钽粉与每份第一混合粉的质量比为(5~10):1;第三钽粉与每份第二混合粉的质量比为(5~10):1;第一混合、第二混合和第三混合的时间均≥24h;
(2)将四份第三混合粉在(1~5)´10-2Pa进行电子束真空熔炼3~5h,经过3~5次电子束真空熔炼得到钽锭;
(3)将步骤(2)所述钽锭在10~30℃进行第一锻造,控制第一锻造的锻造比为1.0~2.5;在900~1200℃进行第一热处理0.5~2h;在10~30℃进行第二锻造,控制第二锻造的锻造比为1.0~2.5;在1000~2000℃进行第二热处理0.5~2h;在10~30℃进行轧制,控制轧制的每道次的下压量为0.5~5mm、变形量为60~90%;在800~1200℃进行第三热处理0.5~2h,得到钽钛合金靶材。
10.一种钽钛合金靶材,其特征在于,所述钽钛合金靶材采用权利要求1-9任一项所述钽钛合金靶材的制备方法得到。
11.根据权利要求10所述的钽钛合金靶材的应用,其特征在于,所述钽钛合金靶材用于溅射镀膜。
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