CN103147050A - 一种高纯钽靶材的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯钽靶材的生产方法，其包括（
1
）将大小为
5~10mm*5~10mm
的钽块置于氢化炉中进行吸氢；（
2
）将吸氢完毕的钽破碎成
-200
目的粉末，置于钢包套中，按一定速率和阶段进行升温和抽气，之后将钢包套置于热等静压机中进行烧结，烧结温度为
1100~1500
℃，气氛压力为
50~200MPa
，最后机加工，切割成规定形状，即得。本发明采取粉末冶金的方法并结合特定的工艺条件，可以获得织构分布均匀、晶粒大小分布均匀且晶粒尺寸小的钽靶材，该靶材具有高沉积速度和较好的膜均一性，产生出较少的电弧和粒子并具有较好的成膜性能。特别是，本发明的方法的工艺过程简单，成本较低。
Description
技术领域
本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种高纯钽靶材的生产方法。
背景技术
因为金属钽和钽的化合物有高导电性、高热稳定性和对外来原子的阻挡作用。钽和氮化钽对铜的惰性，Cu和Ta以及Cu和N之间也不形成化合物，因此钽和钽基膜用来作为防止铜扩散的阻挡层。这个具有代表性的阻挡层厚度是0.005~0.01μm。为防止Cu原子向Si基体中扩散，用氮化钽、硅化钽、碳化钽、氮化硅化钽、氮化碳化钽这些钽基膜作阻挡层有很好的效果。沉积多层钽膜或多层钽基膜比单层钽基膜有更好的效果。也有用三明治式多层Ta-Ti合金和Ta-Ti的氮化物沉积层作为铜阻挡层。
对于像钽这样的体心立方金属来说，表面晶粒的原子优先从那些平行于[111]晶向的轨道上发射。对靶补偿设计可以用来设计所希望的溅射靶的外形，从而使得溅射靶的寿命得到改善，使溅射靶达到所希望的溅射材料的均匀性。用作溅射靶的钽材是有严格的要求的，下面从化学纯度、密度和晶粒织构方面加以叙述。
化学纯度：由于沉积的钽膜或氮化钽膜的厚度很小，沉积的成分和溅射靶的成分相似，杂质沉积在膜上严重影响沉积膜的性能，粗大的杂质粒子附着在基片上，会使薄膜回路发生短路，同时成为薄膜突起物，所以要求钽溅射靶有很高的纯度，过渡金属（Fe，Ni，Cr）和碱金属（Na，K），它们对于元件有很坏的影响，要求这些杂质含量（质量比）达到ppb级。如Na≤0.1ppm，K≤0.1ppm；若有放射性元素，放出的α粒子将产生许多错误信号，所以要求Th，U低于ppb级甚至于达到0.001ppb级的水平。若钽靶材中Cu含量高，Cu配线中的Cu原子向TaN膜中扩散后会超过其固溶度，然后就向硅基片中扩散。钽的纯度达到最低99.995%，则制得的钽金属中含金属杂质低于50ppm，氧低于50ppm，氮低于25ppm，碳低于25ppm。
密度和表面：靶内有气孔，当溅射进行时，这些气体就释放出来了，在溅射过程中产生一个瞬间的不稳定性，会产生电弧，其结果是微小的粒子从靶上射出来，并溅附在基片上，在薄膜内产生一个非均质点。从溅射靶飞散出群集附着在基片上的粒子，是基片上的布线回路出现断路等重大问题的原因。光滑 的表面可以防止原子溅射过程中形成小疙瘩，精轧后钽溅射靶表面不能有划痕和污垢。
晶粒度和织构：等离子与靶材之间的相互作用只限于那些处于不断被剥蚀的靶材表面上的晶粒。假如两个晶粒的取向不相同，那么表面原子的密度不同，就会发现镀层表面原子的密度不同，从这两个晶粒溅射的膜就不同。有人提出靶材粗大晶粒是在溅射过程中产生粒子的主要原因，晶粒的大小明显影响到剥蚀速度，剥蚀速率和晶粒大小成反比例关系。所以要求晶粒的平均晶粒直径小于100μm或更小40μm。由于溅射靶表面不同的晶粒织构将造成不同的溅射速度，溅射后的靶呈现出明暗两种颜色，如暗区是｛100｝，亮区是｛111｝。钽加工材在较厚的板材的厚度方向上其结构一般有织构变化，从中心的（001）织构到表面的（111）织构。（001）织构具有较高的抗溅射剥蚀性，有这种（001）织构的钽靶将被剥蚀形成跑道壮剥蚀图。要求整个厚度之内主要是（111）型织构，而其中不应有明显（100）织构。特别是不希望有带状晶粒织构。钽靶的溅射性能必须可控和稳定，即钽靶材的性能在整个使用过程中没有明显的变化，各个靶材之间的溅射稳定性误差也必须很小。使用离散定位测量技术。通过电子背散射衍射（EBSD）可以建立一种位向图，测量出整个截面的每个晶粒取向。
美国专利US6566161提供了一种提纯钽及制造高纯钽靶材的方法，通过碘化法生产高纯钽，通过电子束熔炼的方法获得钽锭，然后将钽锭进行多次锻造，进行表面机械加工，切成规定尺寸后进行多次冷轧，热处理获得特定织构的钽靶材主体，最后与铝或铜进行粘接，获得钽靶材成品。该方法的侧重点在于多次的锻造及轧制，以获得足够的变形量，才能获得特定织构的钽靶材产品，生产成本较高，且工艺过程较为复杂。
中国发明专利申请200480030918.5使用钽原料（纯度高于4N）的高纯钽，用电子束熔炼将其熔解，然后将其锻造，制作成坯料或坯段。接着，将该坯料进行退火-锻造、轧制、退火及最终的机加工。通过锻造及轧制的结合处理，可以破坏锻造组织，能够使气孔和偏析扩散或消失，而且通过退火使其再结晶化，通过反复进行冷锻或冷轧和再结晶退火，可以达到将组织致密化、微细化和提供强度的效果，处理方式与美国专利类似，同样存在生产成本较高，且工艺过程较为复杂的问题。
类似上述方法生产方法的中国专利文献报道还有201110236553.3、201110430596.5、201110460441.6、201110321253.5、200910117586.9、201110460442.0等，主要的改进在于锻造轧制过程、方法、温度等，没有根本解决生产成本较高，且工艺过程较为复杂的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺过程简单、成本较低且所得靶材织构分布均匀、晶粒大小分布均匀、成膜性能好的高纯钽靶材的生产方法。
为解决以上技术问题，本发明采取如下技术方案：
一种高纯钽靶材的生产方法，其包括依次进行的如下步骤：
（1）、选择纯度大于99.999%的钽锭为原料，将钽锭切割成大小为5~10mm*5~10mm的块体，将钽块置于氢化炉中，将真空抽至6.67×10-3Pa及以下，然后充入1atm氢气，再将真空度抽至6.67×10-3Pa及以下，充入氢气，将炉内压力调为10-1Pa级，开始加热，升温速率为100~400℃/h，温度升至300~500℃时，保持炉内氢气压力为0.5~1.2atm，持续升温直至温度达550~850℃，待炉内压力不再出现下降时，停止加热，随炉冷却，温度低于50℃时出炉；
（2）、将吸氢完毕的钽颗粒用对辊破碎机破碎成-100目的粉末，再用气流粉碎机粉碎成为-200目的粉体，然后置于钢包套中，抽气，让炉内压力保持在10-2Pa级，然后将钢包套置于井式加热炉中加热，升温速率为100~400℃/h，温度升至300~500℃时，开始持续抽气，炉内压力保持在10-1Pa级，持续升温直至温度达600~900℃，待炉内压力不再变化时，停止抽气，将抽气口焊死，之后将钢包套置于热等静压机中进行烧结，烧结温度为1100~1500℃，气氛压力为50~200MPa，保温时间为1~5小时，随炉冷，泄压，从钢包套中取出钽，机加工，切割成规定形状，即得所述高纯钽靶材。
优选地，步骤（1）中，持续升温直至温度达600~700℃。
优选地，步骤（2）中，持续升温直至温度达650~800℃。
优选地，步骤（2）中，所述烧结温度为1150~1250℃。
优选地，步骤（2）中，烧结时，所述气氛压力为100~150MPa，保温时间为2~3小时。
本发明还涉及一种上述的生产方法生产的高纯钽靶材，其纯度大于等于99.995wt%，晶粒尺寸小于等于80微米。
进一步地，高纯钽靶材的晶粒尺寸为40~80微米。优选地，高纯钽靶材的 晶粒尺寸为40~60微米。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：
本发明采取粉末冶金的方法并结合特定的工艺条件，可以获得织构分布均匀、晶粒大小分布均匀且晶粒尺寸小的钽靶材，该靶材具有高沉积速度和较好的膜均一性，产生出较少的电弧和粒子并具有较好的成膜性能。特别是，本发明的方法的工艺过程简单，成本较低。
具体实施方式
以下结合具体的实施例对本发明做进一步详细的说明。显然本发明的保护范围不限于以下实施例。
实施例1
本例提供一种高纯钽合金靶材的生产方法，其包括依次进行的下列步骤：
（1）、选择纯度大于99.999%电子束熔炼的钽锭为原料，将钽锭切割成块，块体大小为5mm*10mm，将钽块置于氢化炉中，将真空抽至6.67×10-3Pa，然后充入1atm氢气，再将真空度抽至6.67×10-3Pa，充入氢气，将炉内压力调为10-1Pa级，开始加热，升温速率为300℃/h，温度达到450℃时，保持炉内氢气压力为1atm，持续升温，截止温度为700℃，待炉内压力不再出现下降时，停止加热，随炉冷却，温度低于50℃出炉。
（2）、将吸氢完毕的钽颗粒用对辊破碎机破碎成-100目的粉末，再用气流粉碎机粉碎成为-200目的粉体，将氢化钽粉末置于钢包套中，抽气，让炉内压力保持在10-2Pa级，然后将钢包套置于井式加热炉中加热，升温速率为300℃/h，温度高于400℃时，开始持续抽气，炉内压力保持在10-1Pa级，升温截止温度为700℃，待炉内压力不再变化时，停止抽气，将抽气口焊死；然后将装有钽粉的钢包套置于热等静压机中，热等静压处理工艺为烧结温度1180℃，气氛压力为100MPa，保温时间为2小时，随炉冷，泄压，取出钽锭，进行机加工，切割成规定形状的靶材产品，检测其性能，结果参见表1。
实施例2
（1）、选择纯度大于99.999%电子束熔炼的钽锭为原料，将钽锭切割成块，块体大小为8mm*10mm，将钽块置于氢化炉中，将真空抽至6.67×10-3Pa，然后充入1atm氢气，再将真空度抽至6.67×10-3Pa，充入氢气，将炉内压力调为10-1Pa级，开始加热，升温速率为300℃/h，温度达到450℃时，保持炉内氢气压力为1atm，持续升温，截止温度为600℃，待炉内压力不再出现下降时，停 止加热，随炉冷却，温度低于50℃出炉。
（2）、将吸氢完毕的钽颗粒用对辊破碎机破碎成-100目的粉末，再用气流粉碎机粉碎成为-200目的粉体，将氢化钽粉末置于钢包套中，抽气，让炉内压力保持在10-2Pa级，然后将钢包套置于井式加热炉中加热，升温速率为300℃/h，温度高于450℃时，开始持续抽气，炉内压力保持在10-1Pa级，升温截止温度为650℃，待炉内压力不再变化时，停止抽气，将抽气口焊死；然后将装有钽粉的钢包套置于热等静压机中，热等静压处理工艺为烧结温度1250℃，气氛压力为150MPa，保温时间为3小时，随炉冷，泄压，取出钽锭，进行机加工，切割成规定形状的靶材产品，检测其性能，结果参见表1。
对比例1
本例提供一种现有生产钽靶材的方法，其包括如下步骤：
（1）、选择纯度大于99.999%电子束熔炼的钽锭为原料，将钽锭进行冷锻处理，再将锻造好的钽锭置于真空热处理炉中进行再结晶退火处理，退火温度为1350℃，控温冷却，冷却速率小于200℃/h。此过程重复3次。
（2）、将处理好的钽锭置于加热炉中，加热终止温度为1200℃，对钽锭进行热轧处理，热轧终止温度为1000℃。此过程处理至少2次。
（3）、将轧制完毕的钽板进行均匀化退火，退火温度为600℃，保温4小时处理。
（4）、将钽板加工成为规定尺寸的靶材，检测其性能，结果参见表1。
表1
铬合金靶材性能的检测方法如下：
化学纯度：采用辉光放电质谱仪结合LECO非金属元素分析仪结合的方式检测；相对密度采用固体密度分析仪检测；晶粒尺寸通过金相显微镜分析观察；织构通过电子背散射衍射仪（EBSD）检测；成膜性能通过在磁控溅射设备线上测试。
从表1可见，本发明所得靶材的织构与现有方法差不多，均无明显带状结构，织构均匀，但同时本发明所得靶材的晶粒尺寸较小，成膜性能更好。同时，比较实施例方法与传统方法也可见，本发明的工艺过程比较简单，成本相对较低。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种高纯钽靶材的生产方法，其特征在于：所述的生产方法包括依次进行的如下步骤：
（1）、选择纯度大于99.999%的钽锭为原料，将钽锭切割成大小为5~10mm*5~10mm的块体，将钽块置于氢化炉中，将真空抽至6.67×10-3Pa及以下，然后充入1atm氢气，再将真空度抽至6.67×10-3Pa及以下，充入氢气，将炉内压力调为10-1Pa级，开始加热，升温速率为100~400℃/h，温度升至300~500℃时，保持炉内氢气压力为0.5~1.2atm，持续升温直至温度达550~850℃，待炉内压力不再出现下降时，停止加热，随炉冷却，温度低于50℃时出炉；
（2）、将吸氢完毕的钽颗粒用对辊破碎机破碎成-100目的粉末，再用气流粉碎机粉碎成为-200目的粉体，然后置于钢包套中，抽气，让炉内压力保持在10-2Pa级，然后将钢包套置于井式加热炉中加热，升温速率为100~400℃/h，温度升至300~500℃时，开始持续抽气，炉内压力保持在10-1Pa级，持续升温直至温度达600~900℃，待炉内压力不再变化时，停止抽气，将抽气口焊死，之后将钢包套置于热等静压机中进行烧结，烧结温度为1100~1500℃，气氛压力为50~200MPa，保温时间为1~5小时，随炉冷，泄压，从钢包套中取出钽，机加工，切割成规定形状，即得所述高纯钽靶材。
2.根据权利要求1所述的高纯钽靶材的生产方法，其特征在于：步骤（1）中，持续升温直至温度达600~700℃。
3.根据权利要求1所述的高纯钽靶材的生产方法，其特征在于：步骤（2）中，持续升温直至温度达650~800℃。
4.根据权利要求1所述的高纯钽靶材的生产方法，其特征在于：步骤（2）中，所述烧结温度为1150~1250℃。
5.根据权利要求1或4所述的高纯钽靶材的生产方法，其特征在于：步骤（2）中，烧结时，所述气氛压力为100~150MPa，保温时间为2~3小时。
6.一种权利要求1至5中任一项权利要求所述的生产方法生产的高纯钽靶材，其特征在于：纯度大于等于99.99wt%，晶粒尺寸小于等于80微米。
7. 根据权利要求6所述的高纯钽靶材，其特征在于：晶粒尺寸为40~60微米。
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Effective date of registration: 20191029 Address after: 271000 West unit, building 11, block B, Taishan science and Technology City, Tai'an high tech Zone, Shandong Province Patentee after: Taian Jingpin New Material Technology Co., Ltd Address before: 215300. Xueyuan Road, Jiangsu, Kunshan, Suzhou, No. 88 Patentee before: Kunshan HPmaterials Technology Co., Ltd. |
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