CN106216695A - 一种高压电容器用球形钽粉的制备方法 - Google Patents

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叶高英
蒲锋
胡连华
梁得刚
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Abstract

本发明揭示了一种高压电容器用球形钽粉的制备方法，包括如下步骤，先进行钽棒的粗碎，将钽碎块氢化脱氢制粉，然后再进行气流磨粉碎，筛分、最后经过球化得到所需的球形钽粉。本发明突出效果为：通过氢化脱氢制备钽粉，全过程采用高纯氩气保护，有利于控制气体杂质，采用射频等离子球化钽粉，加热温度高、速度快、无电极污染和环境污染。

Description

一种高压电容器用球形钽粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种球形钽粉的制备方法，尤其涉及一种高压电容器用的球形钽粉的制备方法。
背景技术
钽电容器也称钽电解电容，也是属于电解电容的一种。具有可靠性高、使用温度范围宽、工作电场强度高、准确度高，自愈力强，易小型化等特点，广泛应用在军事通讯、航空航天等领域。钽电容器的发展方向是高比容和高压，而高压电容器要求钽粉原料纯度高、形状简单、粒度平均，否则难以抵抗高压尖端放电和击穿。
采用钠还原钽粉杂质含量高，直接使用难以满足高压电容使用要求，因此必须用电子束熔炼提纯。而目前的氢化脱氢制粉多采用球磨破碎，氢化和脱氢后都要球磨粉碎，增加了氧化环节；且在破碎和氢化、脱氢等工序连接间无气体保护，钽粉的气体氧含量较高，为降低杂质含量，需要对氢化脱氢粉末做后续酸洗，这样就增加了工序且容易污染环境。为改善钽粉形状，中国专利申请201410449771.9中提出了有采用气流磨去除粉末菱角，但得到的钽粉是近球形，仍不能满足高压钽粉使用要求。发明专利87101648中揭示了一种用喷涂用等离子枪对钽粉球化的方法，但该法送粉困难，效率低，每分钟送粉10-30g，且后处理仍然需要酸洗。
发明内容
鉴于现有技术存在上述缺陷，本发明的目的在于提供一种高压电容器用球形钽粉的制备方法。
本发明的目的，将通过以下技术方案得以实现：
一种高压电容器用球形钽粉的制备方法，包括如下步骤，
S1、粗碎，将钽棒投入鄂式破碎机，经过鄂式破碎机破碎成2-5mm的碎块；
S2、钽碎块氢化脱氢制粉，将经过S1粗碎的钽块通过可倾斜旋转管式炉进行氢化脱氢1-2小时，所述可倾斜旋转管式炉保持其密封状态，气流磨粉碎，然后再脱氢1-2小时；所述气流磨粉碎时用高纯氩气做气源，气压10-20kg，加料速度10kg/h；脱氢时可倾斜旋转管式炉转速1-2转/分钟，脱氢温度600-700℃；
S3、筛分，用气体保护筛对氢化脱氢形成的钽粉进行筛分分级，筛分出粒度5-20um之间的钽粉；
S4、球化，经过筛分后的钽粉用射频等离子球化平台进行球化。
优选地，所述S2中氢化脱氢炉中氢化温度为700-850℃。
优选地，所述S4中球化功率为60-120KW，阳极电压6-8KV，边气流量5-8m3/h，中气流量0.8-1.4m3/h，送粉速率控制20-100g/min，球化后钽粉氧含量低于500ppm。
本发明突出效果为：通过氢化脱氢制备钽粉，全过程采用高纯氩气保护，有利于控制气体杂质，采用射频等离子球化钽粉，加热温度高、速度快、无电极污染和环境污染。
以下便结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步的详述，以使本发明技术方案更易于理解、掌握。
具体实施方式
本发明揭示了一种高压电容器用的球形钽粉的制备方法，采用本方法得到的钽粉球化率大于90%，电性能指标：漏电流小于4×10-4μA/μFV，击穿电压不小于360V。
首先，用鄂式破碎机将钽锭破碎成3mm碎块；接着，用可倾斜旋转管式炉进行氢化脱氢，再用气流磨粉碎，然后脱氢；脱氢后的钽粉通过气体保护筛分机进行筛分，筛分去除极细粉和极粗粉，得到钽粉粒度15um。本发明中采用气体保护筛分机进行筛分，避免了钽粉吸附氧气。
所述方法全过程采用高纯氩气保护。控制钽粉粒度分布，脱氢后再气流粉碎，得到钽粉粒度15um。
最后通过射频等离子球化平台球化，采用功率为100KW的射频等离子球化平台制粉，阳极电压6KV，边气流量6m3/h，中气流量0.8 m3/h，送粉速率控制80g/min。得到氧含量低于150ppm球形钽粉。
在氢化脱氢采用可倾斜旋转管式炉，脱氢过程中，炉管旋转，带动钽粉之间做相对运动，阻止了高温脱氢中的粉末烧结。比普通氢化脱氢工艺减少脱氢后粉末的破碎工序，并且能采用更高的脱氢温度以缩短脱氢时间，从而减少氧化。
本发明尚有多种实施方式，凡采用等同变换或者等效变换而形成的所有技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种高压电容器用球形钽粉的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，
S1、粗碎，将钽棒投入鄂式破碎机，经过鄂式破碎机破碎成2-5mm的碎块；
S2、钽碎块氢化脱氢制粉，将经过S1粗碎的钽块通过可倾斜旋转管式炉进行氢化脱氢1-2小时，所述可倾斜旋转管式炉保持其密封状态，气流磨粉碎，然后再脱氢1-2小时；所述气流磨粉碎时用高纯氩气做气源，气压10-20kg，加料速度10kg/h；脱氢时可倾斜旋转管式炉转速1-2转/分钟，脱氢温度600-700℃；
S3、筛分，用气体保护筛对氢化脱氢形成的钽粉进行筛分分级，筛分出粒度5-20um之间的钽粉；
S4、球化，经过筛分后的钽粉用射频等离子球化平台进行球化。
2.根据权利要求1所述的一种高压电容器用球形钽粉的制备方法，其特征在于：所述S2中氢化脱氢炉中氢化温度为700-850℃。
3.根据权利要求1所述的一种高压电容器用球形钽粉的制备方法，其特征在于：所述S4中球化功率为60-120KW，阳极电压6-8KV，边气流量5-8m3/h，中气流量0.8-1.4m3/h，送粉速率控制20-100g/min，球化后钽粉氧含量低于500ppm。
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