KR101518292B1

KR101518292B1 - 금속 분말 제조장치 및 그 제조방법

Info

Publication number: KR101518292B1
Application number: KR1020130098774A
Authority: KR
Inventors: 정흥석; 윤세훈; 백성우; 구대서; 이정민; 박종철
Original assignee: 한국원자력연구원; 한국기초과학지원연구원
Priority date: 2013-08-20
Filing date: 2013-08-20
Publication date: 2015-05-08
Also published as: KR20150021427A

Abstract

본 발명은 단순한 장치 및 공정을 사용하여 금속의 파쇄가 가능한 동시에, 장치의 내구성 및 신뢰성을 유지하면서 파쇄된 금속 분말을 안전하고 경제적으로 취급할 수 있는 금속 분말 제조장치 및 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 금속 분말 제조장치는 금속 분말의 원재료인 금속 괴가 장입되는 반응용기; 상기 반응용기의 둘레에 배치되어 상기 반응용기에 장입된 금속괴를 가열하는 히팅부; 상기 반응용기와 연결된 매니폴드부; 상기 매니폴드부의 일측에 연결되고, 상기 매니폴드부에 진공을 형성하여 상기 반응용기의 기체를 외부로 배출시키는 진공장치부; 및 상기 매니폴드부의 타측에 연결되고, 상기 반응용기에 수소 또는 수소동위원소를 공급하는 수소 기체 공급부;를 포함하여 구성되며, 상기 금속 괴가 상기 수소 또는 수소동위원소를 흡장함으로써 상기 금속 분말로 파쇄되는 것을 특징으로 한다.

Description

금속 분말 제조장치 및 그 제조방법{APPARATUS FOR MANUFACTORING METAL POWDER}

본 발명은 금속을 미세한 입자 크기로 효율적으로 파쇄할 수 있는 금속 분말 제조장치 및 그 제조방법에 관한 것이다.

전 세계적으로 화석연료가 과다 사용되어 온실효과 가스가 급격히 증가하고 있으며, 이로 인한 지구 온난화가 가속화되고 있는 실정이다. 지구 온난화로 인한 환경 문제를 해결하고, 인류의 지속 가능한 공존을 위해 화석연료의 대안으로 신재생에너지가 대두 되고 있다. 그러나, 신재생에너지는 생산 단가가 높고, 입지의 제한 등으로 인해 실제 보급에는 한계가 있는 실정이다. 이에 핵분열 반응을 이용하거나, 핵융합 반응을 이용하는 원자력에너지 시스템이 지구 온난화 및 에너지 자원 고갈의 대안으로 각광받고 있다.

원자력에너지 시스템은 핵분열 발전의 경우 금속 우라늄 등을 미분말화하여 원자력 연료로 사용하고 있다. 예를 들면 핵분열 원자로에서는 우라늄 또는 그 합금 분말을 분산핵연료 제조에 사용한다.

그리고, 핵융합 발전의 경우 미분말화된 금속 우라늄 등을 삼중수소 저장 용기에 장입하여 삼중수소를 흡장(hydriding) 및 탈장(dehydriding)함으로써 삼중수소를 핵융합 반응을 위한 원료로 핵융합 반응로에 공급하게 된다. 이에 대해 구체적으로 설명하면 다음과 같다.

토카막 등의 핵융합 반응로에서 발생한 헬륨 등의 핵융합 반응생성물과 미반응 수소동위원소는 토카막 배기체처리공정의 헬륨 정화 공정을 거치면서 헬륨과 순수 수소동위원소로 분리된다. 그리고, 분리된 순수 수소동위원소는 초저온 증류탑에서 경수소, 중수소 및 삼중수소로 분리되며, 이것들 중 삼중수소는 저장공정과 연료주입계통을 통하여 다시 토카막으로 순환된다.

이때, 삼중수소 저장공정에서는 삼중수소를 저장하기 위한 용기가 사용되는데, 이와 같은 삼중수소 용기에 금속 우라늄 분말이 저장된다.

상술한 바와 같이 원자력발전에 사용되는 금속 우라늄 분말은 방사성 물질로서, 그 취급에 있어서 고도의 안전기술이 요구된다. 또한, 우라늄은 국가 간 수출입이 통제되는 민감한 핵물질이므로 효율적으로 사용하여 손실량을 최소화할 필요가 있으며, 안전하게 가공 및 취급하는 기술이 중요하다.

한편, 우라늄 관련 기술은 국가 간 수출입이 통제되는 민감한 기술이기 때문에, 선진국으로부터의 기술이전에 제약이 많으며, 설사 해외에서 기술이 도입되어도, 타 분야 활용 또는 제3국에의 기술 수출시 기술 공급국의 승인을 받아야 하는 민감한 기술에 해당한다.

이하, 상술한 바와 같은 원자력 원료용 금속 분말을 제조하는 종래기술을 설명하기로 한다.

가장 일반적인 제조방법으로 분무법이 있다. 분무법은 금속 우라늄 및 그 합금 원료를 칭량하여 노즐이 부착된 내열 도가니 내에 장입하게 된다. 그리고, 내열 도가니를 분무장치에 설치한 다음 진공펌프를 이용하여 분무장치의 챔버 내부를 진공으로 유지하고, 내열도가니 내로 장입된 우라늄과 금속 원료를 고주파전류 발생장치를 이용하여 용해시키게 된다. 그리고, 용해된 합금용량을 공급하면서 회전 원반 또는 전극 등의 원심력이나 고압의 가스 등을 사용하여 용적을 제조함과 아울러 아르곤 또는 헬륨 냉각가스 등의 불활성 분위기에서 미세한 핵연료입자를 급속 응고시키는 방식으로 금속 분말을 제조하게 된다.

이와 유사한 분무법으로는 무연솔더 크림용 금속 분말 제조방법이 있다. 먼저, 무연솔더 금속을 스테인레스 용기에서 용해시킨 후 진동시킨 상태에서 오리피스에 통과시켜 액적을 형성시키게 된다. 그리고, 오리피스로부터 낙하하는 액적을 상하로 진동하는 원추형, 타원추형 또는 다각추형 레조네이터의 표면에 적하시켜 작은 액적들로 방사상으로 분무시키게 된다. 그리고, 분무된 액적들을 불활성 가스 분위기의 냉각 챔버에서 응고시킨 상태에서 플라스마를 공급함으로써 무연솔더크림용 금속분말을 제조하게 된다.

한편, 용매법은 구형의 코발트 또는 니켈 금속분말을 황산 코발트 용매 추출액에 환원제와 함께 혼합하고, 초음파 장치에 의해 액적 상태로 만들게 된다. 그리고, 액적상태의 혼합물을 증발, 건조 및 열분해 반응시킴으로써 금속 분말을 제조하게 된다.

또한, 아크법은 양극이 인가되며 회전구동하는 회전 전극과, 음극이 인가되며 상기 회전 전극과 소정 간격으로 이격되어 위치하는 상대 전극을 이용한다. 이때, 회전 전극과 상대 전극 사이에서 아크가 형성되고, 아크 발생 열로 인해 상대 전극이 용융되어 환원제로 되고, 환원반응을 하는 금속 할로겐화 화합물이 공급됨으로써 금속 분말이 제조된다.

상술한 종래기술에 따른 원자력 원료용 금속 분말을 제조방법들은 금속을 초고온 용융하거나 막대한 전기를 사용하게 되어 많은 에너지를 소모하는 문제점이 있다. 또한, 유독 화학물질의 사용 또는 용융 금속 분말의 자발화성에 따른 제조상 위험성 때문에 장치 및 공정이 복잡하게 됨에 따라 경제성과 안전성에 있어서 많은 문제점을 가지고 있다.

이에, 본 발명자들은 상기 종래기술의 문제점인 에너지 과다 소모, 화학물질의 사용 또는 용융 금속 분말의 자발화성에 따른 제조상 위험성 등의 문제를 해결하기 위해 본 발명을 완성하였다.

한국공개특허 제2006-0127481호

본 발명은 상술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 단순한 장치 및 공정을 사용하여 금속의 파쇄가 가능한 동시에, 장치의 내구성 및 신뢰성을 유지하면서 파쇄된 금속 분말을 안전하고 경제적으로 취급할 수 있는 금속 분말 제조장치 및 제조방법을 제공하는데 있다.

상기와 같은 본 발명의 목적을 달성하기 위해 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 금속 분말 제조장치는 상기 금속 분말의 원재료인 금속 괴가 장입되는 반응용기; 상기 반응용기의 둘레에 배치되어 상기 반응용기에 장입된 금속괴를 가열하는 히팅부; 상기 반응용기와 연결된 매니폴드부; 상기 매니폴드부의 일측에 연결되고, 상기 매니폴드부에 진공을 형성하여 상기 반응용기의 기체를 외부로 배출시키는 진공장치부; 및 상기 매니폴드부의 타측에 연결되고, 상기 반응용기에 수소 또는 수소동위원소를 공급하는 수소 기체 공급부;를 포함하여 구성되며, 상기 금속 괴가 상기 수소 또는 수소동위원소를 흡장함으로써 상기 금속 분말로 파쇄되는 것을 특징으로 한다.

또한, 상기와 같은 본 발명의 목적은 상기 금속 분말의 원재료인 금속 괴를 반응용기에 장입하는 단계; 진공장치부가 상기 반응용기 내의 기체를 제거하고, 히팅부가 상기 금속 괴를 가열하는 단계; 수소 기체 공급부가 상기 반응용기에 수소 또는 수소동위원소를 주입하는 단계; 및 상기 수소 또는 수소동위원소가 흡장되어 상기 금속 괴가 파쇄되는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 분말 제조방법에 의해서도 달성될 수 있다.

본 발명의 바람직한 실시예에 따른 금속 분말 제조장치 및 제조방법은 반응용기에 장입된 금속 괴에 한 차례 이상 수소 또는 수소동위원소를 흡장시켜 진공 가열하고, 진공장치를 이용하여 수소 또는 수소동위원소를 제거함으로써 금속을 파쇄하는 것을 기술적 특징으로 한다.

본 발명은 내구성이 우수한 단순한 구조의 파쇄 장치를 이용하고, 화학적 방법을 이용함으로써 빠른 속도로 금속의 파쇄 처리가 가능하여 금속의 취급 및 처리 계통의 안전성이 증대되는 이점이 있다. 또한, 자연 발화성 금속 분말의 다량 취급에 따른 안전 수단을 확보할 수 있다.

또한, 본 발명은 파쇄 장치의 반복 사용이 가능할 뿐만 아니라 장치 관리가 용이하다. 그리고, 본 발명은 금속의 손실을 최소화할 수 있어 경제적인 이점을 제공한다.

이와 같은 본 발명에 따른 금속 분말 제조장치 및 제조방법은 에너지의 낭비를 방지할 수 있으며, 기존 유독 화학물질 사용 및 용융 금속 분말의 자발화성에 따른 제조상의 위험성 등의 문제를 해결할 수 있다.

한편, 본 발명에 따른 금속 분말 제조장치 및 제조방법은 원자력 원료용 금속 분말의 제조에만 한정되지 않는다. 즉, 본 발명은 원자력 원료 뿐만 아니라 다양한 산업분야에서 필요한 각종 금속 분말을 제조하는데 사용될 수 있다.

본 발명의 그 밖의 목적, 특정한 장점들 및 신규한 특징들은 첨부된 도면들과 이하의 상세한 설명과 바람직한 실시예들로부터 더욱 분명해질 것이다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 분말 제조장치를 나타내는 구성도이고,
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 분말 제조방법을 나타내는 흐름도이다.

이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다.

본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 경우에는 그에 대한 설명을 생략하기로 한다. 그리고, 도면부호를 부가함에 있어 동일한 구성요소에 대해서는 비록 다른 도면에 표시되었다 하더라도 동일한 도면부호를 사용하기로 한다.

(금속 분말 제조장치)

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 분말 제조장치를 나타내는 구성도이다. 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 분말 제조장치는 도 1에 도시된 바와 같이 반응용기(100), 히팅부(200), 온도 조절부(210), 매니폴드부(300), 진공장치부(400), 수소 기체 공급부(500), 데이터 획득부(600), 불활성 기체 공급부(700), 금속 괴 공급부(10), 금속 분말 저장부(20), 금속 분말 분류부(30) 및 제어부(미도시)를 포함하여 구성된다.

본 발명에 따른 금속 분말 제조장치는 핵분열 발전 또는 핵융합 발전에서 원자력 원료로 사용되는 금속 분말을 제조하기 위한 것으로, 금속 분말의 원재료인 금속 괴에 수소 또는 수소동위원소를 흡장시켜 파쇄하는 것을 기술적 특징으로 한다.

이때, 본 발명에 있어서 파쇄하고자 하는 금속은 리튬, 나트륨, 칼륨, 루비듐, 세슘, 프랑슘, 베릴륨, 마그네슘, 칼슘, 스트론튬, 바륨, 라듐, 스칸듐, 이트륨, 란타넘, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 프로메튬, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 어븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬, 티타늄, 지르코늄, 하프늄, 러더포듐, 악티늄, 토륨, 프로탁티늄, 감손 우라늄, 천연 우라늄, 농축 우라늄, 넵투늄, 플루토늄, 아메리슘, 퀴륨, 버클륨, 캘리포늄, 아이슈타이늄, 페르뮴, 멘델레븀, 노벨륨, 로렌슘, 바나듐, 나이오븀, 탄탈럼 및 더브늄 중 어느 하나일 수 있다.

한편, 본 발명에 따른 금속 분말 제조장치는 상술된 바와 같은 원자력 원료용 금속 분말의 제조에만 한정되지 않는다. 즉, 본 발명은 원자력 원료 뿐만 아니라 다양한 산업분야에서 필요한 각종 금속 분말을 제조하는데 사용될 수 있다.

반응용기(100)는 도 1에 도시된 바와 같이 금속 분말의 원재료인 금속 괴가 장입되어 파쇄되는 용기이다. 반용용기(100)의 외부 둘레에는 금속 괴를 가열하기 위한 히팅부(200)가 배치된다. 이때, 히팅부(100)는 반응용기(100)를 500 ~ 1000℃의 고온으로 가열할 수 있도록 구성되는 것이 바람직하다.

히팅부(100)는 금속 괴의 가열 온도을 조절하기 위한 온도 조절부(210)가 구비된다. 이때, 온도 조절부(210)는 기 설정된 프로그램에 의해 자동으로 동작하도록 구성되는 것이 바람직하다.

한편, 반응용기(100)는 히팅부(100)의 전원이 차단된 상태에서 자연 냉각될 수 있으며, 송풍기 등을 이용한 강제 냉각 방식이 적용될 수 있다.

매니폴드부(300)는 대형 배관으로서, 도 1에 도시된 바와 같이 제1 밸브(V1)가 설치된 제1 라인(L1)을 통해 반응용기(100)의 상부와 연결된다. 매니폴드부(300)는 반응용기(100) 내에 기체를 공급하거나 제거하는 역할을 한다. 매니폴드부(300)는 후술하는 데이터 획득부(600)가 설치되어 반응용기(100) 내의 압력 및 온도를 계측하고, 이를 통해 수소 또는 수소동위원소의 흡장률 변화를 산출하여 금속의 파쇄 상태를 파악할 수 있게 한다.

진공장치부(400)는 제2 밸브(V2)가 설치된 제2 라인(L2)을 통해 매니폴드부(300)의 일측에 연결되고, 매니폴드부(300)에 고진공을 형성하여 반응용기(100)의 기체를 외부로 배출시키는 역할을 한다. 본 발명의 일 실시예에 따르면 진공장치부(400)는 로타리 펌프(미도시)가 지지하는 터보분자 펌프(미도시)로 구성될 수 있다.

또한, 진공장치부(400)는 고진공 펌프 및 보조 펌프로 구성될 수 있다. 고진공 펌프의 예로는, 터보분자 펌프, 분자드래그 펌프, 크리오 펌프, 게터 펌프, 티타늄승화 펌프 및 스퍼터이온 펌프 등이 있다. 그리고, 보조 펌프의 예로는 회전베인 펌프, 회전피스톤 펌프, 스크류 펌프, 클로 펌프, 액체링 펌프, 피스톤 펌프, 다이아그램 펌프 등이 있다.

수소 기체 공급부(500)는 도 1에서와 같이 제3 밸브(V3)가 설치된 제3 라인(L3)을 통해 매니폴드부(300)의 타측에 연결되고, 반응용기(100)에 수소 또는 수소동위원소를 공급하는 역할을 한다. 이때, 수소동위원소는 중수소, 삼중수소 등을 포함한다.

데이터 획득부(600)는 도 1에서와 같이 매니폴드부(300)에 구비되어 반응용기(100) 내의 압력 및 온도를 측정하고, 내장된 전자계산기에 의해 금속 괴의 흡장량 및 흡장속도를 산출하는 역할을 한다.

데이터 획득부(600)는 반응용기(100) 내의 압력을 측정하기 위해 저진공용 게이지 또는 고진공용 게이지를 사용한다. 저진공용 게이지의 예로는 격막 게이지, 부르돈 게이지, 전기용량 압력 게이지, 열전도를 이용하는 피라니 게이지 등이 있고, 고진공용 게이지로는 열음극형 이온화 게이지, 페닝 게이지, 트리거 게이지, 추출 게이지, 라페르티 게이지 및 헬머 게이지 등이 사용될 수 있다.

불활성 기체 공급부(700)는 도 1에 도시된 바와 같이 제4 밸브(V4)가 설치된 제4 라인(L4)을 통해 매니폴드부(300)의 타측에 연결되고, 반응용기(100)에 헬륨, 네온, 아르곤 등과 같은 불활성 기체를 공급하는 역할을 한다. 불활성 기체는 파쇄된 금속 분말에 공급되어 금속 입자의 표면을 보호하고, 금속 분말의 취급에 있어서 안전성을 확보하는 역할을 한다.

금속 괴 공급부(10)는 제5 밸브(V5)가 설치된 제5 라인(L5)을 통해 반응용기(100)와 연결되고, 파쇄하고자 하는 금속 괴를 반응용기(100)에 공급하는 역할을 한다. 이때, 제5 라인(L5)은 도 1에 도시된 바와 달리 제1 라인(L1)에 연결되는 구조도 가능하다.

금속 분말 저장부(20)는 제6 밸브(V6)가 설치된 제6 라인(L6)을 통해 반응용기(100)와 연결되고, 반응용기(100)로부터 파쇄된 금속 분말을 공급받아 저장하는 역할을 한다. 이때, 제6 라인(L6)은 도 1에 도시된 바와 달리 제1 라인(L1)에 연결되는 구조도 가능하다.

금속 분말 분류부(30)는 도 1에서와 같이 금속 분말 저장부(20)에 연결된다. 금속 분말 분류부(30)는 메쉬 크기를 달리하는 다수의 체를 이용하여 금속 분말 저장부(20)에 저장된 금속 분말을 입자 크기별로 분류하는 역할을 한다. 이때, 금속 분말 분류부(300)에서 분류된 금속 분말은 입자 크기에 따라 적합한 사용처로 이송된다.

제어부(미도시)는 기 설정된 프로그램에 의해 데이터 획득부(600)에서 산출된 금속 괴의 흡장량 및 흡장속도에 기초하여 상술한 히팅부(200), 진공장치부(400), 수소 기체 공급부(500) 및 제1 내지 제6 밸브(V1 ~ V6)의 동작을 제어하는 역할을 한다. 즉, 앞서 설명한 이하의 금속 분말 제조방법에서 제어부(미도시)에 관해 구체적으로 설명하기로 한다.

(금속 분말 제조방법)

이하, 상술한 금속 분말 제조장치에 관한 설명, 도 1 및 도 2를 참조하여 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 분말 제조방법을 설명한다.

도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 분말 제조방법을 나타내는 흐름도이다.

본 발명에 따른 금속 분말 제조방법은 먼저, 도 1에 도시된 바와 같이 금속 괴 공급부(10)에서 파쇄하고자 하는 금속 괴가 소정 량 공급되어 반응용기(100)에 장입된다(S10).

이때, 파쇄하고자 하는 금속의 종류로는 리튬, 나트륨, 칼륨, 루비듐, 세슘, 프랑슘, 베릴륨, 마그네슘, 칼슘, 스트론튬, 바륨, 라듐, 스칸듐, 이트륨, 란타넘, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 프로메튬, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 어븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬, 티타늄, 지르코늄, 하프늄, 러더포듐, 악티늄, 토륨, 프로탁티늄, 감손 우라늄, 천연 우라늄, 농축 우라늄, 넵투늄, 플루토늄, 아메리슘, 퀴륨, 버클륨, 캘리포늄, 아이슈타이늄, 페르뮴, 멘델레븀, 노벨륨, 로렌슘, 바나듐, 나이오븀, 탄탈럼, 더브늄 등이 있다.

다음으로, 기체 제거 및 금속 괴 가열 단계(S20)는 제1 라인(L1)의 제1 밸브(V1) 및 제2 라인(L2)의 제2 밸브(V2)가 개방된 상태에서 진공장치부(400)가 동작함으로써 매니폴드부(300)에 고진공을 형성하고 반응용기(100) 내의 기체를 제거하게 된다. 그리고, 히팅부(200)가 동작하여 반응용기(100) 내의 금속 괴를 가열하게 된다. 이때, 히팅부(200)는 온도 조절부(210)에 의해 가열 온도가 조절된다.

다음으로, 수소 기체 공급부(500)가 제3 라인(L3)의 제3 밸브가 개방된 상태에서 수소 또는 수소동위원소를 매니폴드부(300)에 공급함으로써 반응용기(100)에 주입하게 된다(S30).

이때, 반응용기(100)에서는 수소 또는 수소동위원소가 금속 괴에 흡장(hydriding)되고, 이러한 화학반응에 의해 금속 괴의 1차 파쇄가 이루어지게 된다(S40). 예를 들면, 반응용기(100)에 수소가 주입된 경우 하기의 [반응식 1]과 같은 흡장 반응이 이루어진다.

[반응식 1]

M + H₂ = MH₂

(여기서, M은 금속, H₂는 수소, MH₂는 수소화금속)

상기 흡장 반응은 자발적 발열반응으로, 자연 대류 또는 강제 대류로 내부 열을 제거하면 반응이 촉진된다.

다음으로, 데이터 획득부(600)가 반응용기(100) 내의 압력 및 온도를 측정하고, 전자계산기에 의해 수소 또는 수소동위원소의 흡장률을 산출하게 된다(S50).

흡장률은 금속이 일정량의 수소 또는 수소동위원소를 흡장하는데 걸리는 시간을 측정함으로써 계산된다. 이때, 흡장되는 수소 또는 수소동위원소의 양은 금속 대 수소의 화학양론(stoichiometry)에 따른 금속의 최대 흡장량의 약 90%로 정할 수 있다.

데이터 획득부(600)는 PC를 이용할 수 있고, 이때 LabVIEW 등과 같은 소프트웨어를 사용할 수 있다.

한편, 상기 반응용기(100)의 압력은 저진공용 게이지와 고진공용 게이지를 병용하여 측정하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 매니폴드부(300)에 부착 설치 가능한 압력측정 탱크(미도시) 내에 압력변화로 측정이 가능하다.

이때, 측정된 온도 및 압력 자료는 데이터 획득부(600)의 PC로 전송되며, 다음 [수학식 1]과 같이 수소의 몰수 산출이 가능하며, 이에 따라 수소 또는 수소동위원소의 흡장률이 결정될 수 있는 것이다.

[수학식 1]

n = P*V/(z*R*T)

(여기서, n은 수소의 몰수, P는 상기 압력측정 탱크 내의 수소압력, V는 상기 압력측정 탱크 시스템의 부피, z는 수소의 비리얼 계수, R은 이상기체상수, T는 압력측정 탱크 내 수소 온도)

다음으로, 상술한 기체 제거 및 가열 단계(S20) 내지 흡장률 산출 단계(S50)를 순차적으로 반복함으로써 상기 금속 괴의 2차 파쇄가 이루어지게 되고, 2차 파쇄에 따른 흡장률을 산출하여 상기 1차 파쇄시의 흡장률과 비교하여 흡장률의 변화를 산출하게 된다(S60).

그리고, 흡장률의 변화가 소정 값 이상인지 판단하게 된다(S70).

구체적으로, 상기 흡장률의 변화는 1차 파쇄시 90%의 흡장률에 이르는 시간과, 2차 파쇄시 90%의 흡장률에 이르는 시간을 측정하여 이들을 비교함으로써 이루어진다. 파쇄가 진척됨에 따라 상기 측정된 시간은 단축되는데, 상기 흡장률의 변화가 파쇄 단계별로 상기 소정 값 이상으로 차이가 나면 상기 기체 제거 및 가열 단계(S20)로 복귀하여 다시 파쇄가 이루어지게 된다. 즉, 흡장률의 변화가 현저할 경우 상기 파쇄 공정(S20 ~ S50)을 다시 거쳐서 3차 파쇄가 이루어지고, 이는 금속의 파쇄가 완료될 때까지 수차례 더 이루어질 수 있다.

이와 달리, 상기 흡장률의 변화가 상기 소정 값 미만으로 그다지 차이가 나지 않으면, 수소 또는 수소동위원소를 재주입하여 금속 괴를 파쇄하는 것을 종료하게 된다(S80). 본 발명에 있어서, 상기 소정 값은 약 0.5 ~ 3% 정도로 하여 미세한 입자 크기를 갖는 금속 분말을 얻을 수 있다.

상술한 바와 같이 금속 괴의 파쇄가 종료되면, 제4 라인(L4)의 제4 밸브(V4)를 개방한 상태에서 불활성 기체 공급부(700)가 헬륨, 네온, 아르곤 등과 같은 불활성 기체를 반응용기(100)에 주입하게 된다(S90). 파쇄된 금속 분말에 공급된 불활성 기체는 금속 입자의 표면을 보호함으로써 금속 분말의 취급상 안전성을 확보할 수 있게 된다.

다음으로, 진공장치부(400)가 동작하여 반응용기(100)가 10^-3 ~ 10^-13 Torr의 내부 압력을 가진 진공 상태고 유지하고, 히팅부(200)가 동작하여 반응용기(100)의 내부 온도를 400 ~ 900℃로 가열함으로써 금속 분말 내에 잔류하는 수소 또는 수소동위원소를 제거하게 된다(S100). 이때, 금속 분말에 1GBq 미만의 삼중수소를 첨가함으로써 금속 분말의 잔류 수소량을 측정할 수 있다.

마지막으로, 상기와 같은 공정을 통해 얻어진 금속 분말은 도 1에 도시된 제6 라인(L6)의 제6 밸브(V6)가 개방된 상태에서 금속 분말 저장부(20)로 이송된다. 그리고, 금속 분말 분류부(30)에서 메쉬 크기가 다른 다수의 체를 이용하여 금속 분말을 입자 크기별로 분류하게 된다(S110). 그리고, 분류된 금속 분말은 입자 크기에 따라 적합한 사용처로 이송된다.

( 실험예 )

이하, 표 1을 참조하여 본 발명에 따른 금속 분말 제조장치를 이용하여 금속을 파쇄한 실험예를 설명하기로 한다.

금속	시료량(g)	흡장 반복 횟수	파쇄 금속의 입자 크기(μm)
감손우라늄(DU)	20	3	0.5 ~ 2.0
티타늄	20	5	10.0 ~ 100.0
지르코늄	20	7	20.0 ~ 150.0

파쇄하고자 한 금속은 감손우라늄(DU), 티타늄, 지르코늄이고, 흡장 기체로는 수소를 사용하였다. 금속 괴를 반응용기(100)에 넣은 후, 반응용기(100)의 내부를 10^-5torr 수준의 고진공 상태로 하였다. 그리고, 반응용기(100)를 500℃ 온도로 5시간 가열하였다. 그리고, 반응용기(100)를 상온까지 냉각시킨 후, 수소를 반응용기(100)에 주입하여 금속에 흡장시킴으로써 1차 파쇄를 수행하였다.

그리고, 다시 10^-5torr 수준의 고진공 상태에서 반응용기(100)를 500℃의 온도로 5시간 가열하고, 수소를 주입하여 2차 파쇄를 수행하였다.

상기 과정들을 여러 차례 반복하여 얻어진 금속 분말의 입자 크기는 표 1에 도시된 바와 같다.

상기 실험예의 결과값을 살펴보면, 파쇄하고자 하는 금속의 종류 및 흡장 반복 횟수에 따라 파쇄 금속의 입자 크기가 수백 ㎛ 이내인 것을 알 수 있다. 즉, 본 발명에 따른 금속 분말 제조장치 및 제조방법은 원자력 원료용 금속을 파쇄하는 데 있어 적합함을 알 수 있다. 이때, 체거름(sieving)을 통해 입자 크기별로 분급을 수행할 수 있음은 물론이다.

이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술사상과 아래에 기재될 특허청구범위의 균등범위 내에서 다양한 수정 및 변형 가능함은 물론이다.

10 : 금속 괴 공급부
20 : 금속 분말 저장부
30 : 금속 분말 분류부
100 : 반응용기
200 : 히팅부
210 : 온도 조절부
300 : 매니폴드부
400 : 진공장치부
500 : 수소 기체 공급부
600 : 데이터 획득부
700 : 불활성 기체 공급부

Claims

금속 분말의 원재료인 금속 괴가 장입되는 반응용기;
상기 반응용기의 둘레에 배치되어 상기 반응용기에 장입된 금속괴를 가열하는 히팅부;
상기 반응용기와 연결된 매니폴드부;
상기 매니폴드부의 일측에 연결되고, 상기 매니폴드부에 진공을 형성하여 상기 반응용기의 기체를 외부로 배출시키는 진공장치부;
상기 매니폴드부의 타측에 연결되고, 상기 반응용기에 수소 또는 수소동위원소를 공급하는 수소 기체 공급부; 및
상기 매니폴드부에 구비되어 상기 반응용기 내의 압력 및 온도를 측정하고, 전자계산기에 의해 상기 금속 괴의 흡장량 및 흡장속도를 산출하는 데이터 획득부;를 포함하여 구성되는 금속 분말 제조장치를 이용하고,
금속 분말의 원재료인 금속 괴를 반응용기에 장입하는 단계;
진공장치부로 상기 반응용기 내의 기체를 제거하고, 히팅부로 상기 금속 괴를 가열하는 단계;
수소 기체 공급부로 상기 반응용기에 수소 또는 수소동위원소를 주입하는 단계;
상기 수소 또는 수소동위원소가 흡장되어 상기 금속 괴가 파쇄되는 단계;
상기 금속 괴가 파쇄되고난 후, 데이터 획득부로 상기 반응용기 내의 압력 및 온도를 측정하고, 상기 수소 또는 수소동위원소의 흡장률을 산출하는 단계;
상기 기체 제거 및 가열 단계 내지 상기 흡장률 산출 단계를 반복하여 상기 흡장률의 변화를 산출하는 단계; 및
상기 흡장률의 변화가 소정 값 이상인지 판단하여 상기 흡장률의 변화가 소정 값 이상인 경우 상기 기체 제거 및 가열 단계로 복귀하고, 상기 흡장률의 변화가 소정 값 미만인 경우 상기 금속 괴의 파쇄를 종료하여 금속 분말을 얻는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 분말 제조방법.
삭제
제1항에 있어서,
상기 데이터 획득부는 격막 게이지, 부르돈 게이지, 전기용량 압력 게이지, 열전도를 이용하는 피라니 게이지 중 어느 하나의 저진공용 게이지를 포함하여 상기 반응용기 내의 압력을 측정하는 것을 특징으로 하는 금속 분말 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 데이터 획득부는 열음극형 이온화 게이지, 페닝 게이지, 트리거 게이지, 추출 게이지, 라페르티 게이지 및 헬머 게이지 중 어느 하나의 고진공용 게이지를 포함하는 것을 특징으로 하는 수소동위원소 흡장용 금속 분말 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 데이터 획득부에서 산출된 상기 금속 괴의 흡장량 및 흡장속도에 기초하여 상기 히팅부, 진공장치부 및 상기 수소 기체 공급부의 동작을 제어하는 제어부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 분말 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 반응용기에 상기 금속 괴를 공급하는 금속 괴 공급부 및
상기 반응용기로부터 상기 파쇄된 금속 분말을 공급받는 금속 분말 저장부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 분말 제조방법.
제6항에 있어서,
상기 금속 분말 저장부에 저장된 상기 금속 분말을 메쉬 사이즈를 달리하는 다수의 체를 이용하여 크기별로 분류하는 금속 분말 분류부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 분말 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 매니폴드부의 타측에 연결되고, 상기 반응용기에 헬륨, 네온, 아르곤을 포함한 불활성 기체를 공급하는 불활성 기체 공급부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 분말 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 히팅부는 상기 금속 괴의 가열 온도를 조절하는 온도 조절부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 분말 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 진공장치부는 터보분자 펌프, 분자드래그 펌프, 크리오 펌프, 게터 펌프, 티타늄승화 펌프 및 스퍼터이온 펌프 중 어느 하나의 고진공 펌프를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 분말 제조방법.
제10항에 있어서,
상기 진공장치부는 회전베인 펌프, 회전피스톤 펌프, 스크류 펌프, 클로 펌프, 액체링 펌프, 피스톤 펌프, 다이아그램 펌프 중 어느 하나의 보조 펌프를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 분말 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 금속 괴 및 금속 분말은 리튬, 나트륨, 칼륨, 루비듐, 세슘, 프랑슘, 베릴륨, 마그네슘, 칼슘, 스트론튬, 바륨, 라듐, 스칸듐, 이트륨, 란타넘, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 프로메튬, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 어븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬, 티타늄, 지르코늄, 하프늄, 러더포듐, 악티늄, 토륨, 프로탁티늄, 감손 우라늄, 천연 우라늄, 농축 우라늄, 넵투늄, 플루토늄, 아메리슘, 퀴륨, 버클륨, 캘리포늄, 아이슈타이늄, 페르뮴, 멘델레븀, 노벨륨, 로렌슘, 바나듐, 나이오븀, 탄탈럼 및 더브늄 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 금속 분말 제조방법.
삭제
삭제
제1항에 있어서,
상기 흡장률의 변화는 상기 최초 파쇄시 90%의 흡장률에 걸리는 시간과, 기체 제거 및 가열 단계 내지 흡장률 산출 단계를 반복한 이후의 파쇄시 90%의 흡장률에 걸리는 시간을 비교하는 것을 특징으로 하는 금속 분말 제조방법.
삭제
제1항에 있어서,
상기 금속 괴의 파쇄가 종료되면, 불활성 기체 공급부가 헬륨, 네온 및 아르곤을 포함하는 불활성 기체를 상기 금속 분말에 주입하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 분말 제조방법.
제17항에 있어서,
상기 불활성 기체를 주입하는 단계 이후에, 상기 반응용기를 10^-3 ~ 10^-13 Torr의 진공 상태에서 400 ~ 900℃로 가열함으로써 상기 금속 분말 내에 잔류하는 수소 또는 수소동위원소를 제거하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 분말 제조방법.
제18항에 있어서,
상기 수소 또는 수소동위원소를 제거하는 단계 이후에, 메쉬 크기가 다른 다수의 체를 이용하여 상기 금속 분말을 입자 크기별로 분류하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 분말 제조방법.
제18항에 있어서,
상기 분류된 금속 분말에 1GBq 미만의 삼중수소를 첨가하여 상기 금속 분말의 잔류 수소량을 측정하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 분말 제조방법.