CN112111714A - 一种钽铝合金溅射靶材的制备方法 - Google Patents

一种钽铝合金溅射靶材的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112111714A
CN112111714A CN202010975380.6A CN202010975380A CN112111714A CN 112111714 A CN112111714 A CN 112111714A CN 202010975380 A CN202010975380 A CN 202010975380A CN 112111714 A CN112111714 A CN 112111714A
Authority
CN
China
Prior art keywords
tantalum
powder
aluminum
sputtering target
aluminum alloy
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202010975380.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112111714B (zh
Inventor
姚力军
边逸军
潘杰
王学泽
黄东长
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ningbo Jiangfeng Electronic Material Co Ltd
Original Assignee
Ningbo Jiangfeng Electronic Material Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ningbo Jiangfeng Electronic Material Co Ltd filed Critical Ningbo Jiangfeng Electronic Material Co Ltd
Priority to CN202010975380.6A priority Critical patent/CN112111714B/zh
Publication of CN112111714A publication Critical patent/CN112111714A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112111714B publication Critical patent/CN112111714B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12—Both compacting and sintering
    • B22F3/14—Both compacting and sintering simultaneously
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F5/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the special shape of the product

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

本发明涉及一种钽铝合金溅射靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)将钽粉和铝粉按照质量比例混合均匀，得到钽铝混合粉；(2)将所述钽铝混合粉装入模具并封口；(3)在1050～1150℃下进行热压烧结处理，得到钽铝合金溅射靶材粗品；(4)将所述钽铝合金溅射靶材粗品进行机加工，得到钽铝合金溅射靶材。本发明所述制备方法采用热压烧结工艺，不仅可以制备得到致密度＞99％、晶粒尺寸细小、内部结构均匀的钽铝合金溅射靶材，还可以降低能耗和成本，适合大规模推广。

Description

一种钽铝合金溅射靶材的制备方法
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，具体涉及合金靶材的粉末冶金材料加工技术领域，尤其涉及一种钽铝合金溅射靶材的制备方法。
背景技术
物理气相沉积(Physical Vapour Deposition，PVD)指的是，在真空条件下，采用低电压、大电流的电弧放电技术，利用气体放电使材料源蒸发并使被蒸发物质与气体都发生电离，然后通过电场的加速作用，使被蒸发物质及其反应产物沉积在工件上形成某种特殊功能的薄膜。PVD技术是半导体芯片制造业、太阳能行业、LCD制造业等多种行业的核心技术，主要方法有真空蒸镀、电弧等离子体镀、离子镀膜、分子束外延和溅射镀膜等。
溅射是制备薄膜材料的主要技术之一，它利用离子源产生的离子，在真空中经过加速聚集，而形成高速度能的离子束流，轰击固体表面，离子和固体表面原子发生动能交换，使固体表面的原子离开固体并沉积在基底表面，被轰击的固体是制备溅射法沉积薄膜的原材料，一般被称为溅射靶材。
溅射靶材可通过熔炼-铸造-塑性变形加工工艺或者粉末冶金烧结成型工艺获得，而粉末冶金工艺制备的溅射靶材具有独特的化学组成和机械、物理性能，而这些性能是用传统的熔铸方法无法获得的。粉末冶金烧结成型工艺分为热压烧结和热等静压两种方法，虽然利用热等静压方法制得的溅射靶材可以实现较高的致密化且内部组织结构较为均匀，但是热等静压具有能耗高、成本大的缺点。相比之下，热压烧结将粉末或压坯在高温下的单轴向压制，产生激活扩散和蠕变现象，广泛应用于固体材料的烧结以及异种金属间的大面积焊接等领域。热压烧结的主要原理是在高温下晶格与晶界扩散以及塑性流动，而且热压烧结后的材料的晶粒尺寸、晶粒分布等显微组织一般也比较理想，更具有能耗低、成本小的优势。
在薄膜集成电路中，钽基薄膜材料占有十分重要的地位，而且不断发展起来的材料掺杂与复合技术，使钽基薄膜材性能不断完善。钽铝合金薄膜不仅具有较低的温度系数，而且有较宽的方阻范围，再加上钽铝合金薄膜容易通过阳极氧化在膜表面生成一层致密的氧化物钝化膜，形成对膜的保护，在热老化或功率老化中具有很好的长期稳定性，使得钽铝合金薄膜可以用于制造高精度、高稳定的功率电阻或功率型集成电阻网络，可以满足现代集成电路大功率、小体积、高可靠性特点的需求。因此，钽铝合金溅射靶材在集成电路中具有较高的地位。
钽铝合金溅射靶材是一种新型的溅射靶材，主要用于真空磁控溅射镀膜和真空多弧离子镀膜，要求溅射靶材具有较高的致密度和优异的机加工性能，其中，致密度的定义式实际密度与理论密度的比值。目前，现有技术仅公开了铝钽旋转靶材和铝合金溅射靶材的制备方法。例如CN104831244A公开了一种铝钽旋转靶材及可控气氛冷喷涂制备铝钽旋转靶材的方法，所述制备方法包括：对不锈钢基体进行超声清洗、喷砂处理，使基体达到合适的粗糙度；在惰性气体保护氛围中，使用等离子喷涂方法喷涂合金过渡涂层；以纯度不低于99.99％铝钽粉末为原料，将粉末球磨处理3～8h，过筛得到铝钽喷涂粉末；冷喷涂铝钽粉，喷涂腔体内先抽真空再通入循环惰性气体，气体流量为200～1500SCCH，基体以60～150r/min的速度围绕中心轴旋转，喷枪的移动速度为500～1500mm/min。利用所述制备方法得到的铝钽旋转靶材纯度高、密度大、成分均匀，长度可达到4000mm，厚度为3～15mm，但是所述制备方法仅适合制备厚度较薄的铝钽旋转靶材，适用范围相当有限。
CN105296945A公开了一种铝合金溅射靶材及其制备方法，所述铝合金溅射靶材由难熔金属的一种或一种以上、Al和Cu组成；其中，Cu含量为0.1～4wt％，难熔金属含量为0.05～0.5wt％，余量为Al；所述难熔金属是指熔点高于1650℃的金属；所述难熔金属为W、Mo、Ta、Hf或Ru。所述制备方法包括熔炼、热机械化处理和成型加工三个步骤，其中，热机械化处理指的是对高纯合金铸锭依次进行固溶处理和三向锻造，随后通过中间退火处理消除锻造应力，最后进行多道次往复冷轧。所述制备方法操作繁琐，能耗较高，不适合大规模推广。而且，所述制备方法的主体元素为Al，难熔金属作为合金元素其含量不会超过5wt％，当难熔金属Ta为主体元素时，Al作为合金元素时，熔炼-机械化处理-成型的工艺将不再适用，即，所述制备方法不适用于钽铝合金溅射靶材。
综上所述，目前亟需开发一种利用热压烧结且行之有效的钽铝合金溅射靶材的制备方法，不仅可以制备得到纯度和致密度均满足要求的钽铝合金溅射靶材，还可以降低能耗和成本，适合大规模推广。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明提出了一种钽铝合金溅射靶材的制备方法，所述制备方法包括混粉、装模、热压烧结和机加工，并控制热压烧结的温度为1050～1150℃，不仅可以制备得到致密度＞99％、晶粒尺寸细小、内部结构均匀的钽铝合金溅射靶材，还可以降低能耗和成本，具有流程较短、操作简单的优点，适合大规模推广。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的目的在于提供一种钽铝合金溅射靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将钽粉和铝粉按照质量比例混合均匀，得到钽铝混合粉；
(2)将步骤(1)所述钽铝混合粉装入模具并封口；
(3)将步骤(2)封口后的模具在1050～1150℃下进行热压烧结处理，得到钽铝合金溅射靶材粗品；
(4)将步骤(3)得到的钽铝合金溅射靶材粗品进行机加工，得到钽铝合金溅射靶材。
本发明所述制备方法采用混粉-装模-热压烧结工艺，并控制热压烧结的温度为1050～1150℃，不仅可以制备得到致密度＞99％、晶粒尺寸细小、内部结构均匀的钽铝合金溅射靶材，还可以降低能耗和成本，具有流程较短、操作简单的优点，适合大规模推广。
本发明所述热压烧结处理的温度为1050～1150℃，例如1050℃、1060℃、1080℃、1100℃、1130℃或1150℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述制备方法将热压烧结处理的温度严格限制在1050～1150℃范围内，不仅可以防止温度过高所导致的晶粒异常长大等问题，还可以防止温度过低所导致的致密度不达标的问题。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述质量比例中钽的质量百分比为86.5～87.5％，其余为铝以及不可避免的杂质。
本发明所述质量比例中钽的质量百分比为86.5～87.5％，例如86.5％、86.6％、86.8％、87％、87.1％、87.3％或87.5％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述质量比例中不可避免的杂质总含量＜0.01％。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述钽粉的粒径＜45μm，经过筛分保证所述钽粉的粒径＜45μm即可。
优选地，步骤(1)所述钽粉的纯度为99.95～99.99％，例如99.95％、99.96％、99.97％、99.98％或99.99％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述铝粉的粒径满足D50≤10μm且D90≤20μm，即，在筛分的基础上进一步保证铝粉的粒径满足D50和D90的要求。
由于Ta的密度为16.68g/cm3，Al的密度为2.7g/cm3，两者的密度相差较大，极易发生混粉不均，进而导致大颗粒的Al团聚，经过热压烧结得到的靶坯会出现花斑缺陷。经过大量实验研究，申请人发现严格控制铝粉的粒径满足D50≤10μm且D90≤20μm条件，可以有效地避免花斑缺陷，保证产品质量。
优选地，步骤(1)所述铝粉的纯度为99.95～99.99％，例如99.95％、99.96％、99.97％、99.98％或99.99％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述混合在混粉机中进行。
优选地，步骤(1)所述混合采用加入锆球进行干混的方式。
本发明所述混合加入锆球进行干混，由于锆球化学性质稳定，不易发生磨损，不仅可以保证钽粉和铝粉能够混合均匀，还可以防止掺入其他杂质元素；而且，当混合结束后，将锆球取出即可得到混合均匀的钽铝混合粉。
优选地，所述锆球对应的球料质量比为(2～4):10，例如2:10(即1:5)、3:10或4:10(即2:5)等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述球料质量比指的是锆球的质量和所述钽粉和铝粉质量之和的比值。
优选地，步骤(1)所述混合在氩气保护下进行。
优选地，步骤(1)所述混合的时间为24～36h，例如24h、26h、28h、30h、32h、34h或36h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述模具为石墨模具。
优选地，在步骤(2)所述将所述钽铝混合粉装入模具之后，所述封口之前，还包括压实处理。
优选地，所述压实处理包括采用人工压柱方式进行压实处理，保证平面度＜1mm。
本发明所述压实处理采用人工压柱方式进行，不仅可以根据实际情况灵活及时地调整，还可以达到热压烧结处理所需的初始致密度要求，从而保证后续热压烧结处理可以得到致密度＞99％的钽铝合金溅射靶材。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述热压烧结处理包括如下内容：
将步骤(2)封口后的模具放入热压烧结炉中，抽真空至100Pa以下，然后升温至550-600℃并保温1～1.5h，随后升温至1050～1150℃并保温0.8～1.2h，最后加压至25～35MPa并保温保压1～3h。
本发明所述热压烧结处理采用分级式升温操作，先通过一级升温达到550-600℃，再通过二级升温达到目标温度1050～1150℃，随后通过加压达到目标压强25～35MPa，可以有助于钽铝混合粉内外温度均匀，使得保温保压过程中产品整体致密化程度均匀，不会出现局部收缩程度不够而导致的开裂问题；而且，选定一级升温的温度为550-600℃，低于铝的熔点，不仅可以防止铝熔化，还可以保证致密化要求。
本发明所述热压烧结处理的一级升温的温度为550-600℃，例如550℃、560℃、570℃、580℃、590℃或600℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述热压烧结处理的一级升温的保温时间为1～1.5h，例如1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h或1.5h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述热压烧结处理的二级升温的保温时间为0.8～1.2h，例如0.8h、0.9h、1h、1.1h或1.2h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述热压烧结处理的压强为25～35MPa，例如25MPa、27MPa、29MPa、30MPa、32MPa、34MPa或35MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述热压烧结处理的保温保压时间为1～3h，例如1h、1.2h、1.5h、1.8h、2h、2.3h、2.5h或3h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，升温至550-600℃的升温速率为8～12℃/min，例如8℃/min、8.5℃/min、9℃/min、9.5℃/min、10℃/min、10.5℃/min、11℃/min、11.5℃/min或12℃/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，升温至1050～1150℃的升温速率为3～6℃/min，例如3℃/min、3.5℃/min、4℃/min、4.5℃/min、5℃/min、5.5℃/min或6℃/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，加压至25～35MPa的加压速率为0.4～0.6MPa/min，例如0.4MPa/min、0.45MPa/min、0.5MPa/min、0.55MPa/min或0.6MPa/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，在升温至550-600℃和升温至1050～1150℃的升温过程中，均需要控制所述封口后的模具的内部压强＜1MPa，原因在于：在升温过程中，钽铝混合粉会因为受热膨胀导致模具内压强增大，需要控制内部压强＜1MPa来防止因局部压力过大而温度不足的情况下靶坯提前成型致密，进而避免靶材致密度不均匀的问题。
优选地，在所述保温保压结束后，关闭所述热压烧结炉并冷却，然后充入氩气至真空表示数为-0.06～-0.08MPa，例如-0.06MPa、-0.065MPa、-0.07MPa、-0.075MPa或-0.08MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，将所述热压烧结炉内的温度降至200℃后，再将所述模具内的坯料取出，即可得到所述钽铝合金溅射靶材粗品。
作为本发明优选的技术方案，步骤(4)所述机加工包括磨加工和/或线切割，本领域技术人员可以根据实际情况来选择具体的机加工方式。
优选地，在步骤(4)之后还包括步骤(5)：
(5)将所述钽铝合金溅射靶材与铜背板或铝背板经真空钎焊进行焊接，然后依次进行机加工、检测、清洗、干燥、包装，得到钽铝合金溅射靶材组件；制备得到的所述钽铝合金溅射靶材组件即可用于磁控溅射。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将钽粉和铝粉按照质量比例在混粉机中进行混合，所述混合采用加入锆球进行干混的方式，并控制球料质量比为(2～4):10，在氩气保护下经24～36h混合均匀，得到钽铝混合粉；
其中，所述质量比例中钽的质量百分比为86.5～87.5％，其余为铝以及不可避免的杂质；
所述钽粉的粒径＜45μm，纯度为99.95～99.99％；
所述铝粉的粒径满足D50≤10μm且D90≤20μm，纯度为99.95～99.99％；
(2)将步骤(1)所述钽铝混合粉装入石墨模具后，先将模具内的所述钽铝混合粉采用人工压柱方式进行压实处理，保证平面度＜1mm，再进行封口；
(3)将步骤(2)封口后的模具放入热压烧结炉中，抽真空至100Pa以下，然后以8～12℃/min的升温速率升温至550-600℃并保温1～1.5h，随后以3～6℃/min的升温速率升温至1050～1150℃并保温0.8～1.2h，最后以0.4～0.6MPa/min的加压速率加压至25～35MPa并保温保压1～3h；其中，在升温至550-600℃和升温至1050～1150℃的升温过程中，均需要控制所述封口后的模具的内部压强＜1MPa；
在所述保温保压结束后，关闭所述热压烧结炉并冷却，然后充入氩气至真空表示数为-0.06～-0.08MPa，将所述热压烧结炉内的温度降至200℃后，再将所述模具内的坯料取出，即可得到所述钽铝合金溅射靶材粗品；
(4)将步骤(3)得到的钽铝合金溅射靶材粗品进行机加工，得到钽铝合金溅射靶材。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明所述制备方法采用混粉-装模-热压烧结工艺，并控制热压烧结的温度为1050～1150℃，可以制备得到致密度＞99％、晶粒尺寸细小、内部结构均匀的钽铝合金溅射靶材；
(2)本发明所述制备方法可以降低能耗和成本，具有流程较短、操作简单的优点，适合大规模推广。
附图说明
图1是本发明提供的钽铝合金溅射靶材制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
图1示出了本发明所提供的钽铝合金溅射靶材制备方法的流程图，其具体包括如下步骤：
(1)将钽粉和铝粉按照质量比例混合均匀，得到钽铝混合粉；
(2)将步骤(1)所述钽铝混合粉装入模具并封口；
(3)将步骤(2)封口后的模具在1050～1150℃下进行热压烧结处理，得到钽铝合金溅射靶材粗品；
(4)将步骤(3)得到的钽铝合金溅射靶材粗品进行机加工，得到钽铝合金溅射靶材。
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下：
实施例1
本实施例提供了一种钽铝合金溅射靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将钽粉和铝粉按照质量比例在混粉机中进行混合，所述混合采用加入锆球进行干混的方式，并控制球料质量比为3:10，在氩气保护下经32h混合均匀，得到钽铝混合粉；
其中，所述质量比例中钽的质量百分比为87％，其余为铝以及不可避免的杂质；
所述钽粉的粒径＜45μm，纯度为99.99％；
所述铝粉的粒径满足D50≤10μm且D90≤20μm，纯度为99.99％；
(2)将步骤(1)所述钽铝混合粉装入石墨模具后，先将模具内的所述钽铝混合粉采用人工压柱方式进行压实处理，保证平面度＜1mm，再进行封口；
(3)将步骤(2)封口后的模具放入热压烧结炉中，抽真空至100Pa以下，然后以10℃/min的升温速率升温至550℃并保温1h，随后以5℃/min的升温速率升温至1100℃并保温1h，最后以0.5MPa/min的加压速率加压至30MPa并保温保压2h；其中，在升温至550℃和升温至1100℃的升温过程中，均需要控制所述封口后的模具的内部压强＜1MPa；
在所述保温保压结束后，关闭所述热压烧结炉并冷却，然后充入氩气至真空表示数为-0.07MPa，将所述热压烧结炉内的温度降至200℃后，再将所述模具内的坯料取出，即可得到所述钽铝合金溅射靶材粗品；
(4)将步骤(3)得到的钽铝合金溅射靶材粗品进行机加工，得到钽铝合金溅射靶材。
实施例2
本实施例提供了一种钽铝合金溅射靶材的制备方法，除了将步骤(1)所述铝粉的粒径由“D50≤10μm且D90≤20μm”替换为“D50≤10μm且D90介于20～30μm之间”，其他条件和实施例1完全相同。
实施例3
本实施例提供了一种钽铝合金溅射靶材的制备方法，除了将步骤(1)所述铝粉的粒径由“D50≤10μm且D90≤20μm”替换为“D50介于10～15μm之间且D90≤20μm”，其他条件和实施例1完全相同。
实施例4
本实施例提供了一种钽铝合金溅射靶材的制备方法，除了将步骤(1)所述铝粉的粒径由“D50≤10μm且D90≤20μm”替换为“D50介于10～15μm之间且D90介于20～30μm之间”，其他条件和实施例1完全相同。
实施例5
本实施例提供了一种钽铝合金溅射靶材的制备方法，除了将步骤(1)所述钽粉的粒径由“＜45μm”替换为“介于45～50μm之间”，其他条件和实施例1完全相同。
实施例6
本实施例提供了一种钽铝合金溅射靶材的制备方法，除了将步骤(3)所述“然后以10℃/min的升温速率升温至550℃并保温1h”替换为“然后以10℃/min的升温速率升温至500℃并保温1h”，其他条件和实施例1完全相同。
实施例7
本实施例提供了一种钽铝合金溅射靶材的制备方法，除了将步骤(3)所述“然后以10℃/min的升温速率升温至550℃并保温1h”替换为“然后以10℃/min的升温速率升温至650℃并保温1h”，其他条件和实施例1完全相同。
实施例8
本实施例提供了一种钽铝合金溅射靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将钽粉和铝粉按照质量比例在混粉机中进行混合，所述混合采用加入锆球进行干混的方式，并控制球料质量比为4:10(即2:5)，在氩气保护下经24h混合均匀，得到钽铝混合粉；
其中，所述质量比例中钽的质量百分比为87.5％，其余为铝以及不可避免的杂质；
所述钽粉的粒径＜45μm，纯度为99.97％；
所述铝粉的粒径满足D50≤10μm且D90≤20μm，纯度为99.97％；
(2)将步骤(1)所述钽铝混合粉装入石墨模具后，先将模具内的所述钽铝混合粉采用人工压柱方式进行压实处理，保证平面度＜1mm，再进行封口；
(3)将步骤(2)封口后的模具放入热压烧结炉中，抽真空至100Pa以下，然后以12℃/min的升温速率升温至600℃并保温1h，随后以6℃/min的升温速率升温至1150℃并保温0.8h，最后以0.6MPa/min的加压速率加压至35MPa并保温保压3h；其中，在升温至600℃和升温至1150℃的升温过程中，均需要控制所述封口后的模具的内部压强＜1MPa；
在所述保温保压结束后，关闭所述热压烧结炉并冷却，然后充入氩气至真空表示数为-0.08MPa，将所述热压烧结炉内的温度降至200℃后，再将所述模具内的坯料取出，即可得到所述钽铝合金溅射靶材粗品；
(4)将步骤(3)得到的钽铝合金溅射靶材粗品进行机加工，得到钽铝合金溅射靶材。
实施例9
本实施例提供了一种钽铝合金溅射靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将钽粉和铝粉按照质量比例在混粉机中进行混合，所述混合采用加入锆球进行干混的方式，并控制球料质量比为2:10(即1:5)，在氩气保护下经36h混合均匀，得到钽铝混合粉；
其中，所述质量比例中钽的质量百分比为86.5％，其余为铝以及不可避免的杂质；
所述钽粉的粒径＜45μm，纯度为99.95％；
所述铝粉的粒径满足D50≤10μm且D90≤20μm，纯度为99.95％；
(2)将步骤(1)所述钽铝混合粉装入石墨模具后，先将模具内的所述钽铝混合粉采用人工压柱方式进行压实处理，保证平面度＜1mm，再进行封口；
(3)将步骤(2)封口后的模具放入热压烧结炉中，抽真空至100Pa以下，然后以8℃/min的升温速率升温至550℃并保温1.5h，随后以3℃/min的升温速率升温至1050℃并保温1.2h，最后以0.4MPa/min的加压速率加压至25MPa并保温保压3h；其中，在升温至550℃和升温至1050℃的升温过程中，均需要控制所述封口后的模具的内部压强＜1MPa；
在所述保温保压结束后，关闭所述热压烧结炉并冷却，然后充入氩气至真空表示数为-0.06MPa，将所述热压烧结炉内的温度降至200℃后，再将所述模具内的坯料取出，即可得到所述钽铝合金溅射靶材粗品；
(4)将步骤(3)得到的钽铝合金溅射靶材粗品进行机加工，得到钽铝合金溅射靶材。
对比例1
本对比例提供了一种钽铝合金溅射靶材的制备方法，除了将步骤(3)所述分级升温方式替换为一次性升温至目标温度，其他条件和实施例1完全相同，具体内容如下：
(3)将步骤(2)封口后的模具放入热压烧结炉中，抽真空至100Pa以下，然后以5℃/min的升温速率升温至1100℃并保温2h，最后以0.5MPa/min的加压速率加压至30MPa并保温保压2h；其中，在升温至1100℃的升温过程中，均需要控制所述封口后的模具的内部压强＜1MPa；
在所述保温保压结束后，关闭所述热压烧结炉并冷却，然后充入氩气至真空表示数为-0.07MPa，将所述热压烧结炉内的温度降至200℃后，再将所述模具内的坯料取出，即可得到所述钽铝合金溅射靶材粗品。
对比例2
本对比例提供了一种钽铝合金溅射靶材的制备方法，除了将步骤(3)所述热压烧结处理中二级升温的温度(即热压烧结的目标温度)由“1100℃”替换为“1000℃”，其他条件和实施例1完全相同。
对比例3
本对比例提供了一种钽铝合金溅射靶材的制备方法，除了将步骤(3)所述热压烧结处理中二级升温的温度(即热压烧结的目标温度)由“1100℃”替换为“1200℃”，其他条件和实施例1完全相同。
将上述实施例和对比例制备得到的钽铝合金溅射靶材进行如下性能测试：
致密度：按照国标GB/T 3850-2015《致密烧结金属材料与硬质合金密度测量方法》中公开的吊篓方法进行测定；
晶粒尺寸：按照国标GB/T 6394-2017《金属平均晶粒度测定方法》中公开的截面法进行测定；
内部组织均匀性：首先以目视标样为准，然后经精密加工后，表面清洁，色泽均一，不出现束状或者点状花斑，则表明内部结构均匀未出现偏析现象；
具体测试结果见表1。
表1
组别 致密度 晶粒尺寸 内部组织均匀性
实施例1 99.9％ 29μm 表面清洁，色泽均一
实施例2 99.5％ 31μm 表面清洁，色泽均一，偶尔出现细小花斑
实施例3 99.4％ 30μm 表面清洁，色泽均一，偶尔出现细小花斑
实施例4 99.1％ 27μm 表面清洁，色泽均一，偶尔出现细小花斑
实施例5 99.3％ 28μm 表面清洁，色泽均一
实施例6 99.0％ 30μm 表面清洁，色泽均一
实施例7 99.8％ 36μm 表面清洁，色泽均一，偶尔出现花斑
实施例8 99.8％ 32μm 表面清洁，色泽均一
实施例9 99.7％ 30μm 表面清洁，色泽均一
对比例1 99.0％ 31μm 有束状花斑，出现裂纹
对比例2 88.5％ 28μm 产品微观有空洞，有点状花斑
对比例3 99.4％ 57μm 表面清洁，色泽均一
由表1可以看出如下几点：
(1)本发明所述制备方法采用混粉-装模-热压烧结工艺，并控制热压烧结的温度为1050～1150℃，可以制备得到致密度＞99％、晶粒尺寸细小、内部结构均匀的钽铝合金溅射靶材；
(2)将实施例1和实施例2～4进行对比，实施例2～4所述铝粉的粒径均未控制在本发明所述“D50≤10μm且D90≤20μm”范围内，导致大颗粒的Al偶尔会发生团聚问题，进而导致产品内部组织中偶尔出现细小花斑；而且，所得钽铝合金溅射靶材的致密度稍稍下降；
(3)将实施例1和实施例5进行对比，由于实施例5所述钽粉的粒径未控制在本发明所述“＜45μm”范围内，所得钽铝合金溅射靶材虽然内部组织均匀性不受影响，但是致密度稍稍下降；
(4)将实施例1和实施例6和7进行对比，由于实施例6对应的一级升温的温度低于本发明所述“550-600℃”，导致产品的致密度仅为99.0％，由于实施例7对应的一级升温的温度高于本发明所述“550-600℃”，虽然产品的致密度较高，但是造成产品内部组织中偶尔出现花斑；
(5)将实施例1和对比例1进行对比，由于对比例1采用一次性升温至目标温度的升温方式，导致钽铝合金粉内外温度不均匀，所得钽铝合金溅射靶材虽然致密度刚刚满足99.0％，但是产品内部组织中有束状花斑，出现裂纹，产品质量不达标；
(6)将实施例1和对比例2和3进行对比，由于对比例2对应的热压烧结的目标温度低于本发明所述“1050～1150℃”范围，导致所得钽铝合金溅射靶材的致密度仅为88.5％，而且产品微观有空洞，有点状花斑，由于对比例3对应的热压烧结的目标温度高于本发明所述“1050～1150℃”范围，虽然所得钽铝合金溅射靶材的致密度和内部组织均匀性均满足要求，但是晶粒发生异常长大，晶粒尺寸高达57μm。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种钽铝合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将钽粉和铝粉按照质量比例混合均匀，得到钽铝混合粉；
(2)将步骤(1)所述钽铝混合粉装入模具并封口；
(3)将步骤(2)封口后的模具在1050～1150℃下进行热压烧结处理，得到钽铝合金溅射靶材粗品；
(4)将步骤(3)得到的钽铝合金溅射靶材粗品进行机加工，得到钽铝合金溅射靶材。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述质量比例中钽的质量百分比为86.5～87.5％，其余为铝以及不可避免的杂质。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述钽粉的粒径＜45μm；
优选地，步骤(1)所述钽粉的纯度为99.95～99.99％；
优选地，步骤(1)所述铝粉的粒径满足D50≤10μm且D90≤20μm；
优选地，步骤(1)所述铝粉的纯度为99.95～99.99％。
4.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合在混粉机中进行；
优选地，步骤(1)所述混合采用加入锆球进行干混的方式；
优选地，所述锆球对应的球料质量比为(2～4):10；
优选地，步骤(1)所述混合在氩气保护下进行；
优选地，步骤(1)所述混合的时间为24～36h。
5.根据权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述模具为石墨模具；
优选地，在步骤(2)所述将所述钽铝混合粉装入模具之后，所述封口之前，还包括压实处理；
优选地，所述压实处理包括采用人工压柱方式进行压实处理，保证平面度＜1mm。
6.根据权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述热压烧结处理包括如下内容：
将步骤(2)封口后的模具放入热压烧结炉中，抽真空至100Pa以下，然后升温至550-600℃并保温1～1.5h，随后升温至1050～1150℃并保温0.8～1.2h，最后加压至25～35MPa并保温保压1～3h。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，升温至550-600℃的升温速率为8～12℃/min；
优选地，升温至1050～1150℃的升温速率为3～6℃/min；
优选地，加压至25～35MPa的加压速率为0.4～0.6MPa/min。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，在升温至550-600℃和升温至1050～1150℃的升温过程中，均需要控制所述封口后的模具的内部压强＜1MPa；
优选地，在所述保温保压结束后，关闭所述热压烧结炉并冷却，然后充入氩气至真空表示数为-0.06～-0.08MPa；
优选地，将所述热压烧结炉内的温度降至200℃后，再将所述模具内的坯料取出，即可得到所述钽铝合金溅射靶材粗品。
9.根据权利要求1～8任一项所述的制备方法，步骤(4)所述机加工包括磨加工和/或线切割。
10.根据权利要求1～9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将钽粉和铝粉按照质量比例在混粉机中进行混合，所述混合采用加入锆球进行干混的方式，并控制球料质量比为(2～4):10，在氩气保护下经24～36h混合均匀，得到钽铝混合粉；
其中，所述质量比例中钽的质量百分比为86.5～87.5％，其余为铝以及不可避免的杂质；
所述钽粉的粒径＜45μm，纯度为99.95～99.99％；
所述铝粉的粒径满足D50≤10μm且D90≤20μm，纯度为99.95～99.99％；
(2)将步骤(1)所述钽铝混合粉装入石墨模具后，先将模具内的所述钽铝混合粉采用人工压柱方式进行压实处理，保证平面度＜1mm，再进行封口；
(3)将步骤(2)封口后的模具放入热压烧结炉中，抽真空至100Pa以下，然后以8～12℃/min的升温速率升温至550-600℃并保温1～1.5h，随后以3～6℃/min的升温速率升温至1050～1150℃并保温0.8～1.2h，最后以0.4～0.6MPa/min的加压速率加压至25～35MPa并保温保压1～3h；其中，在升温至550-600℃和升温至1050～1150℃的升温过程中，均需要控制所述封口后的模具的内部压强＜1MPa；
在所述保温保压结束后，关闭所述热压烧结炉并冷却，然后充入氩气至真空表示数为-0.06～-0.08MPa，将所述热压烧结炉内的温度降至200℃后，再将所述模具内的坯料取出，即可得到所述钽铝合金溅射靶材粗品；
(4)将步骤(3)得到的钽铝合金溅射靶材粗品进行机加工，得到钽铝合金溅射靶材。
CN202010975380.6A 2020-09-16 2020-09-16 一种钽铝合金溅射靶材的制备方法 Active CN112111714B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010975380.6A CN112111714B (zh) 2020-09-16 2020-09-16 一种钽铝合金溅射靶材的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010975380.6A CN112111714B (zh) 2020-09-16 2020-09-16 一种钽铝合金溅射靶材的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112111714A true CN112111714A (zh) 2020-12-22
CN112111714B CN112111714B (zh) 2023-08-15

Family

ID=73803225

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010975380.6A Active CN112111714B (zh) 2020-09-16 2020-09-16 一种钽铝合金溅射靶材的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112111714B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112809002A (zh) * 2020-12-29 2021-05-18 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种铝硅合金靶坯的制备方法
CN115255367A (zh) * 2022-08-01 2022-11-01 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种镍铝合金溅射靶材及其热压制备方法

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH04182043A (ja) * 1990-11-16 1992-06-29 Seiko Epson Corp スパッタリング用Ａｌ―Ｔａ系合金ターゲット板材の製造方法
JP2007002275A (ja) * 2005-06-21 2007-01-11 Toyoshima Seisakusho:Kk 薄膜形成用材料、及びそれを用いて形成された薄膜並びにその形成方法
CN1959813A (zh) * 2005-11-02 2007-05-09 黑罗伊斯公司 使用基于钽合金的溅射靶的增强晶种层的淀积
CN102367568A (zh) * 2011-10-20 2012-03-07 宁波江丰电子材料有限公司 高纯钽靶材制备方法
CN105483624A (zh) * 2014-09-16 2016-04-13 宁波江丰电子材料股份有限公司 钼硅靶材及其组合的制造方法
CN106756826A (zh) * 2016-11-25 2017-05-31 东莞市联洲知识产权运营管理有限公司 一种高纯度钽钌合金靶材及其制备方法
CN107916405A (zh) * 2017-11-23 2018-04-17 洛阳高新四丰电子材料有限公司 一种平面显示器用钼钽合金溅射靶材的制备方法
CN108754436A (zh) * 2018-06-25 2018-11-06 河南科技大学 一种高纯钽钌合金靶材的真空热压烧结制备方法
CN110538993A (zh) * 2019-10-18 2019-12-06 洛阳高新四丰电子材料有限公司 一种高致密度钼钽合金溅射靶材的制备工艺
CN110952064A (zh) * 2019-11-25 2020-04-03 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种钽硅合金溅射靶材及其制备方法

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH04182043A (ja) * 1990-11-16 1992-06-29 Seiko Epson Corp スパッタリング用Ａｌ―Ｔａ系合金ターゲット板材の製造方法
JP2007002275A (ja) * 2005-06-21 2007-01-11 Toyoshima Seisakusho:Kk 薄膜形成用材料、及びそれを用いて形成された薄膜並びにその形成方法
CN1959813A (zh) * 2005-11-02 2007-05-09 黑罗伊斯公司 使用基于钽合金的溅射靶的增强晶种层的淀积
SG131821A1 (en) * 2005-11-02 2007-05-28 Heraeus Inc Deposition of enhanced seed layer using tantalum alloy based sputter target
CN102367568A (zh) * 2011-10-20 2012-03-07 宁波江丰电子材料有限公司 高纯钽靶材制备方法
CN105483624A (zh) * 2014-09-16 2016-04-13 宁波江丰电子材料股份有限公司 钼硅靶材及其组合的制造方法
CN106756826A (zh) * 2016-11-25 2017-05-31 东莞市联洲知识产权运营管理有限公司 一种高纯度钽钌合金靶材及其制备方法
CN107916405A (zh) * 2017-11-23 2018-04-17 洛阳高新四丰电子材料有限公司 一种平面显示器用钼钽合金溅射靶材的制备方法
CN108754436A (zh) * 2018-06-25 2018-11-06 河南科技大学 一种高纯钽钌合金靶材的真空热压烧结制备方法
CN110538993A (zh) * 2019-10-18 2019-12-06 洛阳高新四丰电子材料有限公司 一种高致密度钼钽合金溅射靶材的制备工艺
CN110952064A (zh) * 2019-11-25 2020-04-03 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种钽硅合金溅射靶材及其制备方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112809002A (zh) * 2020-12-29 2021-05-18 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种铝硅合金靶坯的制备方法
CN115255367A (zh) * 2022-08-01 2022-11-01 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种镍铝合金溅射靶材及其热压制备方法
CN115255367B (zh) * 2022-08-01 2024-04-16 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种镍铝合金溅射靶材及其热压制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN112111714B (zh) 2023-08-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2125270B1 (en) Process for producing high density refractory metals&alloys sputtering targets
KR101249153B1 (ko) 소결체 타겟 및 소결체의 제조 방법
TWI458848B (zh) Cu-Ga sintered body sputtering target and manufacturing method of the target
KR102359630B1 (ko) W-Ni 스퍼터링 타깃
CN112030120A (zh) 一种钽硅合金溅射靶材的制备方法
CN102978576B (zh) 一种高致密铬合金靶材的生产方法
CN104439247A (zh) 钼合金靶材的制备方法
CN111058004A (zh) 一种铬硅合金溅射靶材及其制备方法
CN111945121A (zh) 一种钽铝合金溅射靶材及其制备方法
CN112111714B (zh) 一种钽铝合金溅射靶材的制备方法
JP6393696B2 (ja) Ｃｕ−Ｇａ−Ｉｎ−Ｎａターゲット
CN111778487A (zh) 一种铬铝合金溅射靶材及其制备方法
CN102677005B (zh) 一种大型高致密铬靶的制造方法
CN112111719B (zh) 一种钨钛硅合金溅射靶材及其制备方法
US20230024291A1 (en) Method for producing molybdenum alloy targets
CN114941127A (zh) 一种钽硅氧化物溅射靶材的制备方法
CN113652656A (zh) 一种钽-二氧化硅溅射靶材的制备方法
CN114075651A (zh) 一种钽二氧化硅溅射靶材及其制备方法
CN115255367B (zh) 一种镍铝合金溅射靶材及其热压制备方法
CN115261806B (zh) 一种镍铝合金溅射靶材及其热等静压制备方法
CN106244988A (zh) 一种高阻靶材制造方法
EP2666884A1 (en) Cu-ga target and method for manufacturing same, as well as light-absorbing layer formed from cu-ga alloy film, and cigs solar cell using light-absorbing layer
CN113088909B (zh) 一种镍铬合金溅射靶材及其热压制备方法
CN113088901B (zh) 一种镍铬合金溅射靶材及其热等静压制备方法
CN114075658B (zh) 一种钨镍合金溅射靶材及其热压制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant